KR20170092706A

KR20170092706A - 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20170092706A
Application number: KR1020177021512A
Authority: KR
Inventors: 신이치로 센다; 고타로 나가츠
Original assignee: 제이엑스금속주식회사
Priority date: 2013-03-04
Filing date: 2014-02-28
Publication date: 2017-08-11
Also published as: KR20150095885A; WO2014136679A1; JPWO2014136679A1; SG11201505306PA; JP5905600B2; US9859104B2; US20150348765A1; EP2913423A1; TW201447000A; TWI623638B; CN104937133A; EP2913423A4

Abstract

탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 10 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 타깃의 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 할 수 있고, 이로써 단시간에 필요한 막두께를 성막할 수 있게 되고, 스루풋을 향상시킬 수 있다. 또한 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 스퍼터링시의 이상 방전을 제어할 수 있는 효과를 갖는다.

Description

탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{TANTALUM SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}

본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히 LSI 에 있어서의 구리 배선의 확산 배리어층으로서의 Ta 막 또는 TaN 막의 형성에 사용되는 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

종래 반도체 소자의 배선 재료로서 알루미늄이 사용되었지만, 소자의 미세화, 고집적화에 수반되어 배선 지연의 문제가 표면화되어 알루미늄 대신에 전기 저항이 작은 구리가 사용되게 되었다. 구리는 배선 재료로서 매우 유효하지만, 구리 자체가 활발한 금속이기 때문에, 층간 절연막에 확산되어 오염된다는 문제가 있어, 구리 배선과 층간 절연막 사이에 Ta 막이나 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성할 필요가 있다.

일반적으로 Ta 막이나 TaN 막은 탄탈 타깃을 스퍼터링함으로써 성막된다. 지금까지 탄탈 타깃에 대하여, 스퍼터링시의 퍼포먼스에 미치는 영향에 관해서 타깃에 함유되는 각종 불순물, 가스 성분, 결정의 면방위나 결정립경 등이 성막 속도, 막두께의 균일성, 파티클 발생 등에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 타깃 두께의 30 ％ 의 위치로부터 타깃의 중심면으로 향하여 (222) 배향이 우선적인 결정 조직으로 함으로써 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다. 또, 특허문헌 2 는, 탄탈 타깃의 결정 배향을 랜덤하게 함 (특정 결정 방위에 맞추지 않음) 으로써, 성막 속도가 크고, 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3 에는, 원자 밀도가 높은 (110), (200), (211) 의 면방위를 스퍼터면에 선택적으로 많게 함으로써 성막 속도가 향상되고, 또한 면방위의 편차를 억제함으로써 유니포미티가 향상된다고 기재되어 있다. 또, 특허문헌 4 에는, X 선 회절에 의해 구해지는 (110) 면의 강도비의, 스퍼터 표면 부분의 장소에 따른 편차를 20 ％ 이내로 함으로써, 막두께 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 5 에는, 스웨이징, 압출, 회전 단조, 무윤활의 업셋 단조를 클록 압연과 조합해서 사용하고, 매우 강한 (111), (100) 등의 결정학 집합 조직을 갖는 원형의 금속 타깃을 제조할 수 있다고 서술되어 있다. 그러나, 어느 탄탈 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시해도, 스퍼터 레이트 (성막 속도) 가 반드시 높지는 않고, 스루풋이 나쁘다는 문제가 발생하였다.

이 밖에 하기 특허문헌 6 에는, 탄탈 잉곳을 단조, 어닐링, 압연 가공을 실시하고, 최종 조성 가공 후, 추가로 1173 K 이하의 온도에서 어닐링을 실시하여, 미재결정 조직을 20 ％ 이하, 90 ％ 이하로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법이 기재되어 있다. 그러나, 이 경우에는, 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 하여 스루풋을 향상시킨다는 발상은 없다.

또, 특허문헌 7 에는, 단조, 냉간 압연 등의 가공과 열처리에 의해 타깃의 스퍼터면의 피크의 상대 강도를 (110)＞(211)＞(200) 으로 하여, 스퍼터 특성을 안정화시키는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 결정 배향을 제어하여, 스퍼터 레이트를 빠르게 하여 스루풋을 향상시킨다는 발상은 없다.

또한 특허문헌 8 에는, 탄탈 잉곳을 단조하고, 이 단조 공정에서 2 회 이상의 열처리를 실시하고, 추가로 냉간 압연을 실시하고, 추가로 재결정화 열처리를 실시하는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 경우에도 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 하여 스루풋을 향상시킨다는 발상은 없다. 또한, 상기 어느 특허문헌 어디에도 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킨다는 개시는 없다.

일본 공개특허공보 2004-107758호 국제 공개 2005/045090호 일본 공개특허공보 평11-80942호 일본 공개특허공보 2002-363736호 일본 공표특허공보 2008-532765호 일본 특허공보 제4754617호 국제 공개 2011/061897호 일본 특허공보 제4714123호

본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 할 수 있어, 단시간에 필요한 막두께를 성막할 수 있게 하고, 스루풋을 향상시키는 것을 과제로 하고, 또한 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시키는 것을 과제로 한다. 특히 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용한 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.

1) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 10 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃,

2) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 60 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 20 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃,

3) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 50 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃,

4) 상기 1) ∼ 3) 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 확산 배리어층용 박막,

5) 상기 4) 에 기재된 확산 배리어층용 박막이 사용된 반도체 디바이스를 제공한다.

또, 본 발명은

6) 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열 처리하는 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 3) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법,

7) 압연 롤 직경 500 ㎜ 이상의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 80 ％ 초과로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법,

8) 압연 및 열처리를 2 회 이상 반복하고, 압연 롤 직경 500 ㎜ 이상의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 60 ％ 이상으로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 상기 6) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법,

9) 온도 900 ℃ ∼ 1400 ℃ 에서 열 처리하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 8) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법,

10) 단조 및 재결정 어닐링을 2 회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 9) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법,

11) 압연 및 열처리 후, 절삭, 연마에 의해 표면 마무리를 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 10) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 할 수 있고, 이로써 단시간에 필요한 막두께를 성막할 수 있게 되고, 스루풋을 향상시킬 수 있으며, 또한 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시키는 우수한 효과를 갖는다.

특히 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성이 우수한 효과를 갖는다.

도 1 은 본 발명의 실시예 및 비교예에 관련된 결정 배향과 스퍼터 레이트의 관계도이다.

본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 그 스퍼터면에 있어서의 (200) 면의 배향률을 낮게 하는 것, 또한 (222) 면의 배향률을 높게 하는 것, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것이 특징이다. 이 결정립경의 제어는, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시키는 효과를 갖는다. 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하의 범위 외에서는, 모두 플라즈마를 안정시키는 효과가 감소되는 경향이 있다.

또, 입경은 광학 현미경으로 조직 사진을 촬영하여, 크로스 섹셔닝법으로 계산한다. 입경의 편차는, 타깃의 면내 9 군데에서 측정한 입경의 최대값과 최소값의 차가 된다. 또한, 방전 전압은 15 kW－15 sec 스퍼터하고 있는 동안의 전압의 평균값이 된다. 방전 전압의 편차는 최대값과 최소값의 차가 된다. 방전 이상 발생률은, Wafer 로 성막했을 때에 이상이 발생한 장수/전체 장수 × 100 (％) 가 된다.

한편, 탄탈의 결정 구조는 체심 입방 격자 구조 (약칭, BCC) 이기 때문에, (222) 면이 (200) 면보다 인접하는 원자간 거리가 짧고, (222) 면이 (200) 면보다 원자가 조밀하게 차 있는 상태에 있다. 이 때문에, 스퍼터링시 (222) 면이 (200) 면보다 탄탈 원자를 보다 많이 방출하여 스퍼터 레이트 (성막 속도) 가 빨라지는 것으로 생각된다.

본 발명에 있어서 탄탈 스퍼터링 타깃은, 그 스퍼터면에 있어서의 (200) 면의 배향률은 70 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률은 10 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 (200) 면의 배향률은 60 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률은 20 ％ 이상으로 한다.

또, 안정적인 결정 구조를 얻기 위해서 (200) 면의 배향률은 50 ％ 이상, (222) 면의 배향률은 30 ％ 이하인 것이 바람직하다. (200) 면의 배향률의 하한값은 30 ％, (222) 면의 배향률의 상한값은 40 ％ 로 하는 것이 바람직하다.

(200) 면의 배향률의 하한값 및 (222) 면의 배향률의 상한값은 특별히 제한되지는 않지만, (200) 면의 배향률이 30 ％ 보다 작은 경우, 또 (222) 면의 배향률이 40 ％ 보다 큰 경우에는, 스퍼터 레이트가 10Å/sec 를 초과하므로, 얇은 Ta 배리어막을 성막할 때에는, 성막 시간이 지나치게 짧아져 균일한 배리어막을 얻는 것이 어려워지기 때문이다. 그러나, 필요에 따라 상기 (200) 면의 배향률의 하한값 30 ％, (222) 면의 배향률의 상한값 40 ％ 를 초과하여 실시할 수도 있다.

본 발명에 있어서 배향률이란, X 선 회절법에 의해 얻어지는 (110), (200), (211), (310), (222), (321) 각각의 회절 피크의 측정 강도를 표준화시키고, 각각의 면방위의 강도의 총합을 100 으로 했을 때의 특정 면방위의 강도비를 의미한다. 또한, 표준화에는 JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standard) 를 사용하였다.

예를 들어, (200) 면의 배향률 (％) 은, {[(200) 의 측정 강도/(200) 의 JCPDS 강도]/∑ (각 면의 측정 강도/각 면의 JCPDS 강도)} × 100 이 된다.

본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 구리 배선에 있어서의 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성하기 위해서 사용할 수 있다. 스퍼터시의 분위기에 질소를 도입하여 TaN 막을 성막하는 경우에도, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 종래에 비해 스퍼터 레이트를 빠르게 할 수 있다. 이와 같이 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있고, 결정립경의 제어에 의해 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킬 수 있으므로, 종래보다 단시간에 필요한 막두께를 성막할 수 있고, 당해 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 구비한 구리 배선 형성, 또한 그 구리 배선을 구비한 반도체 디바이스 제조에 있어서 스루풋을 현저히 향상시킬 수 있다.

본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 다음과 같은 공정에 의해 제조한다. 그 예를 나타내면, 먼저 탄탈 원료로서 통상 4N (99.99 ％) 이상의 고순도 탄탈을 사용한다. 이것을 전자 빔 용해 등에 의해 용해시키고, 이것을 주조하여 잉곳 또는 빌릿을 제조한다. 다음으로, 이 잉곳 또는 빌릿을 단조, 재결정 어닐링을 실시한다. 구체적으로는, 예를 들어 잉곳 또는 빌릿-조임 단조-1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링-냉간 단조 (1 차 단조)-재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링-냉간 단조 (2 차 단조)-재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링을 실시한다.

다음으로, 냉간 압연을 실시한다. 이 냉간 압연의 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 구체적으로는, 압연 롤은 롤 직경이 큰 것이 좋고, 500 ㎜ 이상인 것이 바람직하다. 또, 압연 속도는 가능한 한 빠른 것이 좋고, 10 m/min 이상이 바람직하다. 또한, 압연을 1 회만 실시하는 경우에는, 압연율은 높게 80 ％ 초과인 것이 바람직하고, 압연을 2 회 이상 반복하는 경우에는, 압연율은 60 ％ 이상으로 하고, 타깃의 최종 두께를 압연 1 회의 경우와 동일하게 할 필요가 있다.

다음으로, 열처리를 실시한다. 냉간 압연의 조건과 함께, 냉간 압연 후에 실시하는 열처리 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 또한, 동시에 결정립경의 조정도 가능하다. 구체적으로는 열처리 온도는 높은 것이 좋고, 바람직하게는 900 ∼ 1400 ℃ 로 한다. 압연으로 도입되는 변형의 양에 따라서도 상이하지만, 재결정 조직을 얻기 위해서는 900 ℃ 이상의 온도에서 열 처리할 필요가 있다. 한편, 1400 ℃ 초과에서 열 처리하는 것은 경제적으로 바람직하지 않다. 이 후, 타깃의 표면을 기계 가공, 연마 가공 등의 마무리 가공에 의해 최종적인 제품으로 마무리한다.

상기 제조 공정에 의해 탄탈 타깃을 제조하는데, 본 발명에 있어서 특히 중요한 것은, 타깃의 스퍼터면의 결정 배향에 있어서, (200) 배향률을 낮게 하고, 또한 (222) 면의 배향률을 높게 하는 것이다. 또한, 타깃의 스퍼터 면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킨다는 관점에서, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하로 한다.

이와 같이 결정립경과 배향의 제어에 크게 관계되는 것은 주로 압연 공정과 열처리이다. 압연 공정에 있어서는, 압연 롤의 직경, 압연 속도, 압연율 등의 파라미터를 제어함으로써, 압연시에 도입되는 변형의 양이나 분포를 바꿀 수 있게 되어 (200) 면 배향률 및 (222) 면 배향률 및 결정립경의 제어가 가능해진다.

결정립경 및 면 배향률의 조정을 효과적으로 실시하려면, 어느 정도의 반복된 조건 설정이 필요하지만, 일단 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차를 30 ㎛ 이하로 하는 것, 및 (200) 면 배향률 및 (222) 면 배향률을 조정할 수 있으면, 그 제조 조건을 설정함으로써, 항상적 특성을 갖는 (일정 레벨의 특성을 갖는) 타깃의 제조가 가능해진다.

통상 타깃을 제조하는 경우에는, 압연 롤 직경 500 ㎜ 이상의 압연 롤을 사용하고, 압연 속도를 10 m/min 이상, 1 패스의 압연율을 8 ∼ 12 ％ 로 하는 것이 유효하다. 그러나, 본 발명의 결정립경의 조정과 결정 배향을 달성할 수 있는 제조 공정이면, 반드시 이 제조 공정에만 한정할 필요는 없다. 일련의 가공에 있어서, 단조·압연으로 주조 조직을 파괴함과 함께, 재결정화를 충분히 실시한다는 조건 설정이 유효하다.

또한, 용해 주조한 탄탈 잉곳 또는 빌릿에 단조하고, 압연 등의 가공을 가한 후에는, 재결정 어닐링하여 조직을 미세하게 균일화시키는 것이 바람직하다.

실시예

다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 이해를 용이하게 하기 위한 것으로, 이들 실시예에 의해 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 기초하는 변형 및 다른 실시예는 당연히 본 발명에 포함된다.

순도 99.995 ％ 의 탄탈 원료를 전자 빔 용해시키고, 이것을 주조하여 직경 195 ㎜φ 의 잉곳으로 하였다. 다음으로, 이 잉곳을 실온에서 조임 단조하여 직경 150 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 다시, 이것을 실온에서 단조하여 두께 100 ㎜, 직경 150 ㎜φ 로 하고 (1 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 또한, 이것을 실온에서 단조하여 두께 70 ∼ 100 ㎜, 직경 150 ∼ 185 ㎜φ 로 하고 (2 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하여 타깃 소재를 얻었다.

(실시예 1)

실시예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 92 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 38.6 ％, (222) 배향률이 37.8 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 82.1 ㎛, 결정립경의 편차가 18.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.

이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 9.52 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 632.8 V, 방전 전압 편차는 15.0 V 이고, 방전 이상 발생률은 8.1 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

또, 스퍼터링이 조건은 이하와 같다.

전원 ： 직류 방식

*전력 ： 15 kW

도달 진공도 ： 5 × 10^-8 Torr

분위기 가스 조성 ： Ar

스퍼터 가스압 ： 5 × 10^-3 Torr

스퍼터 시간 ： 15 초

(실시예 2)

실시예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 66 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 24 ㎜, 직경 300 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 다시, 이것을 압연율 67 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 39.6 ％, (222) 배향률이 34.5 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 136.9 ㎛, 결정립경의 편차가 22.7 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 9.23 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 625.6 V, 방전 전압 편차는 11.7 V 이고, 방전 이상 발생률은 6.9 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 3)

실시예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 91 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 40.8 ％, (222) 배향률이 35.7 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 87.7 ㎛, 결정립경의 편차가 13.4 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 9.19 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 635.4 V, 방전 전압 편차는 8.3 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.8 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 4)

실시예 4 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 15 m/min, 압연율 65 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 24 ㎜, 직경 300 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 다시, 이것을 압연율 67 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 45.2 ％, (222) 배향률이 32.7 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 114.8 ㎛, 결정립경의 편차가 23.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 9.18 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 626.1 V, 방전 전압 편차는 14.4 V 이고, 방전 이상 발생률은 8.2 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 5)

실시예 5 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 15 m/min, 압연율 90 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1200 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 53.4 ％, (222) 배향률이 21.2 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 129.3 ㎛, 결정립경의 편차가 25.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 8.96 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 633.3 V, 방전 전압 편차는 18.0 V 이고, 방전 이상 발생률은 8.6 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 6)

실시예 6 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 92 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 55.4 ％, (222) 배향률이 20.4 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 65.3 ㎛, 결정립경의 편차가 16.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 8.91 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 636.6 V, 방전 전압 편차는 9.6 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.6 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 7)

실시예 7 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/min, 압연율 90 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1400 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 63.9 ％, (222) 배향률이 16.8 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 146.5 ㎛, 결정립경의 편차가 23.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 8.86 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 628.5 V, 방전 전압 편차는 11.3 V 이고, 방전 이상 발생률은 7.1 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 8)

실시예 8 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 82 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 69.8 ％, (222) 배향률이 12.1 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 74.8 ㎛, 결정립경의 편차가 19.4 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 8.66 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 또한, 방전 전압은 629.1 V, 방전 전압 편차는 12.1 V 이고, 방전 이상 발생률은 5.6 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(비교예 1)

실시예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 80 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 77.2 ％, (222) 배향률이 9.6 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 59.4 ㎛, 결정립경의 편차가 10.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃이 되었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 619.5 V, 방전 전압 편차는 13.8 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.4 ％ 로 양호했지만, 스퍼터 레이트가 8.27 Å/sec 로 나빠서, 스루풋을 저하시키는 원인이 되었다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.

(비교예 2)

비교예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 15 m/min, 압연율 80 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 78.7 ％, (222) 배향률이 8.3 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 66.0 ㎛, 결정립경의 편차가 11.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃이 되었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 618.7 V, 방전 전압 편차는 14.8 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.1 ％ 로 양호했지만, 스퍼터 레이트가 8.21 Å/sec 로 나빠서, 스루풋을 저하시키는 원인이 되었다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.

(비교예 3)

비교예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/min, 압연율 78 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 85.3 ％, (222) 배향률이 8.0 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 122.8 ㎛, 결정립경의 편차가 19.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃이 되었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 615.2 V, 방전 전압 편차는 12.9 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.7 ％ 로 양호했지만, 스퍼터 레이트가 8.05 Å/sec 로 나빠서, 스루풋을 저하시키는 원인이 되었다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.

(비교예 4)

비교예 4 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/min, 압연율 75 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1200 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 87.5 ％, (222) 배향률이 6.8 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 133.4 ㎛, 결정립경의 편차가 23.7 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃이 되었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 616.8 V, 방전 전압 편차는 17.5 V 이고, 방전 이상 발생률은 5.5 ％ 로 양호했지만, 스퍼터 레이트가 7.83 Å/sec 로 나빠서, 스루풋을 저하시키는 원인이 되었다. 이 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.

(비교예 5)

비교예 5 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 95 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 700 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 47.2 ％, (222) 배향률이 33.4 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 36.8 ㎛, 결정립경의 편차가 20.4 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.

이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 8.53 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 그러나, 방전 전압은 652.1 V, 방전 전압 편차는 33.3 V 이고, 방전 이상 발생률은 15.5 ％ 로 불량하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(비교예 6)

비교예 6 에서는, 얻어진 타깃 소재를, 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 20 m/min, 압연율 65 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 24 ㎜, 직경 300 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 다시, 이것을 압연율 67 ％ 로 냉간 압연하여, 두께 8 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열 처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.

이상의 공정에 의해, (200) 배향률이 60.7 ％, (222) 배향률이 16.9 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 167.2 ㎛, 결정립경의 편차가 30.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.

이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 스퍼터 레이트가 9.16 Å/sec 로 양호하여, 스퍼터 효율을 향상시킬 수 있었다. 그러나, 방전 전압은 646.9 V, 방전 전압 편차는 24.2 V 이고, 방전 이상 발생률은 18.5 ％ 로 불량하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

이상의 실시예 및 비교예가 나타내는 바와 같이, 본원 발명의 조건의 범위에 있는 것은 스퍼터 레이트가 빨라서 스루풋을 향상시킬 수 있다. 또, 실시예 및 비교예에 있어서의 결정 배향과 스퍼터 레이트의 관계를 도 1 에 나타낸다. 도 1 에 나타낸 바와 같이, (200) 면의 배향률이 낮아짐에 따라, 또한 (222) 면의 배향률이 높아짐에 따라, 스퍼터 레이트가 빨라지는 것을 알 수 있다.

또한, 본원 발명은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킬 수 있다.

산업상 이용가능성

본 발명은, 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 스퍼터 레이트를 빠르게 할 수 있고, 이로써 단시간에 필요한 막두께를 성막할 수 있게 되고, 스루풋을 향상시킬 수 있으며, 또한 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은 특히 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용하다.

Claims

탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 10 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
제 1 항에 있어서,
탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 60 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 20 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
제 1 항에 있어서,
탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 50 ％ 이하, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이상이고, 또한 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 확산 배리어층용 박막.
제 4 항에 기재된 확산 배리어층용 박막이 사용된 반도체 디바이스.
용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열 처리하는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제 6 항에 있어서,
압연 롤 직경 500 ㎜ 이상의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 80 ％ 초과로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제 6 항에 있어서,
압연 및 열처리를 2 회 이상 반복하고, 압연 롤 직경 500 ㎜ 이상의 압연 롤을 사용하여 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 60 ％ 이상으로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
온도 900 ℃ ∼ 1400 ℃ 에서 열 처리하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
단조 및 재결정 어닐링을 2 회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
압연 및 열처리 후, 절삭, 연마에 의해 표면 마무리를 실시하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.