JP5578496B2 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
一般に溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、50mm以上の結晶粒径を有している。そして、インゴット又はビレットの熱間鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細(100μm以下の)結晶粒が得られる。
再結晶化の機構について考察すると、一般に再結晶組織は個々の結晶がそれぞれ異なる面配向をもって集合したものであり、個々の結晶は粒界によって区切られている。再配列が起こる前は、冷間圧延等の塑性加工によって物体に加えられた歪を一次結晶内で、ある面方向に粒内すべりを起こして吸収され、歪が内部に蓄えられる。
そして、このサブグレインが合体し、さらに特定のサブグレインが成長して再結晶核となり、未再結晶部分を侵食し、成長して再結晶化が進むと考えられる。
タンタルターゲットでは組織を安定化させるためにはフルアニーリングによる完全再結晶化( Fully recrystallized )組織を達成し、かつ上記のように、特定の結晶方位に揃えたターゲットが良いとされていた。
しかし、このようなタンタルターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、膜の均一性(ユニフォーミティ)は必ずしも良くはなく、またアーキングやパーティクルの発生が多くなり、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生した。
1)圧延加工組織を有するタンタルターゲットであって、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の全ての配向を有する結晶であって、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差の範囲にある同結晶の全ての結晶配向の各面積率が0.5を超えず、かつ(100)、(111)、(110)の内の、いずれの2つの配向の結晶であっても、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差の範囲内にある同結晶の面積率の和が0.75を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
2)タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする前記1)に記載のタンタルスパッタリングターゲット、
3)ターゲットの平均結晶粒径が80μm以下であることを特徴とする前記1)〜2のいずれかに記載のターゲット、を提供する。
4)ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径25〜150μmの結晶粒が100〜1000個/mm 2 存在していることを特徴とする前記1)〜3)のいずれかに記載のターゲット、
5)ターゲットの純度が99.99%以上であることを特徴とする前記1)〜4)のいずれかに記載のターゲット、を提供する。
その一例を示すと、まずタンタル原料(通常、4N(99.99%)以上の高純度タンタルを使用する。これを電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。次に、このインゴット又はビレットを焼鈍−鍛造、圧延、焼鈍(熱処理)、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この冷間鍛造又は冷間圧延と再結晶焼鈍の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。
上記の加工プロセスにおいて、再結晶焼鈍は1回でも良いが、2回繰返すことによって組織上の欠陥を極力減少させることができる。また、冷間(熱間)圧延と再結晶開始温度〜1373Kの間での再結晶焼鈍は、繰返しても良いが1サイクルでも良い。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
本発明のタンタルターゲットの組織(1173Kで焼鈍)を図1(倍率×100)及び図2(倍率×50)に示す。
また、従来の再結晶組織(1373Kで再結晶焼鈍)を図3(倍率×100)及び図4(倍率×50)に示す。図に示すように、本発明のタンタルターゲットの組織は、従来の再結晶組織とは明らかに異なる。
また、これらのターゲット材は、硬度はビッカース硬度90以上、またビッカース硬度100以上、さらにはビッカース硬度125以上となり、強度に優れたターゲットが得られる。
このようなターゲット組織は、著しいユニフォーミティの改善効果がある。このような組織は、最終熱処理工程の変更のみであるため、これまでに行われてきたどのような改善品にも適用可能で、コストの増加もほとんどないという特徴を有する。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1480K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向の面積率がそれぞれ0.5、0.4、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は40μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径30〜100μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、参考例1においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.6〜3.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から参考例1のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向の面積率がそれぞれ0.4、0.4、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は60μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径40〜120μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、参考例2においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.1〜3.3%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から参考例2のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約60mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向の面積率がそれぞれ0.3、0.4、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は80μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径50〜150μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例3においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.1〜3.4%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例3のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1480K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向であって、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ0.3、0.3、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は35μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径30〜100μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例4においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.8〜3.2%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例4のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向であって、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ0.5、0.2、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は60μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径40〜120μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例5においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.0〜3.3%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例5のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。
次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向であって、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差であるような結晶の面積率がそれぞれ0.2、0.4、0.1であるランダム配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。また、このターゲットは後述するスパッタリング後のエロージョン面でも同様の配向をもつ組織を備えていた。
ターゲットの平均結晶粒径は80μmであり、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径50〜150μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していた。
具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、実施例6においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(2.5〜3.3%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
以上から実施例6のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。
参考例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸と据え込み鍛造した後、1173Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1173Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
表1の比較例1に示す結果は、参考例1と同様にしてウエハー(8インチ)上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した結果である。比較例1では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい(4.5〜5.5%)、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
また、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
参考例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、1173Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1373Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が96μmでバラツキがあり、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の配向の面積率がそれぞれ0.2、0.7、0.1である均一配向のタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
表1の比較例2に示す結果は、参考例1と同様にしてウエハー(8インチ)上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した結果である。比較例2では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい(4.7〜5.3%)、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
参考例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、1173Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、再び1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1123Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
表1の比較例3に示す結果は、参考例1と同様にしてウエハー(8インチ)上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した結果である。比較例2では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい(3.9〜4.5%)、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
Claims (5)
- 圧延加工組織を有するタンタルターゲットであって、タンタルターゲットの表面において、全体の結晶配向の総和を1とした時に、(100)、(111)、(110)の全ての配向を有する結晶であって、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差の範囲にある同結晶の全ての結晶配向の各面積率が0.5を超えず、かつ(100)、(111)、(110)の内の、いずれの2つの配向の結晶であっても、ND方向軸(圧延面法線方向軸)に対して、10°以内の回転誤差の範囲内にある同結晶の面積率の和が0.75を超えないことを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- タンタルターゲットの表面がスパッタされたエロージョン面であることを特徴とする請求項1に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲットの平均結晶粒径が80μm以下であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のターゲット。
- ターゲットが圧延加工組織による微細組織を備え、ターゲット表面をEBSPで解析したとき、粒径25〜150μmの結晶粒が100〜1000個/mm2存在していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のターゲット。
- ターゲットの純度が99.99%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のターゲット。
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JP5187713B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2013-04-24 | 国立大学法人電気通信大学 | 金属材料の微細化加工方法 |
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WO2008041535A1 (en) * | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Cu-Mn ALLOY SPUTTERING TARGET AND SEMICONDUCTOR WIRING |
KR101201577B1 (ko) * | 2007-08-06 | 2012-11-14 | 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 | 향상된 조직 균일성을 가진 내화 금속판 |
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US20140242401A1 (en) * | 2011-11-30 | 2014-08-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tantalum Sputtering Target and Method for Manufacturing Same |
KR101690394B1 (ko) | 2012-03-21 | 2016-12-27 | 제이엑스금속주식회사 | 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법 |
CN102658346A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-09-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种大规格钽靶材的锻造方法 |
SG11201501175TA (en) * | 2012-12-19 | 2015-05-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Tantalum sputtering target and method for producing same |
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SG11201704463VA (en) * | 2015-05-22 | 2017-07-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Tantalum sputtering target, and production method therefor |
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TWI707956B (zh) * | 2016-06-28 | 2020-10-21 | 光洋應用材料科技股份有限公司 | 鉭靶材及其製法 |
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CN114645253B (zh) * | 2022-03-09 | 2023-09-05 | 先导薄膜材料(安徽)有限公司 | 一种半导体钽靶材及其锻造方法 |
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JPH10195611A (ja) * | 1996-12-27 | 1998-07-28 | Dowa Mining Co Ltd | 結晶方位の制御されたfcc金属及びその製造方法 |
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US6323055B1 (en) | 1998-05-27 | 2001-11-27 | The Alta Group, Inc. | Tantalum sputtering target and method of manufacture |
US6348139B1 (en) | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
US6193821B1 (en) | 1998-08-19 | 2001-02-27 | Tosoh Smd, Inc. | Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process |
US6348113B1 (en) * | 1998-11-25 | 2002-02-19 | Cabot Corporation | High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same |
JP2000323434A (ja) * | 1999-05-11 | 2000-11-24 | Toshiba Corp | スパッタターゲット、配線膜および電子部品 |
JP2000323433A (ja) * | 1999-05-11 | 2000-11-24 | Toshiba Corp | スパッタターゲット、配線膜および電子部品 |
JP2000355761A (ja) | 1999-06-17 | 2000-12-26 | Hitachi Metals Ltd | バリア材成膜用Ta系ターゲットおよびその製造方法 |
JP2001020065A (ja) * | 1999-07-07 | 2001-01-23 | Hitachi Metals Ltd | スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料 |
US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
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US20040245099A1 (en) * | 2001-11-26 | 2004-12-09 | Atsushi Hukushima | Sputtering target and production method therefor |
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