CN113416906B - 一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺 - Google Patents
一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,包括将钛合金铸锭在T1温度下进行A挤压开坯处理,A挤压开坯处理后通入脉冲电流,在T2温度下进行A固溶处理;A固溶处理后先进行A冷却处理,然后再在T3温度下进行B挤压开坯处理,B挤压开坯处理后冷却至T4温度,通入脉冲电流,在T5温度下进行B固溶处理,B固溶处理后先进行B冷却处理,然后再次通入脉冲电流,加热至T6温度下进行C固溶处理、空冷至室温,最后通入脉冲电流加热至T7温度进行时效处理后制得钛合金棒坯。通过将挤压开坯处理与脉冲电流热处理技术相结合,制备出均质高强的钛合金棒材,提高棒材的微观组织均匀分布和力学性能,用以满足航空航天紧固件性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金材料制备领域,具体涉及一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺。
背景技术
钛合金紧固件作为高端零件,在飞机、卫星、火箭等飞行器的热控系统和结构系统的连接部位发挥着无可替代的作用。目前,我国钛合金紧固件棒坯常规制备方法是:真空自耗熔炼+自由锻开坯+锻造或轧制+机加工+热处理,具体如图1所示,这种制备工艺较为成熟,但缺点是流程复杂冗长,而且产品质量不稳定,尤其是棒坯组织均匀性差,例如,棒坯心部区域和边缘区域的晶粒大小不同、相体积分数分布不均、织构类型不同,具体如图2所示。这些缺点严重的降低了棒材力学性能,无法满足航空航天的使用标准。这已严重制约了我国国产钛合金棒材的质量提升,如何破解这一技术瓶颈,对国内研究机构和制造企业提出了严峻挑战。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺。
本发明采取的技术方案具体如下。
一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:包括如下操作:
将钛合金铸锭在T1温度下进行A挤压开坯处理,A挤压开坯处理后通入脉冲电流,在T2温度下进行A固溶处理;A固溶处理后先进行A冷却处理,然后再在T3温度下进行B挤压开坯处理,B挤压开坯处理后冷却至T4温度,通入脉冲电流,在T5温度下进行B固溶处理并空冷至室温,然后通入脉冲电流,加热至T6温度进行C固溶处理,空冷至室温后继续脉冲电流加热至T7温度下进行时效处理,时效处理后制得钛合金棒坯。
进一步的方案为:T2∈[Tβ+30℃,Tβ+60],T5∈[Tβ+30℃,Tβ+60℃],其中Tβ为钛合金相变温度。T1∈[1050℃,1150℃],T3∈[Tβ+50℃,Tβ+150℃],T4∈[≤300℃],T6∈[Tβ-100℃,Tβ-10℃],T7∈[350℃,450℃]。
钛合金铸锭采用真空自耗电弧炉熔炼获得。
钛合金铸锭经真空自耗电弧炉三次熔炼得到,熔炼结束后铸锭在水冷铜坩埚中进行冷却,控制冷却水进水温度控制在25~28℃之间,冷却水出水温度在28~31℃之间,调整冷却水水流速度使得冷却水出水温度与冷却水进水温度差值小于3℃,冷却时间为t1,t1=k1D,其中k1为冷却系数,D为铸锭直径,铸锭冷却结束后,将铸锭从水冷铜坩埚中取出,采用石棉进行包裹或放入温度≤400℃电炉中随炉冷却至室温。
A挤压开坯处理时,将挤压模具预热至300℃,挤压比控制在4~8,挤压时间小于8s,挤出温度不低于Tβ+40℃,挤压结束后将坯料移出设备,空冷至室温。
钛合金铸锭进行A、B挤压开坯处理前,先进行保温处理,保温处理的时间为t2,t2=k2D:其中,k2为保温系数,D为铸锭直径大小。
详细的操作为:真空自耗电弧炉三次熔炼制备钛合金铸锭时,工艺参数控制如表1所示。
A、B挤压开坯处理时,工艺参数控制表2所示。
A、B脉冲电流热处理工艺主要包括:两次β相区固溶处理,一次α+β相区固溶处理和一次α+β相区时效处理。
上述技术方案中,通过将挤压开坯处理与脉冲电流热处理技术相结合,用以制备均质高强的钛合金棒材,具体流程如图3所示。通过A/B挤压开坯工艺破碎钛合金铸态组织,获得α片层网篮组织和等轴态组织;通过脉冲电流热处理技术,一方面,利用材料自阻发热升温软化材料,提高材料流动性;另一方面,利用材料内部缺陷区域的局部焦耳热效应,弥补由于钛合金导热性差和表层热量损失而造成的温度场不均匀分布;另外,利用电流电子与空位、原子的碰撞作用,提高元素原子扩散速率和位错迁移速率,以促进微观组织演化分布的均匀性。
具体的,将高纯度0级颗粒度均匀的海绵钛在真空自耗电弧炉中进行三次熔炼,得到钛合金铸锭。将钛合金铸锭在1050~1150℃范围进行A挤压开坯处理破碎铸态组织,空冷至室温获得粗大的α片层网篮结构。通过脉冲电流加热实现β相区A固溶处理,利用材料自阻发热机制,促进合金元素均匀分布、各类析出物溶解和α片层结构的球化;同时,利用局部焦耳热效应,促进材料内部微裂纹、微孔洞、缩松以及缩孔的焊合消除。在Tβ+50℃~Tβ+150℃温度范围内,通过B挤压开坯处理破碎粗大的α片层结构,并在此温度范围发生α的动态球化;再次通入脉冲电流加热至β相区Tβ+30℃~Tβ+60℃进行B固溶处理,利用脉冲电流材料自阻发热和局部焦耳热效应机制,进一促进片层α结构球化和组织、成分的均匀化;再次通入脉冲电流加热至α+β两相区Tβ-100℃~Tβ-10℃进行C固溶处理,通过固溶温度调控初生等轴α相的体积分数;最后,通入脉冲电流,加热至350~450℃范围进行时效处理,调控析出物类型、形态和尺寸,从而获得均质高强钛合金棒材。
因此,制备出均质高强的钛合金棒材,提高棒材的微观组织均匀分布和力学性能,用以满足航空航天紧固件性能需求。
具体有如下优势:
1、常规钛合金棒材制备工艺流程:钛合金铸锭→多次(5火次)自由锻开坯→锻造或轧制→机加工→多次(至少3次)热处理,而本发明提出的制备流程:钛合金铸锭→第一次挤压开坯(1火次)→脉冲电流固溶处理→第二次挤压开坯(1火次)→脉冲电流固溶处理→脉冲电流固溶处理→脉冲电流时效处理。本发明制备周期短、流程精简,减少了各个火次之间转运时间。
2、与常规自由锻开坯相比,本发明提出的挤压工艺铸锭受力状态是三向受压,大幅提高铸态组织的破碎效率,可将自由锻开坯的5火次降到挤压开坯的2火次;与自由锻开坯相比,挤压开坯可精确控温、精确控制坯料尺寸,减少加工切削量,大大提高了材料利用率。
3、与常规热处理相比,本发明脉冲电流热处理效率更高,表现在以下方面:首先,脉冲电流热处理(固溶或时效)温度,较常规热处理温度低50~100℃,节约了能耗;脉冲电流热处理的局部焦耳热效应,有效促进了微观缺陷包括微裂纹、微孔洞、缩松和缩孔的焊合,提高了棒材内部质量;脉冲电流热处理的电子与元素原子的碰撞效应,提高了α片层结构的静态球化效率;脉冲电流热处理提高了棒材温度分布的均匀性程度。
附图说明
图1为常规钛合金棒坯的制备工艺流程图;
图2为常规工艺制备的钛合金棒坯的微观组织结构图;
图3为本发明制备钛合金棒材流程;
图4为常规制备与实施例1制备Ti6554棒材组织金相对比图;
图5为常规制备与实施例2制备Ti55531棒材组织金相对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解,以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式,并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
本发明使用的钛合金铸锭均由真空自耗电弧炉三次熔炼得到。
熔炼结束后铸锭在水冷铜坩埚中进行冷却。铸锭的冷却过程需要严格控制冷却水温度,冷却时间。冷却水进水温度控制在25~28℃之间,冷却水出水温度在28~31℃之间,冷却水水流速度大小通过控制出水温度与进水温度差值小于3℃进行控制。冷却时间(t1,分钟)根据下式确定:t1=k1D,式中,k1为冷却系数,数值位于(0.25~0.5)之间,当铸锭尺寸较小时,k1取值较小,反之,当铸锭尺寸较大时,k1取值较大;D为铸锭直径大小,单位毫米。当铸锭冷却结束时,需要迅速将铸锭从水冷铜坩埚中取出,并采用石棉进行包裹或放入温度≤400℃电炉中随炉冷却至室温。
将钛合金铸锭随炉加热至1050℃~1150℃范围并保温。其中,保温时间(t2,分钟)根据下式确定:t2=k2D式中,k2为保温系数,对于钛合金材料取经验值0.6,D为铸锭直径大小,单位毫米。保温结束后,将铸锭快速移至压机上(控制1分钟之内)进行一次挤压处理。为了实现铸态组织的充分破碎,本次挤压比控制在4~8的范围,挤压时间小于8 s,挤出温度不低于Tβ+40℃,挤压模具温度火焰预热至300℃,挤压结束后将坯料移出设备,空冷至室温。
上述操作结束后,将挤压后铸锭通入脉冲电流并加热,加热至β相区Tβ+30℃~Tβ+60℃时,保温一定时间进行固溶处理,保温结束后空冷至室温,获得粗大α片层网篮组织。
上述操作结束后,将热处理后钛合金棒材重新随炉加热至Tβ+50℃~Tβ+150℃温度范围内并保温一定时间(按公式t2=k2D计算)。保温结束后,快速移至挤压设备进行一次挤压处理。本次挤压目的是为了破碎α片层结构,并促进碎化的α结构在高温挤压变形过程发生动态球化,以获得等轴α双态组织结构。挤压结束后,移出设备空冷至室温。
待上述挤压结束、空冷至300℃时,再次将钛合金棒材通入脉冲电流并加热至β相区Tβ+30℃~Tβ+60℃进行固溶处理,进一步促进α片层球化。
上述固溶处理结束后,继续通入脉冲电流加热至α+β相区Tβ-100℃~Tβ-10℃进行再次固溶处理,通过固溶温度调控初生等轴α相的体积分数。
上述步骤结束后,再次通入脉冲电流,加热至350~450℃范围进行时效处理,调控析出物类型、形态和尺寸,以获得均质高强钛合金棒材。
实施例1:Ti6554棒材制备
Ti6554钛合金的化学成分为(%,质量分数):铬5.7,钼4.7,钒4.8,铝3.9,铁0.08,硅0.028,碳0.025,其余钛。Ti6554的相转变温度Tβ=820℃,属于高强韧近β钛合金,合金元素含量较高,所以采取真空自耗电弧炉3次熔炼获得70kg铸锭(直径170 mm×长度200 mm),具体熔炼参数见上述表1。
将70kg铸锭加热至1100℃保温2小时,快速移至挤压设备,按照上述表2中参数完成A挤压开坯处理,获得直径60 mm棒材。通入脉冲电流按照表3中参数完成A固溶处理。然后按照表2中参数完成B挤压开坯处理,获得直径20 mm棒材。然后,按照表3依次完成B固溶处理、C固溶处理和时效处理。
表1 钛合金铸锭真空自耗三次熔炼工艺参数
表2 钛合金铸锭挤压开坯工艺参数
表3 Ti6554钛合金挤压过程脉冲电流热处理工艺参数
实施例2:Ti55531棒材制备
Ti55531钛合金的化学成分为(%,质量分数):铝5.3,钼5.2,钒5.2,铬2.65,锆1.02,其余钛。Ti55531的相转变温度Tβ=850℃,属于高强韧近β钛合金,合金元素含量较高,所以采取真空自耗电弧炉3次熔炼获得70kg铸锭(直径170 mm ×长度200 mm),熔炼参数见上述表1所示。
将70kg铸锭加热至1100℃保温2小时,快速移至挤压设备,按照上述表2中参数完成A挤压开坯处理,获得直径60 mm棒材。通入脉冲电流按照表4中参数完成A固溶处理。然后按照表2中参数完成B挤压开坯处理,获得直径20 mm棒材。然后,按照表4依次完成B固溶处理、C固溶处理和时效处理。
表4 Ti55531钛合金挤压过程脉冲电流热处理工艺参数
对上述实施例1、2中制备的钛合金棒材的微观结构。其中,微观结构检测采用常规金相制备与腐蚀技术,腐蚀液采用氢氟酸、硝酸与水的混合液,体积配比为1:2:5。微观组织在光学显微镜和扫描电镜下观察,晶粒尺寸和相体积分数采用Image-pro软件进行分析。并且与常规制备棒材的微观组织进行对比,如图4、5所示。可以看出,经过挤压开坯与脉冲电流热处理工艺制备钛合金棒材的微观组织均匀性要优于常规制备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法,如无特别说明和限定,均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (8)
1.一种采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:包括如下操作:
将钛合金铸锭在T1温度下进行A挤压开坯处理,A挤压开坯处理后通入脉冲电流,在T2温度下进行A固溶处理;A固溶处理后先进行A冷却处理,然后再在T3温度下进行B挤压开坯处理,B挤压开坯处理后冷却至T4温度,通入脉冲电流,在T5温度下进行B固溶处理,B固溶处理后先进行B冷却处理,然后通入脉冲电流,加热至T6温度下进行C固溶处理、空冷至室温,再次通入脉冲电流加热至T7温度进行时效处理,时效处理后制得钛合金棒坯;
T2∈[Tβ+30℃,Tβ+60],T5∈[Tβ+30℃,Tβ+60℃],其中Tβ为钛合金相变温度;T1∈[1050℃,1150℃],T3∈[Tβ+50℃,Tβ+150℃],T4≤300℃,T6∈[Tβ-100℃,Tβ-10℃],T7∈[350℃,450℃]。
2.根据权利要求1所述的采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:钛合金铸锭采用真空自耗电弧炉熔炼获得。
3.根据权利要求2所述的采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:钛合金铸锭经真空自耗电弧炉三次熔炼得到,熔炼结束后铸锭在水冷铜坩埚中进行冷却,控制冷却水进水温度控制在25~28℃之间,冷却水出水温度在28~31℃之间,调整冷却水水流速度使得冷却水出水温度与冷却水进水温度差值小于3℃,冷却时间为t1,t1=k1D,其中k1为冷却系数,D为铸锭直径,铸锭冷却结束后,将铸锭从水冷铜坩埚中取出,采用石棉进行包裹或放入温度≤400℃电炉中随炉冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:A挤压开坯处理时,将挤压模具预热至300℃,挤压比控制在4~8,挤压时间小于8 s,挤出温度不低于Tβ+40℃,挤压结束后将坯料移出设备,空冷至室温。
5.根据权利要求4所述的采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于:钛合金铸锭进行A、B挤压开坯处理前,先进行保温处理,保温处理的时间为t2,t2=k2D:其中,k2为保温系数,D为铸锭直径大小。
7.根据权利要求4所述的采用挤压开坯与脉冲电流热处理相结合制备钛合金棒坯的工艺,其特征在于,A、B挤压开坯处理时,工艺参数控制如下:
。
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