JP4519981B2 - 固相拡散接合スパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固相拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法、特に薄膜形成用スパッタリング装置に使用されるカソードを構成するターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを被覆金属膜を介して固相拡散接合により一体化させたスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、半導体を始めとする各種薄膜デバイスの製造に際し、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。その形状は半導体の場合殆どが円盤状の板である。スパッタリングターゲットは通常、ターゲット材を支持し、また、冷却する目的でバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化されたターゲット組立て体状態で使用される。スパッタリング装置にターゲット組立て体が取り付けられ、パワーが負荷されると、ターゲット表面は負荷熱の為に温度上昇を生じるが、例えばバッキングプレート裏面に冷却水を接触させることにより、バッキングプレート側を冷却して熱を除去し、ターゲット表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレート材としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【０００３】
従来、ターゲット材とバッキングプレート材との接合は、ＩｎやＳｎ合金等の低融点ロウ材を使用して行うことが主体であったが、スループットの向上を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず接合界面の温度上昇は避けられず、温度上昇に伴う接合強度の低下ひいてはロウ材の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生していた。その為、スパッタリングターゲット材によってはロウ材を使用しない一体化接合方法への移行が進みつつある。
【０００４】
例えば、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）公報には、「接合用材料を介することなく直接圧接して一体化する」技術が記載されており、実施例として爆発圧接法、シーム溶接法が示され、更に、良好な接合強度が得られたとして、熱間ロール圧延法、拡散接合法により圧接した場合の結果が示されている。この中の拡散接合法を、Ｔｉ（ターゲット材）／Ａｌ（バッキングプレート材）の組み合わせに適用して接合テストを実施して見たところ、接合温度５００℃の条件下で得られたターゲットは、１２〜１３ｋｇ／ｍｍ2の接合強度を有し、Ａｌバルクでの破断面であったが、４５０℃の条件下で且つ実用的な負荷圧力及び時間で得られたターゲットは、接合強度が５〜８ｋｇ／ｍｍ2となり、その強度低下が著しく、破断面は接合界面そのものであり、接合健全性に乏しいという結果が得られた。
【０００５】
また、他の直接接合法として、特開平６−６５７３３号公報に、「支持部材とターゲット部材を予熱する工程とそれらを重ね合わせる工程、それに加圧負荷する工程と拡散接合を行う工程とからなる」技術が記載されており、その実施例として鍛造接合を行っている。しかし、接合条件としての記載を見る限り、５００℃で２４時間という長時間であり、その接合強度も１０ｋｇ／ｍｍ2以下と低めである。
【０００６】
更に、他の直接接合法として、特開平９−１４３７０４号公報に、「チタンターゲット材とアルミニウムバッキングプレート材とを接触させ、３００〜４５０℃、圧力５０〜２００ＭＰａの条件下での静水圧プレスにより拡散接合を行う」技術が記載されている。この公報は、低温条件での接合を可能ならしめるという条件を開示しているものの、低温度に於ける過大なる荷重及び長い接合時間は避けられず、実施例に於いても４００℃で１４０ＭＰａ且つ５時間の接合条件で接合体を得ている。更に他の実施例には、４５０℃、１２０ＭＰａの条件下では接合強度９１ＭＰａ（９．３ｋｇ/ｍｍ2）、４５０℃、４５ＭＰａの条件下では接合強度３５ＭＰａ（３．６ｋｇ／ｍｍ2）を得たと記載されている。しかし、これらの実施例で示されているように、４５０℃で負荷圧力が１２０ＭＰａと非常に大きな荷重を加えて接合しても、せいぜい９１ＭＰａ（９．３ｋｇ／ｍｍ2）の接合強度しか得られていない。また、この温度では、これ以上の荷重を負荷するとターゲット形状が変形してしまう。
【０００７】
他に、荷重の低減又は接合温度の低温下を目的とするインサート材を用いた接合方法として、特開平６−１０８２４６号公報及び６−１７２９９３号公報に、「ターゲット材とインサート材とバッキングプレート材とがそれぞれ固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体」を得る方法が開示されている。前者では、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ等からなるインサート材を用いて、２００〜６００℃の温度、０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ2の負荷荷重で固相拡散接合すると、所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用いて、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／ｍｍ2の条件で、Ｔｉターゲット材と無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。また、後者では、同じインサート材を用いて、１５０〜３００℃の温度、１．０〜２０ｋｇ／ｍｍ2の負荷荷重で所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用いて、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／ｍｍ2の条件で、Ａｌ合金製ターゲットと無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。その結果、両者とも接合強度６ｋｇ／ｍｍ2（せん断強度）の組立て体を得たとしている。しかし、この方法を用いてＴｉ（ターゲット材）とＡｌ（バッキングプレート材）との接合テストを行ってみたところ、４５０℃、３ｋｇ／ｍｍ2の条件下では接合強度の測定が不可能な程低い強度を有するターゲット組立て体が得られたに過ぎなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べたように、ターゲット材とバッキングプレート材との接合に関して種々の公知技術があるものの、Ｔｉ（ターゲット材）とＡｌ（バッキングプレート材）との拡散接合の場合、充分な接合強度即ち接合健全性を得る為には、その界面において充分な原子の拡散が生じていることが必要である。これにより、１０ｋｇ／ｍｍ2以上の接合強度を得ることができるからである。しかし、ターゲット材／バッキングプレート材組立て体では、拡散接合時には、接合荷重の低減によりターゲット材及びバッキングプレート材の変形を抑制することが望ましく、また、拡散接合後には、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていることが望まれている。従って、これらの要件を同時に達成可能な新たな接合方法が求められている。
【０００９】
上記した従来技術はそれぞれ、部分的には有用であるものの、上記したような問題点もある。すなわち、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）は接合温度を低温化した場合（４５０℃）には目的物の接合強度が急激に低下すると言う問題があり、特開平６−１０８２４６号及び６−１７２９９３号に示されるインサート材の挿入では目的物の強度そのものが低いと言う問題があり、特開平９−１４３７０４号は大荷重の負荷により材料変形が生じると言う問題があると共に目的物の接合強度が高くならないという問題もある。また、特開平６−６５７３３号は大荷重の負荷をかけてバッキングプレート材を変形させ、ターゲット材とバッキングプレート材とを直接圧接するものであるが、接合強度が低いという問題がある。
【００１０】
また、上記従来技術では、強度のみ示されているだけで、界面における拡散が接合にどの程度寄与しているかについては具体的に触れられておらず、単に高温で接合している。一般に、接合健全性を示す（界面での拡散による）破断面位置の変化を生じさせるには、より高温で拡散接合を行うのが望ましいのであり、従来技術でもほとんどの場合、このような観点から高温で行っているに過ぎない。しかしながら、より有用なターゲットであるためには、上記したように、拡散接合後でも、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていなければならない。このような特性を満足させるためには、接合温度の低温化が必要となるという相反する接合条件についての検討が求められる。バッキングプレート材としてのＡｌ系材料の場合、４００℃以上での高温強度は５０ＭＰａ以下であることから、この材料の変形を抑制するには負荷荷重が低くなければならないという問題もある。
【００１１】
本発明は、拡散接合後でも、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されている特性を有するスパッタリングターゲット組立て体、及びターゲット材とバッキングプレート材とを、低温でかつ低い負荷荷重で拡散接合し、ターゲット材及びバッキングプレート材の変形を生じせしめることなくスパッタリングターゲットを製造する方法を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、直接接合でもなく、インサート材の挿入による拡散接合でもなく、ターゲット材の接合側表面に物理的蒸着（ＰＶＤ）法により活性金属膜を被覆した場合には、真空中、低温、低い接合荷重、及び短い接合時間という条件でも、接合界面での固相拡散が充分に生じ、良好に固相拡散接合するということを見出し、本発明を完成するに至った。ここで、「固相拡散接合」とは、ターゲット材とバッキングプレート材との間に金属膜を設けて、ターゲット材とバッキングプレート材とを溶融することなく固相状態に維持したまま、低温、低荷重で界面に拡散を生じせしめて、ターゲット材に悪影響を与えることなく接合する方法をいう。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体は、スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを、厚さ０．５μｍ〜５μｍの物理的蒸着被覆膜を介して固相拡散接合し、前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上としたものである。該スパッタリングターゲット材の接合側の表面に設けられた蒸着被覆膜の厚さは、０．５μｍ〜１０μｍである。活性金属膜である蒸着被覆膜の厚さが、０．５μｍ未満であると成膜ムラが生じることがあり、また、１０μｍを超えると膜内の歪が緩和されてしまうため、拡散開始温度が低下しないので望ましくない。該被覆膜材料はタンタル、タンタル合金、ニオブ又はニオブ合金等のような活性金属又はその合金である。被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合、ターゲット材は高純度タンタル（純度９９．９９５％以上）であり、また、被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合、ターゲット材は高純度ニオブ（純度９９．９９％以上）である。ターゲット材が高純度であれば、物理的蒸着法で形成される薄膜も同等以上であるのが望ましい。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体の製造方法は、スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを接合することにより得られるスパッタリングターゲット組立て体の製造方法であって、前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、前記スパッタリングターゲット材の接合側の表面に物理的蒸着法により厚さ０．５μｍ〜５μｍの被覆膜を形成し、前記スパッタリングターゲット材上の被覆膜を備えた面を接合面として、前記被覆膜の形成された前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングプレート材とを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、２５ＭＰａ〜５０ＭＰａ以下の接合時負荷圧力及び２時間以内の接合時間で固相拡散接合し、前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上となるようにしたものである。
【００１５】
上記製造方法において、該スパッタリングターゲット材の接合側の表面に形成される蒸着被覆膜の厚さを、０．５μｍ〜１０μｍとなるようにし、その被覆膜材料として活性金属又はその合金を用いる。さらに、該固相拡散接合工程において、被覆膜の形成されたスパッタリングターゲット材とバッキングプレート材とを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、２５ＭＰａ〜５０ＭＰａの接合時負荷圧力（荷重）及び２時間以内の接合時間で固相拡散接合する。接合温度が４００℃未満であると得られるターゲット組立て体の接合強度が１０ｋｇ／ｍｍ２より低くなり不具合であり、５００℃を超えると接合中に変形が生じ不具合である。また、接合時負荷圧力が５０ＭＰａを超えるとバッキンプレート材の変形が起こり、２５ＭＰａ未満であると、所望の拡散接合が起こり難くなる場合がある。このような緩い接合条件下でも、破断面位置が界面そのものではなく、また、接合強度が１０ｋｇ／ｍｍ２以上と言う強固に拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体が得られる。
【００１６】
また、被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合、ターゲット材として高純度タンタルを用い、被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合、ターゲット材として高純度ニオブを用いる。
【００１７】
本発明では、ターゲット材の接合側表面に物理的蒸着法により活性金属膜を薄く被覆する工程が重要である。被覆された結果、その被覆面と直接接するＡｌ等のバッキングプレート材との拡散が、より低温度、低荷重、短時間でも容易に生じて、充分な接合強度を有するターゲットが得られる。物理的蒸着法とは、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等が代表的である。これらの成膜法によると、形成される膜自体と被覆されるターゲット材とは清浄度の高い状態で接合され、その密着度も高い。また、ターゲット材及びバッキングプレート材は共に、公知の洗浄手段により清浄化してから、成膜工程や接合工程を実施することが望ましい。特に、成膜に先立ってターゲット材表面に対してイオンによる洗浄を行うと、密着性が高く緻密な膜が得られる。
【００１８】
本発明の方法によりターゲット材の接合側表面に被覆された薄い活性金属膜はその内部に大きな内部歪を含む為、Ａｌ中への拡散開始温度が実質的に低下する。この作用は、塑性加工度に依存して再結晶温度が低下することと原理的には同じである。従って、ターゲット材とバッキングプレート材とを直接接合するよりも低温度の条件で接合することが可能となる。
【００１９】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明する。
（実施例１〜１０及び比較例１〜７）
チタン(Ｔｉ、純度：９９．９９５％)、タンタル(Ｔａ、純度：９９．９９５％)、及びニオブ(Ｎｂ、純度：９９．９９％)ターゲット材（３００ｍｍφの円盤状の板）並びに同寸法のアルミニウム製バッキングプレートをアセトンにより超音波脱脂洗浄した。洗浄後の各ターゲット材のバッキングプレート材に接合する側の表面に物理的蒸着法（スパッタリング条件：放電時圧力(アルゴン雰囲気０．４Ｐａ)、投入電力(６ｋＷ)、成膜速度(０．１μｍ／分)）により、それぞれ、Ｔｉ被覆膜、Ｔａ被覆膜、Ｎｂ被覆膜を形成せしめた。次いで、該ターゲット材上の被覆膜を備えた面を接合面として、ターゲット材とバッキングプレート材とを表１に示す条件で固相拡散接合した。接合条件のうち、真空度（０．０１Ｐａ）、接合時間（２時間）及び負荷荷重（２５ＭＰａ）を一定にし、接合法としては、従来法の直接接合法及びＡｇインサート（厚さ：１０μｍ及び１００μｍのＡｇ箔）を用いた方法、ならびに本発明による上記被覆ターゲット材を用いた方法と言う３種類の手法を用いた。これらの方法の違いを、接合温度（４００℃、４５０℃及び５００℃）が接合強度に及ぼす影響の観点から調べた。得られた結果を表１に示す。さらに、破断時モードについても表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
表１から明らかなように、本発明のように活性金属を高純度ターゲット材の上に物理的蒸着法により被覆した場合には、何れの場合にも界面で充分な拡散が生じたことを示すＡｌ母材での破断であり、強度も１０ｋｇ／ｍｍ2以上と言う結果を得た。これに対し、従来法では、低温での接合では接合強度は低いかあるいは測定不能であり、接合強度を高くするには接合温度を高くしなければならないが、この場合、バッキングプレート材が変形するという問題が生じる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、活性金属ターゲット材とＡｌ系バッキングプレート材との拡散接合に活性金属のＰＶＤ被覆膜を適用しているので、次の効果が得られる。
１．被覆膜材料の融点がバッキングプレート材であるＡｌの融点以上である為、従来法の場合と比べて、ロウ材の溶け出し等による製品製造時の悪影響が全くない。
２．被覆膜が内部歪の大きな活性金属薄膜である為、界面での拡散開始温度が低下し、低荷重、低温、短時間で高い接合強度を有するターゲットが得られる。
３．低温での接合が可能である為、Ａｌ系バッキングプレート材の強度低下を抑制できる。
４．低温での接合が可能である為、接合時のＡｌ系バッキングプレート材自体の塑性変形を抑制できる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、固相拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法、特に薄膜形成用スパッタリング装置に使用されるカソードを構成するターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを被覆金属膜を介して固相拡散接合により一体化させたスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、半導体を始めとする各種薄膜デバイスの製造に際し、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。その形状は半導体の場合殆どが円盤状の板である。スパッタリングターゲットは通常、ターゲット材を支持し、また、冷却する目的でバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化されたターゲット組立て体状態で使用される。スパッタリング装置にターゲット組立て体が取り付けられ、パワーが負荷されると、ターゲット表面は負荷熱の為に温度上昇を生じるが、例えばバッキングプレート裏面に冷却水を接触させることにより、バッキングプレート側を冷却して熱を除去し、ターゲット表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレート材としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【０００３】
従来、ターゲット材とバッキングプレート材との接合は、ＩｎやＳｎ合金等の低融点ロウ材を使用して行うことが主体であったが、スループットの向上を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず接合界面の温度上昇は避けられず、温度上昇に伴う接合強度の低下ひいてはロウ材の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生していた。その為、スパッタリングターゲット材によってはロウ材を使用しない一体化接合方法への移行が進みつつある。
【０００４】
例えば、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）公報には、「接合用材料を介することなく直接圧接して一体化する」技術が記載されており、実施例として爆発圧接法、シーム溶接法が示され、更に、良好な接合強度が得られたとして、熱間ロール圧延法、拡散接合法により圧接した場合の結果が示されている。この中の拡散接合法を、Ｔｉ（ターゲット材）／Ａｌ（バッキングプレート材）の組み合わせに適用して接合テストを実施して見たところ、接合温度５００℃の条件下で得られたターゲットは、１２〜１３ｋｇ／ｍｍ2の接合強度を有し、Ａｌバルクでの破断面であったが、４５０℃の条件下で且つ実用的な負荷圧力及び時間で得られたターゲットは、接合強度が５〜８ｋｇ／ｍｍ2となり、その強度低下が著しく、破断面は接合界面そのものであり、接合健全性に乏しいという結果が得られた。
【０００５】
また、他の直接接合法として、特開平６−６５７３３号公報に、「支持部材とターゲット部材を予熱する工程とそれらを重ね合わせる工程、それに加圧負荷する工程と拡散接合を行う工程とからなる」技術が記載されており、その実施例として鍛造接合を行っている。しかし、接合条件としての記載を見る限り、５００℃で２４時間という長時間であり、その接合強度も１０ｋｇ／ｍｍ2以下と低めである。
【０００６】
更に、他の直接接合法として、特開平９−１４３７０４号公報に、「チタンターゲット材とアルミニウムバッキングプレート材とを接触させ、３００〜４５０℃、圧力５０〜２００ＭＰａの条件下での静水圧プレスにより拡散接合を行う」技術が記載されている。この公報は、低温条件での接合を可能ならしめるという条件を開示しているものの、低温度に於ける過大なる荷重及び長い接合時間は避けられず、実施例に於いても４００℃で１４０ＭＰａ且つ５時間の接合条件で接合体を得ている。更に他の実施例には、４５０℃、１２０ＭＰａの条件下では接合強度９１ＭＰａ（９．３ｋｇ/ｍｍ2）、４５０℃、４５ＭＰａの条件下では接合強度３５ＭＰａ（３．６ｋｇ／ｍｍ2）を得たと記載されている。しかし、これらの実施例で示されているように、４５０℃で負荷圧力が１２０ＭＰａと非常に大きな荷重を加えて接合しても、せいぜい９１ＭＰａ（９．３ｋｇ／ｍｍ2）の接合強度しか得られていない。また、この温度では、これ以上の荷重を負荷するとターゲット形状が変形してしまう。
【０００７】
他に、荷重の低減又は接合温度の低温下を目的とするインサート材を用いた接合方法として、特開平６−１０８２４６号公報及び６−１７２９９３号公報に、「ターゲット材とインサート材とバッキングプレート材とがそれぞれ固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体」を得る方法が開示されている。前者では、Ａｇ、Ｃｕ、Ｎｉ等からなるインサート材を用いて、２００〜６００℃の温度、０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ2の負荷荷重で固相拡散接合すると、所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用いて、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／ｍｍ2の条件で、Ｔｉターゲット材と無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。また、後者では、同じインサート材を用いて、１５０〜３００℃の温度、１．０〜２０ｋｇ／ｍｍ2の負荷荷重で所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、１００μｍのＡｇ箔をインサート材として用いて、温度２５０℃、負荷荷重８ｋｇ／ｍｍ2の条件で、Ａｌ合金製ターゲットと無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。その結果、両者とも接合強度６ｋｇ／ｍｍ2（せん断強度）の組立て体を得たとしている。しかし、この方法を用いてＴｉ（ターゲット材）とＡｌ（バッキングプレート材）との接合テストを行ってみたところ、４５０℃、３ｋｇ／ｍｍ2の条件下では接合強度の測定が不可能な程低い強度を有するターゲット組立て体が得られたに過ぎなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
以上述べたように、ターゲット材とバッキングプレート材との接合に関して種々の公知技術があるものの、Ｔｉ（ターゲット材）とＡｌ（バッキングプレート材）との拡散接合の場合、充分な接合強度即ち接合健全性を得る為には、その界面において充分な原子の拡散が生じていることが必要である。これにより、１０ｋｇ／ｍｍ2以上の接合強度を得ることができるからである。しかし、ターゲット材／バッキングプレート材組立て体では、拡散接合時には、接合荷重の低減によりターゲット材及びバッキングプレート材の変形を抑制することが望ましく、また、拡散接合後には、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていることが望まれている。従って、これらの要件を同時に達成可能な新たな接合方法が求められている。
【０００９】
上記した従来技術はそれぞれ、部分的には有用であるものの、上記したような問題点もある。すなわち、特開平１−２８３３６７号（特許第２８３１３５６号）は接合温度を低温化した場合（４５０℃）には目的物の接合強度が急激に低下すると言う問題があり、特開平６−１０８２４６号及び６−１７２９９３号に示されるインサート材の挿入では目的物の強度そのものが低いと言う問題があり、特開平９−１４３７０４号は大荷重の負荷により材料変形が生じると言う問題があると共に目的物の接合強度が高くならないという問題もある。また、特開平６−６５７３３号は大荷重の負荷をかけてバッキングプレート材を変形させ、ターゲット材とバッキングプレート材とを直接圧接するものであるが、接合強度が低いという問題がある。
【００１０】
また、上記従来技術では、強度のみ示されているだけで、界面における拡散が接合にどの程度寄与しているかについては具体的に触れられておらず、単に高温で接合している。一般に、接合健全性を示す（界面での拡散による）破断面位置の変化を生じさせるには、より高温で拡散接合を行うのが望ましいのであり、従来技術でもほとんどの場合、このような観点から高温で行っているに過ぎない。しかしながら、より有用なターゲットであるためには、上記したように、拡散接合後でも、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されていなければならない。このような特性を満足させるためには、接合温度の低温化が必要となるという相反する接合条件についての検討が求められる。バッキングプレート材としてのＡｌ系材料の場合、４００℃以上での高温強度は５０ＭＰａ以下であることから、この材料の変形を抑制するには負荷荷重が低くなければならないという問題もある。
【００１１】
本発明は、拡散接合後でも、ターゲット材の結晶組織、結晶配向性が維持され且つバッキングプレート材の強度が確保されている特性を有するスパッタリングターゲット組立て体、及びターゲット材とバッキングプレート材とを、低温でかつ低い負荷荷重で拡散接合し、ターゲット材及びバッキングプレート材の変形を生じせしめることなくスパッタリングターゲットを製造する方法を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、直接接合でもなく、インサート材の挿入による拡散接合でもなく、ターゲット材の接合側表面に物理的蒸着（ＰＶＤ）法により活性金属膜を被覆した場合には、真空中、低温、低い接合荷重、及び短い接合時間という条件でも、接合界面での固相拡散が充分に生じ、良好に固相拡散接合するということを見出し、本発明を完成するに至った。ここで、「固相拡散接合」とは、ターゲット材とバッキングプレート材との間に金属膜を設けて、ターゲット材とバッキングプレート材とを溶融することなく固相状態に維持したまま、低温、低荷重で界面に拡散を生じせしめて、ターゲット材に悪影響を与えることなく接合する方法をいう。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体は、スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを、厚さ０．５μｍ〜５μｍの物理的蒸着被覆膜を介して固相拡散接合し、前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上としたものである。該スパッタリングターゲット材の接合側の表面に設けられた蒸着被覆膜の厚さは、０．５μｍ〜１０μｍである。活性金属膜である蒸着被覆膜の厚さが、０．５μｍ未満であると成膜ムラが生じることがあり、また、１０μｍを超えると膜内の歪が緩和されてしまうため、拡散開始温度が低下しないので望ましくない。該被覆膜材料はタンタル、タンタル合金、ニオブ又はニオブ合金等のような活性金属又はその合金である。被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合、ターゲット材は高純度タンタル（純度９９．９９５％以上）であり、また、被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合、ターゲット材は高純度ニオブ（純度９９．９９％以上）である。ターゲット材が高純度であれば、物理的蒸着法で形成される薄膜も同等以上であるのが望ましい。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体の製造方法は、スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを接合することにより得られるスパッタリングターゲット組立て体の製造方法であって、前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、前記スパッタリングターゲット材の接合側の表面に物理的蒸着法により厚さ０．５μｍ〜５μｍの被覆膜を形成し、前記スパッタリングターゲット材上の被覆膜を備えた面を接合面として、前記被覆膜の形成された前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングプレート材とを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、２５ＭＰａ〜５０ＭＰａ以下の接合時負荷圧力及び２時間以内の接合時間で固相拡散接合し、前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上となるようにしたものである。
【００１５】
上記製造方法において、該スパッタリングターゲット材の接合側の表面に形成される蒸着被覆膜の厚さを、０．５μｍ〜１０μｍとなるようにし、その被覆膜材料として活性金属又はその合金を用いる。さらに、該固相拡散接合工程において、被覆膜の形成されたスパッタリングターゲット材とバッキングプレート材とを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、２５ＭＰａ〜５０ＭＰａの接合時負荷圧力（荷重）及び２時間以内の接合時間で固相拡散接合する。接合温度が４００℃未満であると得られるターゲット組立て体の接合強度が１０ｋｇ／ｍｍ２より低くなり不具合であり、５００℃を超えると接合中に変形が生じ不具合である。また、接合時負荷圧力が５０ＭＰａを超えるとバッキンプレート材の変形が起こり、２５ＭＰａ未満であると、所望の拡散接合が起こり難くなる場合がある。このような緩い接合条件下でも、破断面位置が界面そのものではなく、また、接合強度が１０ｋｇ／ｍｍ２以上と言う強固に拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体が得られる。
【００１６】
また、被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合、ターゲット材として高純度タンタルを用い、被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合、ターゲット材として高純度ニオブを用いる。
【００１７】
本発明では、ターゲット材の接合側表面に物理的蒸着法により活性金属膜を薄く被覆する工程が重要である。被覆された結果、その被覆面と直接接するＡｌ等のバッキングプレート材との拡散が、より低温度、低荷重、短時間でも容易に生じて、充分な接合強度を有するターゲットが得られる。物理的蒸着法とは、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等が代表的である。これらの成膜法によると、形成される膜自体と被覆されるターゲット材とは清浄度の高い状態で接合され、その密着度も高い。また、ターゲット材及びバッキングプレート材は共に、公知の洗浄手段により清浄化してから、成膜工程や接合工程を実施することが望ましい。特に、成膜に先立ってターゲット材表面に対してイオンによる洗浄を行うと、密着性が高く緻密な膜が得られる。
【００１８】
本発明の方法によりターゲット材の接合側表面に被覆された薄い活性金属膜はその内部に大きな内部歪を含む為、Ａｌ中への拡散開始温度が実質的に低下する。この作用は、塑性加工度に依存して再結晶温度が低下することと原理的には同じである。従って、ターゲット材とバッキングプレート材とを直接接合するよりも低温度の条件で接合することが可能となる。
【００１９】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明する。
（実施例１〜１０及び比較例１〜７）
チタン(Ｔｉ、純度：９９．９９５％)、タンタル(Ｔａ、純度：９９．９９５％)、及びニオブ(Ｎｂ、純度：９９．９９％)ターゲット材（３００ｍｍφの円盤状の板）並びに同寸法のアルミニウム製バッキングプレートをアセトンにより超音波脱脂洗浄した。洗浄後の各ターゲット材のバッキングプレート材に接合する側の表面に物理的蒸着法（スパッタリング条件：放電時圧力(アルゴン雰囲気０．４Ｐａ)、投入電力(６ｋＷ)、成膜速度(０．１μｍ／分)）により、それぞれ、Ｔｉ被覆膜、Ｔａ被覆膜、Ｎｂ被覆膜を形成せしめた。次いで、該ターゲット材上の被覆膜を備えた面を接合面として、ターゲット材とバッキングプレート材とを表１に示す条件で固相拡散接合した。接合条件のうち、真空度（０．０１Ｐａ）、接合時間（２時間）及び負荷荷重（２５ＭＰａ）を一定にし、接合法としては、従来法の直接接合法及びＡｇインサート（厚さ：１０μｍ及び１００μｍのＡｇ箔）を用いた方法、ならびに本発明による上記被覆ターゲット材を用いた方法と言う３種類の手法を用いた。これらの方法の違いを、接合温度（４００℃、４５０℃及び５００℃）が接合強度に及ぼす影響の観点から調べた。得られた結果を表１に示す。さらに、破断時モードについても表１に示す。
【００２０】
【表１】
表１から明らかなように、本発明のように活性金属を高純度ターゲット材の上に物理的蒸着法により被覆した場合には、何れの場合にも界面で充分な拡散が生じたことを示すＡｌ母材での破断であり、強度も１０ｋｇ／ｍｍ2以上と言う結果を得た。これに対し、従来法では、低温での接合では接合強度は低いかあるいは測定不能であり、接合強度を高くするには接合温度を高くしなければならないが、この場合、バッキングプレート材が変形するという問題が生じる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、活性金属ターゲット材とＡｌ系バッキングプレート材との拡散接合に活性金属のＰＶＤ被覆膜を適用しているので、次の効果が得られる。
１．被覆膜材料の融点がバッキングプレート材であるＡｌの融点以上である為、従来法の場合と比べて、ロウ材の溶け出し等による製品製造時の悪影響が全くない。
２．被覆膜が内部歪の大きな活性金属薄膜である為、界面での拡散開始温度が低下し、低荷重、低温、短時間で高い接合強度を有するターゲットが得られる。
３．低温での接合が可能である為、Ａｌ系バッキングプレート材の強度低下を抑制できる。
４．低温での接合が可能である為、接合時のＡｌ系バッキングプレート材自体の塑性変形を抑制できる。
Claims (2)
- スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを、厚さ０．５μｍ〜５μｍの物理的蒸着被覆膜を介して固相拡散接合し、
前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、
前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、
前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上としたことを特徴とするスパッタリングターゲット組立て体。 - スパッタリングターゲット材と、前記スパッタリングターゲット材の支持部材であるアルミニウム又はアルミニウム合金からなるバッキングプレート材とを接合することにより得られるスパッタリングターゲット組立て体の製造方法であって、
前記蒸着被覆膜材料がタンタル又はタンタル合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度タンタルとし、
前記蒸着被覆膜材料がニオブ又はニオブ合金である場合には、前記スパッタリングターゲット材を高純度ニオブとし、
前記スパッタリングターゲット材の接合側の表面に物理的蒸着法により厚さ０．５μｍ〜５μｍの被覆膜を形成し、
前記スパッタリングターゲット材上の被覆膜を備えた面を接合面として、前記被覆膜の形成された前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングプレート材とを、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、２５ＭＰａ〜５０ＭＰａ以下の接合時負荷圧力及び２時間以内の接合時間で固相拡散接合し、
前記ターゲット材と前記支持部材との接合強度を１０ｋｇ／ｍｍ２以上となるようにしたことを特徴とするスパッタリングターゲット組立て体の製造方法。
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