ES2272707T3 - Placas de metal refractario de textura uniforme y metodos para fabricar las mismas. - Google Patents
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Abstract
Placa de metal refractario que comprende un grosor, un centro y un borde, estando seleccionado el metal del grupo que consiste en tantalio y niobio, siendo dicho metal al menos de una pureza del 99, 99%, presentando la placa un tamaño de grano inferior a aproximadamente 40 micras y una textura que es uniforme tanto a través de dicho grosor como desde dicho centro hasta dicho borde, y además en la que dicha placa de metal refractario presenta i) una mezcla constante de granos con orientaciones cristalográficas de orientación {100} y {111}, y ii) una distribución de orientaciones cristalográficas {100} y {111} que varía en menos del 30 por ciento a través de la superficie de cualquier plano de dicha placa de metal refractario, estando seleccionados dichos planos de planos que son ortogonales al grosor de dicha placa de metal refractario, y planos que son diagonales al grosor de dicha placa de metal refractario, y iii) una distribución de orientaciones cristalográficas {100} y {111} que varía enmenos del 30 por ciento a través de cualquier grosor de dicha placa de metal refractario.
Description
Placas de metal refractario de textura uniforme
y métodos para fabricar las mismas.
Esta invención se refiere generalmente a placas
de metal refractario mejoradas que pueden usarse como blancos de
pulverización catódica y para otros fines para moldear una placa de
una pureza elevada, tamaño de grano fino, gran resistencia y
estructura de textura uniforme.
Los blancos de pulverización catódica se usan en
un procedimiento de pulverización catódica de plasma para producir
películas de metal delgadas que se usan en diversas aplicaciones,
por ejemplo como una superficie sobre la que se forman burbujas de
vapor en una impresora de chorro de tinta y, como otro ejemplo, como
capa barrera entre cobre y silicona en un circuito electrónico
integrado. Las películas delgadas de óxido de tantalio también son
de valor práctico, por ejemplo en dispositivos de multiplexación por
división de longitud de onda (WDM) y, potencialmente, en
condensadores eléctricos.
Los blancos de pulverización catódica de metal
refractario son un ejemplo de una mayor necesidad de uniformidad
microestructural en placas de metal refractario. Con los blancos
fabricados con la técnica anterior, la heterogeneidad de la textura
encontrada en la placa de blanco de pulverización catódica fabricada
con los procedimientos conocidos provoca una falta de
predictibilidad de la velocidad de pulverización catódica (definida
como el número de átomos de metal obtenidos por pulverización
catódica sobre el sustrato por gas de pulverización catódica
incidente, tal como ión de argón). Además, la heterogeneidad de la
textura provoca la heterogeneidad de la dirección en la que los
átomos obtenidos por pulverización catódica abandonan el blanco. La
falta de predictibilidad de la velocidad de pulverización catódica
y de la dirección de pulverización catódica provoca la variación
del grosor de la película producida de un punto a otro en el
sustrato, y también provoca la variación del grosor medio de la
película producida en el sustrato de un sustrato a otro, y de un
blanco a otro.
En muchas aplicaciones de pulverización
catódica, el grosor de la película es de principal importancia y
necesita controlarse de manera rigurosa. En circuitos integrados,
por ejemplo, una película demasiado delgada no proporcionará una
barrera, y una película demasiado gruesa bloqueará una vía o canal.
En los dispositivos WDM, el grosor de la capa de óxido de tantalio
necesita estar muy próximo a un cuarto de una longitud de onda de la
luz que pasa a través de la misma. Si el grosor de la película
depositada no se encuentra en el intervalo especificado por el
fabricante, el dispositivo no estará listo para funcionar, y se
pierde el coste de fabricación total hasta el momento de la prueba,
debido a que normalmente no es posible una reparación o
adaptación.
El aspecto del rendimiento de la pulverización
catódica más difícil de conseguir es la uniformidad en el grosor de
la película delgada producida sobre un sustrato por toda su área,
que normalmente presenta la misma forma que el blanco, pero algo
más pequeña. Normalmente, el blanco y el sustrato son paralelos. El
grosor de la película delgada en cualquier punto dado es un
resultado de los átomos que han aterrizado en dicho punto. La mayor
parte de esos átomos habrán venido de un área circular del blanco
centrada directamente opuesta al punto dado. Esta área circular en
el blanco será del orden de 1 cm de radio. Por tanto, si la
velocidad de pulverización catódica de un círculo de este tipo es
la misma independientemente de dónde se encuentre el círculo sobre
la superficie del blanco, se depositará una película delgada con un
grosor perfectamente uniforme, a menos que haya propiedades del
equipo o de su funcionamiento que causen una falta de
uniformidad.
La velocidad de pulverización catódica de un
círculo de este tipo, definida como el número medio de átomos
obtenidos por pulverización catódica del mismo por segundo, será una
integral del número de átomos obtenidos por pulverización catódica
de cada grano en el círculo. Los granos con diferentes orientaciones
dan lugar a una pulverización catódica con velocidades diferentes.
Por tanto, si un círculo #1 está hecho predominantemente de granos
con una orientación A, siendo A una orientación de pulverización
catódica lenta, tendrá una velocidad de pulverización catódica
total más lenta que el círculo #2, si el #2 está hecho
predominantemente de granos con una orientación B, siendo B una
orientación de pulverización catódica rápida. Sin embargo, si cada
círculo está hecho de la misma mezcla de granos (por ejemplo,
predominantemente A, o como otro ejemplo, una mezcla constante de
granos con una orientación A y granos con una orientación B),
mejorará el rendimiento de la pulverización catódica. Por tanto,
una textura uniforme proporciona un grosor de película más
controlado porque la velocidad de pulverización catódica es más
predecible.
El documento de patente de los EE.UU. número
6.331.233 de Turner presenta una textura uniforme por todo el
grosor de placa desde el borde externo hasta el centro de la placa.
Sin embargo, la historia de deformación del material en el centro
es diferente de la del borde. La diferencia se produce durante "la
etapa 2 de deformación", cuando el material se forja por
recalcado. Durante el forjado por recalcado, el material en el borde
o radio superior adopta un nivel moderado de deformación. El
material en el centro de la placa o radio inferior adopta un nivel
bajo de deformación cerca de la superficie superior o inferior y un
nivel alto de deformación si se encuentra a mitad del grosor.
Incluso tras el recocido, la laminación y el nuevo recocido, se
esperaría que la diferencia en la deformación afectara a la
textura.
Incluso con un equipo de pulverización catódica
del estado de la técnica, es imposible controlar la variación de
grosor de la película delgada de un punto en el sustrato a otro
usando blancos con propiedades no uniformes. Es posible un control
parcial, pero no total, de la variación del grosor de un sustrato a
otro, y de un blanco a otro, usando muestras. Sin embargo, el uso
de muestras consume mucho tiempo y es costoso. Se conoce bien el
uso de técnicas de forjado, tales como forjado por recalcado y
respaldo de fragua, con tratamientos térmicos de recristalización
que introduce un trabajo redundante y de este modo mejora la
homogeneidad de la microestructura. Sin embargo, tales técnicas son
susceptibles de provocar varios tipos de defectos en el metal
trabajado, por ejemplo fisuras, pliegues y deformaciones,
cualquiera de las cuales reducirá la proporción del metal trabajado
que puede usarse como blanco (es decir, reducirá el rendimiento). La
tendencia del material a formar fisuras se reduce con frecuencia
calentándolo hasta una temperatura en el intervalo de 500ºF 260ºC a
600ºF 316ºC para las operaciones de forjado, pero este
calentamiento es caro, hace que la pieza de trabajo sea más difícil
de manipular (de modo que su forma final está lejos de su forma
deseada), y puede dar como resultado un aumento del contenido en
oxígeno, particularmente cerca de la superficie. Además, otras
técnicas de forjado (las conocidas generalmente como forjado de
barra por recalcado) dan lugar a un producto con una textura que, a
pesar de ser axisimétrica, varía con el radio, desde el centro
hasta el borde. También se conoce el uso de técnicas de
pulvimetalurgia para conseguir una textura uniforme. Sin embargo,
generalmente no se prefieren estas técnicas debido a un coste más
elevado, y porque las piezas de polvo consolidado pueden incluir
huecos, y pueden incluir inclusiones no metálicas, siendo ambos no
deseables para el rendimiento de la pulverización catódica.
Para el propósito de la invención, la textura se
describe como uniforme cuando la textura de un área de un objeto no
es diferente de manera medible de la de cualquier otra área del
objeto, excepto la esperada por la teoría estadística. La textura
uniforme no depende del tamaño del objeto o el tamaño del área.
Por tanto, es un objeto de la presente invención
proporcionar un blanco de pulverización catódica que mejora la
predictibilidad del grosor de las películas producidas y que, por
tanto, mejora la facilidad de uso de los blancos.
Es otro objeto de la invención proporcionar
clases de productos de tantalio y niobio con una uniformidad
microestructural mejorada y un método para fabricar los mismos.
Es otro objeto de la presente invención
proporcionar un blanco de pulverización catódica fabricado a partir
de una masa dada de un lingote de tantalio, mejorando de este modo
la economía del proceso.
La presente invención comprende un método para
formar blancos de pulverización catódica y otros productos de placa
a partir de lingotes de metales refractarios de pureza necesaria
mediante el procedimiento de cortar el lingote en piezas de corta
longitud y trabajar a presión las piezas a lo largo de ejes de
trabajo fundamentalmente ortogonales alternantes. Se aplican
recocidos intermedios las veces necesarias para establecer una
textura uniforme por todo el blanco, incluyendo el centro. La
textura uniforme es una mezcla constante de granos con una
orientación {100} y {111}, refiriéndose estos conjuntos de números a
los índices de Miller del conjunto de planos cristalográficos que
son paralelos o prácticamente paralelos a la superficie obtenida
por pulverización catódica. De este modo, la mezcla constante de la
orientación de los granos mejora el rendimiento de la pulverización
catódica proporcionando una velocidad de pulverización catódica más
predecible para controlar el grosor de la película. La invención se
refiere a una placa de metal refractario que comprende un grosor,
un centro y un borde, estando seleccionado el metal del grupo que
consiste en tantalio y niobio, siendo dicho metal al menos de una
pureza del 99,99%, presentando la placa un tamaño de grano inferior
a aproximadamente 40 micras y una textura que es uniforme tanto a
través de dicho grosor como desde dicho centro hasta dicho borde, y
además presentando dicha placa de metal refractario
i) una mezcla constante de granos con
orientaciones cristalográficas de orientación {100} y {111}, y
ii) una distribución de orientaciones
cristalográficas {100} {111} que varía en menos del 30 por ciento a
través de la superficie de cualquier plano de dicha placa de metal
refractario, estando seleccionados dichos planos de entre planos
que son ortogonales al grosor de dicha placa de metal refractario y
planos que son diagonales al grosor de dicha placa de metal
refractario, y
iii) una distribución de orientaciones
cristalográficas {100} y {111} que varía en menos del 30 por ciento
a través de cualquier grosor de dicha placa de metal
refractario.
La placa de metal refractario puede obtenerse
mediante un procedimiento que comprende el forjado, la laminación y
el recocido. Más específicamente, la placa de metal refractario
según la invención comprende un metal seleccionado del grupo que
consiste en tantalio, aleaciones de tantalio, niobio, aleaciones de
niobio, siendo preferiblemente dicho metal al menos de una pureza
del 99,999%. Los blancos de pulverización catódica comprenden
preferiblemente una placa de metal refractario según la invención;
por tanto, la invención también se refiere al uso de la placa de
metal refractario según la invención como un blanco de pulverización
catódica.
Adicionalmente, la presente invención ofrece un
procedimiento que produce un material de metal refractario de
elevada pureza que presenta una combinación única de estructura de
grano fino y textura uniforme.
La invención también se refiere a un
procedimiento para producir una placa de metal refractario en la que
el metal comprende un metal seleccionado del grupo que consiste en
tantalio, aleaciones de tantalio, niobio, aleaciones de niobio,
siendo dicho metal al menos de una pureza del 99,99%, con una
estructura metalúrgica fina y una textura uniforme que
comprende:
a) proporcionar una pieza inicial de metal
refractario;
b) realizar una primera reducción de la longitud
de la pieza inicial de metal refractario para moldear una primera
pieza de trabajo mediante el forjado de la barra hasta un grosor de
la barra deseado con aproximadamente una reducción del 35% al 50%;
[primer forjado 14]
c) someter la primera pieza de trabajo a un
recocido por recristalización a una primera temperatura de al menos
1370ºC;
d) realizar una segunda reducción del diámetro
de la primera pieza de trabajo (revenido) hasta un diámetro
sustancialmente igual al diámetro de la pieza inicial de metal
refractario para moldear una segunda pieza de trabajo;
e) someter la segunda pieza de trabajo a un
recocido por recristalización a una segunda temperatura de al menos
875ºC;
f) repetir las etapas b) a e) las veces
necesarias para conseguir la uniformidad de la textura y la
estructura de grano deseada;
g) realizar una tercera reducción de la segunda
pieza de trabajo hasta un primer grosor para moldear una primera
placa;
h) realizar una cuarta reducción del primer
grosor de la primera placa mediante laminación cruzada hasta un
segundo grosor para moldear una segunda placa; y
i) someter la segunda placa a un recocido por
recristalización a una temperatura de al menos 875ºC.
En el procedimiento según la invención, pueden
repetirse las etapas b) a g) al menos una vez. En el procedimiento
según la invención, la barra de metal se forja preferiblemente a una
temperatura por debajo de la temperatura mínima de recristalización
de dicha barra. En el procedimiento según la invención, la barra de
metal comprende preferiblemente un metal seleccionado del grupo que
consiste en tantalio, aleaciones de tantalio, niobio, aleaciones de
niobio, siendo dicho metal al menos de una pureza del 99,999%.
La invención también se refiere al uso de la
placa de metal refractario preparada mediante el procedimiento
según la invención como blanco de pulverización catódica.
La invención puede aplicarse a placas de forma
plana o curvada (incluyendo formas enrolladas en cilindro o
semicirculares o en arco o cónicas). Las placas pueden usarse de
manera ventajosa, debido a sus microestructuras y a la uniformidad
de grano, como piezas para pulverización catódica, para hornos,
piezas aeroespaciales y para motores, como productos para
contenedores y parches para entornos químicos altamente corrosivos.
Las placas también pueden estar completas o pueden estar perforadas
con orificios o pueden ser una malla expandida (hendiduras y bordes
estirados).
Otros objetos, características y ventajas serán
evidentes a partir de la siguiente descripción detallada de las
realizaciones preferidas tomadas en combinación con los dibujos
acompañantes en los que:
La figura 1 es un diagrama de flujo del
procedimiento de la presente invención;
la figura 2 es una fotografía de un blanco de
tantalio hecho según el procedimiento de la figura 1;
las figuras 3 y 4 son fotos similares de blancos
de tantalio usados hechos con un material de textura acanalada o de
grano grueso;
la figura 5 es una fotografía ampliada (400
\mum a escala gráfica) que ilustra la orientación de los granos
en tomas de imágenes de microscopio de una sección transversal
parcial de un blanco, que muestra la orientación de cada grano con
respecto a la dirección normal según la presente invención;
la figura 6 es una fotografía ampliada (400
\mum a escala gráfica) que ilustra la orientación de los granos
en tomas de imágenes de microscopio de una sección transversal
parcial de un blanco, que muestra la orientación de cada grano con
respecto a la dirección del plano según la presente invención;
la figura 7 es una fotografía ampliada (500
\mum a escala gráfica) que ilustra la orientación de los granos
en tomas de imágenes de microscopio de una sección transversal
parcial de un blanco, que muestra la orientación de cada grano con
respecto a la dirección normal según la técnica anterior;
la figura 8 es una fotografía que ilustra una
superficie macroatacada por ácido de una placa formada según un
procedimiento conocido de la técnica anterior que ilustra la no
uniformidad de la textura de superficie; y
la figura 9 es una fotografía que ilustra una
superficie macroatacada por ácido de una placa formada según la
presente invención que ilustra la uniformidad de la textura de
superficie.
Ahora, con referencia a la figura 1, la puesta
en práctica de una realización preferida de la presente invención
(etapas 10 del procedimiento) comienza con un lingote 11 de metal
refractario, preferiblemente un lingote de tantalio, normalmente
con un diámetro de 8'' de pureza muy elevada, preferiblemente del
99,999%, con un contenido de impureza adecuado para el uso final.
Tras limpiar la superficie del lingote mediante mecanizado, se
corta el lingote en piezas 12 de trabajo iniciales con longitudes de
entre 1,5 y 3 veces el diámetro, o aproximadamente 12 pulgadas por
24 pulgadas. La primera operación de forjado (etapa 14) reduce cada
pieza 12 de trabajo inicial a lo largo de su eje longitudinal en un
del 35 al 50% para moldear la primera pieza 16 de trabajo forjada.
Entonces se recuece (etapa 18) la primera pieza 16 de trabajo
forjada hasta una l'' = 2,54 cm a 1370ºC, al vacío o con gas
inerte para provocar la recristalización para producir un segundo
molde 20 de la pieza de trabajo. Entonces se aplica la segunda
operación (etapa 22) de forjado para sustancialmente volver a
forjar el segundo molde 20 de la pieza de trabajo en el eje
longitudinal hasta aproximadamente el diámetro de la pieza 12 de
trabajo inicial, que oscila entre el 80 y el 120% del diámetro de la
pieza 12 de trabajo inicial. El segundo molde 20 de la pieza de
trabajo se coloca de lado y se usan matrices planas o curvas, tales
como matrices para estampar en caliente, para el revenido en la
segunda operación (etapa 22) de forjado del segundo molde 20 de la
pieza de trabajo para moldear el tercer molde 24 de la pieza de
trabajo. Esto se realiza golpeando con una fuerza suficiente para
recuperar sustancialmente la forma original de la pieza 12 de
trabajo inicial. Se hace girar el segundo molde 20 de la pieza de
trabajo entre ciclos de forjado para un trabajo en frío constante
para dar lugar a una deformación constante a través de la pieza.
Todo el forjado se realiza a temperatura ambiente permitiendo un
calentamiento natural de la pieza de trabajo. Sin embargo, se
prefiere que la pieza de trabajo no supere los 800ºF. Todo el
forjado se realiza preferiblemente en una prensa, mejor que en un
martinete de forja, para reducir la velocidad de deformación y
permitir un mejor control de la forma de la pieza de trabajo. Se
recuece (etapa 26) el tercer molde 24 de la pieza de trabajo a al
menos 875ºC para el tantalio y sus aleaciones, al vacío o con gas
inerte para recristalizar un cuarto molde 28 de la pieza de
trabajo. Puede repetirse el ciclo (etapas 14 y 22) de respaldo de
fragua por recalcado las veces que sea necesario para conseguir una
textura uniforme de la placa.
Cuando sea apropiado refinar la microestructura,
o si es necesario evitar fisuras, o cargas de presión excesivas,
pueden usarse tratamientos de recocido adicionales, a una
temperatura inferior tal como de 1065ºC, en cualquier momento
durante el procedimiento de forjado.
Una tercera operación (etapa 30) de forjado,
preferiblemente forjado lateral, aplana el cuarto molde 28 de la
pieza de trabajo para moldear una barra 32 para lámina, de
aproximadamente 4'' de grosor. La barra para lámina se somete a una
laminación cruzada (etapa 34) para reducir su grosor, que
normalmente oscila entre 0,25 y 0,5 pulgadas, para moldear la placa
36. La laminación cruzada (etapa 34) se realiza de tal forma que se
consigue una deformación aproximadamente igual en dos direcciones
ortogonales. Siguiendo a la laminación transversal se recuece la
placa 36 (etapa 38) a una temperatura relativamente baja que oscila
entre 875ºC y 1065ºC para moldear la placa 40 con una estructura de
grano fino completamente recristalizada y de textura uniforme.
Posteriormente, se cortará el molde 42 componente de la placa y se
unirá a una placa de soporte montada en un equipo de pulverización
catódica para su uso como blanco de pulverización catódica.
l'' = 2,54
cm
Una realización de la invención utiliza
preferiblemente dos etapas de respaldo de fragua por recalcado,
realizadas en una prensa y un ciclo adicional de recocido después
del segundo ciclo de respaldo de fragua por recalcado antes de un
aplanamiento hasta una plancha.
La eficacia y ventajas de los productos y
procedimientos de la presente invención se ilustrarán adicionalmente
mediante los siguientes ejemplos no limitativos.
Este ejemplo ilustra un producto fabricado
mediante un método convencional de la técnica anterior (forjado
lateral y laminación unidireccional de una sección de lingote), que
presenta una intercepción lineal media del tamaño de grano de 30
\mum y una textura acanalada, tal como ilustra la figura 7.
Se fabricó una placa de tantalio, que tenía un
grosor normal y una pureza de aproximadamente el 99,99%, mediante
un procedimiento de realización preferido de la presente invención,
tal como se describió anteriormente y se ilustró en la figura 1. Se
cortó un lingote de tantalio de aproximadamente 8'' de diámetro en
piezas de trabajo de aproximadamente 1,5 a 3 veces el diámetro del
lingote. Las piezas de trabajo se sometieron a un forjado por
recalcado hasta aproximadamente el 40% de la longitud original y se
recocieron a aproximadamente 1370ºC. Posteriormente, se sometieron
las piezas a un revenido hasta aproximadamente el diámetro original
de 8'', se volvió a recalcar en aproximadamente el 40% de la
longitud original, se sometió a un revenido hasta aproximadamente
un diámetro de 7,25'' y se recoció a una atmósfera de
aproximadamente 1065ºC. Las piezas de trabajo se forjaron
lateralmente hasta una barra para lámina de aproximadamente un
grosor de 4'', se sometió a una laminación cruzada hasta dar una
placa de aproximadamente un grosor de 0,500'', y se recoció a una
atmósfera de aproximadamente 1065ºC. La placa resultante presentó
una intercepción lineal de tamaño de grano medio de 30 \mum y una
textura uniforme sin estratificación tal como ilustran las figuras 5
y 6.
l'' = 2,54
cm
Una placa de tantalio fabricada mediante el
mismo procedimiento que en el ejemplo 2 pero con un lingote de
tantalio de una pureza del 99,999%. La placa resultante presenta una
intercepción lineal de tamaño de grano medio de 35 \mum y la
textura es uniforme sin estratificación.
Sería posible aplicar el mismo procedimiento que
en el ejemplo 2, pero con un lingote de tantalio de una pureza del
99,999% y una temperatura de recocido final más baja de
aproximadamente 875ºC. La placa resultante presentaría una
intercepción lineal de tamaño de grano medio de 15 \mum debido a
la temperatura de recocido más baja y a los bajos niveles de
impureza. Se espera una textura uniforme porque el procedimiento del
ejemplo 2 ha demostrado una textura sin estratificación con
sustancialmente el mismo material.
Sería posible aplicar el mismo procedimiento que
en el ejemplo 2, pero con un lingote de tantalio de una pureza del
99,999% y el grosor de laminación es aproximadamente de 0,800''. La
placa resultante presentaría una intercepción lineal de tamaño de
grano medio de 38 \mum. Se espera que la textura sea uniforme sin
estratificación porque la invención preferida asegura una
uniformidad en la textura incluso cuando la deformación introducida
durante la laminación es menor de lo normal.
l'' = 2,54
cm
Sería posible aplicar el mismo procedimiento que
en el ejemplo 2, pero con un lingote de niobio de una pureza del
99,99%. Se espera que la placa de niobio con un grosor de 0,500''
presente una intercepción lineal de tamaño de grano medio de 30
\mum y una textura uniforme sin estratificación tomando como base
los resultados comparables del tantalio. Se espera que la placa de
niobio funcione de manera similar a la placa de tantalio porque sus
características físicas son similares.
l'' = 2,54
cm
Una realización alternativa sustituye el
procedimiento de operaciones de forjado por recalcado - revenido
por el procedimiento bien conocido de extrusión en canal angular
constante (ECAE); véase los documentos de patente los EE.UU. número
5.400.633, 5.513.512, 5.600.989 y las solicitudes de patente
publicadas de los EE.UU. número 2001/0001401, 2001/0054457,
2002/0000272, y 2002/0007880 de Segal et al. El proceso de
ECAE incluye cuatro pasadas de tipo C, recocido a 800ºC, cuatro
pasadas de tipo C, y recocido a 800ºC con tantalio con una pureza
del 99,99%. El producto resultante presenta una intercepción lineal
de tamaño de grano medio de 8 \mum.
La uniformidad de la microestructura, es decir
el tamaño de grano y la textura, se muestra en las figuras 5 y 6 y
tiene una orientación del grano mejorada con respecto a la técnica
anterior (un patrón uniforme de distribución aleatoria similar),
mostrada en la figura 7 (falta de homogeneidad con una distribución
no aleatoria). Otra forma de ilustrar la uniformidad es examinando
la macroestructura de la superficie de placa, que se manifiesta
mediante ataque en una solución ácida que contiene ácido
fluorhídrico. La figura 9 ilustra el procedimiento mejorado
contrastado con el procedimiento de la técnica anterior representado
en la figura 8.
Como resultado de la textura uniforme, la
superficie del blanco de pulverización catódica usado, tal como
ilustra la figura 2, presenta un aspecto uniforme, en comparación
con el aspecto punteado provocado por granos gruesos o el patrón de
remolino producido por una textura acanalada, común en blancos
fabricados mediante la técnica anterior, ilustrados en las figuras
3 y 4. En particular, la textura es uniforme a través de toda la
placa y es uniforme a través del grosor desde el centro de la placa
hasta el borde de la placa sin una dirección preferida en la placa,
por ejemplo predominantemente {100} o {111}. La textura uniforme es
una mezcla sustancialmente constante de orientaciones
cristalográficas {100} y {111}. La distribución de orientaciones
cristalográficas {100} y {111} en cualquier plano dado de la placa
(ortogonal o diagonal al grosor) varía menos del 30 por ciento a
través de la superficie de dicho plano, y la variación a través de
cualquier grosor, menos del 30 por ciento. Las placas con un grosor
inferior a 0,5'' serán predominantemente de {111} y las placas con
un grosor de al menos 0,5'' serán predominantemente de {100}.
Adicionalmente, la figura 2 ilustra el material de grano grueso
inherente al procedimiento de la técnica anterior.
l'' = 2,54
cm
Además, la textura uniforme se combina con un
tamaño de grano fino, normalmente ASTM de 7 a 8.8, cuando se mide
mediante el método de ensayo ASTM E112. La presente invención
proporciona placas de hasta al menos un grosor de 0,8'' fabricadas
con estas propiedades deseables. En la técnica anterior, la
uniformidad de la textura y el tamaño de grano, y la finura del
grano, se deterioraban con un grosor superior a aproximadamente
0,5''.
l'' = 2,54
cm
La introducción de un primer recocido intermedio
antes de la primera operación de forjado por recalcado da como
resultado una tendencia muy disminuida del material a formar fisuras
en las operaciones de trabajo del metal posteriores. También
elimina la necesidad de calentar el material para operaciones de
forjado posteriores.
La referencia al tantalio y al niobio incluye
sus aleaciones, incluyendo aleaciones de
tantalio-niobio así como otras aleaciones de cada
uno, y también laminados y otros compuestos de cada uno con otros
materiales. La invención se dirige al moldeo y al uso de estos
metales y derivados (tales como óxidos) así como a los métodos de
producción de los mismos. Los usos de las placas u otros moldes de
los metales incluyen la utilización de blancos de pulverización
catódica pero también pueden incluir el uso directo de las placas
para aplicaciones químicas, médicas, eléctricas y de resistencia a
altas temperaturas (piezas de horno, láminas metálicas
aeroespaciales, palas de turbinas).
Claims (9)
1. Placa de metal refractario que comprende un
grosor, un centro y un borde, estando seleccionado el metal del
grupo que consiste en tantalio y niobio, siendo dicho metal al menos
de una pureza del 99,99%, presentando la placa un tamaño de grano
inferior a aproximadamente 40 micras y una textura que es uniforme
tanto a través de dicho grosor como desde dicho centro hasta dicho
borde, y además en la que dicha placa de metal refractario
presenta
i) una mezcla constante de granos con
orientaciones cristalográficas de orientación {100} y {111}, y
ii) una distribución de orientaciones
cristalográficas {100} y {111} que varía en menos del 30 por
ciento a través de la superficie de cualquier plano de dicha placa
de metal refractario, estando seleccionados dichos planos de planos
que son ortogonales al grosor de dicha placa de metal refractario, y
planos que son diagonales al grosor de dicha placa de metal
refractario, y
iii) una distribución de orientaciones
cristalográficas {100} y {111} que varía en menos del 30 por
ciento a través de cualquier grosor de dicha placa de metal
refractario.
2. Placa de metal refractario según la
reivindicación 1, en la que dicha placa de metal refractario se
obtiene mediante un procedimiento que comprende el forjado, la
laminación y el recocido.
3. Placa de metal refractario según la
reivindicación 1, en la que la barra de metal comprende un metal
seleccionado del grupo que consiste en tantalio, aleaciones de
tantalio, niobio, aleaciones de niobio, siendo dicho metal al menos
de una pureza del 99,999%.
4. Blanco de pulverización catódica que
comprende una placa según cualquiera de las reivindicaciones 1 a
3.
5. Procedimiento para producir una placa de
metal refractario en el que el metal comprende un metal seleccionado
del grupo que consiste en tantalio, aleaciones de tantalio, niobio,
aleaciones de niobio, siendo dicho metal al menos de una pureza del
99,99%, con una estructura metalúrgica fina y una textura uniforme,
que comprende:
a) proporcionar una pieza inicial de metal
refractario;
b) realizar una primera reducción de la longitud
de la pieza inicial de metal refractario para moldear una primera
pieza de trabajo mediante el forjado de la barra hasta un grosor de
la barra deseado con aproximadamente una reducción del 35% al 50%;
[primer forjado 14]
c) someter la primera pieza de trabajo a un
recocido por recristalización a una primera temperatura de al menos
1370ºC;
d) realizar una segunda reducción del diámetro
de la primera pieza de trabajo (revenido) hasta un diámetro
sustancialmente igual al diámetro de la pieza inicial de metal
refractario para moldear una segunda pieza de trabajo;
e) someter la segunda pieza de trabajo a un
recocido por recristalización a una segunda temperatura de al menos
875ºC;
f) repetir las etapas b) a e) las veces
necesarias para conseguir la uniformidad de la textura y una
estructura de grano deseada;
g) realizar una tercera reducción de la segunda
pieza de trabajo hasta un primer grosor para moldear una primera
placa;
h) realizar una cuarta reducción del primer
grosor de la primera placa mediante laminación cruzada hasta un
segundo grosor para moldear una segunda placa; y
i) someter la segunda placa a un recocido por
recristalización a una temperatura de al menos 875ºC.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que las etapas b) a g) se repiten al menos una vez.
7. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que se forja la barra de metal a una temperatura por debajo de
la temperatura mínima de recristalización de dicha barra.
8. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que la barra de metal comprende un metal seleccionado del grupo
que consiste en tantalio, aleaciones de tantalio, niobio, aleaciones
de niobio, siendo dicho metal al menos de una pureza del
99,999%.
9. Uso de la placa de metal preparada mediante
el procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8 como
blanco de pulverización catódica.
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