PT1366203E - Placas de metal refratario de textura uniforme e métodos para a sua preparação - Google Patents

Description

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DESCRIÇÃO

"PLACAS DE METAL REFRATÁRIO DE TEXTURA UNIFORME E MÉTODOS PARA A SUA PREPARAÇÃO" Âmbito da invenção de metal alvos de de modo a partículas de textura

Esta invenção refere-se, em geral a placas refractário melhoradas, utilizáveis como pulverização catódica e para outros propósitos formar uma placa de elevada pureza, dimensão de fina, elevada resistência e com uma estrutura uniforme.

Antecedentes da Invenção

Os alvos catódicos são usado num processo de pulverização de plasma para produzir finas películas de metal que são utilizadas em várias aplicações como por exemplo uma superfície onde se formam bolhas de vapor numa impressora a jacto de tinta ou, num outro exemplo, como uma camada de barreira entre o cobre e o silício num circuito integrado. Finas películas de óxido de tântalo têm também um valor prático, por exemplo, em dispositivos de multiplexagem em comprimentos de onda (wavelength-division-multiplex - WDM) e, potencialmente, em condensadores eléctricos.

Alvos de pulverização catódica, de metal refractário exemplificam uma necessidade mais alargada de uniformidade micro estrutural em placas metálicas refractárias. Com alvos feitos segundo a técnica anterior, a heterogeneidade da textura encontrada na placa alvo catódico, fabricada pelos processos conhecidos, causam imprevisibilidade na taxa de pulverização catódica (definido como o número de átomos metálicos pulverizados sobre o substrato por meio de 2 injecção de gás de pulverização, como um ião árgon) . Além disso, a heterogeneidade da textura causa a heterogeneidade da direcção em que os átomos pulverizados deixam o alvo. A imprevisibilidade da taxa de pulverização catódica e da direcção de pulverização catódica causam variações na espessura da pelicula produzida, de um ponto ao outro do substrato, e causam ainda variação da espessura média da pelicula produzida no substrato, de substrato para substrato, e de alvo para alvo.

Em muitas aplicações de pulverização catódica, a espessura da pelicula é de capital importância sendo por isso, necessário fazer um controlo apertado. Em circuitos integrados, por exemplo, uma pelicula demasiadamente fina não produz uma barreira, enquanto que uma pelicula excessivamente espessa bloqueia a via ou entalhe. Em dispositivos de multiplexagem em comprimento de onda, a espessura da camada de óxido de tântalo precisa de estar muito próxima de um quarto de comprimento de onda de luz que passe por ela. Caso a espessura da pelicula depositada não estiver de acordo com o limite especificado pelo autor do projecto, o dispositivo não pode servir e o custo total do fabrico até ao momento de o testar fica perdido já que, a reparação ou a sua reutilização são normalmente impossíveis. 0 aspecto do desempenho da pulverização catódica que é mais dificil de alcançar é a uniformização da espessura da fina pelicula produzida num substrato, por toda a sua área, que tem normalmente a mesma forma que o alvo, mas ligeiramente mais pequena. Por norma, alvo e o substrato são paralelos. A espessura da fina pelicula em qualquer ponto é o 3 resultado dos átomos que alcançaram esse mesmo ponto. A maioria desses átomos serão provenientes duma área circular do alvo, centrado directamente do lado oposto do ponto dado. Essa área circular no alvo andará à volta de 1 cm de raio. Por isso, se a taxa de pulverização catódica deste circulo for a mesma onde quer que o circulo esteja na superfície do alvo, uma fina película de espessura perfeitamente uniforme será depositada, a não ser que hajam aspectos do equipamento ou da sua operação que possam causar a não uniformização. A taxa de pulverização catódica deste círculo, definido como um número médio de átomos pulverizados a partir dele, por segundo, será um integral do número de átomos pulverizados de cada partícula dentro do círculo. Partículas com diferentes orientações pulverizam a diferentes taxas. Se um círculo #1 é feito com partículas predominantemente com uma orientação A, onde A é uma orientação pulverização lenta, terá, de uma taxa global de pulverização mais lenta que o círculo #2, se o círculo #2 for constituído sobretudo por partículas com orientação B, onde B tem uma orientação de pulverização rápida.

No entanto, se cada círculo é feito com a mesma mistura de partículas (por exemplo, predominantemente A ou por exemplo uma mistura constante de partículas com orientação A e partículas com orientação B) o desempenho de pulverização melhora. Por isso, uma textura uniforme proporciona uma espessura de película mais bem controlada já que o padrão de pulverização é mais previsível. A patente norte-americana N.° 6,331,233 de Turner afirma uma textura uniforme através da espessura da placa, desde a 4 4 extremidade história de na borda, deformação" exterior até ao centro da placa. No entanto, a deformação do material ao centro é diferente do A diferença ocorre durante a "fase 2 de quando o material é forjado por recalcamento.

Durante o forjamento por recalcamento o material na extremidade ou a um grande raio alcança um nível moderado de deformação. 0 material no centro da placa ou um pequeno raio alcança um baixo nível de deformação perto da superfície do topo ou do fundo e recebe um elevado nível de deformação caso se trate de uma espessura média. Mesmo depois de recozer, laminar e recozer novamente, é de esperar que a diferença na deformação afecte a textura.

Mesmo com o equipamento de pulverização catódica de ponta, é impossível de controlar a variação da espessura de uma película fina de um ponto no substrato para outro usando alvos com propriedades não uniformes. 0 controlo parcial, mas não total, da variação da espessura de substrato para substrato e de alvo para alvo, é possível usando peças de teste. Contudo, o uso destas peças consome tempo e dinheiro. É bem conhecida a utilização de técnicas de forjamento, como recalcamento e forjamento inverso, com tratamentos térmicos de recristalização que introduzem trabalho redundante, melhorando desse modo a homogeneidade da microestrutura.

Contudo, estas técnicas são susceptíveis de criar vários tipos de defeitos no metal trabalhado, como exemplo as fendas, os vincos e distorções. Qualquer uma delas pode reduzir a proporção do metal trabalhado que pode ser utilizado como alvo (i.e. reduz o rendimento). 5 A propensão para o material ganhar fendas é muitas vezes reduzido pelo seu aquecimento a uma temperatura situada entre os 500° F (260 °C) e os 600° (316 °C) para as operações de forjamento, mas este aquecimento sai caro e torna mais difícil de manusear a peça (a sua forma final está longe de ser a forma desejada) , e pode resultar no aumento do teor oxigénio, particularmente junto à superfície.

Para além disso, outras técnicas de forjamento (geralmente conhecidas como forjamento de recalcamento de barra) resulta num produto com uma textura que ainda que axissimétrica, varia com o raio, do centro até à extremidade. A utilização de técnicas da metalurgia dos pós para alcançar uma textura uniforme, é também conhecida. Porém, estas técnicas não são geralmente as mais preferidas devido aos altos custos e porque, partes de pó consolidado podem incluir cavidades bem como inclusões não metálicas, ambas indesejáveis para o desempenho da pulverização.

Para o objectivo da presente invenção, a textura é descrita como uniforme quando a textura de uma área dum artigo não apresenta diferenças mensuráveis em relação a outra qualquer área do mesmo, com excepção para a que é esperado em teoria estatística. A uniformidade da textura não depende do tamanho do artigo ou do tamanho da área.

Por isto, é um objectivo da presente invenção proporcionar um alvo de pulverização que melhore a previsibilidade da espessura das películas produzidas, e melhore assim a facilidade de utilização dos alvos. 6 É um outro objectivo da presente invenção proporcionar classes de produtos de tântalo e nióbio, de uniformidade microestrutural reforçada e métodos para os fazer. É um outro objectivo da presente invenção proporcionar um alvo de pulverização, preparado a partir de uma massa retirada de um lingote de tântalo, o que melhora o custo e eficiência do processo. A presente invenção inclui um método para formar alvos de pulverização e outros produtos em placa de lingotes de metais refractários, com a pureza requerida, pelo processo de corte do lingote em pequenos pedaços e trabalhar exercendo pressão sobre as peças, ao longo eixos de trabalho alternados, essencialmente ortogonais. Recozimentos intermédias são aplicadas consoante a necessidade para estabelecer uma textura uniforme pelo o alvo, incluindo o centro. A textura uniforme é uma mistura constante de partículas com orientação {100} e {111}, onde este conjunto de números são referentes aos índices Miller do conjunto do plano cristalográfico que é paralelo ou quase paralelo à superfície pulverizada. A constante mistura da orientação de partículas melhora assim a performance da pulverização, ao proporcionar uma taxa de pulverização mais previsível para controlar a espessura de uma película. A presente invenção refere-se a uma placa de metal refractário que inclui uma espessura, um centro e uma extremidade, o metal deverá ser seleccionado de um grupo constituído por tântalo e nióbio. O metal mencionado deve possuir pelo menos 99,99% de pureza, a placa deve ter uma dimensão de partícula inferior a 40 mícrones e a textura 7 deve ser uniforme tanto ao longo da espessura citada como desde o centro até à extremidade mencionados, e ainda, a placa de metal refractário tem: i) uma constante mistura de partículas com orientação orientações cristalográficas (100) e (111) e ii) uma distribuição de orientações cristalográficas (100) e (111) que varia em menos de 30% de um lado ao outro da superfície de qualquer plano da placa de metal refractário mencionado, sendo os planos citados seleccionados de entre planos que são ortogonais em relação à espessura da placa de metal refractário mencionada e planos que são diagonais em relação à espessura da placa de metal refractário atrás descrita e iii) uma distribuição de orientações cristalográficas (100) e (111) que varia em menos de 30% de um lado ao outro de qualquer espessura da placa de metal refractário mencionada. A placa de metal refractário deverá ser obtida através de um processo que contempla, forjamento, laminação e recozimento.

Mais especificamente, a placa de metal refractário, de acordo com a invenção, inclui um metal seleccionado de um grupo constituído por tântalo, ligas de tântalo, nióbio, ligas de nióbio, o metal mencionado deverá ter, preferencialmente, pelo menos de 99,999 % de pureza.

De acordo com a presente invenção, os alvos de pulverização catódica incluem preferencialmente uma placa de metal refractário. A presente invenção também se refere à utilização de uma placa de metal refractário, de acordo com a presente invenção como um alvo de pulverização catódica.

Adicionalmente, a presente invenção oferece um processo que produz um material de metal refractário de elevada pureza com uma combinação única de uma estrutura de partículas finas e uma textura uniforme. A presente invenção também se refere a um processo de produção duma placa de metal refractário em que o metal inclui um metal seleccionado de um grupo constituído por tântalo, ligas de tântalo, nióbio, ligas de nióbio. 0 metal mencionado deverá ter no mínimo 99,99 % de pureza, com uma estrutura metalúrgica fina e uma textura uniforme que contemple: a) o fornecimento duma peça em bruto de metal refractário; b) a primeira redução do comprimento da peça em bruto de metal refractário, para formar uma primeira peça de trabalho através do forjamento do bilete, até atingir a espessura do bilete desejada com uma redução de cerca de 35% a 50%; [primeiro forjamento 14] c) recozimento de recristalização da primeira peça de trabalho a uma temperatura inicial de pelo menos 1370 °C; d) segunda redução do diâmetro da primeira peça de trabalho (através de extrusão inversa) para um diâmetro quase idêntico ao diâmetro da peça em bruto de metal refractário, para formar uma segunda peça de trabalho; e) recozimento de recristalização da segunda peça de trabalho a uma segunda temperatura de pelo menos 875 9 f) repetição dos passos de b) a e) até alcançar uma estrutura de partículas desejada e uma textura uniformes; g) a terceira redução da segunda peça de trabalho para uma primeira espessura gue forme uma primeira placa; h) quarta redução da primeira espessura da primeira placa através de laminação cruzada para uma segunda espessura para formar uma segunda placa: e i) recozimento de recristalização da segunda placa a uma temperatura de pelo menos 875 °C.

Neste processo de acordo com a presente invenção, os passos de b) a g) devem ser repetidos pelo menos uma vez.

No processo, de acordo com a invenção, o bilete de metal é preferencialmente forjado a uma temperatura inferior à temperatura mínima de recristalização do mencionado bilete. No processo de acordo com a presente invenção, o bilete de metal inclui preferencialmente um metal seleccionado do grupo constituído por tântalo, ligas de tântalo, nióbio, ligas de nióbio, o metal citado deverá ter, preferencialmente, menos de 99,999 % de pureza, A presente invenção refere-se também à utilização da placa de metal refractário preparada de acordo com o processo da presente invenção como um alvo de pulverização catódica. A invenção é aplicável a placas de formas planas ou curvadas (incluindo formas encaracoladas a cilíndricas ou semi-circulares, em arco ou cónicas). As placas podem ser usadas como vantagem graças às suas microestruturas e uniformidade de partículas como pulverização catódica, 10 peças de fornalha, peças atmosféricas e espaciais e para motores, como produtos de recipientes e remendos para ambientes químicos altamente corrosivos. As placas podem igualmente ser inquebráveis ou perfuradas com buracos ou ter uma malha expandida (fenda e extremidades puxadas)

Outros objectos, características e vantagens serão bem evidentes na descrição detalhada seguinte das formas de concretização preferidas em conjunto com os desenhos anexos onde: A fig. 1 é um fluxograma do processo da presente invenção A fig. 2 é uma fotografia de um alvo de tântalo feito de acordo com o processo da fig. 1

As fig. 3 e 4 são fotos similares de alvos de tântalo usados com material de partículas grosseiras ou textura em bandas A fig. 5 é uma ampliação fotográfica (400 pm escala gráfica) que ilustra a orientação da partícula em imagens capturadas por microscópio de uma secção transversal parcial de um alvo, a qual mostra a orientação de cada partícula em relação à direcção normal de acordo com a presente invenção: A fig. 6 é uma ampliação fotográfica (400 pm escala gráfica) que ilustra a orientação da partícula em imagens capturadas por microscópio de uma secção transversal parcial de um alvo, que mostra a orientação de cada partícula relativamente à direcção da superfície de acordo com a presente invenção: A fig. 7 é uma ampliação fotográfica (500 pm escala gráfica) que ilustra a orientação da partícula em imagens capturadas por microscópio de uma secção transversal parcial de um alvo, que mostra a orientação de cada 11 partícula relativamente à direcção normal de acordo com a técnica anterior A fig. 8 é uma fotografia que ilustra uma superfície macro gravada de uma placa formada de acordo com um processo da técnica anterior conhecido que ilustra a não uniformidade da textura da superfície; e A fig. 9 é uma fotografia que ilustra a superfície macro gravada de uma placa formada de acordo com a presente invenção ilustrando a uniformidade da textura da superfície.

Descrição detalhada das formas de concretização preferidas

Relativamente à fig. 1, forma de concretização preferida da presente invenção posta em prática (10 fases do método) tem início com um lingote de metal refractário 11, de preferência um lingote de tântalo, tipicamente com 8" de diâmetro e de pureza muito elevada, preferencialmente de 99.999 %, com um teor de impurezas adequado para o fim em vista.

Após a limpeza da superfície do lingote através da maquinagem, o lingote é cortado em peças de trabalho iniciais 12, com comprimentos entre 1,5 a 3 vezes o diâmetro, ou aproximadamente 12 a 24 polegadas. A primeira operação de forjamento (passo 14) reduz cada peça de trabalho inicial 12 ao longo do seu eixo longitudinal em 35 a 50% para formar a primeira peça de trabalho forjada 16. A primeira peça de trabalho forjada 16 é então recozida (passo 18) a uma temperatura de 1370 °C, sob vácuo ou gás inerte para provocar a recristalização, para produzir uma segunda forma de peça de trabalho 20. A segunda operação de forjamento (passo 22) é então aplicada para forjar a segunda forma de peça de trabalho 20 no eixo longitudinal, 12 substancialmente até voltar a aproximadamente o diâmetro da peça de trabalho inicial 12, na ordem dos 80% a 120% do diâmetro da peça de trabalho inicial 12. A segunda peça forma 20 é posta de lado e utilizam-se matrizes chatas ou curvadas, tais como matrizes redutoras, para aplicar a extrusão inversa na segunda operação de forjamento (passo 22) devendo a segunda forma de peça de trabalho 20 formar uma terceira peça de trabalho forma 24. Isto é feito através do impactos com força suficiente até voltar a ganhar substancialmente a forma original da peça de trabalho inicial 12. A segunda peça de trabalho forma 20 é girada entre ciclos de forjamento para um trabalho a frio uniforme induzir uma constante tensão pela peça. Todo o forjamento é feito à temperatura ambiente, tendo em atenção o aquecimento natural da peça de trabalho. No entanto, é preferível que a peça de trabalho não exceda 800°F. Todo o trabalho de forjamento é feito de preferência numa prensa em vez de com um martelo, de modo a reduzir a taxa de deformação e permitir um melhor controlo da forma da peça de trabalho. A forma da terceira peça de trabalho 24 é recozida (passo 26) a pelo menos 875 °C para tântalo e as suas ligas, sob vácuo ou gás inerte para recristalizar a forma da quarta peça de trabalho 28. O ciclo de recalcamento-forjamento inverso (passos 14 e 22) devem ser repetido as vezes necessárias para alcançar uma textura uniforme da placa.

Onde for apropriado polir microestruras, ou se for necessário evitar fendas, ou cargas de pressão excessivas, tratamentos de recozimento extra, a uma baixa temperatura, tal como 1065 °C, devem ser usados a qualquer altura durante o processo de forjamento. 13

Uma terceira operação de forjamento (passo 30), preferencialmente forjamento lateral, achata-se a quarta forma de peça de trabalho 28 para formar barra 32, preferencialmente com uma espessura aproximada de 4". A barra é submetida a laminagem cruzada (passo 34) para reduzir a sua espessura, normalmente situada entre as 0.25 e as 0.5 polegadas, para formar a placa 36. A laminagem cruzada (passo 34) é organizada de forma a que seja alcançada, aproximadamente, igual pressão em duas direcções ortogonais. A seguir à laminagem cruzada a placa 36 é recozida (passo 38) a uma temperatura relativamente baixa, entre os 875 °C e os 1065 °C para formar a placa 40 com uma estrutura de partícula fina, completamente recristalizada e textura uniforme. Subsequentemente, a forma componente 42 será cortada da placa e ligada a uma placa de apoio montada num equipamento de pulverização catódica para ser usada como um alvo catódico.

Uma forma de concretização da presente invenção utiliza preferencialmente duas fases de recalcamento-forjamento inverso realizadas numa prensa e um ciclo de recozimento extra após o segundo ciclo de recalcamento-forjamento inverso antes do achatamento em placa. A eficácia e as vantagens dos produtos e processos da presente invenção serão ainda ilustradas pelos exemplos não limitativos que se seguem. EXEMPLO 1

Este exemplo ilustra um produto, feito através do método da técnica anterior convencional (forjamento lateral e laminagem unidireccional de uma secção de um lingote), tendo uma dimensão média de partículas de 30 pm intercepção 14 linear e uma textura em bandas, como se encontra ilustrado na fig.7. EXEMPLO 2

Uma placa de tântalo, tendo uma espessura normal e uma pureza de aproximadamente 99,99%, foi feita por um processo de concretização preferido da presente invenção, descrito anteriormente e ilustrado na fig. 1. Um lingote de tântalo com cerca de 8" de diâmetro foi cortado em peças de trabalho com aproximadamente 1.5 a 3 vezes o diâmetro do lingote. As peças de trabalho foram forjadas por recalcamento em cerca de 40% do comprimento original e recozidas a 1370 °C. De seguida, as peças foram submetidas a extrusão inversa até perto do diâmetro original 8", re-recalcadas em aproximadamente 40% do comprimento original tirando 7.25" de diâmetro e recozidas a uma atmosfera de cerca de 1065 °C, As peças de trabalho foram forjadas lateralmente num bloco de 4" de espessura , submetidas as laminagem cruzada até formar uma placa de cerca de 0,500" de espessura, e recozidas a um atmosfera de cerca de 1065 °C. A placa resultante tinha uma dimensão média de partículas de 30 pm intercepção linear e uma textura uniforme sem bandas, como ilustrado nas figs. 5 e 6. EXEMPLO 3

Uma placa de tântalo feita através do mesmo processo que a do Exemplo 2 mas com um lingote de tântalo de 99, 999% de pureza. A placa resultante tem uma dimensão média de partícula de 35 pm intercepção linear e uma textura uniforme sem bandas EXEMPLO 4 15

Será possível aplicar o mesmo processo do Exemplo 2, mas com um lingote de tântalo de 99, 999 % de pureza e uma temperatura de recozimento final inferior, a cerca de 875 °C. A placa resultante tem uma dimensão média de partículas de 15 pm intercepção linear resultante da temperatura de recozimento mais baixa e dos baixos níveis de impurezas. A textura uniforme é esperada uma vez que o processo do Exemplo 2 demonstrou textura sem formação de bandas substancialmente com o mesmo material. EXEMPLO 5

Seria possível aplicar o mesmo processo do Exemplo 2, mas com um lingote de tântalo de 99,999 % de pureza e a espessura de laminação por volta dos 0.800". A placa resultante teria uma dimensão média de partículas de 38pm intercepção linear. Espera-se que a textura seja uniforme sem formação de bandas uma vez que a invenção preferida garante uniformidade da textura memo quando a pressão exercida durante a laminagem é inferior ao normal. EXEMPLO 6

Seria possível aplicar o mesmo processo do Exemplo 2, mas com um lingote de nióbio de 99, 99 % de pureza. A placa de nióbio de 0,500" de espessura deverá ter uma dimensão média de partículas de 30pm de intercepção linear e uma textura uniforme sem formação de bandas baseada nos resultados comparáveis do tântalo, A placa de nióbio deverá ter uma performance similar à placa de tântalo porque as suas características físicas são similares. EXEMPLO 7

Uma forma de concretização alternativa substitui as operações de forjamento por recalcamento-extrusão inversa 16 com o bem conhecido processo extrusão em canal angular (Equal Channel Angular Extrusion - ECAE); consultar p.ex. as patentes norte-americanas 5,400,633, 5,513,512, 5,600,989 e pedidos de patente norte-americanas publicados 2001/0001401, 2001/0054457, 2002/0000272, e 2002/0007880 de Segai et al. O processo ECAE inclui quatro passo tipo C , recozimento a 800 °C, quatro passos tipo C e com recozimento de 800 °C com tântalo de 99, 99 % de pureza. O produto resultante tem uma dimensão média de partículas de 8 pm intercepção linear. A uniformidade da microestrutura p.ex. dimensão de partículas e textura, é demonstrada nas fig.5 e 6 como tendo melhor orientação das partículas do que na técnica anterior (um padrão uniforme de distribuição aleatória similar), demonstrada na fig. 7 (em homogeneidade com a distribuição não aleatória). Outra forma de ilustrar a uniformidade é através do exame à macroestrutura da superfície da placa, que é revelada através de gravura numa solução ácida contendo ácido fluorídrico. O processo aperfeiçoado é ilustrado na fig. 9, em contraste com o processo da técnica anterior, representado na fig.8.

Como resultado da textura uniforme, a superfície do alvo de pulverização catódica utilizado, tal como é ilustrado na fig. 2, tem uma aparência uniforme contrastando com a aparência manchada causada por partículas grosseiras ou padrão em redemoinho causado por uma textura em bandas, comum em alvos feitos segundo a técnica anterior, ilustrados nas figs. 3 e 4. Em particular, a textura é uniforme ao longo de toda a placa e uniforme em toda a espessura, desde o centro à extremidade da placa, sem nenhuma direcção recomendada dentro da placa, como 17 predominantemente (100) ou (111). A textura uniforme é uma mistura substancialmente constante das orientações cristalográficas (100) e (111) . A distribuição das orientações cristalográficas (100) e (111) em gualguer plano da placa (ortogonal ou diagonal em relação à espessura) varia menos de 30 % ao longo da superfície desse plano e a variação ao longo de qualguer espessura é inferior a 30 %. Placas de espessura menor que 0.5" serão predominantemente de (111) e placas de espessura de pelo menos 0.5" serão predominantemente de (100). Adicionalmente, a fig. 2 ilustra material de partícula grosseira inerente ao processo da técnica anterior.

Além disso, a textura uniforme é combinada com tamanho de partículas finas, tipicamente ASTM 7 a 8,8, quando medido pelo método de teste ASTM E112. A presente invenção apresenta placas de pelo menos 0.8" de espessura para serem feitas com estas propriedades desejáveis. Segundo a técnica anterior, a uniformidade da textura e dimensão de partícula e sua finura de partícula, deterioraram-se com uma espessura de mais de cerca de 0,5". A introdução de uma primeira recozimento intermédia após os primeiros resultados da operação de forjamento por recalcamento numa propensão do material muito reduzida para abrir fenda nas subsequentes operações metalúrgicas. Elimina ainda a necessidade de aquecer o material para as subsequentes operações de forjamento.

Referência ao tântalo e nióbio inclui as ligas de cada um incluindo ligas de tântalo-nióbio assim como outras ligas de cada um, e também laminados e outros compósitos de cada um dos outros materiais. A invenção aplica-se à forma e 18 utilização destes metais e derivados (como óxidos) bem como aos métodos para a sua produção.

As utilizações das placas ou de outras formas de metais incluem alvos de pulverização mas podem também incluir o uso directo das placa para aplicações químicas, médicas e eléctricas, aplicações de resistência a alta temperatura (peças de fornalha, folhas metálicas atmosféricas e espaciais e lâminas de turbinas).

Lisboa, 31 de Outubro de 2006

Claims (9)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Placa de metal refractário com uma espessura, um centro e uma extremidade, sendo o metal seleccionado de um grupo que consiste em tântalo e nióbio, possuindo o metal mencionado pelo menos 99,99% de pureza, possuindo a placa uma dimensão de partícula inferior a 40 mícrones e uma textura uniforme tanto na espessura citada como desde o dito centro até à dita extremidade, e ainda que a placa de metal refractário tenha: i) mistura constante de partículas com orientação orientações cristalográficas (100) e (111), e ii) distribuição de orientações cristalográficas (100) e (111) que varia em menos de 30% de um lado ao outro da superfície da dita placa de metal refractário, sendo os planos citados seleccionados de planos que são ortogonais em relação à espessura da placa de metal refractário mencionada, e planos que são diagonais em relação à espessura da placa de metálica refractária atrás descrita, e iii) distribuição de orientações cristalográficas (100) e (111) que varia em menos de 30% de um lado ao outro de qualquer espessura da placa de metal refractário mencionada.

2. Placa de metal refractário de acordo com a reivindicação 1, em que a dita placa de metal refractário foi obtida por meio de um processo que contempla, forjamento, laminação e recozimento.

3. Placa de metal refractário de acordo com a reivindicação 1, em que o bilete metálico inclui um metal seleccionado de um grupo constituído por tântalo, ligas de 2 tântalo, nióbio, ligas de nióbio, tendo o metal mencionado pelo menos de 99,999 % de pureza.

4. Alvo de pulverização catódica que inclui uma placa de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 3.

5. Processo para produzir uma placa de metal refractário em que o metal inclui um metal seleccionado de um grupo constituído por tântalo, ligas de tântalo, nióbio, ligas de nióbio, tendo o metal mencionado pelo menos 99,99 % de pureza, com estrutura metalúrgica fina e uma textura uniforme que incluí: a) fornecimento de uma peça em bruto de metal refractário; b) primeira redução do comprimento da peça de metal refractário para formar uma primeira peça de trabalho através do forjamento do bilete até uma espessura de bilete desejada, com uma redução de cerca de 35% a 50% ;[primeiro forjamento 14] c) recozimento de recristalização da primeira peça de trabalho a uma primeira temperatura de pelo menos 1370 °C; d) segunda redução do diâmetro da primeira peça de trabalho (forjamento com matriz) para um diâmetro quase idêntico ao diâmetro da peça original de metal refractário, para formar uma segunda peça de trabalho; e) recozimento de recristalização da segunda peça de trabalho a uma segunda temperatura de pelo menos 875 °C; f) repetição dos passos de b) a e) até alcançar a estrutura de partículas desejada e uniformidade de textura; g) terceira redução da segunda peça de trabalho até à primeira espessura para formar a primeira placa; 3 h) quarta redução da primeira espessura da primeira placa através de laminagem cruzada para uma segunda espessura para formar uma segunda placa: e i) recozimento de recristalização da segunda placa a uma temperatura de pelo menos 875° C.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que os passos de b) a g) são repetidos pelo menos uma vez.

7. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que o bilete de metal é forjado a uma temperatura inferior à temperatura mínima de recristalização do bilete mencionado.

8. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que o bilete de metal inclui um metal seleccionado do grupo constituído por tântalo, ligas de tântalo, nióbio, ligas de nióbio, tendo o metal mencionado pelo menos 99,99 % de pureza

9. Utilização da placa de metal preparada pelo processo de qualquer uma das reivindicações de 5 a 8 como alvo de pulverização catódica. Lisboa, 31 de Outubro de 2006