JP2002129313A - パーティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲット - Google Patents
パーティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲットInfo
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- JP2002129313A JP2002129313A JP2000320642A JP2000320642A JP2002129313A JP 2002129313 A JP2002129313 A JP 2002129313A JP 2000320642 A JP2000320642 A JP 2000320642A JP 2000320642 A JP2000320642 A JP 2000320642A JP 2002129313 A JP2002129313 A JP 2002129313A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリングにより薄膜を形成する際にパ
ーティクルの発生の少ない、ＬＳＩなどの半導体薄膜配
線材料を製造するために好適な高純度銅スパッタリング
ターゲットを得ることを課題とする。 【解決手段】 純度が５Ｎ（９９．９９９％）、好まし
くは６Ｎ（９９．９９９９％）以上（ガス成分を除く）
で、平均結晶粒径が２５０（超）〜５０００μｍである
ことを特徴とするパーティクル発生の少ない高純度銅ス
パッタリングターゲット。
ーティクルの発生の少ない、ＬＳＩなどの半導体薄膜配
線材料を製造するために好適な高純度銅スパッタリング
ターゲットを得ることを課題とする。 【解決手段】 純度が５Ｎ（９９．９９９％）、好まし
くは６Ｎ（９９．９９９９％）以上（ガス成分を除く）
で、平均結晶粒径が２５０（超）〜５０００μｍである
ことを特徴とするパーティクル発生の少ない高純度銅ス
パッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩなどの半導
体薄膜配線材料を製造するための高純度銅スパッタリン
グターゲット、特にスパッタリングにより薄膜を形成す
る際に、パーティクルの発生の少ない高純度銅スパッタ
リングターゲットに関するものである。なお、本明細書
で使用する％、ｐｐｍ及びｐｐｂはそれぞれｍａｓｓ
％、ｍａｓｓｐｐｍ及びｍａｓｓｐｐｂを表す。
体薄膜配線材料を製造するための高純度銅スパッタリン
グターゲット、特にスパッタリングにより薄膜を形成す
る際に、パーティクルの発生の少ない高純度銅スパッタ
リングターゲットに関するものである。なお、本明細書
で使用する％、ｐｐｍ及びｐｐｂはそれぞれｍａｓｓ
％、ｍａｓｓｐｐｍ及びｍａｓｓｐｐｂを表す。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは各種半導体
デバイスの電極、配線、拡散バリヤ膜などを基板上に形
成するためのスパッタリング源であり、配線材料として
はアルミニウム又はアルミニウム合金、Ｍｏ又はＷなど
の高融点金属及び銅又は銅合金が使用されている。従
来、上記配線材料の中で、特にアルミニウム又はアルミ
ニウム合金（Ｓｉを含有するＡｌ合金）が主力であった
が、集積度の増大に伴い素子や配線が微細化して配線抵
抗値が増加するという問題及びアルミニウム配線特有の
断線やショートの原因となるエレクロトマイグレーショ
ンなどの問題が発生してきた。
デバイスの電極、配線、拡散バリヤ膜などを基板上に形
成するためのスパッタリング源であり、配線材料として
はアルミニウム又はアルミニウム合金、Ｍｏ又はＷなど
の高融点金属及び銅又は銅合金が使用されている。従
来、上記配線材料の中で、特にアルミニウム又はアルミ
ニウム合金（Ｓｉを含有するＡｌ合金）が主力であった
が、集積度の増大に伴い素子や配線が微細化して配線抵
抗値が増加するという問題及びアルミニウム配線特有の
断線やショートの原因となるエレクロトマイグレーショ
ンなどの問題が発生してきた。
【０００３】このような問題のあるアルミニウム又はア
ルミニウム合金に替わるものとして、アルミニウムより
も低抵抗でありかつ耐エレクロトマイグレーションに優
れている銅又は銅合金が提案された。しかし、純銅は酸
化し易く又ＳｉやＳｉＯ２膜などとの反応性が大きいた
め銅合金とする以外になかった。しかし、配線材料を銅
合金にすると電気抵抗の増加を招き必ずしも得策ではな
かった。しかし、近年デバイス構造やバリヤ材の進歩に
よって状況が変わり、耐酸化性が十分でなくても使用可
能な構造となり、また銅に適合するバリヤ材が新たに開
発されたことに伴って銅配線材が急速に普及し始めた。
ルミニウム合金に替わるものとして、アルミニウムより
も低抵抗でありかつ耐エレクロトマイグレーションに優
れている銅又は銅合金が提案された。しかし、純銅は酸
化し易く又ＳｉやＳｉＯ２膜などとの反応性が大きいた
め銅合金とする以外になかった。しかし、配線材料を銅
合金にすると電気抵抗の増加を招き必ずしも得策ではな
かった。しかし、近年デバイス構造やバリヤ材の進歩に
よって状況が変わり、耐酸化性が十分でなくても使用可
能な構造となり、また銅に適合するバリヤ材が新たに開
発されたことに伴って銅配線材が急速に普及し始めた。
【０００４】このような銅ターゲットの品質として、ス
パッタリングで形成した薄膜は当然ながらターゲットの
純度により決定されることから、半導体素子の性能と信
頼性を大きく劣化させる不純物の低減化が必須課題とし
て重点的に取り組まれてきた。このようなことから、現
在９９．９９９％レベルの高純度銅が中心となってい
る。
パッタリングで形成した薄膜は当然ながらターゲットの
純度により決定されることから、半導体素子の性能と信
頼性を大きく劣化させる不純物の低減化が必須課題とし
て重点的に取り組まれてきた。このようなことから、現
在９９．９９９％レベルの高純度銅が中心となってい
る。
【０００５】一方、スパッタリング法は、加速された荷
電粒子がターゲット表面に衝突する時に運動量の交換に
よりターゲットを構成する原子が空間に放出され対向す
る基板に堆積するという現象を利用して基板上に皮膜を
形成するものであるが、ＬＳＩ半導体デバイスが高集積
度化し配線幅が０．２５μｍ以下と微細化されつつある
最近の状況下において、断線や配線のショートの原因と
なるパーティクルの発生が問題となってきた。パーティ
クルの発生源としては、搬送系、真空排気系、チャンバ
内の壁面、ターゲット上の堆積物の剥離などが指摘され
ている。
電粒子がターゲット表面に衝突する時に運動量の交換に
よりターゲットを構成する原子が空間に放出され対向す
る基板に堆積するという現象を利用して基板上に皮膜を
形成するものであるが、ＬＳＩ半導体デバイスが高集積
度化し配線幅が０．２５μｍ以下と微細化されつつある
最近の状況下において、断線や配線のショートの原因と
なるパーティクルの発生が問題となってきた。パーティ
クルの発生源としては、搬送系、真空排気系、チャンバ
内の壁面、ターゲット上の堆積物の剥離などが指摘され
ている。
【０００６】このような中で、スパッタリングターゲッ
ト材がパーティクル発生原因と考えられているものにタ
ーゲットの結晶粒径がある。従来この結晶粒径は小さい
ほど良く、特にセラミックターゲット（粉末冶金ターゲ
ット）の密度向上との関係から、結晶粒径をできるだけ
細かくするという製造方法が一般に採用されている。配
線材料として使われるアルミニウムの多くは微量の添加
元素を含んだアルミニウム合金のため、結晶粒径を粗大
化させるのが難しい。またタンタル、タングステンはそ
れぞれ単体（つまり純タンタル膜、純タングステン膜）
としても使われるが、バリヤ膜はスパッタリングの際に
窒素を導入し窒化物（タンタル窒化物、タングステン窒
化物）として使われる。
ト材がパーティクル発生原因と考えられているものにタ
ーゲットの結晶粒径がある。従来この結晶粒径は小さい
ほど良く、特にセラミックターゲット（粉末冶金ターゲ
ット）の密度向上との関係から、結晶粒径をできるだけ
細かくするという製造方法が一般に採用されている。配
線材料として使われるアルミニウムの多くは微量の添加
元素を含んだアルミニウム合金のため、結晶粒径を粗大
化させるのが難しい。またタンタル、タングステンはそ
れぞれ単体（つまり純タンタル膜、純タングステン膜）
としても使われるが、バリヤ膜はスパッタリングの際に
窒素を導入し窒化物（タンタル窒化物、タングステン窒
化物）として使われる。
【０００７】このような化合物膜の供給原料として使わ
れる場合のパーティクル発生機構は複雑で解明が進んで
いないが、経験的に結晶粒径の微細なターゲットを用い
た方がパーティクル発生が抑制されることが知られてい
るため、あえて粗大な結晶粒径のターゲットを用いる必
要が無い。特にタングステンは溶解法で作製するのは極
めて困難でターゲットとしては粉末冶金法や化学気相成
長法（ Chemical Vapor Deposition : CVD ）で作製さ
れており、結晶粒径を粗大化するのは困難な上に効果は
ない。
れる場合のパーティクル発生機構は複雑で解明が進んで
いないが、経験的に結晶粒径の微細なターゲットを用い
た方がパーティクル発生が抑制されることが知られてい
るため、あえて粗大な結晶粒径のターゲットを用いる必
要が無い。特にタングステンは溶解法で作製するのは極
めて困難でターゲットとしては粉末冶金法や化学気相成
長法（ Chemical Vapor Deposition : CVD ）で作製さ
れており、結晶粒径を粗大化するのは困難な上に効果は
ない。
【０００８】このように、パーティクル発生を抑制する
ためターゲットにおける改善策としては結晶粒径を微細
化するのが半ば常識と思われていた。また使用後の美観
の面でも微細な結晶粒径が望ましいものと考えられてい
た。すなわち、銅、アルミニウム、タンタル、タングス
テンなどの各種金属ターゲットにおいても同様に、結晶
粒径が小さい方が良いというのが業界の一般常識になっ
ている。また、スパッタされたターゲットのエロージョ
ン面は、粒径が細かい方が滑らかで見た目が綺麗なの
で、この意味からも結晶粒径の細かいものが要求されて
いる。
ためターゲットにおける改善策としては結晶粒径を微細
化するのが半ば常識と思われていた。また使用後の美観
の面でも微細な結晶粒径が望ましいものと考えられてい
た。すなわち、銅、アルミニウム、タンタル、タングス
テンなどの各種金属ターゲットにおいても同様に、結晶
粒径が小さい方が良いというのが業界の一般常識になっ
ている。また、スパッタされたターゲットのエロージョ
ン面は、粒径が細かい方が滑らかで見た目が綺麗なの
で、この意味からも結晶粒径の細かいものが要求されて
いる。
【０００９】したがって、配線材料として、一方ではよ
り高純度の銅ターゲットを得るために製造方法の改善を
図り、他方で加工と熱処理に工夫を凝らし、より結晶粒
径を細かくする試みを行ったが、銅については結晶粒径
を微細化してもパーティクルの発生を抑制することはで
きなかった。配線材料として使われる銅は成膜しても純
銅のままであり、化合物膜として利用されることはな
い。また溶解法で作られるため相対密度も１００％であ
る。それゆえパーティクル発生機構が他の配線材料とは
異なるものと考えられる。このように、銅配線材が急速
に普及しているにもかかわらず、上記のような結晶粒径
を微細化してもパーティクル発生という未解決の問題が
あった。
り高純度の銅ターゲットを得るために製造方法の改善を
図り、他方で加工と熱処理に工夫を凝らし、より結晶粒
径を細かくする試みを行ったが、銅については結晶粒径
を微細化してもパーティクルの発生を抑制することはで
きなかった。配線材料として使われる銅は成膜しても純
銅のままであり、化合物膜として利用されることはな
い。また溶解法で作られるため相対密度も１００％であ
る。それゆえパーティクル発生機構が他の配線材料とは
異なるものと考えられる。このように、銅配線材が急速
に普及しているにもかかわらず、上記のような結晶粒径
を微細化してもパーティクル発生という未解決の問題が
あった。
【００１０】
【発明が解決しょうとする課題】以上から、本発明はス
パッタリングにより薄膜を形成する際にパーティクルの
発生の少ない、ＬＳＩなどの半導体薄膜配線材料を製造
するために好適な高純度銅スパッタリングターゲットを
得ようとするものである。
パッタリングにより薄膜を形成する際にパーティクルの
発生の少ない、ＬＳＩなどの半導体薄膜配線材料を製造
するために好適な高純度銅スパッタリングターゲットを
得ようとするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】銅ターゲットの高純度
化、結晶粒径及びパーティクルの発生の相互関係を究明
した結果、純度が５Ｎ（９９．９９９％（ガス成分を除
く））以上の高純度ターゲットにおいては、結晶粒径が
粗大である方がむしろパーティクル発生が減少するとの
知見を得た。本発明は、この知見に基づき下記の発明を
提供するものである。 １．純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上（ガス成分を除
く）、好ましくは６Ｎ（９９．９９９９％）以上（ガス
成分を除く）、平均結晶粒径が２５０（超）〜５０００
μｍであることを特徴とするパーティクル発生の少ない
高純度銅スパッタリングターゲット ２ 平均結晶粒径が５００〜５０００μｍであることを
特徴とする上記１記載のパーティクル発生の少ない高純
度銅スパッタリングターゲット ３．Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が５ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のパーティクル発生
の少ない高純度銅スパッタリングターゲット ４．Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が１ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のパーティクル発生
の少ない高純度銅スパッタリングターゲット ５．Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の含有量が総計で
０．０２ｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有
量が総計で０．５ｐｐｂ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの
遷移金属元素が総計で０．１ｐｐｍ以下、Ａｌ、Ｃａ、
Ｍｇなどの軽金属元素の含有量が総計で０．１ｐｐｍ以
下、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量が総
計で０．１ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜
４記載のそれぞれに記載のパーティクル発生の少ない高
純度銅スパッタリングターゲット
化、結晶粒径及びパーティクルの発生の相互関係を究明
した結果、純度が５Ｎ（９９．９９９％（ガス成分を除
く））以上の高純度ターゲットにおいては、結晶粒径が
粗大である方がむしろパーティクル発生が減少するとの
知見を得た。本発明は、この知見に基づき下記の発明を
提供するものである。 １．純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上（ガス成分を除
く）、好ましくは６Ｎ（９９．９９９９％）以上（ガス
成分を除く）、平均結晶粒径が２５０（超）〜５０００
μｍであることを特徴とするパーティクル発生の少ない
高純度銅スパッタリングターゲット ２ 平均結晶粒径が５００〜５０００μｍであることを
特徴とする上記１記載のパーティクル発生の少ない高純
度銅スパッタリングターゲット ３．Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が５ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のパーティクル発生
の少ない高純度銅スパッタリングターゲット ４．Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が１ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のパーティクル発生
の少ない高純度銅スパッタリングターゲット ５．Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の含有量が総計で
０．０２ｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有
量が総計で０．５ｐｐｂ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの
遷移金属元素が総計で０．１ｐｐｍ以下、Ａｌ、Ｃａ、
Ｍｇなどの軽金属元素の含有量が総計で０．１ｐｐｍ以
下、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量が総
計で０．１ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜
４記載のそれぞれに記載のパーティクル発生の少ない高
純度銅スパッタリングターゲット
【００１２】
【発明の実施の形態】純度が５Ｎ（９９．９９９％（ガ
ス成分を除く））以上、好ましくは６Ｎ（９９．９９９
９％（ガス成分を除く）以上）の銅は、例えば電気銅を
硫酸浴中又は硝酸浴中で電解精製し、不純物含有量を５
Ｎ好ましくは６Ｎ以上の高純度レベルまで低減させた銅
を真空誘導炉にて溶解し高純度銅インゴットを作製す
る。次に、これを必要に応じて熱間鍛造、熱間圧延など
の熱間加工を施し、次に冷間圧延、冷間鍛造などの冷間
加工を行い、さらに熱処理する。熱間加工は加工率５０
％以上、冷間加工は加工率３０％以上、熱処理は温度３
５０〜８５０°Ｃ、時間１〜２時間程度が望ましい。熱
間加工はインゴットの鋳造組織を破壊し、等軸の結晶粒
を有する組織に調節するために必要ある。この鋳造組織
を破壊した後、冷間加工と熱処理により結晶粒の調整を
行う。
ス成分を除く））以上、好ましくは６Ｎ（９９．９９９
９％（ガス成分を除く）以上）の銅は、例えば電気銅を
硫酸浴中又は硝酸浴中で電解精製し、不純物含有量を５
Ｎ好ましくは６Ｎ以上の高純度レベルまで低減させた銅
を真空誘導炉にて溶解し高純度銅インゴットを作製す
る。次に、これを必要に応じて熱間鍛造、熱間圧延など
の熱間加工を施し、次に冷間圧延、冷間鍛造などの冷間
加工を行い、さらに熱処理する。熱間加工は加工率５０
％以上、冷間加工は加工率３０％以上、熱処理は温度３
５０〜８５０°Ｃ、時間１〜２時間程度が望ましい。熱
間加工はインゴットの鋳造組織を破壊し、等軸の結晶粒
を有する組織に調節するために必要ある。この鋳造組織
を破壊した後、冷間加工と熱処理により結晶粒の調整を
行う。
【００１３】冷間加工率は熱処理後の結晶粒径に影響を
与え、加工率が大きいほど微細結晶となり易いが、加工
率が大きいと加工硬化によりクラックが発生し、過度の
加工率の増加は製造コスト増を招く。その後の熱処理温
度と時間は再結晶粒の粒径に影響を及ぼし、適切な熱処
理条件を選択することにより、狙いとする結晶粒径に調
製できる。温度が低すぎると再結晶が不十分で加工歪を
十分に除去することができない。本発明は、上記により
製造した純度が５Ｎ好ましくは６Ｎ（ガス成分を除く）
以上の高純度銅を上記の熱処理（焼鈍）により平均結晶
粒径が２５０（超）〜５０００μｍに調製する。好まし
くは５００〜５０００μｍの平均結晶粒径とする。
与え、加工率が大きいほど微細結晶となり易いが、加工
率が大きいと加工硬化によりクラックが発生し、過度の
加工率の増加は製造コスト増を招く。その後の熱処理温
度と時間は再結晶粒の粒径に影響を及ぼし、適切な熱処
理条件を選択することにより、狙いとする結晶粒径に調
製できる。温度が低すぎると再結晶が不十分で加工歪を
十分に除去することができない。本発明は、上記により
製造した純度が５Ｎ好ましくは６Ｎ（ガス成分を除く）
以上の高純度銅を上記の熱処理（焼鈍）により平均結晶
粒径が２５０（超）〜５０００μｍに調製する。好まし
くは５００〜５０００μｍの平均結晶粒径とする。
【００１４】熱処理を終了した高純度銅を旋盤などの機
械加工によりターゲット形状に加工する。この加工は例
えば、回転数４０〜８０ｒｐｍ、バイトの送り０．１〜
０．２ｍｍ、バイトの切り込み量０．１〜０．２ｍｍで
実施する。機械加工により所定の形状に加工した高純度
銅をバッキングプレートにボンディングしスパッタリン
グターゲットとして使用可能な状態とする。このよう
に、平均結晶粒径を２５０（超）〜５０００μｍに、好
ましくは５００〜５０００μｍに調製した純度５Ｎ（ガ
ス成分を除く）以上の高純度スパッタリングターゲット
は、同一純度のスパッタリングターゲット及び純度の低
いスパッタリングターゲットで同一平均結晶粒径のもの
に比べてパーティクル数が大きく減少し優れた高純度ス
パッタリングターゲットが得られる。
械加工によりターゲット形状に加工する。この加工は例
えば、回転数４０〜８０ｒｐｍ、バイトの送り０．１〜
０．２ｍｍ、バイトの切り込み量０．１〜０．２ｍｍで
実施する。機械加工により所定の形状に加工した高純度
銅をバッキングプレートにボンディングしスパッタリン
グターゲットとして使用可能な状態とする。このよう
に、平均結晶粒径を２５０（超）〜５０００μｍに、好
ましくは５００〜５０００μｍに調製した純度５Ｎ（ガ
ス成分を除く）以上の高純度スパッタリングターゲット
は、同一純度のスパッタリングターゲット及び純度の低
いスパッタリングターゲットで同一平均結晶粒径のもの
に比べてパーティクル数が大きく減少し優れた高純度ス
パッタリングターゲットが得られる。
【００１５】純度５Ｎ以上、好ましくは６Ｎ以上の高純
度スパッタリングターゲットで、結晶粒径が大きい銅タ
ーゲットが（平均結晶粒径が２５０μｍを超え５０００
μｍ以下）パーティクル発生防止に有効であることを見
出した。平均結晶粒径が２５０μｍ以下ではパーティク
ル発生が依然として多く見られ、また、５０００μｍ以
上の均一な組織の高純度銅ターゲットを工業的に作るこ
とは困難である。このような高純度銅スパッタリングタ
ーゲットは、パーティクル発生防止のためにできるだけ
結晶粒径を細かくしなければならないとする従来の発想
を大きく転換するものである。このパーティクル発生を
抑制できる理由は明確に解明された訳ではないが、端的
に言えば結晶粒径が大きい方が結晶粒界の面積は少な
く、また結晶の３重点の数も少ないことによるものと考
えられる。
度スパッタリングターゲットで、結晶粒径が大きい銅タ
ーゲットが（平均結晶粒径が２５０μｍを超え５０００
μｍ以下）パーティクル発生防止に有効であることを見
出した。平均結晶粒径が２５０μｍ以下ではパーティク
ル発生が依然として多く見られ、また、５０００μｍ以
上の均一な組織の高純度銅ターゲットを工業的に作るこ
とは困難である。このような高純度銅スパッタリングタ
ーゲットは、パーティクル発生防止のためにできるだけ
結晶粒径を細かくしなければならないとする従来の発想
を大きく転換するものである。このパーティクル発生を
抑制できる理由は明確に解明された訳ではないが、端的
に言えば結晶粒径が大きい方が結晶粒界の面積は少な
く、また結晶の３重点の数も少ないことによるものと考
えられる。
【００１６】これに対し、結晶粒径が小さい場合は結晶
の不連続部においてアルゴンイオンによって弾き出され
た原子オーダーのスパッタ粒子の衝突が起こり易く、再
度ターゲットに付着し徐々にミクロンオーダーのパーテ
ィクルに成長してしまうと考えられる。すなわち結晶粒
径が細かい方がこのような結晶の不連続部が多いので、
必然的にパーティクルが発生し易くなると考えられる。
したがって、結晶粒界の面積が少なくまた結晶の３重点
の数も少ない結晶粒径が大きいスパッタリングターゲッ
トの方がパーティクル発生を効果的に抑制できる結果が
得られる。
の不連続部においてアルゴンイオンによって弾き出され
た原子オーダーのスパッタ粒子の衝突が起こり易く、再
度ターゲットに付着し徐々にミクロンオーダーのパーテ
ィクルに成長してしまうと考えられる。すなわち結晶粒
径が細かい方がこのような結晶の不連続部が多いので、
必然的にパーティクルが発生し易くなると考えられる。
したがって、結晶粒界の面積が少なくまた結晶の３重点
の数も少ない結晶粒径が大きいスパッタリングターゲッ
トの方がパーティクル発生を効果的に抑制できる結果が
得られる。
【００１７】また、従来型の純度がさほど高くないスパ
ッタリングターゲットでは、結晶粒を細かくして結晶粒
界に偏析する不純物を分散させ、パーティクル発生の影
響を小さくする狙いもあるが、本件発明のように純度５
Ｎ（９９．９９９％）以上の高純度スパッタリングター
ゲットでは、このような不純物分散の効果も減少し、む
しろ結晶粒径が細かいことによる弊害が出るものと考え
られる。また、加工後の熱処理において、結晶粒微細化
に比べ結晶粒を粗大化させる製造条件がはるかに容易と
なり加工歪が残存する虞もないという利点もある。
ッタリングターゲットでは、結晶粒を細かくして結晶粒
界に偏析する不純物を分散させ、パーティクル発生の影
響を小さくする狙いもあるが、本件発明のように純度５
Ｎ（９９．９９９％）以上の高純度スパッタリングター
ゲットでは、このような不純物分散の効果も減少し、む
しろ結晶粒径が細かいことによる弊害が出るものと考え
られる。また、加工後の熱処理において、結晶粒微細化
に比べ結晶粒を粗大化させる製造条件がはるかに容易と
なり加工歪が残存する虞もないという利点もある。
【００１８】スパッタリングによって形成される半導体
素子の動作性能の信頼性を保証するためには、半導体素
子に有害な不純物を極力排除する必要がある。 特に有
害な不純物としては、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元
素、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなど
の遷移金属元素、その他Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属
元素、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇやＣ、Ｏな
どのガス成分が挙げられる。アルカリ金属元素は拡散し
易く絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性
の劣化となり易い。したがって、Ｎａ、Ｋなどのアルカ
リ金属元素の含有量は総計で０．０２ｐｐｍ以下とする
ことが望ましい。
素子の動作性能の信頼性を保証するためには、半導体素
子に有害な不純物を極力排除する必要がある。 特に有
害な不純物としては、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元
素、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなど
の遷移金属元素、その他Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属
元素、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇやＣ、Ｏな
どのガス成分が挙げられる。アルカリ金属元素は拡散し
易く絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性
の劣化となり易い。したがって、Ｎａ、Ｋなどのアルカ
リ金属元素の含有量は総計で０．０２ｐｐｍ以下とする
ことが望ましい。
【００１９】放射性元素はα線を放出し半導体素子のソ
フトエラーの原因となるため、特に厳しく制限する必要
があり、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量が総計で
０．５ｐｐｂ以下とすることが望ましい。また、遷移金
属元素は界面接合部のトラブルの原因となるので、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素が総計で０．１ｐｐ
ｍ以下とするのが望ましい。この外、有害な不純物と考
えられるものとしてＡｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素
の含有量を総計で０．１ｐｐｍ以下に、またＳｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量を総計で０．１ｐ
ｐｍ以下に、さらにＣ、Ｏなどのガス成分の総計を５ｐ
ｐｍ以下に、好ましくは１ｐｐｍ以下とするのが望まし
い。
フトエラーの原因となるため、特に厳しく制限する必要
があり、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量が総計で
０．５ｐｐｂ以下とすることが望ましい。また、遷移金
属元素は界面接合部のトラブルの原因となるので、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素が総計で０．１ｐｐ
ｍ以下とするのが望ましい。この外、有害な不純物と考
えられるものとしてＡｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素
の含有量を総計で０．１ｐｐｍ以下に、またＳｉ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量を総計で０．１ｐ
ｐｍ以下に、さらにＣ、Ｏなどのガス成分の総計を５ｐ
ｐｍ以下に、好ましくは１ｐｐｍ以下とするのが望まし
い。
【００２０】
【実施例】次に、実施例及び比較例に基づいて説明す
る。なお、本実施例は本件発明の理解を容易にするため
の一例にすぎず、本発明がこれらの実施例及び比較例に
制限されるものではない。すなわち、本発明は本技術思
想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
る。なお、本実施例は本件発明の理解を容易にするため
の一例にすぎず、本発明がこれらの実施例及び比較例に
制限されるものではない。すなわち、本発明は本技術思
想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００２１】（実施例１）電解精製にて純度６Ｎ、すな
わち９９．９９９９％（ガス成分を除く）まで精製した
銅を真空誘導炉にて溶解し、直径２００ｍｍのインゴッ
トを作製した。これを上記に示す熱間圧延及び冷間圧延
を実施し、それを６００°Ｃ×１ｈｒの焼鈍を実施し
た。この結果、得られた平均結晶粒径は５００μｍであ
った。この高純度銅材料から直径３００ｍｍのターゲッ
トを作製して、スパッタパワー１０ＫＷでスパッタ試験
を行い、８インチウエハ上に存在する直径０．３μｍ以
上のパーティクル数をパーティクルカウンターで測定し
た。さらに、同一組成の高純度銅インゴットを熱間圧延
及び冷間圧延の加工度と焼鈍温度を変えて１０００μｍ
及び４０００μｍのターゲットを作成し、同様にパーテ
ィクル数を測定した。以上の各々の測定は、５回行いパ
ーティクル数はその平均値とした。この結果を表１に示
す。また、この時のＮａ、Ｋなどのアルカリ金属元素、
Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量、遷移金属元素の含
有量、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素の含有量、そ
の他Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量及び
Ｃ、Ｏなどのガス成分の含有量を表２に示す。
わち９９．９９９９％（ガス成分を除く）まで精製した
銅を真空誘導炉にて溶解し、直径２００ｍｍのインゴッ
トを作製した。これを上記に示す熱間圧延及び冷間圧延
を実施し、それを６００°Ｃ×１ｈｒの焼鈍を実施し
た。この結果、得られた平均結晶粒径は５００μｍであ
った。この高純度銅材料から直径３００ｍｍのターゲッ
トを作製して、スパッタパワー１０ＫＷでスパッタ試験
を行い、８インチウエハ上に存在する直径０．３μｍ以
上のパーティクル数をパーティクルカウンターで測定し
た。さらに、同一組成の高純度銅インゴットを熱間圧延
及び冷間圧延の加工度と焼鈍温度を変えて１０００μｍ
及び４０００μｍのターゲットを作成し、同様にパーテ
ィクル数を測定した。以上の各々の測定は、５回行いパ
ーティクル数はその平均値とした。この結果を表１に示
す。また、この時のＮａ、Ｋなどのアルカリ金属元素、
Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量、遷移金属元素の含
有量、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素の含有量、そ
の他Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの含有量及び
Ｃ、Ｏなどのガス成分の含有量を表２に示す。
【００２２】（比較例１）上記実施例の純度６Ｎ、すな
わち９９．９９９９％（ガス成分を除く）まで精製した
同一組成の高純度銅インゴットを、熱間圧延及び冷間圧
延の加工度と焼鈍温度を変えて、８０μｍ、１００μ
ｍ、１５０μｍの銅ターゲットを作製し、実施例と同様
の方法でパーティクル数を測定した。この結果を実施例
と対比して表１に示す。
わち９９．９９９９％（ガス成分を除く）まで精製した
同一組成の高純度銅インゴットを、熱間圧延及び冷間圧
延の加工度と焼鈍温度を変えて、８０μｍ、１００μ
ｍ、１５０μｍの銅ターゲットを作製し、実施例と同様
の方法でパーティクル数を測定した。この結果を実施例
と対比して表１に示す。
【００２３】（実施例２）電解精製にて純度５Ｎすなわ
ち、９９．９９９％（ガス成分を除く）まで精製した銅
を真空誘導炉にて溶解し、直径２００ｍｍのインゴット
を作製した。これを上記に示す熱間圧延及び冷間圧延及
びさらに焼鈍温度と時間を変えて熱処理を実施し、２５
０μｍ、５００μｍ、１０００μｍ、１５００μｍのタ
ーゲットを作成した。そして同様の方法でパーティクル
数を測定した。この結果を実施例及び比較例１と対比し
て表１に示す。また、この時のＮａ、Ｋなどのアルカリ
金属元素、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量、遷移金
属元素の含有量、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素の
含有量、その他Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの
含有量及びＣ、Ｏなどのガス成分の含有量を表２に示
す。
ち、９９．９９９％（ガス成分を除く）まで精製した銅
を真空誘導炉にて溶解し、直径２００ｍｍのインゴット
を作製した。これを上記に示す熱間圧延及び冷間圧延及
びさらに焼鈍温度と時間を変えて熱処理を実施し、２５
０μｍ、５００μｍ、１０００μｍ、１５００μｍのタ
ーゲットを作成した。そして同様の方法でパーティクル
数を測定した。この結果を実施例及び比較例１と対比し
て表１に示す。また、この時のＮａ、Ｋなどのアルカリ
金属元素、Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素の含有量、遷移金
属元素の含有量、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素の
含有量、その他Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの
含有量及びＣ、Ｏなどのガス成分の含有量を表２に示
す。
【００２４】（比較例２）上記実施例２の純度５Ｎすな
わち９９．９９９％（ガス成分を除く）まで精製した同
一組成の高純度銅インゴットから同様の方法で７５μ
ｍ、１２０μｍ、２００μｍのターゲットを作成し、同
じくパーティクル数を測定した。この結果を表１に示
す。
わち９９．９９９％（ガス成分を除く）まで精製した同
一組成の高純度銅インゴットから同様の方法で７５μ
ｍ、１２０μｍ、２００μｍのターゲットを作成し、同
じくパーティクル数を測定した。この結果を表１に示
す。
【００２５】（比較例３）さらに、純度４Ｎすなわち９
９．９９％（ガス成分を除く）の銅インゴットから７０
μｍ、１３０μｍ、３００μｍ、８００μｍ、１５００
μｍのターゲットを作成し、同じくパーティクル数を測
定した。この結果を表１に示す。
９．９９％（ガス成分を除く）の銅インゴットから７０
μｍ、１３０μｍ、３００μｍ、８００μｍ、１５００
μｍのターゲットを作成し、同じくパーティクル数を測
定した。この結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】上記表１に示すように、実施例の純度６
Ｎ、すなわち９９．９９９９％の高純度スパッタリング
ターゲットは、平均結晶粒径５００μｍ、１０００μｍ
及び４０００μｍにおける８インチウエハ上に存在する
直径０．３μｍ以上のパーティクル数は８．６〜１１個
の範囲にあり、極めて少ない結果が得られた。これに対
して、比較例１に示す実施例１と同一純度の高純度スパ
ッタリングターゲットで平均結晶粒径が８０μｍ、１０
０μｍ、１５０μｍでは、同パーティクル数は２３〜２
８．２個の範囲にあり、結晶粒径が小さいターゲットの
方がよりパーティクル数が増加する結果となった。この
傾向は比較例２の結果でも同じであった。
Ｎ、すなわち９９．９９９９％の高純度スパッタリング
ターゲットは、平均結晶粒径５００μｍ、１０００μｍ
及び４０００μｍにおける８インチウエハ上に存在する
直径０．３μｍ以上のパーティクル数は８．６〜１１個
の範囲にあり、極めて少ない結果が得られた。これに対
して、比較例１に示す実施例１と同一純度の高純度スパ
ッタリングターゲットで平均結晶粒径が８０μｍ、１０
０μｍ、１５０μｍでは、同パーティクル数は２３〜２
８．２個の範囲にあり、結晶粒径が小さいターゲットの
方がよりパーティクル数が増加する結果となった。この
傾向は比較例２の結果でも同じであった。
【００２９】また、比較例３に示す純度４Ｎ、すなわち
９９．９９％の高純度スパッタリングターゲットでは、
平均結晶粒径が７０μｍ、１３０μｍ、３００μｍ、８
００μｍ、１５００μｍと変化しても、パーティクル数
の変化があまりなく、いずれも高いパーティクル数を示
した。これは、結晶粒径が細かいことによる結晶の不連
続部の多さに原因するパーティクル発生と、逆に結晶粒
粗大化による不純物の偏析の矛盾した問題が同時並行的
に存在したためと考えられる。以上から、純度５Ｎ以
上、好ましくは６Ｎ以上の高純度スパッタリングターゲ
ットは、むしろ平均結晶粒径が５００〜５０００μｍの
範囲に粗大化させ、結晶粒界の面積が少なくまた結晶の
３重点の数も少ないスパッタリングターゲットの方がパ
ーティクル発生を効果的に抑制できるということが分か
る。
９９．９９％の高純度スパッタリングターゲットでは、
平均結晶粒径が７０μｍ、１３０μｍ、３００μｍ、８
００μｍ、１５００μｍと変化しても、パーティクル数
の変化があまりなく、いずれも高いパーティクル数を示
した。これは、結晶粒径が細かいことによる結晶の不連
続部の多さに原因するパーティクル発生と、逆に結晶粒
粗大化による不純物の偏析の矛盾した問題が同時並行的
に存在したためと考えられる。以上から、純度５Ｎ以
上、好ましくは６Ｎ以上の高純度スパッタリングターゲ
ットは、むしろ平均結晶粒径が５００〜５０００μｍの
範囲に粗大化させ、結晶粒界の面積が少なくまた結晶の
３重点の数も少ないスパッタリングターゲットの方がパ
ーティクル発生を効果的に抑制できるということが分か
る。
【００３０】
【発明の効果】スパッタリングにより薄膜を形成する際
に、結晶粒を極限まで微細化するという従来の加工工程
と熱処理工程のコスト高となる厳密な調製作業を必要と
せず、通常の容易な加工工程と熱処理工程による平均結
晶粒径の調製（粗大化）により、パーティクルの発生が
少なく、ＬＳＩなどの半導体薄膜配線材料を製造するた
めに好適な高純度銅スパッタリングターゲットが得られ
るという優れた特徴を有している。
に、結晶粒を極限まで微細化するという従来の加工工程
と熱処理工程のコスト高となる厳密な調製作業を必要と
せず、通常の容易な加工工程と熱処理工程による平均結
晶粒径の調製（粗大化）により、パーティクルの発生が
少なく、ＬＳＩなどの半導体薄膜配線材料を製造するた
めに好適な高純度銅スパッタリングターゲットが得られ
るという優れた特徴を有している。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ２２Ｂ 15/14 Ｃ２２Ｂ 15/14 Ｆターム(参考） 4K001 AA09 4K029 BD02 CA05 DC03 4M104 BB04 CC01 DD40 GG13 HH01 HH20 5F103 AA08 BB22 DD28 RR05
Claims (5)
- 【請求項１】 純度が５Ｎ（ガス成分を除く）以上、平
均結晶粒径が２５０（超）〜２０００μｍであることを
特徴とするパーティクル発生の少ない高純度銅スパッタ
リングターゲット。 - 【請求項２】 平均結晶粒径が５００〜５０００μｍで
あることを特徴とする請求項１記載のパーティクル発生
の少ない高純度銅スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が５ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のパー
ティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項４】 Ｃ、Ｏなどのガス成分の総計が１ｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のパー
ティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項５】 Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元素の含有
量が総計で０．０２ｐｐｍ以下、Ｕ、Ｔｈなどの放射性
元素の含有量が総計で０．５ｐｐｂ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、
Ｃｒなどの遷移金属元素が総計で０．１ｐｐｍ以下、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元素の含有量が総計で０．
１ｐｐｍ以下、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｂ及びＡｇの
含有量が総計で０．１ｐｐｍ以下であることを特徴とす
る請求項１〜４記載のそれぞれに記載のパーティクル発
生の少ない高純度銅スパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000320642A JP2002129313A (ja) | 2000-10-20 | 2000-10-20 | パーティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000320642A JP2002129313A (ja) | 2000-10-20 | 2000-10-20 | パーティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002129313A true JP2002129313A (ja) | 2002-05-09 |
Family
ID=18798893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000320642A Pending JP2002129313A (ja) | 2000-10-20 | 2000-10-20 | パーティクル発生の少ない高純度銅スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002129313A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1434265A1 (en) * | 2002-12-27 | 2004-06-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Heat-conducting multilayer substrate and power module substrate |
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| JP2009149990A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-07-09 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 高純度形状記憶合金ターゲット及び同合金薄膜 |
| JP2009532587A (ja) * | 2006-04-03 | 2009-09-10 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 三元アルミニウム合金膜およびターゲット |
| WO2013111689A1 (ja) * | 2012-01-25 | 2013-08-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度銅クロム合金スパッタリングターゲット |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH108244A (ja) * | 1996-06-21 | 1998-01-13 | Dowa Mining Co Ltd | 単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線 |
-
2000
- 2000-10-20 JP JP2000320642A patent/JP2002129313A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US10770274B2 (en) | 2013-07-31 | 2020-09-08 | Mitsubishi Materials Corporation | Copper alloy sputtering target and manufacturing method of copper alloy sputtering target |
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