CN113684456B - La-Ti合金靶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了La‑Ti合金靶及其制备方法，包括以下步骤：将La‑Mg合金铸锭与金属钛置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La‑Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La‑Ti合金靶；其中La‑Ti合金靶中镧的重量百分比为20％～60％，金属钛的重量百分比为40％～80％，La‑Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La‑Ti合金靶中镧与钛总质量的5～50％。本发明制备得到的La‑Ti合金靶成分均匀、氧含量低；该方法提高了生产效率，降低了生产成本；解决了传统熔炼方法得到的合金靶容易出现分层的现象。

Description

La-Ti合金靶及其制备方法
技术领域
本发明属于合金靶技术领域，特别是涉及一种La-Ti合金靶及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，具有能量利用率高、清洁环保、可实现分布式供电、移动供电等优点，作为新一代发电技术，发展前景广阔。使用La-Ti合金靶作为燃料电池中阴极材料制备的靶材，La-Ti合金靶具备高强度、良好的耐磨性能，市场应用需求大。传统的La-Ti合金熔炼，一般是将金属镧和金属钛直接加入到坩埚中进行熔炼并且浇铸，表面存在较大的缺陷，并且合金靶表面出现明显的分层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种La-Ti合金靶及其制备方法，以解决传统工艺制备的La-Ti合金靶成分不均匀，有明显缺陷，合金靶表面出现明显的分层的问题。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种La-Ti合金靶的制备方法，包括以下步骤：
将La-Mg合金铸锭与金属钛置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La-Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La-Ti合金靶；
其中La-Ti合金靶中镧的重量百分比为20％～60％，金属钛的重量百分比为40％～80％，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Ti合金靶中镧与钛总质量的5～50％。
本发明通过同时加入La-Mg合金铸锭、金属钛，利用金属钛将La-Mg合金铸锭中的Mg置换出来，制得的La-Ti合金靶表面光洁成分均匀。
镁的重量百分比为La-Ti合金靶中镧与钛总质量的5～50％，镁的含量太低无法实现正常置换，镁的含量太高效果不明显。
进一步地，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Ti合金靶中镧与钛总质量的10～30％。
进一步地，熔炼设备为中频炉，熔炼的工艺参数为将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气直至真空达到0.01MPa～0.1MPa，将功率升高至8～60Kw，加热5～60min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，冷却，取出La-Ti合金靶。通过控制中频炉的工艺参数来稳定调节熔炼过程的温度。
具体地，熔炼设备为10Kg中频炉，功率升至8～25Kw，加热10～80min，保温5～40min。
具体地，熔炼设备为25Kg中频炉，功率升至8～50Kw，加热20～60min，保温10～50min。
进一步地，La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：将金属镧和金属镁加入熔炼设备，抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa，接着加热5～80min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出La-Mg合金铸锭。
进一步地，金属钛的纯度≥99.99％，所述金属镧的纯度≥99.99％，所述金属镁的纯度≥99.99％。
本发明还公开了一种利用所述的La-Ti合金靶的制备方法所制得的La-Ti合金靶。
与现传统工艺制备相比，本发明La-Ti合金靶的制备方法，通过两次熔炼得到合金靶，其合金纯度高，氧含量低，具体地，合金靶中杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，合金表面光洁成分均匀。
本发明提高了La-Ti合金靶的制备效率，降低了生产成本，制备过程所需的设备简单，污染小；本发明制备方法得到的合金靶满足成分均匀的要求。
本发明先形成La-Mg合金铸锭，再加入金属钛，在中频炉坩埚中，随着金属镁的不断蒸发，金属钛不断地代替原有La-Mg合金中镁的位置，形成La-Ti合金靶。
附图说明
图1为实施例1制得的La-Ti合金靶。
图2为对比例1制得的La-Ti合金靶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：
本发明提供的一种La-Ti合金靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10，采用纯度≥99.99％的金属钛、金属镧和金属镁作为原料，按照La-Ti合金靶成分称量原料，然后将金属钛、金属镧和金属镁表面清洗干净。其中，La-Ti合金成分，按照重量百分比计包括：钛：66.6％，镧：33.4％，镁：镧、钛质量总和的20％。
步骤S20，将原料混合后，置入熔炼设备中进行熔炼，得到合金，冷却后对合金铸锭进行机加工。其中，熔炼设备为中频炉,但不限于中频炉熔炼。
在一个可选实施例中，熔炼过程中，先将金属镧和金属镁加入到坩埚中，将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，然后关闭阀门；充入高纯氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa；接着加热5～80min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出合金。再将刚刚得到的合金铸锭与金属钛加入到坩埚中，将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，然后关闭阀门；充入高纯氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa；接着加热5～80min，保温1～40min，将所有的镁完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出合金。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。上述熔炼过程，先抽到一个较高的真空可以较大程度的降低合金中的氧含量，再将高纯氩气充入熔炼设备中(并达到上述真空程度)可以进一步的降低熔炼过程中的氧含量，并且可以防止在熔炼过程中熔融金属的飞溅，有效保护合金的纯度。
进一步地，当熔炼设备为10Kg中频炉时，功率升至8～25Kw，加热10～80min，保温5～40min。当熔炼设备为25Kg中频炉时，功率升至8～50Kw，加热20～60min，保温10～50min。
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取5.33kg金属钛(纯度≥99.99％)，2.67kg金属镧(纯度≥99.99％)，1.6kg金属镁(纯度≥99.99％)为原料，清洗表面；先将金属镧和金属镁加入到10Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至10Kg中频炉真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门后，向10Kg中频炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至16Kw，加热15min，保温10min，浇铸到直径为60mm，高为80mm的铸铁模具中，待冷却后取出合金；将冷却后的金属铸锭重新放入坩埚中，并将之前准备好的金属钛同样加入10Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至20Kw，加热35min，保温25min，将所有的镁完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，浇铸到直径为120mm，高为80mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
上述方法得到的合金靶，其杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，具体参见表1。
实施例2
取13.34kg金属钛(纯度≥99.99％)，6.66kg金属镧(纯度≥99.99％)，4kg金属镁(纯度≥99.99％)为原料，清洗表面；先将金属镧和金属镁加入到25Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa。将功率升至35Kw，加热35min，保温10min，浇铸到直径为80mm，高为100mm的铸铁模具中，待冷却后取出合金；将冷却后的金属铸锭重新放入坩埚中，并将之前准备好的金属钛同样加入25Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，真空达到0.04MPa；将功率升至40Kw，加热45min，保温35min，将所有的镁完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，浇铸到直径为120mm，高为120mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
上述方法得到的合金，其杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，具体参见表1。
对比例1
制备方法与实施例1类似，区别在于：采用传统的LaTi合金熔炼工序。取5.33kg金属钛(纯度≥99.99％)，2.67kg金属镧(纯度≥99.99％)加入10Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至20Kw，加热35min，保温25min，浇铸到直径为120mm，高为80mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
本发明提供了一种新的思路，即通过先将金属镧和金属镁熔炼成中间合金，再与金属钛熔炼成三元合金，通过高温再把金属镁蒸发出去，从而得到纯度高，表面均匀的La-Ti合金靶。传统方法熔炼方法得到的La-Ti合金靶虽然成分差异不大，但是表面存在较大的缺陷，并且合金靶表面出现明显的分层，本发明解决了这一问题。
实施例1-2(以及对比例)制备得到的La-Ti合金靶的成分分析结果如表1所示：
表1 La-Zr合金靶杂质成分检测结果(％)
Figure BDA0003229342710000041
其中杂质含量中的杂质包括Mg、Al、Ga、Si、Mn、K、Na、Ni和Cr，由表1可知，实施例1中杂质含量为0.00691％，实施例2中杂质含量为0.00877％，杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，对比例中杂质含量为0.00601％，实施例和对比例中杂质含量相差不大。
但是本发明采用中频炼炉两次熔炼后经过机加工得到成分均匀的La-Zr合金靶表面无明显缺陷，表面成分均匀不存在分层现象。实施例1以及对比例制备得到的La-Ti合金靶的表面如图1-2所示。
图1为实施例1所制得的La-Ti合金靶，表面成分均匀无明显分层，图2为对比例1所制得的La-Ti合金靶，表面呈现明显的分层，且分布不均匀。

Claims (6)

1.一种La-Ti合金靶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将La-Mg合金铸锭与金属钛置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La-Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La-Ti合金靶；
所述熔炼设备为中频炉，熔炼的工艺参数为将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10- 2Pa，充入氩气直至真空达到0.01MPa～0.1MPa，将功率升高至8~60kW，加热5～60min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，冷却，取出La-Ti合金靶；
其中La-Ti合金靶中镧的重量百分比为20%~60%，金属钛的重量百分比为40%~80%，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Ti合金靶中镧与钛总质量的5~50%；
所述La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：将金属镧和金属镁加入熔炼设备，抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa，接着加热5～80min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出La-Mg合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的La-Ti合金靶的制备方法，其特征在于，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Ti合金靶中镧与钛总质量的10~30%。
3.根据权利要求1所述的La-Ti合金靶的制备方法，其特征在于，熔炼设备为10kg中频炉，功率升至8～25kW，加热10～80min，保温5～40min。
4.根据权利要求1所述的La-Ti合金靶的制备方法，其特征在于，熔炼设备为25kg中频炉，功率升至8～50kW，加热20～60min，保温10～50min。
5.根据权利要求1所述的La-Ti合金靶的制备方法，其特征在于，La-Mg合金铸锭中金属钛的纯度≥99.99%，所述金属镧的纯度≥99.99%，所述金属镁的纯度≥99.99%。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述的La-Ti合金靶的制备方法所制得的La-Ti合金靶。
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