KR20150039218A - 탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법 - Google Patents

탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법 Download PDF

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가부시끼가이샤 도시바
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Abstract

탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 제1 혼합 단조 공정, 제1 열 처리 공정, 제2 혼합 단조 공정, 냉간 압연 공정 및 제2 열 처리 공정을 구비한다. 제1 혼합 단조 공정은 탄탈 소재(1)에 대하여 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 2세트 이상 행한다. 제1 열 처리 공정은 제1 혼합 단조 공정 후에 1000℃ 이상의 온도로 재결정화시킨다. 제2 혼합 단조 공정은 제1 열 처리 공정 후에 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 1세트 이상 행한다. 냉간 압연 공정은 제2 혼합 단조 공정 후에 냉간 압연을 행한다. 제2 열 처리 공정은 냉간 압연 공정 후, 900℃ 이상의 온도에서 열 처리한다.

Description

탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법{TANTALUM SPUTTERING TARGET, METHOD FOR MANUFACTURING TANTALUM SPUTTERING TARGET, AND METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명의 실시 형태는 반도체 소자의 제조 등에 사용되는 탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법, 및 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 반도체 소자의 고집적화에 수반하여, Al, Cu 등의 금속 배선 폭은 좁아지고 있다. 이에 따라, 일렉트로 마이그레이션 특성의 향상이 요구되고 있다. 일렉트로 마이그레이션 특성을 향상시키기 위해서는 배선 금속의 성막 후의 결정 성장을 금속 결정의 최조밀면이 기둥 형상으로 성장하도록 하는 것이 바람직하고, 그를 위해서는 배선 금속 밑에 형성되는 TiN이나 TaN 등의 배리어막도 마찬가지로 최조밀면이 기둥 형상이 되도록 스퍼터되는 것이 바람직하다.
Cu 배선을 사용하는 경우, 그의 배리어막은 TaN(질화 탄탈)막이 최적이다. TaN막은 고순도 Ta 스퍼터링 타겟을 질소 분위기 중에서 성막함으로써 얻고 있다. 배리어막을 최조밀면이 기둥 형상이 되도록 스퍼터시키기 위해서는 타겟 금속의 결정 입경의 미세화 및 결정 배향성의 랜덤화가 필요하다. 또한, 스퍼터링막의 균일성을 향상시키기 위해서는 주조(鑄造) 조직의 잔존(고스트 그레인)을 해소하지 않으면 안된다.
종래, Ta 스퍼터링 타겟의 제조에 있어서, 잉곳을 냉간에서 스웨이징 단조한 후, 냉간에서 업셋 단조하는 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조). 스웨이징 단조는 원 기둥 형상 잉곳의 직경 방향으로 압력을 가하는 가공이다. 또한, 업셋 단조는 스웨이징 단조에 의해 장축 방향으로 신장된 잉곳을 장축 방향으로 박판으로 하기 위한 가공이다. 모두 일정 방향으로부터 압력을 가하여 소성 변형시키는 가공이다. 그러나, 일정 방향으로부터의 압력만에 의한 소성 변형에서는 평균 결정 입경이 미세해지면 결정 방위가 특정한 방위로 배향하기 쉽다.
또한, Ta 스퍼터링 타겟의 제조에 있어서, 냉간 혼합 단조를 행하는 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조). 혼합 단조는 잉곳의 두께 방향과 직경 방향으로 교대로 압력을 가하여 소성 변형을 행하는 가공 방법이다. 두께 방향과 직경 방향으로 순서대로 압력을 가하는 점에서 특정한 결정 배향이 발생할 가능성은 낮아진다. 그러나, 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세한 결정 구조를 갖는 Ta 스퍼터링 타겟을 제조했을 때, 스퍼터면에 대해서는 균일한 랜덤 배향이 얻어졌다고 하여도, 두께 방향에 대해서는 반드시 균일한 랜덤 배향이 얻어지지는 않는다. 이로 인해, 장시간 스퍼터하면 스퍼터 레이트의 어긋남 등의 문제가 발생해 균일한 막이 얻어지지 않는 문제가 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 등록 제3898043호 명세서 특허문헌 2 : 일본 특허 등록 제4263900호 명세서
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟은 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세 결정 구조를 갖고, 또한 균일한 랜덤 배향을 구비하는 것을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세 결정 구조를 갖고, 또한 균일한 랜덤 배향을 구비하는 탄탈 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 실시 형태의 반도체 소자의 제조 방법은 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세 결정 구조를 갖고, 또한 균일한 랜덤 배향을 구비하는 탄탈 스퍼터링 타겟을 사용한 반도체 소자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟은 탄탈 순도가 99.99wt％ 이상, 또한 평균 결정 입경이 50㎛ 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 스퍼터면의 X선 회절(2θ)을 측정했을 때, (110), (211), (200)의 각 면의 피크의 상대 강도가 (110)>(211)>(200)의 순으로 작아지는 것을 특징으로 한다.
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 제1 혼합 단조 공정, 제1 열 처리 공정, 제2 혼합 단조 공정, 냉간 압연 공정 및 제2 열 처리 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
제1 혼합 단조 공정은 원 기둥 형상 탄탈 잉곳 또는 빌렛으로 이루어지는 탄탈 소재에 대하여, 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 2세트 이상 행한다. 제1 열 처리 공정은 혼합 단조 공정 후에 1000℃ 이상의 온도로 재결정화시킨다.
제2 혼합 단조 공정은 제1 열 처리 공정 후에 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 1세트 이상 행한다. 냉간 압연 공정은 제2 혼합 단조 공정 후에 냉간 압연을 행한다. 제2 열 처리 공정은 냉간 압연 공정 후, 900℃ 이상의 온도에서 열 처리한다.
실시 형태의 반도체 소자의 제조 방법은 탄탈 스퍼터링 타겟을 사용하여 스퍼터링하는 공정을 갖는다. 실시 형태의 반도체 소자의 제조 방법은 탄탈 스퍼터링 타겟으로서 상기한 실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟을 사용하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 실시 형태의 원 기둥 형상 탄탈 소재의 일례를 도시하는 외관도이다.
도 2는 실시 형태의 원 기둥 형상 탄탈 소재를 가로 방향으로부터 본 일례를 도시하는 평면도이다.
도 3은 실시 형태의 원 기둥 형상 탄탈 소재를 상측 방향으로부터 본 일례를 도시하는 평면도이다.
이하, 실시 형태에 대하여 설명한다.
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 제1 혼합 단조 공정, 제1 열 처리 공정, 제2 혼합 단조 공정, 냉간 압연 공정 및 제2 열 처리 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
제1 혼합 단조 공정은 원 기둥 형상 탄탈 잉곳 또는 빌렛으로 이루어지는 탄탈 소재에 대하여, 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 2세트 이상 행한다. 제1 열 처리 공정은 혼합 단조 공정 후에 1000℃ 이상의 온도로 재결정화시킨다.
제2 혼합 단조 공정은 제1 열 처리 공정 후에 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 1세트 이상 행한다. 냉간 압연 공정은 제2 혼합 단조 공정 후에 냉간 압연을 행한다. 제2 열 처리 공정은 냉간 압연 공정 후, 900℃ 이상의 온도에서 열 처리한다.
원 기둥 형상 탄탈 잉곳 또는 빌렛으로 이루어지는 탄탈 소재란, 예를 들어 도 1에 도시한 바와 같이 원 기둥 형상을 구비하는 것이다. 도 2에 원 기둥 형상 탄탈 소재의 두께(H), 직경(W)을 나타냈다. 원 기둥 형상 탄탈 소재의 크기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 두께(H)가 20 내지 200mm, 직경(W)이 100 내지 300mm 정도인 것이 취급하기 쉽다.
탄탈 소재는 EB 용해법 등의 주조(鑄造)에 의해 고순도화된 탄탈 순도 99.99％ 이상(4N 이상)인 것이 바람직하다. 탄탈 타겟의 순도는 탄탈 소재의 순도에 준하기 때문이다. 예를 들어, 순도 99.999wt％ 이상(5N 이상)인 탄탈 타겟이 필요할 때는 순도 99.999wt％ 이상인 탄탈 소재를 사용하는 것으로 한다.
이러한 원 기둥 형상 탄탈 소재에 대하여, 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 2세트 이상 행하는 제1 혼합 단조 공정을 행한다. 두께 방향에 평행인 방향이란 두께(H) 방향을 의미하며, 두께 방향에 수직인 방향이란 직경(W) 방향을 의미한다. 두께(H) 방향과 직경(W) 방향을 교대로 단조하는 혼합 단조를 1세트로 했을 때, 이것을 2세트 이상 행하는 것으로 한다.
혼합 단조는 다른 방향으로부터 압력을 가하는 점에서 결정 입경의 미세화를 달성하여, 특정한 방향으로 결정 배향이 치우치는 것을 방지할 수 있다. 또한, 주조에 의해 제조된 탄탈 소재의 주조 조직(고스트 그레인)을 감소시킬 수 있다. 혼합 단조의 횟수(세트수)는 많을수록 좋지만, 너무 횟수가 많으면 제조 비용을 증가시키고, 소재의 깨짐, 주름 등이 발생하기 쉬워지므로 혼합 단조 횟수는 2 내지 4세트가 바람직하다.
제1 혼합 단조 공정 후의 탄탈 소재의 비커스 경도 Hv는 150 이상이 바람직하다. 혼합 단조를 2세트 이상 행함으로써 조직의 균질화가 도모되어 탄탈 소재의 경도가 높아진다. 그러나, 후술하는 제조 공정을 고려했을 때, Hv 150 미만으로 하여도 더 이상의 효과는 얻어지지 않고, 혼합 단조 공정을 불필요하게 행하게 된다. 따라서, 제1 혼합 단조 공정의 세트수를 제어하는 면에서도 비커스 경도 Hv 150 이상이 되도록 혼합 단조를 행하는 것이 바람직하다.
직경(W) 방향의 압력은 항상 일정 방향일 필요는 없고, 도중에 방향을 바꾸는 것이 바람직하다. 예를 들어, 도 3에 도시한 바와 같이, 1세트째는 압력 부가 방향(2)으로 하고, 2세트째는 1세트째의 압력 부가 방향(2)에 수직인 방향인 압력 부가 방향(3)과 같이, 압력을 부가하는 방향을 바꾸는 것이 바람직하다. 또한, 1세트 중에서 압력을 부가하는 방향을 바꾸는 것도 유효하다. 직경(W) 방향에 있어서도 압력을 부가하는 방향을 바꿈으로써, 결정 입경의 미세화를 달성하여, 특정한 방향으로 결정 배향이 치우치는 것을 방지하는 효과를 보다 더 얻을 수 있다. 또한, 제1 혼합 단조는 냉간 단조가 바람직하다. 열간에서 행하면 산화에 의해 표면 균열이 발생해버릴 우려가 있다. 또한, 결정의 입자 성장이 일어나므로, 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세한 결정 조직이 얻어지지 않을 우려가 있다.
제1 혼합 단조 공정 후에 1000℃ 이상의 온도로 재결정화시키는 제1 열 처리 공정을 행한다. 제1 혼합 단조 공정에 의해, 원 기둥 형상 탄탈 소재에 발생한 내부 왜곡을 열 처리에 의해 제거하고, 또한 재결정화시켜서 균일한 미세 결정 구조를 얻을 수 있다. 열 처리 온도는 1000 내지 1400℃, 1 내지 10시간이 바람직하다. 열 처리 온도가 1400℃를 초과하거나 또는 열 처리 시간이 10시간을 초과하면 입자 성장을 수반할 우려가 있다. 바람직하게는 1100 내지 1300℃×3 내지 7시간이다. 또한, 분위기는 0.133Pa 이하의 진공 분위기가 바람직하다. 산소 함유 분위기에서는 열 처리 중에 표면이 산화될 우려가 있기 때문이다.
제1 열 처리 공정 후, 제2 혼합 단조 공정을 행한다. 혼합 단조 자체의 상세한 것은 제1 혼합 단조 공정에 있어서의 혼합 단조와 마찬가지이지만, 혼합 단조 횟수는 1세트 이상이면 되고, 1 내지 4세트가 바람직하다. 2세트 이상으로 하는 경우, 세트마다 직경(W) 방향으로 부가하는 압력 방향을 바꾸는 것이 바람직하고, 예를 들어 도 3에 도시한 바와 같이, 1세트째는 압력 부가 방향(2)으로 하고, 2세트째는 1세트째의 압력 부가 방향(2)에 수직인 방향인 압력 부가 방향(3)과 같이, 압력을 부가하는 방향을 바꾸는 것이 바람직하다. 제2 혼합 단조 공정도 냉간 단조가 바람직하다. 제2 혼합 단조에 의해, 결정 입경의 미세화를 보다 더 추진할 수 있다.
제2 혼합 단조 공정 후, 냉간 압연 공정을 행한다. 냉간 압연은 원 기둥 형상 탄탈 소재를 판상으로 소성 가공하는 공정이다. 필요에 따라, 냉간 압연은 2회 이상 행해도 된다. 냉간 압연 공정에 의해, 두께 20mm 이하, 바람직하게는 10 내지 15mm의 판 두께로 하는 것이 바람직하다. 냉간 압연 공정에 의해 제조한 판 두께로부터 절삭 가공을 실시하여 스퍼터링 타겟의 판 두께로 한다. 또한, 제2 혼합 단조 공정과 냉간 압연 공정의 사이에는 열 처리 공정은 행하지 않는 쪽이 좋다. 제2 혼합 단조 공정에 의해 균질화된 탄탈 소재를 그대로 냉간 압연하는 쪽이 바람직하다.
제1 혼합 단조 공정, 제2 혼합 단조 공정 및 냉간 압연 공정의 가공률은 임의이지만, 제1 혼합 단조 공정, 제2 혼합 단조 공정 및 냉간 압연 공정 중 적어도 하나의 공정에 있어서의 혼합 단조(1세트당) 또는 냉간 압연은 단면 감소율 또는 두께 감소율이 35％ 이상인 것이 바람직하다. 단면 감소율은 원 기둥 형상 탄탈 소재의 직경(W) 방향의 단면적의 감소율이다. 두께 감소율은 원 기둥 형상 탄탈 소재의 두께(H) 방향의 감소율이다. 예를 들어, 제1 혼합 단조 공정은 혼합 단조를 2세트 이상 행하고 있다. 가공률 35％ 이상이란 1세트당 행한 결과의 가공률이다.
가공률 35％ 이상의 공정은 냉간 공정인 것이 바람직하다. 예를 들어, 제1 혼합 단조 공정→ 제1 열 처리 공정→ 제2 혼합 단조 공정을 행한 후이면, 가공률 35％ 이상의 냉간 압연을 행했다고 하여도 내부 왜곡의 발생을 억제하기 쉽다. 가공률이 낮으면 내부 왜곡의 발생은 억제할 수 있지만 각 공정을 몇번이나 반복하게 되어 제조 시간이 너무 걸린다. 그로 인해, 어느 한 공정에서 가공률 35％ 이상인 공정을 행하는 것이 바람직하다. 또한, 가공률의 상한은 99％ 이하가 바람직하다. 하나의 공정에서 99％를 초과하는 가공률로 가공하면 내부 왜곡, 깨짐, 주름 등이 발생하기 쉽다.
보다 바람직하게는 제1, 제2 혼합 단조 공정 및 냉간 압연 공정의 모든 공정에서 가공률 35％ 이상이다. 또한, 가공률은 상기한 바와 같이 혼합 단조를 2세트 이상 행하는 것에 대해서는 1세트당의 가공률이다. 가공률 35％ 이상이란 단면 감소율 또는 두께 감소율 중 적어도 한쪽이 35％ 이상이 되면 된다. 특히 바람직하게는 제1, 제2 혼합 단조 공정은 각각 가공률 35 내지 55％, 냉간 압연 공정은 가공률 80 내지 95％이다.
냉간 압연 공정 후, 900℃ 이상의 온도에서 열 처리하는 제2 열 처리 공정을 행한다. 열 처리 조건은 900 내지 1100℃×2 내지 5시간이 바람직하다. 또한, 분위기는 0.133Pa 이하의 진공 분위기가 바람직하다. 산소 함유 분위기에서는 열 처리 중에 표면이 산화될 우려가 있기 때문이다. 제2 열 처리 공정에 의해, 제2 혼합 단조 공정 및 냉간 압연 공정에 의해 발생한 내부 왜곡을 제거함과 함께, 재결정화시킬 수 있다. 제2 열 처리 공정 후에는 필요에 따라, 선반 가공 등의 절삭 가공에 의해 형상을 정돈한다. 또한, 확산 접합에 의해 백킹 플레이트를 접합하는 것으로 한다.
이러한 제조 방법이면, 평균 결정 입경 50㎛ 이하의 미세한 결정 구조와 랜덤한 결정 배향을 양립할 수 있다. 또한, 순도가 높은 탄탈 소재를 사용함으로써, 순도 99.99％ 이상으로 미세 결정 구조와 랜덤한 결정 배향을 갖는 탄탈 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다. 또한, 주조 조직이 잔존한 고스트 그레인이 없는 미세 결정 구조를 형성할 수 있다. 고스트 그레인의 존재에 의해 부분적으로 랜덤 배향이 아닌 부분이 생겨버리기 때문에 바람직하지 않다.
평균 결정 입경의 측정은 광학 현미경 사진에 의해, 단위 면적 500㎛×500㎛의 확대 사진을 찍고, 선 인터셉트법에 의해 행한다. 선 인터셉트법은 임의의 직선(길이 500㎛분)을 긋고, 그 선 위에 있는 Ta 결정 입경의 수를 세어 (500㎛/직선 500㎛ 상의 결정의 수)에 의해 평균 결정 입경을 구한다. 이 작업을 3회 행한 평균값을 평균 결정 입경으로 한다.
실시 형태의 스퍼터링 타겟은 스퍼터면이 랜덤 배향하고 있다. 또한, 이 랜덤 배향이 두께 방향 모두에 걸쳐서 유지되고 있다. 그로 인해, 스퍼터를 한창 행하고 있는 중에 스퍼터 레이트가 변화하는 일 없이 균일한 성막을 행할 수 있다.
랜덤한 결정 배향의 측정 방법은 X선 회절법(XRD)을 사용한다. 랜덤 배향한 타겟이면 스퍼터면의 X선 회절(2θ)을 측정했을 때, (110), (211), (200)의 각 면의 피크의 상대 강도가 (110)>(211)>(200)의 순으로 작아진다. 특정한 결정 배향으로 배향하고 있을 때는 각 면의 상대 강도비의 순서가 어긋난다. XRD에서는 다른 면의 피크로서, (220), (310), (222) 등도 검출되지만, 랜덤 배향인지 아닌지를 판단하기 위해서는 (110), (211), (200)의 각 면의 피크의 상대 강도를 비교하는 것이 중요하다. 그 이유는 이들 면의 피크는 PDF(Powder Diffraction File) 데이터의 강도가 높은 쪽부터 주요 3 피크이기 때문이다.
또한, 이 랜덤 배향이 두께 방향에 걸쳐서 유지되고 있기 때문에, 타겟의 깊이 방향으로 X선 회절(2θ)을 측정했을 때, 스퍼터면과 마찬가지로 (110), (211), (200)의 각 면의 피크의 상대 강도가 (110)>(211)>(200)의 순으로 작아진다.
또한, X선 회절법의 측정 조건은 Cu 타겟, 관 전압 40kV, 관 전류 40mA, 산란 슬릿 0.63mm, 수광 슬릿 0.15mm에서 행하기로 한다. 또한, 고스트 그레인의 유무는 상기 XRD에 의해도 알 수 있다. 고스트 그레인이 존재하면 「(110)>(211)>(200)」이 아닌 부분이 형성된다. 또한, 광학 현미경(확대 사진)에서 조직 사진을 찍으면, 고스트 그레인이 존재하면 Ta 결정의 입계가 선명하지 않은 조직이 보인다.
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟은 스퍼터면의 랜덤 배향이 두께 방향에 걸쳐서 유지되고 있다. 이로 인해, 타겟 두께가 10mm 이상인 두꺼운 타겟에 있어서 장시간 스퍼터했다고 하여도 스퍼터 레이트의 변화가 일어나기 어려운 신뢰성이 높은 스퍼터 특성을 나타낸다. 또한, 실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟은 스퍼터면의 직경이 300mm 이상으로 대형인 스퍼터링 타겟이어도 평균 결정 입경 50㎛ 이하 또한 균질한 랜덤 배향을 유지할 수 있다. 이로 인해, 스퍼터면의 비커스 경도 Hv는 80 내지 110의 범위 내, 또한 비커스 경도의 편차가 3％ 이하로 균일한 상태를 얻을 수 있다.
즉, 스퍼터면 직경 300mm 이상 또한 두께 10mm 이상인 대형 스퍼터링 타겟에 있어서, 평균 결정 입경 50㎛ 이면서 스퍼터면의 균질한 랜덤 배향을 두께 방향에 걸쳐서 유지할 수 있다. 게다가 고스트 그레인의 잔존을 없앨 수 있다. 이로 인해, 성막 공정에 있어서 장기간 사용했다고 하여도 스퍼터 레이트의 변화가 일어나기 어려워져, 스퍼터링 타겟의 두께가 2mm 정도가 될 때까지 안정된 스퍼터링을 제공할 수 있다. 사용 후의 탄탈 스퍼터링 타겟은 재이용되는 경우가 많다. 통상, 남은 타겟을 용해하여 다시 잉곳으로서 사용한다. 탄탈은 고융점 금속이기 때문에 용해하기 위해서는 고온로가 필요해 비용 부하의 요인이 된다. 이로 인해, 잔여가 되는 타겟 부분이 적은 쪽이 바람직하다.
실시 형태의 반도체 소자의 제조 방법은 탄탈 스퍼터링 타겟을 사용하여 스퍼터링하는 공정을 갖는다. 실시 형태의 반도체 소자의 제조 방법에서는 탄탈 스퍼터링 타겟으로서 상기한 실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟을 사용한다.
탄탈은 질화 탄탈(TaN)로서 반도체 소자의 배리어막에 사용된다. 이로 인해, 스퍼터링 공정은 질소 함유 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다. 실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟이면, 장기간의 스퍼터링에 있어서의 신뢰성이 높은 점에서 반도체 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
실시예
(실시예 1 내지 5, 비교예 1)
직경(W) 100 내지 300mm×두께(H) 100 내지 200mm인 탄탈 소재(순도 99.99wt％ 이상의 고순도 탄탈 빌렛)를 준비하여, 표 1에 나타내는 제조 공정을 실시하였다. 또한, 표 1에 있어서, 가공률(％)은 직경(W) 방향의 단면 감소율(％) 또는 두께(H) 방향의 두께 감소율(％) 중 적어도 한쪽 중, 큰 쪽의 값을 기재하였다. 가공률은 1회(1세트)당의 가공률이며, 횟수(세트수)가 2 이상인 것에 대해서는 마찬가지의 가공률로 하였다. 또한, 횟수(세트수)가 2 이상인 것에 대해서는 도 3에 도시한 바와 같이 매회(세트마다) 직경(W) 방향에 있어서의 압력 부가 방향을 수직인 방향으로 교대로 변경하여 행하였다. 또한, 제1 혼합 단조 공정 후의 비커스 경도 Hv는 실시예, 비교예 모두 150 이상이었다.
Figure pat00001
표 1의 제조 공정을 거친 탄탈 소재를 선반 가공하여, 표 2에 나타내는 크기의 스퍼터링 타겟을 얻었다. 각 타겟에 있어서의 평균 결정 입경(㎛), 랜덤 배향의 유무를 확인하였다.
평균 결정 입경의 측정은 스퍼터면 및 단면으로부터 단위 면적 500㎛×500㎛의 확대 사진(광학 현미경 사진)을 찍고, 선 인터셉트법(직선 3개의 평균값)에 의해 구하였다. 랜덤 배향의 유무는 스퍼터면 및 스퍼터면으로부터 깊이 10mm까지 판 곳에서 임의의 측정 개소를 선택해 X선 회절 분석(2θ)을 행하였다. 또한, X선 회절은 Cu-Kα(타겟 Cu), 관 전압 40kV, 전류 40mA, 산란 슬릿 0.63mm, 수광 슬릿 0.15mm에서 행하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다. 또한, 결정 조직은 모두 재결정화되어 있었다.
Figure pat00002
다음으로 각 실시예 또는 비교예에 관한 스퍼터링 타겟에 확산 접합에 의해 백킹 플레이트를 접합한 후, 스퍼터 성막을 행하였다. 그때, 스퍼터 후의 침식면의 고스트 그레인의 유무를 확인하였다. 스퍼터 조건은 질소 분위기 중에서 행하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pat00003
본 실시예에 관한 타겟은 스퍼터 후의 침식면에 주조 조직의 잔류인 고스트 그레인은 보이지 않고, 안정된 스퍼터 특성을 나타냈다. 이에 반해, 비교예의 것은 고스트 그레인이 보이고, 이것은 주조 조직이 잔존하고, 스퍼터면의 랜덤 배향이 두께 방향에 걸쳐서 유지되고 있지 않기 때문이다.
이 결과, 본 실시예에 관한 탄탈 스퍼터링 타겟은 신뢰성이 높은 스퍼터 특성을 나타내는 것이 가능하게 된다. 이로 인해, 반도체 소자의 신뢰성도 향상시키는 것이 가능하게 된다.
본 발명의 몇 가지 실시 형태를 설명했지만, 이들 실시 형태는 예로서 제시한 것이며, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하고 있지 않다. 이들 신규의 실시 형태는 그 밖의 다양한 형태로 실시되는 것이 가능하고, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시 형태나 그의 변형은 발명의 범위나 요지에 포함됨과 함께, 특허 청구 범위에 기재된 발명과 그의 균등한 범위에 포함된다.
실시 형태의 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 의하면, 스퍼터 특성이 안정된 것을 제조할 수 있다. 이에 의해, 반도체 소자의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 스퍼터 후의 잔여를 적게 할 수 있어, 재이용을 위한 비용도 저감할 수 있다.
1: 원 기둥 형상 탄탈 소재
H: 원 기둥 형상 탄탈 소재의 두께
W: 원 기둥 형상 탄탈 소재의 직경

Claims (8)

  1. 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법으로서,
    원 기둥 형상 탄탈 잉곳 또는 빌렛으로 이루어지는 탄탈 소재에 대하여, 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향으로의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 2세트 이상 행하는 제1 혼합 단조 공정과,
    제1 혼합 단조 공정 후에 1000℃ 이상의 온도로 재결정화시키는 제1 열 처리 공정과,
    제1 열 처리 공정 후에, 두께 방향에 평행인 방향과 수직인 방향으로의 냉간 단조 가공을 1세트로 하는 혼합 단조를 1세트 이상 행하는 제2 혼합 단조 공정과,
    제2 혼합 단조 공정 후에, 냉간 압연을 행하는 냉간 압연 공정과,
    냉간 압연 공정 후에, 900℃ 이상의 온도에서 열 처리하는 제2 열 처리 공정
    을 구비하고,
    탄탈 순도가 99.99wt％ 이상이고, 평균 결정 입경이 50㎛ 이하임과 함께, 스퍼터면의 X선 회절(2θ) 및 타겟의 깊이 방향의 X선 회절(2θ)을 측정했을 때, 각각 (110), (211), (200)의 각 면의 피크의 상대 강도가, 분말 X선 회절 파일(PDF)의 강도가 높은 쪽부터 주요 3 피크의 순서와 같은, (110)>(211)>(200)의 순으로 작아지는, 랜덤한 결정상태를 갖고, 또한 주조(鑄造) 조직의 잔존인 고스트 그레인이 존재하지 않는 탄탈 스퍼터링 타겟을 제조하는, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 혼합 단조 공정에서 1세트당의 가공률이 35％ 이상 55% 이하인, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 혼합 단조 공정에서 2번째 세트의 상기 두께 방향에 수직인 방향으로의 냉간 단조의 가공 압력을, 1번째 세트의 상기 두께 방향에 수직인 방향의 냉간 단조의 가공 방향에 대해서 거의 직교하는 방향으로 가하는, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 혼합 단조 후의 탄탈 소재의 비커스 경도 Hv의 평균값이 Hv 150 이상인, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 열 처리 공정을 1100℃ 이상 1300℃ 이하의 온도에서 실시하는, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 혼합 단조 공정에서 1세트당의 가공률이 35％ 이상 55% 이하인, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 냉간 압연 공정에서의 가공률이 80％ 이상 95% 이하인, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2 열 처리 공정을 900℃ 이상 1100℃ 이하의 온도에서 실시하는, 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
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