CN101405430A - 三元铝合金薄膜和靶 - Google Patents

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Abstract

提供了平板显示器制造用的物理蒸气沉积靶。该靶包括一种三元合金体系，该体系以原子百分率计有数量约90～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二组分，其中第二组分是一种选自Nd、Ce、Dy和Gd组成的一组的稀土元素；和数量约0.01～8.0的第三组分，其中第三元素选自Ni、Co、Mo、Sc、和Hf。

Description

三元铝合金薄膜和靶
发明背景
发明领域
[0001]本发明涉及一种用于制造平板显示器的三元合金薄膜和用来生产此类薄膜的物理蒸气沉积靶。具体地说，在玻璃基材上沉积的薄膜显示出低电阻率和高小丘电阻。
相关技术描述
[0002]平板显示器例如液晶显示器(LCD)用于很多应用，例如电视机和笔记本型个人计算机。为了改善影像品质例如分辨率和对比度，薄膜晶体管(TFTs)已经用来作为开关元件。TFTs是活性器件，包含在一种绝缘基材例如玻璃基材上形成的半导体薄膜，而且也包括由金属薄膜构成的电极，其中该电极是与该半导体薄膜连接的。
[0003]在LCD的最近发展中，有朝着更大尺寸板和更高分辨率发展的日益强劲趋势。作为结果，一直需要的是形成更小尺寸的LCD的电极薄膜。这样一种尺寸减小造成了互连和电极的电阻增大。这导致电信号延迟时间增加。为了将LCD中薄膜电极尺寸减少所引起的信号脉冲延迟抑制到足够低水平以适用于彩色LCD、尤其适用于10英寸或更大平板尺寸的大尺寸彩色LCD，需要使半导体器件的电极的电阻率等于或小于5μΩcm。
[0004]作为结果，用来形成LCD中半导体器件的电极的薄膜必须有各种特征，例如低电阻率和高小丘电阻等。用来形成LCD中电极薄膜的材料的电阻率对传输的信号有影响。具体地说，如果使用高电阻率的材料来形成薄膜电极，则高电阻率引起电信号构建速度降低和产生信号脉冲延迟增加。这样的信号脉冲延迟是确定该LCD总体特征的一个重要因素。在大尺寸和高分辨率LCD中，低电阻率是防止信号延迟的最重要因素。
[0005]小丘形成减少同样是重要的。用来形成电极薄膜的材料在该薄膜于该基材上沉积形成后和在随后使用等离子体增强化学蒸气沉积法(PECVD)的绝缘薄膜沉积中遭遇到20～30min、300℃～400℃范围内的温度。当采用铝作为形成LCD中的电极的材料时，在绝缘薄膜的PECVD沉积期间在该薄膜的表面上产生称为小丘的小尺寸半球状凸起。呈半球状凸起形式的小丘是由于玻璃基材与铝薄膜之间热膨胀系数差异引起的压缩应力而产生的。在TFT-LCDs中，电极薄膜一般位于该多层结构底部。因此，该电极薄膜上的小丘使得不可能以平坦形状在其上形成其它薄膜。进而，当在电极薄膜上形成绝缘薄膜时，如果在电极薄膜上产生小丘，则该小丘就会使该绝缘薄膜凸起，从而引起层与层之间的电短路(电绝缘击穿)。
[0006]因此，除低电阻率外，还要求该LCD中电极薄膜材料较好在退火期间不形成小丘和须晶或形成0.5μm以下小丘尺寸。为了解决这些课题，在相关技术上已经有人提出了许多铝合金溅射靶。例如，Onishiet al Effects of Nd content in Al thin films on hillock formation，J.Vac.Sci.Technol.A，Vol.15(1997)涉及Al-Nd薄膜，其中小丘密度强烈依赖于Nd含量。
[0007]Yamamoto et al(U.S.Patent No.6,033,542)涉及一种由Al合金构成的半导体器件用电极，该合金含有一种或多种选自Al、Co、Ni、Ru、Rh和Ir的合金元件。
[0008]Hiroshi(Japanese Patent Document No.10-199830)涉及一种由Al基体结构形成的靶材料，该结构含有一种选自过渡元素的元素。
[0009]Onishi et al(Japanese Patent Document No.2000-199054)涉及一种铝合金溅射靶，其组成为铝基体相和铝与该金属间基体相之间晶粒边界上的合金元素的金属间化合物相。
[0010]Yoshikawa et al Spray formed aluminium alloys forsputtering targets Power Metallurgy，Vol.43(2000)公开了用喷雾成形法制造的、Al-Nd和Al-Ti材料的精细均匀微结构溅射靶。
[0011]Takagi et al(U.S.Patent Nos.6,096,438和6,387,536 B1)涉及一种用来作为半导体器件的电极的Al合金薄膜及其沉积用Al合金溅射靶。
[0012]Nishi et al(U S.Patent Application Publication No.2001/0004856 A1)涉及一种用喷雾成形法制造的且其中所有包合物的最大长度为20μm或以下的铝或铝合金溅射靶。
[0013]与惯常薄薄膜材料和用来制造该材料的靶相联系的缺点是，它们没有满足制造平板显示器用电极薄膜所需要的要求。
[0014]为了克服相关技术的缺点，本发明的目标是消除二元Al-Nd合金并提供一种铝三元合金薄膜和用来沉积此类薄膜的溅射靶。具体地说，所沉积的薄膜在该薄膜退火之后有较好＜5μΩcm的电阻率和高小丘电阻。
[0015]本发明的另一个目标是通过减少或用Ce、Dy、Gd等稀土金属代替第二组分(即Nd)来降低铝三元(合金)体系的成本，并通过添加一种不太昂贵的第三组分来减少稀土元素含量。
[0016]本发明的一个进一步目标是提供该溅射靶的一种新颖制造方法，从而减少产生所述靶的均匀而精细微结构所需要的必要步骤数目。
[0017]本发明的其它目标和方面，对于业内普通技术人员来说，在重温本说明书、其附图及其所附权利要求书时将变得显而易见。
发明概要
[0018]按照本发明的第一方面，提供了一种平板显示器制造用物理蒸气测定积靶。该靶包括一种三元合金体系，该体系以原子百分率计有数量约90～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二组分，其中第二组分是一种稀土元素，选自Nd、Ce、Dy和Gd组成的一组；和数量约0.01～8.0的第三组分，其中第三种元素选自Ni、Co、Mo、Sc、和Hf组成的一组。
[0019]按照本发明的另一个方面，提供了一种沉积于玻璃基材上的三元合金薄膜。该薄膜包括数量约96～99.98原子％的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0原子％的第二组分，其中第二组分是Nd；和数量约0.01～2.0原子％的第三组分，其中第三元素是一种选自Ce、Dy和Gd组成的一组的稀土元素。
附图简述
[0020]本发明的目标和优点，从其较好实施方案结合附图的以下详细描述将会更好地理解，其中同样的数字表示完全相同的特色，且其中：
[0021]图1说明该溅射靶和薄膜沉积的制造方法工艺流程图。
[0022]图2说明一种用本发明的靶沉积的三元合金薄膜的SEM照片，其中该薄膜是一种Al-0.5Nd-1.85Ce；和
[0023]图3说明一种用本发明的靶沉积的三元合金薄膜的SEM照片，其中该薄膜是一种Al-0.6Nd-2.40Ni。
发明详细描述
[0024]平板显示器、LEDs和LCDs的制造需要许多加工步骤，包括溅射靶的物理蒸气沉积，以使一种薄的铝薄膜沉积到一种基材上。就磁控管溅射而言，磁石以一种能引起闭合磁场回路切割阴极的方式位于该阴极靶背后。该磁场回路的一部分位于与该阴极的前面相邻的位置。磁场与电场的组合使电子沿长长的限定路线盘旋而在紧邻靶材料面的位置产生非常稠密的等离子体。这种稠密等离子体便利了从该靶溅射的材料产率的提高。
[0025]本发明提供了溅射靶铝合金组合物的特定合金和用其沉积的薄薄膜。具体地说，已经发现，用本发明的靶沉积的薄膜显示出低电阻率和实质上无小丘或须晶形成。
[0026]一系列实验确定该靶的组成是一种三元铝合金。该合金体系的组成为Al-X-Y，其中第二组分X选自稀土元素Nd、Ce、Dy和Gd。第二组分的数量，以原子％计，可以在约0.01～2.0、较好0.01～1.95的范围内。除非具体地指用其它单位，否则要理解所有重量都以原子％表示。第三组分Y是一种选自Ni、Co、Mo、Sc、Hf的不太昂贵的组分。第三组分的存在量可以在约0.01～8.0、较好0.01～3.50范围内。一般地说，Nd的减少及其用Ce、Dy和Gd的替代以及第三组分的添加，减少了该靶的稀土元素含量，从而降低了该靶的成本。
[0027]按照本发明的另一种合金体系是Al-Nd-Z，式中Z选自Ce、Dy、和Gd。第二组分Nd的存在量在0.01～2.0、较好0.01～1.95范围内。第三组分Z的存在量在0.01～2.0、较好0.01～1.95范围内。
[0028]该铝与其它两种组分和附带杂质的合金化产生一种溅射靶，该靶从用其沉积的薄膜的电阻率和小丘电阻进行评估。即，当该薄膜进行重复退火时实质上不产生小丘或须晶。例如，该薄膜可以在350℃退火30min或更长时间。该薄膜较好会是实质上无小丘而且会有低电阻率(较好＜5uΩcm)。
[0029]参照图1，即按照本发明的一种实施方案的溅射靶制造方法和Al-X-Y或Al-Nd-Z薄膜沉积的流程图。铝三元合金源材料的熔融有利地在真空或保护性气氛下进行。较好，真空熔融装置可以使该源材料在一个石墨或陶瓷模型中熔融。有利地，该真空是至少1.0×10-5乇。
[0030]向一个有低压保护性气氛的模型中倾注是一种限制氧化的程序。为了保持低杂质，重要的是在受控气氛下例如在保护性氩、氦或其它第VIII族气体或气体组合下浇铸该合金。例如，已经发现约250乇的低压氩气氛提供了对倾注时熔体和锭料的充分保护。
[0031]在熔融合金浇铸到模型中之后，该合金冷却和凝固。对“浇铸时”结构进行均化热处理步骤。均化之后，使该合金遭遇到热机械过程，包括但不限于退火热处理、以基于该合金的物理冶金和形变行为的各种序列进行的热轧和/或冷轧。退火热处理作业在650℃以下进行可变时间长度(若干小时)，以带来微结构上的所希望变化。热轧和冷轧作业进行得能达到坯料的所希望形状变化，而且也使不均匀的微结构断裂成有利的微结构。在冷轧的情况下，要求每通过较小还原量，而且该材料比热加工材料保留更多的冷作。冷轧靶坯料随后在250℃～500℃范围内的温度进行重结晶退火处理。该重结晶退火使该材料软化，也给它提供一种均匀的微结构。
[0032]替而代之，在均化之后，锭料微结构可以用等通道角挤塑(ECAE)法改性，以产生细小晶粒微结构，并进行最后重结晶退火热处理。Nakashima et al，“Influence of Channel Angle on the Development ofUltrafine Grains in Equal-Channnel Angular Pressing，”Acta.Mater.，Vol.46，(1998)，pp.1589-1599和R.Z.Valiev et al，“Structure and MechanicalBehavior of Ultrafine-Grained Metals and Alloys Subjected to IntensePlastic Deformation，”Phys.Metal.Metallog.，Vol.85，(1998)，pp.367-377提供了使用ECAE来减少晶粒尺寸的实例，而且以其全文列为本文参考文献。ECAE将许多应变导入金属中而不使工件形状发生显著变化。
[0033]任选地，溅射靶坯料可以用一种两步半固体加工法(即突变浇铸，随后再加热，以调整微结构的形态变化)。从半固体加工产生球状(非枝状)微结构的基本原理已有综述，如Z.Fan(“Semisolid metalprocessing”International Materials Review，2002 Vol.47，p.1-37)。最近，C.G.Kang et al(C.G.Kang，P.K.Seo，Y.P.Jeon，Journal of MaterialsProcessing Technology，2005，vol.160，p.59-69)讨论了固体以上锻制铝合金的电感再加热以达到有球状(非枝状)微结构的触变型铸材料的效果。半固体加工的合金也可以进行常规热机械工艺步骤来生产溅射靶坯料。
[0034]然后，将该靶坯料机加工成受溅射靶装置制约的最终尺寸。
[0035]可以利用一种有在垂直放置玻璃基材上沉积薄膜的能力的溅射工具(类似于很多用于平板显示器的工具)。可以采用一种4英寸直径溅射靶将一种厚度约500nm的合金薄膜沉积在该玻璃基材(3英寸×3英寸)上。这些薄膜在一台真空炉中于350℃热处理30min，然后在光学显微镜和扫描电子显微镜下检查。
[0036]用本发明的靶沉积的三元铝合金薄膜将参照以下实施例进一步详细描述，然而不要将这些实施例理解为对本发明的限制。
实施例1
[0037]将一种含有0.5at％Nd和1.85at％Ce的Al-Nd-Ce合金(Al-0.5Nd-1.85Ce)真空熔融并在氩气氛中浇铸一种锭材。确保的是，各合金元素在该熔融过程中是完全溶解的，且浇铸温度范围为约700～730℃，以避免凝固期间形成孔隙。
[0038]浇铸锭料组成是用电感耦合等离子体(ICP)测定的。该锭料在450℃～650℃之间的温度进行均化热处理至少5小时，然后用水骤冷。在热机械加工之后，如图1中所述，冷轧和重结晶圆盘进行机加工，以产生4英寸直径靶。将合金靶焊接到铜背衬板上，然后测试。
[0039]在使用1.0kW功率水平的1hr标准烧入之后，将薄薄膜沉积在垂直放置玻璃基材上。将厚度为500nm的薄膜沉积在所有分析工作用3英寸×3英寸玻璃基材上。合金薄薄膜在真空炉中在2×10-6乇或更低的压力下在350℃退火30min。
[0040]每枚退火的薄膜的电阻率是在室温下使用4点探针法测定的。为了检查小丘、须晶和微粒等缺陷的存在，采用光学显微镜和扫描电子显微镜，如图2中所示。记录的电阻率值是4.35μΩcm，且没有观察到缺陷。因此，这些合金薄膜符合＜5μΩcm电阻率和优异小丘电阻的要求。
实施例2
[0041]将一种含有0.6at％Nd和2.4at％Ni的Al-Nd-Ni合金(Al-0.6Nd-2.4Ni)真空熔融，在氩气氛下浇铸成锭料。在熔融与浇铸实践期间进行如关于实施例1所述的类似测定。
[0042]浇铸锭料组成是用ICP测定的。锭料在450℃～650℃范围内的温度进行至少5小时的均化热处理，然后用水骤冷。在热机械加工之后，如图1中所述，将冷轧的和重结晶的圆盘机加工，生产一种4英寸直径靶。将合金靶焊接到铜背衬平板上。
[0043]在使用1.0kW功率水平的1hr标准烧入之后，将薄薄膜沉积在垂直放置玻璃基材上。将厚度为500nm的薄膜沉积在所有分析工作用3英寸×3英寸玻璃基材上。合金薄薄膜在真空炉中在2×10-6乇或更低的压力下在350℃退火30min。
[0044]每枚退火的薄膜的电阻率是在室温下使用4点探针法测定的。为了检查小丘、须晶和微粒等缺陷的存在，采用光学显微镜和扫描电子显微镜，如图3中所示。记录的电阻率值是4.3μΩcm，且没有观察到缺陷。因此，这些合金符合＜5μΩcm电阻率和优异小丘电阻的要求。因而，本发明的铝合金可以有利地用于平板显示器应用。
[0045]虽然本发明已经参照其特定实施方案详细地描述，但对于业内技术人员来说显而易见的是，只要不背离所附权利要求书的范围，就可以做各种改变和修饰，而且可以采用等效物。

Claims (17)

1.一种平板显示器制造用物理蒸气沉积靶，包含：
一种三元合金体系，包含以原子％计，数量约90～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二组分，其中第二组分是一种稀土元素，选自Nd、Ce、Dy和Gd组成的一组；和数量约0.01～8.0的第三组分，其中第三元素选自Ni、Co、Mo、Sc、和Hf组成的一组。
2.权利要求1的物理蒸气沉积靶，其中包含Ce作为第二组分的三元合金体系选自下列组成的一组：Al-Ce-Ni，Al-Ce-Co，Al-Ce-Mo，Al-Ce-Sc，和Al-Ce-Hf。
3.权利要求1的物理蒸气沉积靶，其中包含Dy作为第二组分的三元合金体系选自下列组成的一组：Al-Dy-Ni，Al-Dy-Co，Al-Dy-Mo，Al-Dy-Sc，和Al-Dy-Hf。
4.权利要求1的物理蒸气沉积靶，其中包含Gd作为第二组分的三元合金体系选自下列组成的一组：Al-Gd-Ni，Al-Gd-Co，Al-Gd-Mo，Al-Gd-Sc，和Al-Gd-Hf。
5.权利要求1的物理蒸气测定积靶，其中第二组分的存在量约0.01～1.95原子％，而第三组分的存在量约0.01～3.5原子％。
6.一种平板显示器制造用三元合金物理蒸气沉积靶的形成方法，包含：
(a)将该三元合金真空熔融并浇铸成一种锭料，该锭料包含以原子％计，数量约90～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二组分，其中第二组分是一种稀土元素，选自Ce、Dy和Gd组成的一组；和数量约0.01～8.0的第三组分，其中第三元素选自Ni、Co、Mo、Sc、和Hf组成的一组；
(b)将该锭料在约450～675℃的温度进行热加工；
(c)将该靶坯料冷轧并使该坯料的厚度减少65％～85％，以形成该靶。
7.权利要求6的三元合金物理蒸气沉积靶的形成方法，其中该三元体系是在氩气氛下真空熔融和浇铸的。
8.权利要求6的三元合金物理蒸气沉积靶的形成方法，其中该热轧包括＜约6.5mm减少的多次通过。
9.权利要求8的三元合金物理蒸气沉积靶的形成方法，其中该热轧在一个单一方向或逆向上进行。
10.权利要求6的三元合金物理蒸气沉积靶的形成方法，包括该靶坯料机加工的附加步骤，以生产该溅射靶。
11.一种沉积在玻璃基材上的三元合金薄膜，包含：
数量约90～99.98原子％的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0重量原子％的第二组分，其中第二组分是一种稀土元素，选自Ce、Dy和Gd组成的一组；和数量约0.01～8.0重量原子％的第三组分，其中第三元素选自Ni、Co、Mo、Sc、和Hf组成的一组。
12.权利要求11的三元合金薄膜，其电阻率＜5μΩcm。
13.权利要求11的三元合金薄膜，其中所述薄膜在350℃退火30min之后实质上没有小丘或须晶。
14.一种平板显示器制造用物理蒸气沉积靶，包含：
一种三元合金体系，包含以原子％计，数量约96～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二稀土组分，其中第二组分是Nd；和数量约0.01～2.0第三组分，其中第三元素是一种稀土元素，选自Ce、Dy和Gd组成的一组。
15.一种沉积在玻璃基材上的三元合金薄膜，包含：
数量约96～99.98的第一组分，其中第一组分是铝；数量约0.01～2.0的第二稀土组分，其中第二组分是Nd；和数量约0.01～2.0第三组分，其中第三元素是一种稀土元素，选自Ce、Dy和Gd组成的一组。
16.权利要求15的三元合金薄膜，其电阻率＜5μΩcm。
17.权利要求15的三元合金薄膜，其中所述薄膜在350℃退火30min之后实质上没有小丘或须晶。
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