KR20180004214A - Al 합금 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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가쓰토시 다카기
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가부시키가이샤 코베루코 카겐
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Abstract

Nd를 0.1∼3원자% 함유하는 Al 합금으로 이루어지고, X선 회절 피크 강도가 하기 식(1)의 관계를 만족시키고, 비커스 경도가 29∼36인 스퍼터링 타겟.
IAl(200)＞IAl(311)＞IAl(220)＞IAl(111)···(1)
식 중, IAl(200)은 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(311)은 Al(311)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(220)은 Al(220)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(111)은 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도를 나타낸다.

Description

Al 합금 스퍼터링 타겟
본 발명은, Al 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 특히는 Al 합금 박막을 높은 성막 속도로 형성할 수 있는 Al 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
터치 패널 등의 표시 장치, 예를 들어 액정 디스플레이 등의 생산성을 향상시키는 방법의 하나로서, 해당 터치 패널을 구성하는 예를 들어 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막의 형성 시에, 박막을 빠르게 성막하는 것을 들 수 있다. 박막을 스퍼터링법으로 성막하는 경우, 스퍼터링 파워, 즉 전력을 높게 함으로써 성막 속도를 높일 수 있다. 그러나, 스퍼터링 파워를 높게 하면, 아킹이나 스플래쉬 등의 성막 이상이 발생하기 쉽고, 터치 패널 등의 보류(步留)가 저하되는 등의 불편이 생긴다. 그 때문에, 스퍼터링 파워를 높게 하지 않아도 성막 속도를 높일 수 있는 스퍼터링 타겟이 요망되고 있다.
그런데, 상기 액정 디스플레이의 배선막에는, 저전기저항률과 고내열성을 겸비하는 Al-Nd 합금 박막이 사용되고 있다. 이 Al-Nd 합금 박막의 성막 방법에는 스퍼터링법이 채용되고, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟이 박막 형성의 원재료로서 사용되고 있다. 해당 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟으로서는, 지금까지 다음의 특허문헌 1∼5의 기술이 제안되어 있다.
특허문헌 1에는, Al기 합금 스퍼터링 타겟의 Fe 함유량을 저감하는 것에 의해, 표시 디바이스용의 내알칼리부식성이 우수한 Al 합금막을 제공할 수 있음이 나타나 있다. 특허문헌 2에는, Al 합금 스퍼터링 타겟의 표면의 비커스 경도의 격차를 저감시키는 것에 의해, 막 균일성이 우수한 액정 등의 Al 합금막을 제작할 수 있음이 나타나 있다.
특허문헌 3에는, 소정의 합금 조성의 Al기 합금 스퍼터링 타겟을 이용하는 것에 의해, 내열성, 보이드 내성, 및 힐록 내성 등이 우수한 써멀 프린터의 Al 합금 전극을 형성할 수 있음이 나타나 있다. 또한 특허문헌 4에는, 소정의 합금 조성의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 이용하는 것에 의해, 액정 디스플레이용 도전부의 Al-Nd 합금 박막의, 어닐링 처리 후의 힐록 발생을 억제할 수 있음과 함께, 저항치를 저감할 수 있음이 나타나 있다.
특허문헌 5에는, 산소 함유량을 저감시킨 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 이용하는 것에 의해, 액정 디스플레이용 전극을 구성하는 합금 박막의 힐록 발생을 억제할 수 있음과 함께 비저항치를 저감할 수 있음이 나타나 있다.
일본 특허공개 2012-132091호 공보 일본 특허공개 2004-204284호 공보 일본 특허공개 2003-103821호 공보 일본 특허공개 2001-125123호 공보 일본 특허공개 2001-93862호 공보
상기한 바와 같이, 특허문헌 1∼5에는, 형성되는 막의 특성 등을 높일 수 있도록, 스퍼터링 타겟의 성분 조성을 제어하는 것 등이 나타나 있지만, 성막 속도를 높여 표시 장치의 생산성을 향상시킨다고 하는 과제는 들고 있지 않고, 이 과제를 해결하기 위한 수단도 개시되어 있지 않다.
본 발명은 이상과 같은 상황에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적은, 종래의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟과 비교하여 높은 성막 속도가 얻어져, 터치 패널 등의 생산성을 현격히 향상시키는 것이 가능한 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타겟은, Nd를 0.1원자% 이상 3원자% 이하 함유하는 Al 합금으로 이루어지고, X선 회절 패턴에 있어서의 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도, Al(311)면의 X선 회절 피크 강도, Al(220)면의 X선 회절 피크 강도, 및 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도가 하기 식(1)의 관계를 만족시키고, 또한 비커스 경도 Hv가 29 이상, 36 이하를 만족시키는 것에 요지를 갖는 것이다.
IAl(200)＞IAl(311)＞IAl(220)＞IAl(111)···(1)
식 중, IAl(200)은 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(311)은 Al(311)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(220)은 Al(220)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(111)은 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 Al 합금 스퍼터링 타겟은, 평균 결정 입경이 10μm 이상 100μm 이하이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 Al 합금 스퍼터링 타겟은, 터치 패널의 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막의 형성에 이용되는 것이다.
본 발명에 의하면, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의, 특히 X선 회절 피크 강도와 비커스 경도를 제어하고 있기 때문에, 해당 스퍼터링 타겟을 Al-Nd 합금 박막의 형성에 이용했을 때에, 성막 속도를 충분히 높일 수 있다. 그 결과, 상기 박막을 예를 들어 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막에 이용한 터치 패널 등의 생산성을 현격히 향상시킬 수 있다.
도 1은, 본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타겟의 Al의 (111)면, (200)면, (220)면, 및 (311)면의 X선 회절 피크 강도의 일례를 나타낸다.
본 발명자는 상기 과제하에서, Al-Nd 합금 박막을 고속으로 형성할 수 있는 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 제공하기 위하여 예의 연구를 거듭해 왔다. 그 결과, 후술하는 성분 조성의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의, 스퍼터링면의 Al(200)면, Al(311)면, Al(220)면, 및 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도를, 하기 식(1)의 관계를 만족시키도록 제어하고, 또한 비커스 경도를 29 이상, 36 이하로 제어하면, 상기 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 실현할 수 있음을 발견했다.
IAl(200)＞IAl(311)＞IAl(220)＞IAl(111)···(1)
식 중, IAl(200)은 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(311)은 Al(311)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(220)은 Al(220)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(111)은 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도를 나타낸다.
더욱이 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 평균 결정 입경을, 바람직하게는 10μm 이상 100μm 이하로 제어하면, 성막 속도를 더욱 높일 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성했다.
본 명세서에 있어서, Al-Nd 합금 박막을 고속으로 형성할 수 있는 특성을 「고성막속도를 갖는다」라고 하는 경우가 있다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
우선, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 X선 회절 패턴에 대해 설명한다. 본 발명은, X선 회절 피크 강도의 대소 관계가 IAl(200)＞IAl(311)＞IAl(220)＞IAl(111)을 만족시키는 것에 특징이 있다.
상기 X선 회절 피크 강도의 대소 관계를 만족시키는 것에 의해, 고성막속도를 실현할 수 있음을 발견한 경위는 이하와 같다.
(a) 스퍼터링 시의 Ar 이온의 충돌 에너지는, 금속의 결정면의 원자의 충전도가 높은 방향으로 효율 좋게 전해진다는 것이 알려져 있었다.
(b) 특히 Al의 결정면은 (200)면, (311)면, (220)면, (111)면의 순서로, 그 결정면의 법선 방향의 원자 충전도가 높고, 상기 법선 방향으로 상기 충돌 에너지가, 보다 효율 좋게 전해지기 쉽다는 것이 알려져 있었다.
(c) 그러나, Al기 합금 스퍼터링 타겟을 대상으로 했을 경우, 예를 들어 Si함유 Al기 스퍼터링 타겟에 있어서, ＜111＞의 결정 방위의 비율을 높여 성막 속도를 향상시키고 있는 기술이 존재하는 한편으로, ＜111＞의 결정 방위의 비율은 낮은 편이 좋다고 하는 기술도 존재하고 있었다. 이와 같이 결정 방위와 성막 속도의 관계에 대해서는 불명한 부분이 많았다. 본 발명자는, 결정면과 성막 속도의 관계에 대해 예의 검토한 결과, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟에 있어서, Al의 결정면의 법선 방향의 원자 충전도가 높은 순서의 (200)면, (311)면, (220)면, (111)면의 상기 X선 회절 피크 강도의 대소 관계를 만족시키는 것에 의해, 많은 스퍼터 입자가 사출되어 고성막속도를 실현할 수 있음을 발견했다. 또한 상기 대소 관계는, X선 회절의 측정 범위 2θ=30∼90°의 X선 회절 패턴에 있어서, (222)면 등도 포함하는 복수의 피크 중에서 (200)면, (311)면, (220)면, (111)면의 피크를 선출해, X선 회절 피크 강도를 비교하는 것에 의해 결정된다.
다음에, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 비커스 경도 Hv에 대해 설명한다. Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 비커스 경도가 36을 초과하는 경우, 스퍼터링 시의 Ar 이온의 충돌 에너지가 효율 좋게 전파되지 않아, 스퍼터 입자가 스퍼터링 타겟으로부터 사출되기 어렵기 때문에, 고성막속도가 얻어지지 않는다. 따라서 본 발명에서는 비커스 경도의 상한을 36 이하로 한다. 비커스 경도의 상한은, 바람직하게는 35 이하, 보다 바람직하게는 34 이하, 더욱 바람직하게는 33 이하이다.
단, 비커스 경도가 29를 하회하여, 지나치게 낮아도 스퍼터링 시의 Ar 이온의 충돌 에너지가 효율 좋게 전파되지 않아, 스퍼터 입자가 스퍼터링 타겟으로부터 사출되기 어렵기 때문에, 고성막속도가 얻어지기 어렵다. 따라서, 비커스 경도의 하한을 29 이상으로 한다. 비커스 경도의 하한은, 바람직하게는 30 이상, 보다 바람직하게는 31 이상이다.
Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 평균 결정 입경은, 10μm 이상 100μm 이하인 것이, 우수한 고성막속도를 확보하는 관점에서 바람직하다. 10μm 미만에서는, 스퍼터링 시의 Ar 이온의 충돌 에너지가 효율 좋게 전파되지 않아, 스퍼터 입자가 스퍼터링 타겟으로부터 사출되기 어렵다. 그 결과, 고성막속도가 얻어지지 않는 경우가 있기 때문에, 전술한 대로 10μm 이상이 바람직하다. 평균 결정 입경의 하한은, 보다 바람직하게는 20μm 이상, 더욱 바람직하게는 30μm 이상, 보더 더욱 바람직하게는 40μm 이상이다.
한편, 평균 결정 입경이 지나치게 커져 100μm를 초과해도 스퍼터링 시의 Ar 이온의 충돌 에너지가 효율 좋게 전파되지 않아, 스퍼터 입자가 스퍼터링 타겟으로부터 사출되기 어렵다. 그 결과, 고성막속도가 얻어지기 어렵기 때문에, 전술한 대로 100μm 이하가 바람직하다. 평균 결정 입경의 상한은, 보다 바람직하게는 90μm 이하, 더욱 바람직하게는 80μm 이하이다.
한편, 상기 평균 결정 입경은 다음과 같이 하여 구한다. Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링면의 광학 현미경 사진을 촬영한다. 현미경 배율이 클수록 정확하게 결정 입경을 구할 수 있고, 통상 100∼500배 정도로 설정한다. 다음에, 얻어진 사진에 우물 정(井)자형으로 4개 이상의 직선을 긋는다. 또한 직선의 수가 많을수록 정확하게 결정 입경을 구할 수 있다. 상기 직선 상에 있는 결정립계의 수 n을 조사하여, 각 직선마다 하기 식에 기초하여 결정 입경 d를 산출한다. 그 후, 복수 라인의 직선 각각으로부터 구한 결정 입경 d의 평균치를 스퍼터링 타겟의 평균 결정 입경으로 한다.
d(단위: μm)=L/n/m
식 중, L은 직선의 길이 L을 나타내고, n은 직선 상의 결정립계의 수 n을 나타내며, m은 광학 현미경 사진의 배율을 나타낸다.
다음에, 본 발명에 따른 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 성분 조성과 그 한정 이유를 설명한다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은, 원자%로, Nd를 0.1% 이상 3% 이하 함유하는 Al 합금으로 이루어진다. 이하, 화학 성분에 대해 「%」는 「원자%」를 의미한다.
[Nd: 0.1% 이상 3% 이하]
Nd는, 힐록의 발생을 방지하여, 내열성 향상에 유용한 원소이다. Al 합금 중의 함유율이 0.1% 미만인 경우는, 고내열성을 갖는 Al 합금 박막을 성막할 수 없다. 그 때문에, Nd 함유율의 하한은 0.1% 이상이다. Nd 함유율의 하한은, 바람직하게는 0.15% 이상, 보다 바람직하게는 0.20% 이상이다. 한편, Nd 함유율이 3%를 초과하는 경우는, 저전기저항률을 갖는 Al 합금 박막을 성막할 수 없다. 그 때문에, Nd 함유율의 상한은 3% 이하이다. Nd 함유율의 상한은, 바람직하게는 2% 이하, 보다 바람직하게는 1% 이하이다.
본 발명에서 규정하는 함유 원소는 상기와 같으며, 잔부는 Al 및 불가피 불순물이다. 불가피 불순물로서 원료, 자재, 제조 설비 등으로부터 가지고 오게 되는 원소, 예를 들어 Fe, Si, Cu, C, O, N 등의 원소의 혼입이 허용될 수 있다.
Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟은, 상기와 같이, 실질적으로 Al과 Nd만으로 이루어지는 Al 합금 스퍼터링 타겟이어도 되지만, 본 발명에 악영향을 주지 않는 범위에서, 이하의 원소를 함유해도 된다.
[Ti: 0.0005% 이상 0.01% 이하]
Ti는 Al의 결정립의 미세화에 유효한 원소이다. 이와 같은 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서, Ti 함유율의 하한은, 바람직하게는 0.0005% 이상, 보다 바람직하게는 0.0010% 이상이다. 그러나, Ti 함유율이 과잉이 되면, 저전기저항률을 갖는 Al 합금 박막을 성막할 수 없다. 그 때문에, Ti 함유율의 상한은, 바람직하게는 0.01% 이하, 보다 바람직하게는 0.005% 이하이다.
[B: 0.0005% 이상 0.01% 이하]
B는 Al의 결정립의 미세화에 유효한 원소이다. 이와 같은 효과를 유효하게 발휘시키기 위해서, B 함유율의 하한은, 바람직하게는 0.0005% 이상, 보다 바람직하게는 0.0010% 이상이다. 그러나, B 함유율이 과잉이 되면, 저전기저항률을 갖는 Al 합금 박막을 성막할 수 없다. 그 때문에, B 함유율의 상한은, 바람직하게는 0.01% 이하, 보다 바람직하게는 0.005% 이하이다.
스퍼터링 타겟의 형상은 특별히 한정되지 않고, 원판, 사각판 등의 평판 형상이나, 원통 형상 등의 공지된 여러 가지 형상의 것으로 할 수 있다. 예를 들어, 원판 형상으로 할 수 있다. 이와 같은 원판 형상의 스퍼터링 타겟은, 예를 들어, 단조와 열처리에 의해 금속 조직과 Nd 분포가 균일화된 원기둥 형상의 단조체를 윤절(輪切) 가공; 압연과 열처리에 의해 금속 조직과 Nd 분포가 균일화된 평판 형상의 압연체를 환발(丸拔) 가공; 또는 단조와 압연과 열처리에 의해 금속 조직과 Nd 분포가 균일화된 평판 형상의 압연체를 환발 가공;한 것이기 때문에, 균일성이 우수한 Al계 박막을 계속해서 또한 안정되게 형성할 수 있다.
본 발명의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟은, 생산성의 향상, 특히 높은 성막 속도가 요구되는 터치 패널의 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막의 형성에 이용되는 것이 바람직하다. 해당 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막의 형성에 이용하는 것에 의해, 터치 패널의 생산성을 현격히 향상시킬 수 있다.
다음에, 상기 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 대해 설명한다. 본 발명의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟은, Al 재료와 Nd 재료를 대기 용해하여, 주조한 후, 단조 및 압연 중 적어도 하나의 소성 가공을 행하고, 열처리하고, 기계 가공하고, 필요에 따라서 배킹 플레이트에 본딩을 행하는 것에 의해 제조할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 이하의 조건에서 제조할 수 있다.
Al 재료와 Nd 재료를 대기 용해하여, DC(Direct Chill Casting) 주조법에 의해 두께 150∼180mm의 주괴를 조괴한 후, 냉간 단조와 열간 압연을 행하고 소둔한다. 그 다음에, 환발 가공, 선반 가공 등의 기계 가공을 행하여, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 제조하면 된다.
이 중, 상기 식(1)의 X선 회절 패턴 및 비커스 경도를 확보하기 위해서는, 특히 열간 압연의 가열 온도 및 압하율의 상한과 하한, 및 소둔의 가열 온도의 상한과 하한을 하기의 범위로 제어하는 것이 중요하다. 이하, 냉간 단조 이후의 공정에 대해 상술한다.
냉간 단조의 가공률: 30∼50%
냉간 단조의 가공률이 지나치게 낮으면, 10μm 이상 100μm 이하의 평균 결정 입경이 얻어지지 않게 된다. 그 때문에, 냉간 단조의 가공률의 하한은, 바람직하게는 30% 이상, 보다 바람직하게는 35% 이상으로 한다. 한편, 냉간 단조의 가공률이 지나치게 높으면, 균열 등의 파괴가 생긴다. 그 때문에, 냉간 단조의 가공률의 상한은, 바람직하게는 50% 이하, 보다 바람직하게는 45% 이하로 한다.
한편, 냉간 단조의 가공률은, 하기 식으로 구해지는 것이다.
가공률(%)=100×(냉간 단조 개시 전 두께-냉간 단조 완료 두께)/냉간 단조 개시 전 두께
열간 압연의 가열 온도: 350∼450℃
열간 압연의 가열 온도가 350℃를 하회하면, Al(200)면의 X선 회절 피크 강도가 작아져, 상기 식(1)의 X선 회절 패턴이 얻어지지 않게 된다. 구체적으로는, Al(200)면의 X선 회절 피크가, Al(311)면의 X선 회절 피크보다도 작아지고 있다. 그 때문에, 열간 압연의 가열 온도의 하한은, 350℃ 이상으로 한다. 열간 압연의 가열 온도의 하한은, 바람직하게는 370℃ 이상으로 한다. 한편, 열간 압연의 가열 온도가 450℃를 상회하면, Al(111)면의 X선 회절 피크 강도가 커져, 상기 식(1)의 X선 회절 패턴이 얻어지지 않게 된다. 구체적으로는, Al(111)면의 X선 회절 피크가, Al(220)면의 X선 회절 피크보다도 커진다. 그 때문에, 열간 압연의 가열 온도의 상한은 450℃ 이하로 한다. 열간 압연의 가열 온도의 상한은, 바람직하게는 430℃ 이하로 한다.
열간 압연의 압하율: 75∼95%
열간 압연의 압하율이 75%를 하회하면, Al(200)면의 X선 회절 피크 강도가 작아져, 상기 식(1)의 X선 회절 패턴이 얻어지지 않게 된다. 구체적으로는, Al(200)면의 X선 회절 피크가, Al(300)면의 X선 회절 피크보다도 작아진다. 그 때문에, 열간 압연의 압하율의 하한은 75% 이상으로 한다. 열간 압연의 압하율의 하한은, 바람직하게는 77% 이상으로 한다. 한편, 열간 압연의 압하율이 95%를 상회하면, 균열 등의 파괴가 생긴다. 그 때문에, 열간 압연의 압하율의 상한은 95% 이하로 한다. 열간 압연의 압하율의 상한은, 바람직하게는 90% 이하로 한다.
한편, 열간 압연의 압하율은, 하기 식으로 구해지는 것이다.
압하율(%)=100×(압연 개시 전 두께-압연 완료 두께)/압연 개시 전 두께
소둔의 가열 온도: 350∼450℃
소둔의 가열 온도가 350℃를 하회하면, 평균 결정 입경이 지나치게 작아지고, 비커스 경도가 지나치게 높아진다. 그 때문에, 소둔의 가열 온도의 하한은 350℃ 이상으로 한다. 소둔의 가열 온도의 하한은, 바람직하게는 370℃ 이상이다. 한편, 소둔의 가열 온도가 450℃를 상회하면, 평균 결정 입경이 지나치게 커지고, 비커스 경도가 지나치게 낮아진다. 그 때문에, 소둔의 가열 온도의 상한은, 바람직하게는 450℃ 이하, 보다 바람직하게는 430℃ 이하로 한다.
소둔의 가열 시간: 1.0시간 이상 3.0시간 미만
소둔의 가열 시간이 지나치게 짧으면, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 평균 결정 입경이 지나치게 작아지고, 비커스 경도가 지나치게 높아진다. 그 때문에, 소둔의 가열 시간의 하한은, 바람직하게는 1.0시간 이상, 보다 바람직하게는 1.2시간 이상으로 한다. 한편, 소둔의 가열 시간이 지나치게 길면, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 평균 결정 입경이 지나치게 커지고, 비커스 경도가 지나치게 낮아진다. 그 때문에, 소둔의 가열 시간의 상한은, 바람직하게는 3.0시간 미만, 보다 바람직하게는 2.8시간 이하로 한다.
실시예
이하의 실시예에 의해 본 발명을 더 상술하지만, 이하의 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 변경 실시하는 것은 모두 본 발명의 기술 범위에 포함된다.
〔Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 제조〕
처음에, Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 대해 설명한다.
원재료로서 이하의 Al과 Nd의 각 재료를 준비한다.
(1) Al 재료: 순도 99.99원자%의 Al
(2) Nd 재료: 순도 99.5원자%의 Nd
상기 재료를 이용하여 대기 용해하여 DC 주조법에 의해 폭 300mm×길이 350mm×두께 65mm의 사각판 형상의 주괴를 조괴했다. 그 후, 가공률 38%의 조건에서 냉간 단조를 행하여, 폭 380mm×길이 450mm×두께 40mm의 사각판 형상의 단조체를 얻었다. 그 다음에, 표 1에 나타내는 조건에서 열간 압연을 행하여, 폭 400mm로, 표 1에 나타내는 두께의 열간 압연판을 얻었다. 그 후, 소둔을 행했다. 한편, No. 3에 대해서는, 열간 압연의 압하율이 높아 압연판이 균열되었기 때문에, 그 후의 공정으로 진행할 수 없어, 이후의 시험을 행하지 않았다.
그 다음에, 압연판 절단, 환발 가공 및 선반 가공을 행했다. 상세하게는, 절단과 환발 가공을 행한 압연판의 두께 방향을 향해 편면의 표층부로부터 0.5mm까지 연삭하여, 양면에서 합계 1.0mm 연삭하고, 그 연삭 후의 편면이 스퍼터링면이 되도록 선반 가공을 행했다. 이렇게 하여 직경 101.6mm×두께 5.0mm의 사이즈의 원판 형상의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 제조했다. 이와 같이 하여 얻어진 스퍼터링 타겟 중의 Nd량을, 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석법에 의해 분석했다.
상기에서 얻어진 두께 5.0mm의 스퍼터링 타겟의 물성은, 하기의 방법에 따라 구했다.
[X선 회절 피크 강도]
스퍼터링 타겟의 타겟 표면의 임의의 4개소를 하기에 나타내는 조건에서 X선 회절법에 의해 분석하여, Al의 (111)면, (200)면, (220)면, 및 (311)면의 X선 회절 피크 강도, 보다 구체적으로는 적분 강도를, 단위는 CPS(counts per second)로 측정했다. 이들의 값의 대소 관계를 평가했다. 그 일례로서, 본 발명예인 표 1의 No. 5의 결과를 도 1에 나타낸다. 한편, 상기와 같이 4개소에 대하여 분석했지만, 어느 타겟도 상기 4개소의 상기 X선 회절 피크 강도의 대소 관계는 동일했다. 즉, 어느 타겟도, 상기의 분석 개소 4개소의 각 X선 회절 피크 강도의 대소 관계는, 각각 표 1에 나타나는 대소 관계와 4개소 모두 동일하다.
X선 회절 조건
a) 시험편의 전처리
본 실험예에서는 시험편의 표면이 평활했기 때문에 전처리는 행하지 않았다. 한편, 시험편 표면의 절삭 변형의 영향을 제거하고 싶은 경우는, 시험편의 전처리로서, 표면을 습식 연마 후에 묽은 질산으로 에칭하는 것이 바람직하다.
b) 분석 장치
리가쿠전기(주)제 「RINT1500」
c) 분석 조건
타겟: Cu
단색화: 모노크로메이터 사용에 의한 CuKα선
타겟 출력: 40kV-200mA
슬릿: 발산 1°, 산란 1°, 수광 0.15mm
주사 속도: 4°／min
샘플링폭: 0.02°
측정 범위(2θ): 30∼90°
[비커스 경도]
각 스퍼터링 타겟의 비커스 경도 Hv를, 비커스 경도 시험기(주식회사아카시제작소제, AVK-G2)를 이용하여, 하중 1kgf에서 측정했다.
[평균 결정 입경]
스퍼터링 타겟의 스퍼터링면의 광학 현미경 사진을 촬영하고, 얻어진 사진에, 우물 정자 모양의 4개의 직선을 그었다. 해당 직선 상에 있는 결정립계의 수 n을 조사하고, 각 직선마다 하기 식에 기초하여 결정 입경 d를 산출했다.
d(단위: μm)=L/n/m
식 중, L은 직선의 길이 L을 나타내고, n은 직선 상의 결정립계의 수 n을 나타내며, m은 광학 현미경 사진의 배율을 나타낸다. 4개의 직선 각각으로부터 구한 결정 입경 d의 평균치를, 평균 결정 입경(μm)으로 했다.
[성막 속도]
상기의 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟을 이용하여 DC 마그네트론 스퍼터링법에 의한 Al-Nd 합금 박막의 성막 속도를 평가했다. 상세하게는, 직경 50.0mm×두께 0.70mm의 사이즈의 유리 기판에 대해, 주식회사시마즈제작소제 「스퍼터링 시스템 HSR-542S」의 스퍼터링 장치를 이용하여 DC 마그네트론 스퍼터링을 성막 시간 120초간으로 행하여 Al-Nd 합금막을 얻었다.
스퍼터링 조건은, 이하와 같다.
배압: 3.0×10-6Torr 이하
Ar 가스압: 2.25×10-3Torr
Ar 가스 유량: 30sccm
스퍼터링 파워: DC 260W
극간 거리: 51.6mm
기판 온도: 실온
성막된 Al-Nd 합금 박막의 막 두께를 촉침식 막후계로 측정하여, 성막 속도[nm/s]=막 두께[nm]/(성막 시간[s]=120초)에 의해 성막 속도를 산출했다. 여기에서 하기와 같이 판단하여, A 및 B를 성막 속도가 빠르다고 하여 합격, 특히 A의 경우를 성막 속도가 보다 빨라 바람직하다고 평가하고, C를 성막 속도가 느리다고 하여 불합격이라고 평가했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
A···성막 속도 2.0nm/s 이상
B···성막 속도 1.8nm/s 이상, 2.0nm/s 미만
C···성막 속도 1.8nm/s 미만
Figure pct00001
표 1로부터 다음을 알 수 있다. 표 1의 No. 5, 8, 11은 본 발명예이며 X선 회절 피크 강도의 대소 관계, 및 비커스 경도가 적절히 제어되어 있기 때문에, 고성막속도를 달성할 수 있어, 판정은 합격이다. 이 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟은 고성막속도를 갖기 때문에, 터치 패널 등의 생산성을 향상시키는 것이 가능하다.
특히, 표 1의 No. 5, 11은, 비커스 경도가 더욱 바람직한 범위 내에 있고, 평균 결정 입경이 보더 더욱 바람직한 범위 내에 있기 때문에, 극히 우수한 고성막속도가 얻어져, 터치 패널의 생산성을 현격히 향상시키는 것이 가능하다.
이에 비해, 표 1의 No. 1, 2, 4, 6, 7, 9, 10은, 본 발명의 어느 것인가의 요건을 만족하지 않기 때문에, 고성막속도가 얻어지지 않았다.
표 1의 No. 1은, 소둔의 가열 온도가 낮기 때문에, 평균 결정 입경이 작아지고, 비커스 경도가 높은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 2는, 열간 압연의 압하율이 낮기 때문에, X선 회절 피크 강도의 대소 관계가 적절히 제어되어 있지 않은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 4는, 소둔의 가열 온도가 높기 때문에, 평균 결정 입경이 커지고, 비커스 경도가 낮은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 6은, 열간 압연의 가열 온도가 낮기 때문에, X선 회절 피크 강도의 대소 관계가 적절히 제어되어 있지 않은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 7은, 열간 압연의 가열 온도가 높기 때문에, X선 회절 피크 강도의 대소 관계가 적절히 제어되어 있지 않은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 9는, 소둔의 가열 시간이 짧기 때문에, 평균 결정 입경이 작아지고, 비커스 경도가 높은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
No. 10은, 소둔의 가열 시간이 길기 때문에, 평균 결정 입경이 커지고, 비커스 경도가 낮은 비교예이며, 고성막속도가 얻어지지 않아, 판정은 불합격이다.
한편, No. 3은, 전술한 바와 같이 열간 압연의 압하율이 높기 때문에, 압연판에 균열이 생겼다.
본 발명을 상세하게 또한 특정의 실시태양을 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있음은 당업자에게 있어 분명하다.
본 출원은, 2015년 6월 5일 출원된 일본 특허출원(특원 2015-115184)에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 원용된다.
본 발명의 Al 합금 스퍼터링 타겟은 상기와 같이 고성막속도를 갖기 때문에, 터치 패널 등의 표시 장치의 생산성을 현격히 향상시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. Nd를 0.1원자% 이상 3원자% 이하 함유하고,
    필요에 따라서, 추가로, Ti: 0.0005원자% 이상 0.01원자% 이하, 및 B: 0.0005원자% 이상 0.01원자% 이하 중 적어도 1종을 함유하며, 잔부는 Al 및 불가피 불순물인 Al 합금으로 이루어지는 Al 합금 스퍼터링 타겟으로서,
    X선 회절 패턴에 있어서의 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도, Al(311)면의 X선 회절 피크 강도, Al(220)면의 X선 회절 피크 강도, 및 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도가 하기 식(1)의 관계를 만족시키고, 또한
    비커스 경도 Hv가 29 이상, 36 이하인 것을 특징으로 하는 Al 합금 스퍼터링 타겟.
    IAl(200)＞IAl(311)＞IAl(220)＞IAl(111)···(1)
    식 중, IAl(200)은 Al(200)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(311)은 Al(311)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(220)은 Al(220)면의 X선 회절 피크 강도를, IAl(111)은 Al(111)면의 X선 회절 피크 강도를 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    평균 결정 입경이 10μm 이상 100μm 이하인 Al 합금 스퍼터링 타겟.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    터치 패널의 인출 배선막 및 터치 패널 센서의 배선막의 형성에 이용되는 Al 합금 스퍼터링 타겟.
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