CN110023531A - 铝合金溅镀靶材 - Google Patents

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Abstract

一种铝合金溅镀靶材，其特征在于：包含合计为0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.01原子％～0.06原子％的选自La以外的稀土元素的至少一种元素，且剩余部分为Al及不可避免的杂质。

Description

铝合金溅镀靶材
技术领域
本公开涉及一种为了形成液晶显示器及微机电系统(microelectromechanicalsystem，MEMS)显示器等显示装置用薄膜晶体管的电极等而使用的铝合金溅镀靶材。
背景技术
铝合金薄膜因电阻低、蚀刻加工容易，故被用作液晶显示器等显示装置的扫描电极及信号电极。铝合金薄膜的形成一般而言是利用使用了溅镀靶材的溅镀法来进行。
作为溅镀法以外的金属薄膜的主要成膜方法，已知有真空蒸镀法。与真空蒸镀法等方法相比较，溅镀法在可形成与溅镀靶材为同一组成的薄膜的方面具有优点。而且为工业上可大面积地稳定成膜的方面也优越的成膜方法。
作为溅镀法中使用的铝合金溅镀靶材，已知有例如纯Al或Al-Nd等铝合金。专利文献1公开了一种用作液晶显示器的电极的Al-(Ni,Co)-(La,Nd)系合金靶材。而且公开了：专利文献1的靶材可减少被称作飞溅(splash)的现象，即靶材的一部分因缺陷引起的冷却不足而过热，从而成为液相并附着于基板的现象。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2011-106025号公报
发明内容
发明所要解决的问题
与液晶显示器中使用的基板的大型化等相对应地，铝合金溅镀靶材的大型化也在发展。也包括专利文献1所记载者在内，若使用现有的铝合金溅镀靶材来大量生产显示装置的电极用薄膜，则存在如下问题：因与溅镀腔室内壁面材的热膨胀系数的差，会发生厚膜堆积物以碎片的形式自腔室的壁面剥落的现象。
因此种碎片附着于具有显示装置的面板基材、或者因为了防止所述情况而进行对溅镀腔室内壁的清洁等维护，存在生产良率下降的课题。
本发明的实施方式解决所述课题，目的在于提供一种具有与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的导电性且可减少碎片的产生的铝合金溅镀靶材。
解决问题的技术手段
可解决所述课题的本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材包含合计为0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.01原子％～0.06原子％的选自La以外的稀土元素的至少一种元素，且剩余部分为Al及不可避免的杂质。
在本发明的优选实施方式中，所述稀土元素为Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。
在本发明的优选实施方式中，铝合金溅镀靶材包含合计为0.01原子％～0.03原子％的选自由Ni、Cr、Fe及Co所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.03原子％～0.05原子％的选自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb所组成的群组中的至少一种元素。
发明的效果
根据本发明的实施方式，可提供具有与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的导电性且可减少碎片的产生的铝合金溅镀靶材。
具体实施方式
以下所示的实施方式例示用以将本发明的技术思想具体化的铝合金溅镀靶材，并非将本发明限定为以下实施方式。另外，实施方式只要无特定的记载，则并非将本发明的范围仅限定于此的主旨，而是意图进行例示。
本发明人等人经过了努力研究后发现，如以下详情所示，添加固溶或Al-Ni、Al-Cr、Al-Fe、Al-Co或Al-Cu系金属间化合物(intermetallic compound)微量析出程度的少量的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及固溶或Al-稀土系金属间化合物微量析出程度的少量的稀土元素，更详细而言，添加合计为0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.01原子％～0.06原子％的选自La以外的稀土元素的至少一种元素，且将剩余部分设为Al及不可避免的杂质，由此，具有与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的导电性，且可抑制碎片的产生，从而完成了本发明。
包含选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及选自La以外的稀土元素的至少一种元素的所述组成范围在日本专利特开2011-106025号公报的Al-(Ni或Co)-(Nd或La)合金溅镀靶材中，无法获得足够量的Al-Ni或Co系金属间化合物及Al-Nd或Al-La系金属间化合物而未予考虑。
另外，本说明书中，“铝合金溅镀靶材”为包括例如更包含合计为0.1质量％程度以下的相对少量的添加元素的溅镀靶材的概念。而且，本说明书中，“铝合金薄膜”为包括例如更包含合计0.1质量％程度以下的相对少量的添加元素的溅镀薄膜的概念。
以下对本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材的详情进行说明。
本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材含有合计为0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.01原子％～0.06原子％的选自La以外的稀土元素的至少一种元素，且剩余部分为Al及不可避免的杂质。首先对所述组成的详情进行说明。
1.组成
(1)Ni、Cr、Fe、Co及Cu
选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素的含量合计为0.01原子％～0.04原子％。Ni、Cr、Fe、Co及Cu相对于Al的固溶限(solid solubility limit)根据文献的不同而值有所不同，但均为0.01原子％～0.04原子％左右。即，含有的全部Ni、Cr、Fe、Co及Cu固溶于Al中，或Ni、Cr、Fe、Co及Cu的总量中的少量作为Al-Ni、Al-Cr、Al-Fe、Al-Co或Al-Cu系金属间化合物向铝结晶组织的晶界偏析，剩余的Ni、Cr、Fe、Co及Cu固溶于Al中。由此，可维持与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的高导电性，且可减少碎片的产生。在Ni、Cr、Fe、Co及Cu的金属间化合物析出的情况下会向晶界的偏析是起因于：Ni、Cr、Fe、Co及Cu的金属键半径为Al的金属键半径的80％～90％。
添加元素优选为选自由Ni、Cr、Fe、及Co所组成的群组中的至少一种元素。而且，选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素的含量优选为合计0.01原子％～0.03原子％。其原因在于，可更切实地获得所述效果。
若选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素的含量合计少于0.01原子％，则碎片的产生的减少不够充分。另一方面，若选自由Ni、Cr、Fe、Co或Cu所组成的群组中的至少一种元素的含量合计超过0.04原子％，则导电性下降。
另外，“与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的导电性”，是指如下情况：例如使用作为对象的铝合金溅镀靶材利用溅镀法形成于基板上的铝薄膜的电阻率为使用纯铝溅镀靶材利用相同的溅镀法形成于基板上的纯铝薄膜的电阻率的1.05倍以下。
如后述实施例所示，也存在下述情况：使用本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材制作而成的阿鲁米薄膜的电阻率小于使用纯铝溅镀靶材利用相同的溅镀法形成于基板上的纯铝薄膜的电阻率的1倍。即，存在下述情况：使用本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材制作而成的阿鲁米薄膜的导电性比使用纯铝靶材形成的铝薄膜的导电性更优异。关于其理由，作如下推定，但此并非限定本发明的技术范围。如后述的实施例所示，在测定电阻率时，于铝薄膜层叠Mo薄膜作为上下层，例如以450℃进行了加热后进行电阻率的测定。使用本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材制作而成的阿鲁米薄膜中添加了选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素，因此与纯铝薄膜相较下，结晶粒径增大。存在结晶粒径小、因此晶界多的纯铝薄膜的电阻更高的情况。
(2)稀土元素
稀土元素含量合计为0.01原子％～0.06原子％。稀土元素相对于Al的固溶限根据文献的不同而值有所不同，但均为0.01原子％左右。即，含有的全部稀土元素固溶于Al中，或稀土元素的总量中的一部分在铝结晶组织的粒内作为Al-稀土元素系金属间化合物而析出，剩余的稀土元素的大部分在Al中作为取代原子而固溶。稀土元素作为取代原子而存在，由此在进行后述的辊轧时，差排堆积，碎片产生减少。此起因于：稀土元素的金属键半径为Al的金属键半径的110％以上。进而，稀土元素的一部分向表面Al的自然氧化膜中的晶界偏析，从而有助于氧化膜强度的提高。
由此，可确保与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的高导电性，且可使碎片产生减少。
稀土元素优选为Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。稀土元素含量优选为合计0.03原子％～0.05原子％。若将稀土元素含量设为合计0.03原子％以上，则可进一步减少碎片的产生。另一方面，若稀土元素含量合计超过0.05原子％，则坚硬的Al-稀土元素系金属间化合物的析出量过剩，难以获得减少碎片产生的效果。而且，若稀土元素含量合计少于0.01原子％，则碎片的产生的减少不够充分。另一方面，若稀土元素含量合计超过0.06原子％，则导电性下降。
如上所述，Ni、Cr、Fe、Co及Cu向晶界析出而有助于强度增加。另一方面，稀土元素在粒内形成取代型固溶体，并且在表面的Al的氧化膜中向晶界偏析而减少碎片的产生。如此，发现Ni、Cr、Fe、Co或Cu与稀土元素为如下的最优选组合，即，以不同的机制而有助于碎片产生的减少，因此可获得利用各效果的累计而达成的减少碎片产生的效果。
(3)剩余部分
剩余部分为Al与不可避免的杂质。优选的方式中不可避免的杂质量合计为0.01质量％以下。另外，不可避免的杂质量通常多以质量比加以管理，因而以质量％表示。作为不可避免的杂质，可例示Si、Mg、Mn、Ti及Zn。
2.铝合金溅镀靶材的形态
本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材可具有已知的铝合金溅镀靶材所具有的任意形状。作为此种形状，俯视时的形状可列举正方形、长方形、圆及椭圆以及形成这些形状的一部分的形状。具有此种形状的铝合金溅镀靶材可具有任意的大小。关于本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材的大小，可例示长度100mm～4000mm、宽度100mm～3000mm、板厚5mm～35mm。
本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材也可具有已知的铝合金溅镀靶材所具有的任意的表面性状。例如，离子碰撞的面也可为切削等精机械加工面。优选为，离子碰撞的面为研磨面。
可将本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材例如如以下那样加以使用，即通过溅镀而在基板上形成铝薄膜。将本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材例如使用焊料而接合在铜或铜合金的支撑板上。如此，在接合于支撑板的状态下，安装于作为真空装置的溅镀装置。
3.制造方法
本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材可使用任意已知的铝合金溅镀靶材的制造方法而制造。以下例示本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材的制造方法。
(1)熔解铸造
首先，准备熔解所需的具有规定组成的调配原料。作为构成调配原料的原料，可使用Al、Ni、Cr、Fe、Co、Cu及稀土元素各自的金属单体，而且，也可将包含Ni、Cr、Fe、Co、Cu及稀土元素的至少一种的铝合金用作原料。在使用金属单体的原料的情况下，Al原料、Ni原料、Cr原料、Fe原料、Co原料及Cu原料的纯度优选为99.9质量％以上，更优选为99.95质量％以上。稀土元素原料的纯度优选为99质量％以上，更优选为99.5质量％以上。通过真空熔解将调配原料熔解后，进行铸造而获得具有规定组成的铸锭(ingot)。
本发明的实施方式的铝合金溅镀靶材因与现有的Al-(Ni、Cr、Fe、Co或Cu)-稀土元素溅镀靶材相比而Ni、Cr、Fe、Co及Cu的合计含量以及稀土元素的合计含量少，故具有下述优点：即便不使用喷射成形，即，即便进行真空熔解也可使得组成均匀。然而，就所述点而言，并非排除利用喷射成形的熔解铸造，而是也可进行喷射成形而获得铸锭。也可在氩气体环境等惰性气体环境中进行熔解来代替真空熔解。
另外，本发明人等人确认：Ni、Cr、Fe、Co及Cu以及稀土元素因蒸气压高且熔解中的蒸发有限，故调配原料组成、通过熔解铸造所获得的铸锭的组成、及最终获得的铝合金溅镀靶材的组成均实质相同。因此，也可将熔解时的调配组成用作所获得的铝合金溅镀靶材的组成。其中，优选为确认实际所获得的铝合金溅镀靶材的组成。
(2)辊轧、热处理、机械加工
对所获得的铸锭进行辊轧，以形成与欲获得的铝合金溅镀靶材相同程度的厚度，获得辊轧材(板材)。辊轧例如可为冷轧。对所获得的辊轧材进行热处理(退火)。热处理温度例如为240℃～260℃，保持时间为2小时～3小时，气体环境也可为大气中。
对热处理后的辊轧材实施机械加工而获得铝合金溅镀靶材。作为机械加工，可例示车床等的切削加工及圆冲裁加工。而且，也可在机械加工后进而进行研磨，从而使表面、尤其离子碰撞的面平滑。
实施例
以下，列举实施例来对本发明的实施方式进行更具体的说明，但本发明根本不受下述实施例限制，当然也可在可适合于前述或后述的主旨的范围内适当地施加变更而实施，这些均包含于本发明的技术范围内。
实施例1～实施例5：
使用Al原料、Ni原料及Nd原料，以Ni添加量为0.01原子％～0.04原子％、Nd添加量为0.01原子％～0.06原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)的方式调配原料，而获得调配原料(熔解原料)。Al原料与Ni原料均使用纯度为99.98质量％者，Nd原料使用纯度为99.5质量％者。对所述调配原料进行真空熔解及铸造，而制作出具有与调配原料相同组成的铝合金铸锭。
对所获得的铸锭进行冷轧而获得辊轧材。冷轧是以辊轧前的厚度为100mm、辊轧后的厚度为8mm，即轧缩率为92％而进行。然后，将辊轧材在大气中以250℃进行2小时热处理。接着，切断后，实施切削作为机械加工，加工成φ304.8mm×5mmt的形状，获得铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。使用所述焊料，将所获得的铝合金溅镀靶材接合于纯Cu制的支撑板。
实施例6～实施例9：
除将调配原料的组成设为Cr、Fe、Co或Cu为0.02原子％、Nd为0.04原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)以外，利用与实施例1相同的方法制作铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。
实施例10～实施例25：
除将调配原料的组成设为Ni为0.02原子％、各稀土元素(La除外)为0.04原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)以外，利用与实施例1相同的方法制作铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。
比较例1：
除将调配原料设为仅Al原料以外，利用与实施例1相同的方法，制作纯铝溅镀靶材。
比较例2：
除将调配原料的组成设为Ta为0.03原子％、Nd为0.04原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)以外，利用与实施例1相同的方法制作铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。
比较例3：
除将调配原料的组成设为Ni为0.02原子％、Ti为0.04原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)以外，利用与实施例1相同的方法制作铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。
比较例4：
除将调配原料的组成设为Ni为0.02原子％、La为0.04原子％、剩余部分为Al(包含不可避免的杂质)以外，利用与实施例1相同的方法制作铝合金溅镀靶材。确认所获得的铝合金溅镀靶材的组成与调配原料的组成相同。
[碎片的观察]
对于实施例1～实施例25及比较例1～比较例4各例，将接合有铝合金溅镀靶材或纯铝溅镀靶材的支撑板装设于磁控直流(Direct-Current，DC)溅镀装置，在DC4.5kW、压力0.3Pa的条件下进行溅镀。溅镀是在4英寸尺寸的硅基板上每次进行250秒的成膜，而形成厚度1000nm的铝薄膜。在每一次成膜时更换硅基板。
利用光学式粒子计数器(particle counter)对成膜的硅基板进行检查，利用显微镜观察粒子发生部位。对粒子进行观察而根据其形状来判定是否为碎片，并查验每张硅基板的碎片数，将每张硅基板的碎片数为14个以下的铝合金溅镀靶材判定为可实用的水平。将测定结果表示于表1。
[电阻率的测定]
对于实施例1～实施例25及比较例1～比较例4各例，使用铝合金溅镀靶材或纯铝溅镀靶材，除变更了成膜时间以外与上述同样地进行溅镀，形成厚度900nm的铝薄膜。继而，将作为其上下层的Mo薄膜分别层叠70nm，测定出以450℃进行1小时的加热后的铝薄膜的电阻率。将可形成电阻率为纯铝薄膜(比较例1)的1.05倍以下的铝薄膜的铝合金溅镀靶材判定为可实用的水平。将测定结果表示于表1。
[表1]
实施例1～实施例25均为满足本发明的实施方式所规定的所有要件的例子，每张硅基板的碎片数为20个以下，而且铝薄膜的电阻率为纯铝薄膜(比较例1)的1.05倍以下，具有与现有的铝合金溅镀靶材相同程度的导电性，且可减少碎片的发生。
这些中，包含0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe或Co所组成的群组中的至少一种元素、以及0.01原子％～0.06原子％的作为La以外的稀土元素的Nd的实施例1～实施例8、以及包含0.01原子％～0.03原子％的选自由Ni、Cr、Fe或Co所组成的群组中的至少一种元素、以及0.03原子％～0.05原子％的选自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy或Yb所组成的群组中的至少一种元素的11～21的每张硅基板的碎片数为10个以下，可进一步减少碎片的产生。
实施例9为包含Cu的例子，若与代替Cu而包含相同量的Ni、Fe、Co或Cr的实施例3及实施例6～实施例8相比较，则有碎片稍多的倾向。其原因在于：Cu的金属键半径虽处于纯Al的金属键半径的80％～90％中而为88％，但比其他元素(Cr、Ni、Fe、Co)大。
而且，实施例10及实施例22～实施例25为包含Sc、Ho、Er、Tm或Lu的例子，若与代替这些元素而包含相同量的Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy或Yb的实施例11～实施例21相比较，则有碎片稍多的倾向。其原因在于：Sc、Ho、Er、Tm或Lu的金属键半径虽处于纯Al的金属键半径 的110％以上而为112％～120％，但比其他稀土元素(La除外)小。
相对于此，比较例1为不包含除Al(包含不可避免的杂质)以外的元素的例子，每张硅基板的碎片数为24个，产生的碎片多。
比较例2为包含本发明的实施方式中未规定的Ta的例子，每张硅基板的碎片数为18个，产生的碎片多。
比较例3为包含本发明的实施方式中未规定的Ti的例子，每张硅基板的碎片数为21个，产生的碎片多。另外，铝薄膜的电阻率为纯铝薄膜(比较例1)的1.06倍，导电性差。
比较例4为包含本发明的实施方式中未规定的La的例子，每张硅基板的碎片数为15个，产生的碎片多。
本申请伴有以申请日为2016年11月30日的日本专利申请、日本专利特愿第2016-232069号为基础申请的优先权主张。日本专利特愿第2016-232069号通过参照而并入至本说明书中。

Claims (3)

1.一种铝合金溅镀靶材，其特征在于：包含合计为0.01原子％～0.04原子％的选自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.01原子％～0.06原子％的选自La以外的稀土元素的至少一种元素，且剩余部分为Al及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的铝合金溅镀靶材，其中所述稀土元素为Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。
3.根据权利要求1或2所述的铝合金溅镀靶材，其特征在于，包含合计为0.01原子％～0.03原子％的选自由Ni、Cr、Fe及Co所组成的群组中的至少一种元素、以及合计为0.03原子％～0.05原子％的选自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb所组成的群组中的至少一种元素。
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