CN111424245B - 一种钴钽锆靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种钴钽锆靶材的制备方法，包括以下步骤：按照靶材所需的配比称量Co、Zr和Ta原材料，将原材料装入磁悬浮感应熔炼炉的水冷坩埚内，得到混合物料；将混合物料进行熔炼后得到合金锭；将合金锭进行精炼后得到合金熔体；将合金熔体进行浇铸后得到铸锭；将铸锭进行热轧后得到靶坯；将靶坯进行机加工后得到靶材。本发明提供的一种钴钽锆靶材的制备方法，通过结合熔炼、精炼两种不同的方式制备钴钽锆合金靶材，能有效解决现有技术制备钴钽锆合金靶材纯度底、晶粒大小分布不均且工艺复杂的技术问题。

Description

一种钴钽锆靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种钴钽锆靶材的制备方法。

背景技术

电感器作为电子线路三大基础元件之一，被广泛应用在电脑、消费电子、通讯设备等各电子领域，电感器按结构可分为插装式电感器和贴片式电感器(又称片式电感器)两大类，片式电感器又可分为叠层型电感器、绕线型电感器和薄膜型电感器三种。

薄膜型电感器由于磁性薄膜的引入，不仅可以有效提高电感量，而且可以有效改善电感器的高频性能，薄膜型电感器的出现为电感器的精细化、高频化和智能化开辟了新章程，将成为未来电感器的主流。随着消费者对手机等数码产品的要求提高和手机行业的竞争加剧，国内外市场对电感器件的需求迅速提升，所以要求更精细更精密的滤波器、电感器等。钴钽锆合金是一种重要的软磁材料，具有较好的磁化特性，是新一代信息技术产业磁记录材料的重要原材料之一，因此制备高纯的钴钽锆靶材尤为重要。

目前，关于钴钽锆合金靶材的生产方法的科研及工业应用的相关报道，工业界制备钴钽锆靶材一般采用的生产方法为：1、量取Co、Ta、Zr三种元素原料放入坩埚中进行真空熔炼并浇铸成铸锭，将所得铸锭进行热等静压后进行热轧变形，将热轧锭进行机加工制得所需形状的靶材；2、量取Fe、Co、Ta、Zr四种元素原材料放入坩埚中进行真空熔炼，采用高温精炼和低温精炼相结合的方法，配合电磁搅拌工艺浇注到模具中形成钴铁钽锆的铸锭坯料，将铸锭坯料机加工成所需形状的靶材；3、通过成分设计、高真空垂熔+高真空电子束熔炼、三维等温热锻开坯和变角度控制轧制工艺等，以控制合金的组织结构及靶材性能，制备出钴钽锆合金靶材。以上生产方法无法保证制备得到高纯度的钴钽锆合金靶材，也无法保证钴钽锆合金靶材晶粒大小分布均匀，且过程比较繁琐，不利于批量生产。

鉴于现有技术的不足，一种保证纯度高、晶粒大小分布均匀且工艺简单的钴钽锆靶材的制备方法是本行业内急需的。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种钴钽锆靶材的制备方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明提供了一种钴钽锆靶材的制备方法，包括以下步骤：按照靶材所需的配比称量Co、Zr和Ta原材料，将原材料装入磁悬浮感应熔炼炉的水冷坩埚内，得到混合物料；将混合物料进行熔炼后得到合金锭；将合金锭进行精炼后得到合金熔体；将合金熔体进行浇铸后得到铸锭；将铸锭进行热轧后得到靶坯；将靶坯进行机加工后得到靶材。

作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述混合物料进行熔炼后得到合金锭具体为：将所述磁悬浮感应熔炼炉抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，随后充入新的保护气体，让所述混合物料在真空环境下加热到1300~1450℃，持续时间为8~12min进行熔炼，然后升温至1500℃使混合物料全部熔化，最后冷却至室温后得到合金锭。

作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述合金锭进行精炼后得到合金熔体具体为：将所述合金锭置于真空感应熔炼炉的氧化物坩埚内，真空感应熔炼炉抽至真空后充入新的保护气体，让所述合金锭在真空环境下加热到1250~1350℃使所述合金锭全部熔化，再进行持续时间为3~5min的精炼后得到合金熔体。

作为本发明的进一步改进，所述步骤所述合金熔体进行浇铸后得到铸锭具体为：开启浇铸系统，使用漏斗控制浇铸速度，对模具进行浇铸，浇铸完成后将熔体冷却至室温后得到铸锭。

作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述铸锭进行热轧后得到靶坯具体为：将所述铸锭加热后进行轧制，每完成需轧制总变形量的10~20%的轧制工作后，重新加热再进行轧制，如此循环直至完成轧制工作，最后冷却得到靶坯。

作为本发明的进一步改进，所述将所述铸锭加热的温度为950~1150℃，持续时间为0.5~1h。

作为本发明的进一步改进，所述将所述铸锭重新加热的温度为950~1150℃，持续时间为10~15min。

作为本发明的进一步改进，所述模具和漏斗预先放置在200~300℃的烘箱内烘烤，持续时间为1~3h。

作为本发明的进一步改进，所述充入新的保护气体后，使熔炼炉内压力保持为0.06~0.12MPa。

作为本发明的进一步改进，所述使用漏斗控制浇铸速度对模具进行浇铸的过程中，使模具沿上下和左右方向同时进行振动，振动频率为30~50Hz。

本发明提供的一种钴钽锆靶材的制备方法，通过结合熔炼、精炼两种不同的方式制备钴钽锆合金靶材，能有效解决现有技术制备钴钽锆合金靶材纯度底、晶粒大小分布不均且工艺复杂的技术问题。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明供了一种钴钽锆靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

（1）混料：按照靶材所需的配比称量Co、Zr和Ta原材料，将原材料装入磁悬浮感应熔炼炉的水冷坩埚内，得到混合物料。

本实施例中，选取纯度大于4N的Co片、Ta片和Zr颗粒作为原材料，按照靶材所需的配比称量Co、Zr和Ta原材料，将原材料装入磁悬浮感应熔炼炉的水冷铜坩埚内，得到混合物料。

（2）熔炼：将混合物料进行熔炼后得到合金锭。

本实施例中，将水冷铜坩埚抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，洗炉再次抽真空的作用是最大限度降低炉内氧含量，确保合金熔炼过程中不被氧化，从而保证得到的合金锭中氧含量低。再次抽真空后充入新的保护气体，保护气体为惰性气体、氮气中的任何一种或多种，充入新的保护气体作为气体保护后，使熔炼炉内压力保持为0.06~0.12Mpa，这样可以避免物料氧化，还可以避免物料在高真空下飞溅造成损失，还可以保证合金中一些低熔点的杂质能够可以挥发出来，从而起到提纯作用。让混合物料在真空环境下加热到1300~1450℃，在这个温度下，混合物料慢慢进行熔化，在持续时间为8~12min的熔炼后，升温至1500℃能使混合物料全部熔化，最后冷却至室温后得到合金锭。

（3）精炼：将合金锭进行精炼后得到合金熔体。

本实施例中，将合金锭置于真空感应熔炼炉的氧化物坩埚内，氧化物为氧化铝、氧化镁、氧化锆中的一种，真空感应熔炼炉抽至真空后充入新的保护气体，保护气体为惰性气体、氮气中的任何一种或多种，充入新的保护气体作为气体保护后，使熔炼炉内压力保持为0.06~0.12MPa，让合金锭在真空环境下加热到1250~1350℃使合金锭全部熔化，再进行持续时间为3~5min的精炼后得到合金熔体，精炼的目的主要是确保合金熔体充分熔化，实现组分均匀和形成一定的过热度，有利于后续浇铸成型。

（4）浇铸：将合金熔体进行浇铸后得到铸锭。

本实施例中，开启浇铸系统，模具和漏斗预先放置在200~300℃的烘箱内烘烤，持续时间为1~3h，烘烤完成后使用漏斗控制浇铸速度对模具进行浇铸，浇铸的过程中，使模具沿上下和左右方向同时进行振动，采用双向振动的方式可以有效降铸锭内部缺陷，从而得到内部无缺陷的铸锭，可避免后续HIP处理，振动频率为30~50Hz，浇铸持续时间为20~50s，浇铸完成后将熔体冷却至室温后得到铸锭，本发明将单质原料直接放置在磁悬浮熔炼炉内熔炼成均匀合金锭，再将合金锭熔化进行浇铸成型的方式，可以极大的保证合金的均匀性以及纯度。

（5）热轧：将铸锭进行热轧后得到靶坯。

本实施例中，将铸锭加热后进行轧制，每完成需轧制总变形量的10~20%的轧制工作后，重新加热再进行轧制，如此循环直至完成轧制工作，最后冷却得到靶坯，其中，铸锭加热的温度为950~1150℃，持续时间为0.5~1h，重新加热的持续时间为10~15min。

（6）机加工：将靶坯进行机加工后得到靶材。

本实施例中，轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的钴锆钽靶材。

为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1。

（1）混料：按照靶材所需的配比称量10.532Kg的Co、1.59Kg的Ta和0.771Kg的Zr原材料，将原材料装入磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚内得到混合物料。

（2）熔炼：水冷铜坩埚内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入氩气洗炉，再次抽真空后，充入新的氩气作为气体保护，保持熔炼炉内压力为0.06MPa。让混合物料在真空环境下加热到1300℃，此时混合物料慢慢进行熔化，持续12min的熔炼后，升温至1500℃，待混合物料全部熔化，冷却至室温后得到合金锭。

（3）精炼：将合金锭取出置于真空感应熔炼炉内，将真空熔炼炉内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入新的保护气体，保持熔炼炉内压力为0.12Mpa，升高温度至1350℃使合金锭全部熔化，再进行持续时间为3min的精炼后得到合金熔体。

（4）浇铸：模具和漏斗预先放置在200℃的烘箱内烘烤1h，开启浇铸系统，使用漏斗控制浇铸速度，对模具进行浇铸，对合金熔体进行浇铸的振动频率为30Hz，振动时间为20s，浇铸完成后自然冷却至室温得到铸锭。

（5）热轧：将铸锭置于马弗炉中，加热至975℃并保温1h后进行轧制，平均每道压下0.25mm，轧制2道后，重新加热10min，如此循环先完成总变形量10%的轧制工作后，再平均每道压下4mm，轧制2道后，重新加热10min，如此循环完成总变形量50%的轧制工作，最后冷却得到靶坯。

（6）机加工：轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的钴锆钽靶材。靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.9%，PTF>55，平均晶粒尺寸小于20μm。

实施例2。

（1）混料：按照靶材所需的配比称量13.619Kg的Co、6.445Kg的Ta和1.645Kg的Zr原材料，将原材料装入磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚内得到混合物料。

（2）熔炼：水冷铜坩埚内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入氩气洗炉,再次抽真空后，充入新的氩气作为气体保护，保持熔炼炉内压力为0.09MPa。让混合物料在真空环境下加热到1375℃，此时混合物料慢慢进行熔化，持续10min的熔炼后，升温至1500℃，待混合物料全部熔化，冷却至室温后得到合金锭。

（3）精炼：将合金锭取出置于真空感应熔炼炉内，真空感应熔炼内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入新的保护气体，保持熔炼炉内压力为0.09Mpa，升高温度至1300℃使合金锭全部熔化，再进行持续时间为4min的精炼后得到合金熔体。

（4）浇铸：模具和漏斗预先放置在250℃的烘箱内烘烤2h，开启浇铸系统，使用漏斗控制浇铸速度，对模具进行浇铸，对合金熔体进行浇铸的振动频率为40Hz，振动时间为35s，浇铸完成后自然冷却至室温得到铸锭。

（5）热轧：将铸锭置于马弗炉中，加热至1050℃并保温0.75h后进行轧制，平均每道压下0.375mm，轧制3道后，重新加热12.5min，如此循环先完成总变形量15%的轧制工作后，再平均每道压下3mm，轧制3道后，重新加热12.5min，如此循环完成总变形量50%的轧制工作，最后冷却得到靶坯。

（6）机加工：轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的钴锆钽靶材。靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.9%，PTF>55，平均晶粒尺寸小于20μm。

实施例3。

（1）混料：按照靶材所需的配比称量16.706Kg的Co、11.30Kg的Ta和2.520Kg的Zr原材料，将原材料装入磁悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚内得到混合物料。

（2）熔炼：水冷铜坩埚内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入氩气洗炉,再次抽真空后，充入新的氩气作为气体保护，保持熔炼炉内压力为0.12MPa。让混合物料在真空环境下加热到1450℃，此时混合物料慢慢进行熔化，持续8min的熔炼后，升温至1500℃，待混合物料全部熔化，冷却至室温后得到合金锭。

（3）精炼：将合金锭取出置于真空感应熔炼炉内，真空感应熔炼内抽真空至2.0×10^-2Pa后，充入新的保护气体，保持熔炼炉内压力为0.06Mpa，升高温度至1250℃使合金锭全部熔化，再进行持续时间为5min的精炼后得到合金熔体。

（4）浇铸：模具和漏斗预先放置在300℃的烘箱内烘烤3h，开启浇铸系统，使用漏斗控制浇铸速度，对模具进行浇铸，对合金熔体进行浇铸的振动频率为50Hz，振动时间为50s，浇铸完成后自然冷却至室温得到铸锭。

（5）热轧：将铸锭置于马弗炉中，加热至1150℃并保温0.5h后进行轧制，平均每道压下0.5mm，轧制4道后，重新加热15min，如此循环先完成总变形量20%的轧制工作后，再平均每道压下2mm，轧制4道后，重新加热15min，如此循环完成总变形量50%的轧制工作，最后冷却得到靶坯。

（6）机加工：轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸的钴锆钽靶材。靶材密度经过测试结果显示，相对密度为99.9%，PTF>55，平均晶粒尺寸小于20μm。

本发明提供的一种钴钽锆靶材的制备方法，通过结合熔炼、精炼两种不同的方式制备钴钽锆合金靶材，能有效解决现有技术制备钴钽锆合金靶材纯度底、晶粒大小分布不均且工艺复杂的技术问题。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (6)

1.一种钴钽锆靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：按照靶材所需的配比称量Co、Zr和Ta原材料，将原材料装入磁悬浮感应熔炼炉的水冷坩埚内，得到混合物料；

S2：将所述磁悬浮感应熔炼炉抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，随后充入新的保护气体，让所述混合物料在真空环境下加热到1300～1450℃，持续时间为8～12min进行熔炼，然后升温至1500℃使混合物料全部熔化，最后冷却至室温后得到合金锭；

S3：将所述合金锭置于真空感应熔炼炉的氧化物坩埚内，真空感应熔炼炉抽至真空后充入新的保护气体，让所述合金锭在真空环境下加热到1250～1350℃使所述合金锭全部熔化，再进行持续时间为3～5min的精炼后得到合金熔体；

S4：开启浇铸系统，使用漏斗控制浇铸速度，对模具进行浇铸，浇铸完成后将熔体冷却至室温后得到铸锭，所述使用漏斗控制浇铸速度对模具进行浇铸的过程中，使模具沿上下和左右方向同时进行振动，振动频率为30～50Hz；

S5：将所述铸锭进行热轧后得到靶坯；

S6：将所述靶坯进行机加工后得到靶材。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：将所述铸锭加热后进行轧制，每完成需轧制总变形量的10～20％的轧制工作后，重新加热再进行轧制，如此循环直至完成轧制工作，最后冷却得到靶坯。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述铸锭加热的温度为950～1150℃，持续时间为0.5～1h。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述铸锭重新加热的温度为950～1150℃，持续时间为10～15min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具和漏斗预先放置在200～300℃的烘箱内烘烤，持续时间为1～3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述充入新的保护气体后，使熔炼炉内压力保持为0.06～0.12MPa。