KR102112937B1 - 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 탄탈 스퍼터링 타깃의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 결정 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법. 타깃의 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 번인 적산 전력량을 감소시켜, 플라즈마를 쉽게 발생하게 하고, 성막 속도를 안정화시키고, 막의 저항 변동을 감소시키는 효과를 갖는다.

Description

탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{TANTALUM SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
본 발명은, 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히, LSI 에 있어서의 구리 배선의 확산 배리어층으로서의 Ta 막 또는 TaN 막의 형성에 사용되는 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 소자의 배선 재료로서 알루미늄이 사용되고 있었지만, 소자의 미세화, 고집적화에 수반하여, 배선 지연의 문제가 표면화되어, 알루미늄 대신에 전기 저항이 작은 구리가 사용되게 되었다. 구리는, 배선 재료로서 매우 유효하지만, 구리 자체가 활발한 금속이기 때문에, 층간 절연막으로 확산되어 오염된다는 문제가 있어, 구리 배선과 층간 절연막 사이에 Ta 막이나 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성할 필요가 있다.
일반적으로, Ta 막이나 TaN 막은, 탄탈 타깃을 스퍼터링함으로써 성막한다. 지금까지 탄탈 타깃에 대하여, 스퍼터링시의 퍼포먼스에 미치는 영향에 관해서, 타깃에 함유되는 각종 불순물, 가스 성분, 결정의 면방위나 결정립 직경 등이, 성막 속도, 막두께의 균일성, 파티클 발생 등에 영향을 주는 것이 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 타깃 두께의 30 ％ 의 위치로부터 타깃의 중심면을 향해 (111) 배향이 우선적인 결정 조직으로 하는 것에 의해, 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 2 는, 탄탈 타깃의 결정 배향을 랜덤하게 (특정의 결정 방위로 정렬되지 않는다) 함으로써, 성막 속도가 크고, 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 원자 밀도가 높은 (110), (100), (211) 의 면방위를 스퍼터면에 선택적으로 많게 함으로써 성막 속도가 향상되고, 또한 면방위의 편차를 억제함으로써 유니포미티의 향상이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4 에는, X 선 회절에 의해 구해지는 (110) 면의 강도비의, 스퍼터 표면 부분의 장소에 의한 편차를 20 ％ 이내로 함으로써, 막두께 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 5 에는, 스웨이징, 압출, 회전 단조, 무윤활이 업셋 단조를 클록 압연과 조합하여 사용하여, 매우 강한 (111), (100) 등의 결정학 집합 조직을 가지는 원형의 금속 타깃을 제작할 수 있다고 진술되고 있다.
그 밖에, 하기 특허문헌 6 에는, 탄탈 잉곳을 단조, 어닐링, 압연 가공을 실시하고, 최종 조성 가공 후, 추가로 1173 K 이하의 온도에서 어닐링을 실시하여, 미재결정 조직을 20 ％ 이하, 90 ％ 이하로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 7 에는, 단조, 냉간 압연 등의 가공과 열처리에 의해, 타깃의 스퍼터면의 피크의 상대 강도를 (110) ＞ (211) ＞ (100) 으로 하여, 스퍼터 특성을 안정화시키는 기술이 개시되어 있다. 일반적으로, (110) 은 가공 변형에 의해 높아지므로, 이와 같이 가공된 표면은 스퍼터 레이트가 빨라지고, 번인에 의한 표층 제거가 빨리 종료되어, 안정 영역의 노출을 앞당기는 효과가 있으므로, 이와 같은 (110) 을 채용하는 경향이 있다.
또, 특허문헌 8 에는, 탄탈 잉곳을 단조하고, 이 단조 공정으로 2 회 이상의 열처리를 실시하고, 추가로 냉간 압연을 실시하고, 재결정화 열처리를 실시하는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 9 에는, 1 massppm 이상, 100 massppm 이하의 몰리브덴을 필수 성분으로서 함유하고, 몰리브덴 및 가스 성분을 제거한 순도가 99.998 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 상기에, 0 ∼ 100 massppm (단 0 massppm 를 제외한다) 의 니오브를 추가로 함유하고, 몰리브덴, 니오브 및 가스 성분을 제거한 순도가 99.998 ％ 이상인 것을 특징으로 한다고 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃. 균일 미세한 조직을 구비하고, 플라즈마가 안정적이고, 막의 균일성 (유니포미티) 이 우수한 고순도 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 10 에는, 1 massppm 이상, 100 massppm 이하의 텅스텐을 필수 성분으로서 함유하고, 텅스텐 및 가스 성분을 제거한 순도가 99.998 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 0 ∼ 100 massppm (단 0 massppm 을 제외한다) 의 몰리브덴 및/또는 니오브를 추가로 함유하고, 텅스텐, 몰리브덴, 니오브의 합계 함유량이 1 massppm 이상, 150 massppm 이하이며, 텅스텐, 몰리브덴, 니오브 및 가스 성분을 제거한 순도가 99.998 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 상기의 탄탈 스퍼터링 타깃. 균일 미세한 조직을 구비하고, 플라즈마가 안정적이고, 막의 균일성 (유니포미티) 이 우수한 고순도 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻는 것이 기재되어 있다.
반도체에 사용하는 탄탈 스퍼터링 타깃은, 이와 같이 많은 종류의 타깃의 개발이 이루어지고 있다. 타깃재는 10 ㎜ 전후의 두께를 채용하는 경우가 주이지만, 타깃 1 장당의 성막 수 (웨이퍼 수) 를 증가시킴으로써, 비용 다운을 도모하고 있다. 이 때, 타깃의 두께를 증가시키는 것은, 타깃의 교환 빈도를 낮춰 장치의 정지 시간을 감소시킬 수 있으므로, 비용 다운에는 유효하다고 말할 수 있다.
타깃의 사용 적산 시간을 증가시키려면, 타깃의 두께를 증가시켜, 보다 길게 사용할 수 있도록 하면 좋지만, 탄탈 타깃의 경우에는 특유의 문제가 있다. 일반적으로, 타깃의 스퍼터링시에는 웨이퍼 주변 기기로의 피막의 형성, 또는 역스퍼터링에 의한 타깃 주위로의 피막의 형성이 있다.
이 때문에, 타깃의 사용 도중에 스퍼터링 장치 (진공 기기) 를 대기 해방하여, 오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시한다는 수법이 채용되고, 이로써, 성막의 연장이 도모되고 있다.
그러나, 고진공 중에서 스퍼터링을 실시한 탄탈 타깃은, 매우 활성화된 표면이 노출되고, 진공 기기를 해방하여, 대기에 타깃이 노출되면, 급속히 강고한 산화막이 형성된다. 이와 같은 산화막의 형성은, 산소의 의도적인 도입이 아니라도, 대기 중의 산소에 의해 일어나는 현상이다.
이와 같은 산화막이 형성된 탄탈 타깃은, 재차 진공화하고, 스퍼터링을 재개하고자 해도, 표면의 산화막이 성막 특성을 불안정하게 하고, 성막 속도가 흐트러지고, 또한 이 표면 산화막을 스퍼터 제거하여 안정적인 타깃 신생면을 노출시키는 번인 시간도 길어진다는 문제가 발생하였다. 이 결과, 시간과 전력, 재료의 낭비 및 재료 (성막) 특성이 악화되는 원인이 되었다.
그러나, 상기에 설명한 일련의 특허문헌에서는, 이 문제를 해결하는 수법은 개시되어 있지 않고, 그 실마리마저도 찾아낼 수 없었다.
일본 공개특허공보 2004-107758호 국제 공개 2005/045090호 일본 공개특허공보 평11-80942호 일본 공개특허공보 2002-363736호 일본 공표특허공보 2008-532765호 일본 특허공보 제4754617호 국제 공개 2011/061897호 일본 특허공보 제4714123호 국제 공개 2011/018970호 국제 공개 2011/08971호
본 발명은, 탄탈 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어하여, 질화막의 형성을 용이하게 하고, 타깃의 사용 도중에 스퍼터링 장치 (진공 기기) 를 해방하여, 오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시한다는 수법을 채용할 때에, 탄탈 타깃의 활성화된 표면이 직접 대기에 노출되면, 강고한 산화막이 형성된다는 문제가 있다.
이 때문에, 본원 발명은 사전에 질화막을 형성한다. 즉, 대기에 해방하기 전에 탄탈 타깃의 표면에 질화막을 형성하는 것이다. 이로써, 공기 중의 산소와의 급속한 반응에 의한 산화막의 형성을 효과적으로 억제할 수 있다. 그리고, 성막 특성 및 성막 속도를 안정화시키고, 또한 번인 시간도 단축할 수 있어, 시간과 전력의 낭비 및 재료 (성막) 특성을 양호하게 할 수 있다.
또한, 타깃의 사용 적산 시간을 증가시키고, 타깃의 두께를 증가시키고, 또한 타깃을 보다 길게 사용할 수 있어, 비용 저감화에 유효하다. 이와 같이, Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용한, 효율적인 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.
상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.
1) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
2) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 질화막을 구비하는 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃.
3) 질화막의 두께가 200 Å 이상인 것을 특징으로 하는 상기 2) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃.
4) 상기 1) ∼ 3) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 확산 배리어층용 박막.
5) 스퍼터링막의 저항 변동이 15 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 4) 에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 확산 배리어층용 박막.
6) 100 ㎾h 이하의, 번인 적산 전력량인 것을 특징으로 하는 상기 4) ∼ 5) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 확산 배리어층용 박막.
7) 상기 4) ∼ 6) 중 어느 한 항에 기재된 확산 배리어층용 박막을 갖는 반도체 디바이스.
또, 본 발명은, 이하의 발명을 제공하는 것이다.
8) 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 탄탈 스퍼터링 타깃의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 결정 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
9) 스퍼터링의 재사용을 예정하는 타깃에 대하여, 스퍼터링 조작을 일시적으로 정지시키고, 진공 용기를 대기 해방하기 전에, 당해 타깃의 표면에 질소 가스를 공급하여, 질화막을 형성하는 것을 특징으로 하는 상기 8) 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
10) 형성하는 질화막이 두께가 200 Å 이상인 것을 특징으로 하는 상기 9) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 타깃 표면으로의 질화막의 형성을 용이하게 할 수 있다. 이로써, 타깃의 사용 도중에 스퍼터링 장치 (진공 기기) 를 해방하여, 오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시한다는 수법을 채용할 때에, 탄탈 타깃의 활성화된 표면이 대기에 노출된 경우라도, 강고한 산화막의 형성을 억제하고, 성막 특성 및 성막 속도를 안정화시키고, 또한 번인 시간도 단축할 수 있어, 시간과 전력의 낭비 및 재료 (성막) 특성을 양호하게 하는 것이 가능해진다.
이 결과, 타깃의 두께를 증가시킬 수 있고, 타깃의 사용 적산 시간을 증가시키고, 또한 타깃을 보다 길게 사용할 수 있으므로, 타깃의 사용 비용의 저감화에 매우 유효하다. 이로써, Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용한, 효율적인 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.
또한, 번인 적산 전력량은, 번인시의 투입 파워 ㎾ 에 스퍼터 시간 h 를 곱한 ㎾h 로 표기되는 전력이다. 통상적으로 스퍼터링 장치에서는, 투입 파워, 스퍼터 시간이 관리되고 있으므로, 스퍼터링은 기본적으로 적산 전력에 의해 항상 관리되고 있다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 통상적인 공정으로 스퍼터링을 실시하는데, 타깃의 사용 도중에 스퍼터링 장치 (진공 기기) 를 해방하여, 오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시하는 경우에, 본원 발명의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, 또한 (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인, 결정의 면 배향률을 가지는 것은 질소 가스에 의한 질화막의 형성이 용이한 특징을 갖는다.
그리고, 사전에 형성된 질화막은, 공기 중의 산소와의 급속한 반응에 의한 산화막의 형성을 효과적으로 억제할 수 있으므로, 종래의 문제점을 해결할 수 있다.
또한, 본원 발명의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, 또한 (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인, 결정의 면 배향률을 가지는 것은, 탄탈 타깃으로는, 특수한 배향을 구비하고 있으므로, 이것 자체가 신규성이 있는 탄탈 타깃이라고 할 수 있다. 탄탈 타깃은 통상 5 ㎜ 이상의 두께를 갖는다.
상기의 점으로부터, 스퍼터링의 재사용을 예정하는 타깃에 대하여, 스퍼터링 조작을 일시적으로 정지시키고, 진공 용기를 대기 해방하기 전에, 당해 타깃의 표면에 질소 가스를 공급하여, 질화막을 형성하고, 질화막의 두께를 200 Å 이상으로 한다.
질화막을 형성할 때에는, 스퍼터링의 재사용을 예정하는 타깃에 대하여, 스퍼터링 조작을 일시적으로 정지시키고, 진공 용기를 대기 해방하기 전에, 당해 타깃의 표면에 질소 가스를 공급하여, 질화막을 형성할 수 있다.
스퍼터 장치는, N2 와 Ar 의 공급 라인을 독립적으로 갖고 있지만, 이 조작은 표면의 질화가 목적이고, 스퍼터링은 실시하지 않고, Ar 혼합 가스일 필요는 없기 때문에, 질소 가스만의 공급으로 한다. 필요에 따라, N2 (Ar 1 ％) 함유 기체를 사용할 수도 있다.
오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시하는 경우에, 표면에 질화막을 구비한 탄탈 스퍼터링 타깃의 질화막은, 산화막의 형성을 효과적으로 억제할 수 있는데, 재사용시의 번인 시간은 비교적 단시간에 끝난다는 특징을 갖고 있다. 따라서, 시간과 전력의 소비 및 번인에 의해 소실되는 재료가 적어도 되고, 또한 성막 특성을 양호하게 하는 효과를 구비하고 있다. 이 결과, 탄탈 타깃의 두께를 증가시킬 수 있고, 타깃의 사용 적산 시간을 증가시키고, 또한 타깃을 보다 길게 사용할 수 있으므로, 타깃의 사용 비용의 저감화에 매우 유효하다고 할 수 있다.
이와 같이, 재사용시의 탄탈 스퍼터링막의 저항 변동을 사용 중단 전의 15 ％ 이하로 하는 것이 가능하고, 또 100 ㎾h 이하의, 번인 적산 전력량으로 하는 것이 가능해진다. 이와 같은 확산 배리어층용 박막은, 반도체 디바이스의 제조에 유효하다. 또한, 저항 변동은 스퍼터링 장치의 대기 개방 전후의 성막 웨이퍼의 시트 저항을 비교한 것으로, 대기 개방 후의 시트 저항이 해방 전의 시트 저항값의 85 ％ 내지 115 ％ 의 범위에 들어가 있는 것이 바람직하다.
탄탈 스퍼터링 타깃의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 결정 조직을 형성하기 위해서는, 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 - 어닐링의 사이클을 적어도 2 회 이상, 바람직하게는 3 회 이상 반복한다는 조건에서, 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여 제조하는 것이 가능하다. 또한, 상기 (100) 면 또는 (111) 면은, 타깃 표면에서 내부에 걸쳐, 스퍼터 초기부터 스퍼터 종반까지 노출되는 모든 부위를 포함한다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 구리 배선에 있어서의 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성하기 위해서 사용할 수 있다. 스퍼터시의 분위기에 질소를 도입하여 TaN 막을 성막하는 경우에 있어서도, 본 발명의 스퍼터링 타깃은 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮게 하고, 플라즈마를 발생하기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 당해 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 구비한 구리 배선 형성, 또한 그 구리 배선을 구비한 반도체 디바이스 제조에 있어서, 제품 수율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 다음과 같은 공정에 의해 제조한다. 그 예를 나타내면, 먼저, 탄탈 원료로서 통상 4N (99.99 ％) 이상의 고순도 탄탈을 사용한다. 이것을 전자빔 용해 등에 의해 용해하고, 이것을 주조하여 잉곳 또는 빌릿을 제작한다. 다음으로, 이 잉곳 또는 빌릿을 단조, 재결정 어닐링을 실시한다. 구체적으로는, 예를 들어, 잉곳 또는 빌릿 - 프레스 단조 - 1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링 - 냉간 단조 (1 차 단조) - 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링 - 냉간 단조 (2 차 단조) - 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링을 실시한다.
다음으로, 냉간 압연을 실시한다. 이 냉간 압연의 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 구체적으로는, 압연 롤은 롤 직경이 작은 것이 좋고, 500 ㎜φ 이하인 것이 바람직하다. 또, 압연 속도는 가능한 한 느린 편이 좋고, 10 m/min 이하가 바람직하다. 또한, 압연을 1 회만 실시하는 경우에는, 압연율은 높고 80 ％ 초과인 것이 바람직하고, 압연을 2 회 이상 반복하는 경우에는, 압연율은 60 ％ 이상으로 하고, 타깃의 최종 두께를 압연 1 회의 경우와 동일하게 할 필요가 있다. 압연율은 총계로 80 ％ 초과로 하는 것이 바람직하다. 또 압연 1 패스의 압하율은 10 ％ 를 초과하지 않도록 설계한다.
다음으로, 열처리를 실시한다. 냉간 압연의 조건과 아울러, 냉간 압연 후에 실시하는 열처리 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 구체적으로는 열처리 온도는 높은 편이 좋고, 바람직하게는 800 ∼ 1200 ℃ 로 한다. 압연으로 도입되는 변형의 양에 따라 다르기도 하지만, 재결정 조직을 얻기 위해서는 800 ℃ 이상의 온도에서 열처리 할 필요가 있다. 한편, 1200 ℃ 초과에서 열처리하는 것은, 조대 입자 성장을 조장하고, 또한 경제적으로 바람직하지 않다. 이 후, 타깃의 표면을 기계 가공, 연마 가공 등의 마무리 가공에 의해 최종적인 제품으로 마무리한다.
상기의 제조 공정에 의해 탄탈 타깃을 제조하는데, 본 발명에 있어서 특히 중요한 것은, 타깃의 스퍼터면의 결정 배향에 있어서, (100) 면의 배향률을 높게 하고, 또한 (111) 면의 배향률을 낮게 하는 것이다.
배향의 제어에 크게 관계되는 것은 주로 압연 공정이다. 압연 공정에 있어서는, 압연 롤의 직경, 압연 속도, 압연율 등의 파라미터를 제어함으로써, 압연시에 도입되는 변형의 양이나 분포를 바꾸는 것이 가능해지고, (100) 면의 배향률 및 (111) 면의 배향률의 제어가 가능해진다.
면 배향률의 조정을 효과적으로 실시하려면, 어느 정도의 반복적인 조건 설정이 필요하지만, 일단 (100) 면의 배향률 및 (111) 면의 배향률의 조정을 할 수 있으면, 그 제조 조건을 설정함으로써, 항상적 특성의 (일정 레벨의 특성을 가진) 타깃의 제조가 가능해진다.
본 발명의 배향 특성을 가지는 타깃을 제조하는 경우에는, 압연 롤 직경 500 ㎜ 이하의 압연 롤을 사용하고, 압연 속도를 10 m/min 이하, 1 패스의 압연율을 10 ％ 이하로 하는 것이 유효하다. 그러나, 본 발명의 결정 배향을 달성할 수 있는 제조 공정이면, 반드시 이 제조 공정에만 한정할 필요는 없다. 일련의 가공에 있어서, 단조·압연으로 주조 조직을 파괴함과 함께, 재결정화를 충분히 실시한다는 조건 설정이 유효하다.
또한, 용해 주조한 탄탈 잉곳 또는 빌릿으로 단조하고, 압연 등의 가공을 가한 후에는, 재결정 어닐링하고, 조직을 미세하고 또한 균일화하는 것이 바람직하다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는, 이해를 용이하게 하기 위한 것으로, 이들 실시예에 의해 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 기초하는 변형 및 다른 실시예는, 당연히 본 발명에 포함된다.
순도 99.995 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해하고, 이것을 주조하여 직경 195 ㎜φ 의 잉곳으로 하였다. 다음으로, 이 잉곳을 실온에서 프레스 단조하여 직경 150 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다.
다시, 이것을 실온에서 단신 (鍛伸) - 업셋 단조를 반복하여 두께 100 ㎜, 직경 150 ㎜φ 로 하고 (1 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 또한, 이것을 실온에서 단신 - 업셋 단조를 반복하여 두께 70 ∼ 100 ㎜, 직경 150 ∼ 185 ㎜φ 로 하고 (2 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하여, 타깃 소재를 얻었다.
(실시예 1)
실시예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 10 m/min, 압연율 86 ％, 1 패스의 최대 압하율을 10 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 30 ％, (111) 면의 배향률이 50 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 60 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 200 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 75 ㎾h 로 전력량은 적고, 단시간에 스퍼터링이 가능해지고, 또한 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 14 ％ 가 되어, 막 특성의 변화는 적었다.
탄탈막의 성막은, 하기의 조건에서 실시하였다 (이하의 실시예, 비교예도 마찬가지로 하였다).
＜성막 조건＞
전원：직류 방식
전력：15 ㎾
도달 진공도：5 × 10-8 Torr
분위기 가스 조성：Ar
스퍼터 가스압：5 × 10-3 Torr
스퍼터 시간：15 초
(실시예 2)
실시예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 8 m/min, 압연율 88 ％, 1 패스의 최대 압하율을 10 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 50 ％, (111) 면의 배향률이 20 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 60 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 320 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 50 ㎾h 로 전력량은 적고, 단시간에 스퍼터링이 가능해지고, 또한 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 10 ％ 가 되어, 막 특성의 변화는 적었다.
(실시예 3)
실시예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 5 m/min, 압연율 85 ％, 1 패스의 최대 압하율을 10 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 70 ％, (111) 면의 배향률이 15 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 60 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 450 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 35 ㎾h 로 전력량은 적고, 단시간에 스퍼터링이 가능해지고, 또한 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 7 ％ 가 되어, 막 특성의 변화는 적었다.
(실시예 4)
실시예 4 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 5 m/min, 압연율 90 ％, 1 패스의 최대 압하율을 5 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 90 ％, (111) 면의 배향률이 5 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 60 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 500 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 25 ㎾h 로 전력량은 적고, 단시간에 스퍼터링이 가능해지고, 또한 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 5 ％ 가 되어, 막 특성의 변화는 적었다.
(비교예 1)
비교예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 5 m/min, 압연율 85 ％, 1 패스의 최대 압하율을 10 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 70 ％, (111) 면의 배향률이 15 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 300 ㎾h 로 전력량은 적고, 단시간에 스퍼터링이 가능해지고, 또한 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 35 ％ 가 되어, 막 특성의 변화가 가장 커졌다. 이것은, 질화막이 형성되지 않고, 산화가 급속히 진행된 것이 원인으로 생각되었다.
(비교예 2)
비교예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 15 m/min, 압연율 78 ％, 1 패스의 최대 압하율을 15 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 20 ％, (111) 면의 배향률이 60 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 또한, 이 결정 배향은 본원 발명으로부터 일탈하는 것이다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 60 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 150 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 275 ㎾h 로 전력량이 증가하고, 정상의 스퍼터링이 될 때까지 장시간을 필요로 하였다. 또 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 32 ％ 가 되어, 막 특성의 변화가 커져, 바람직하지 않은 결과가 되었다. 이것은 결정 배향률이 적절하지 않은 것이 원인으로 생각되었다.
(비교예 3)
비교예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 사용하여, 압연 속도 5 m/min, 압연율 85 ％, 1 패스의 최대 압하율을 10 ％ 로 하여 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (100) 면의 배향률이 70 ％, (111) 면의 배향률이 15 ％ 인 결정 조직을 갖는 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 스퍼터링을 실시하였다.
다음으로, 타깃의 이로전 최심부 두께가 8 ㎜ 정도가 된 시점에서, 스퍼터링을 일시 정지시키고, 스퍼터링 장치 (진공 용기) 내에 질소 가스를 30 초간 도입하였다. 이로써, 타깃의 표면에 두께가 150 Å 정도의 질화막을 형성하였다.
다음으로, 스퍼터링 장치를 대기에 해방하여, 내부의 기기의 교환 또는 세정을 실시하였다. 이 후, 재차 스퍼터링 장치를 밀폐하고, 스퍼터링을 재개하였다. 번인은 105 ㎾h 로 전력량이 증가하였다. 정상의 스퍼터링이 가능해질 때까지 장시간을 필요로 하였다. 또 스퍼터링 후의 막의 저항 변동은 24 ％ 가 되어, 막 특성의 변화도 커졌다. 이것은, 질화막 형성을 위한 질소 플로우 시간이 불충분했던 것이 원인으로 생각되었다.
이상의 실시예 및 비교예가 나타내는 바와 같이, 본원 발명의 조건의 범위에 있는 것은, 탄탈 타깃의 성막 특성 및 성막 속도를 안정화시키고, 또한 번인 시간도 단축할 수 있어, 시간과 전력의 낭비 및 재료 (성막) 특성을 양호하게 할 수 있었다. 또, 방전 전압의 편차를 낮게 억제할 수 있고, 또한 방전 이상 발생률을 저감시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로서, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 타깃 표면으로의 질화막의 형성을 용이하게 할 수 있다. 이로써, 타깃의 사용 도중에 스퍼터링 장치 (진공 기기) 를 해방하여, 오염된 기기를 교환하여, 재차 스퍼터링을 개시한다는 수법을 채용할 때에, 탄탈 타깃의 활성화된 표면이 대기에 노출된 경우라도, 강고한 산화막의 형성을 억제하고, 성막 특성 및 성막 속도를 안정화시키고, 또한 번인 시간도 단축할 수 있어, 시간과 전력의 낭비 및 재료 (성막) 특성을 양호하게 할 수 있다. 이 결과, 타깃의 두께를 증가시킬 수 있고, 타깃의 사용 적산 시간을 증가시키고, 또한 타깃을 보다 길게 사용할 수 있으므로, 타깃의 사용 비용의 저감화에 매우 유효하다. 이로써, Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용한, 효율적인 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하이고,
    탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 질화탄탈막을 구비하고,
    질화탄탈막의 두께가 450 ∼ 500 Å 인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한, 확산 배리어층용 박막.
  3. 제 2 항에 있어서,
    스퍼터링막의 저항 변동이 15 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 확산 배리어층용 박막.
  4. 제 2 항에 있어서,
    100 ㎾h 이하의, 번인 적산 전력량인 것을 특징으로 하는 확산 배리어층용 박막.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 확산 배리어층용 박막을 갖는, 반도체 디바이스.
  6. 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 탄탈 스퍼터링 타깃의 (100) 면의 배향률이 30 ∼ 90 ％ 이고, (111) 면의 배향률이 50 ％ 이하인 결정 조직을 형성하고,
    스퍼터링의 재사용을 예정하는 타깃에 대하여, 스퍼터링 조작을 일시적으로 정지시키고, 진공 용기를 대기 해방하기 전에, 당해 타깃의 표면에 질소 가스를 공급하여, 질화탄탈막을 형성하는 것을 특징으로 하고,
    질화탄탈막의 두께가 450 ∼ 500 Å 인, 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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