CN115747731B - 一种金属钪稀土靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金属钪稀土靶材的制备方法,属于靶材技术领域,包括以下步骤:将金属Sc块放入到悬浮熔炼设备中进行悬浮熔炼,Sc完全熔化后,继续精炼,精炼完成后,随炉冷却,取出,得到钪金属锭;将钪金属锭进行第一次热处理,再用空气锤对钪金属锭进行锻打;将钪金属锭进行第二次热处理,再对钪金属锭进行轧制,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却,磨床加工,即得金属钪稀土靶材。本发明首先将Sc块进行悬浮熔炼,待Sc完全熔化后,继续精炼,保证内部组织成分均匀,而后随炉冷却,通过第一次热处理,锻打,保证金属锭变形量均匀,然后第二次热处理,轧制,得到了致密度高,内部无缺陷,总杂含量极低,晶粒细化的金属钪稀土靶材。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域,具体涉及一种金属钪稀土靶材的制备方法。
背景技术
稀土材料具有高介电常数、优异压电性能、低功函等功能性质,高纯稀土金属靶材在高阶集成电路用栅介质薄膜、磁致伸缩材料、OLED新型显示器、磁存储材料等功能材料中实现广泛应用,成为高新技术产业的重要支撑材料。但稀土金属存在活性高、工艺步骤多、设备要求高、靶材变形加工塑性差、组织缺陷控制困难等问题。因此稀土金属靶材是一种技术难度大、附加值高的高技术产品。
CN111961886A公开了一种高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法,其通过将还原钪在真空碳管炉中进行多次分段蒸馏提纯,获得3N以上高纯稀土金属钪;将得到的高纯稀土金属钪采用真空悬浮熔炼,得到相应纯度的高纯稀土金属钪铸锭,然后将高纯稀土金属钪铸锭进行后处理,得到相应纯度的高纯稀土金属钪靶材。其能获得纯度3N以上的高纯稀土金属钪和钪溅射靶材,但其杂质含量仍然较高,且其虽然内部缺陷少,但不可避免的仍然存在缺陷,限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种金属钪稀土靶材的制备方法,所述的金属钪稀土靶材致密度高,内部无缺陷,总杂含量极低,晶粒细化。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属Sc块放入到悬浮熔炼设备中进行悬浮熔炼,Sc完全熔化后,继续精炼,精炼完成后,随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭进行第一次热处理,再用空气锤对钪金属锭进行锻打;
(3)将钪金属锭进行第二次热处理,再对钪金属锭进行轧制,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却,磨床加工,即得金属钪稀土靶材。
作为本发明的优选实施方案,所述金属Sc块的纯度为3N~4.5N。
作为本发明的优选实施方案,所述悬浮熔炼的功率为200~250kw,熔炼温度为1550~1600℃。
作为本发明的优选实施方案,所述精炼的温度为1550~1600℃,精炼时间为5~10min。
作为本发明的优选实施方案,所述第一次热处理温度为500~650℃,时间为30~60min。
作为本发明的优选实施方案,所述锻打变形量为20~40%。
作为本发明的优选实施方案,所述第二次热处理温度为800~850℃,时间为30~60min。
作为本发明的优选实施方案,所述轧制总变形量为50~60%,道次变形量为5~20%,道次保温时间5~10min。
作为本发明的优选实施方案,所述轧制总变形量为60%,道次变形量为5%,道次保温时间5min。
作为本发明的优选实施方案,所述金属钪稀土靶材的总杂低于170ppm,密度大于2.95g/cm3,晶粒尺寸为110~210μm。
本发明的有益效果在于:(1)本发明首先将Sc块进行悬浮熔炼,悬浮熔炼能够脱除金属熔体内的气体杂质,熔炼过程通过电磁力搅拌实现脱气,熔炼为无接触熔炼,不会污染原材料,待Sc完全熔化后,继续精炼,保证内部组织成分均匀,而后随炉冷却,得到了内部组织成分均匀,无缺陷的钪金属锭,通过第一次热处理,锻打,保证金属锭变形量均匀,然后第二次热处理(第二次热处理温度需达到再结晶温度),轧制,由于锻打和轧制过程中靶材内部形成大量的位错缺陷,从而形成形核点,同时靶材温度达到再结晶温度,因此新的晶粒快速生成,达到细化晶粒的效果,其次锻打和轧制保温过程中通氩气进行保护,减少了合金氧化,相比制作包套更加简便、节约时间以及成本,而后置于惰性气氛炉中随炉冷却,得到了致密度高,内部无缺陷,总杂含量极低,晶粒细化的金属钪稀土靶材。
附图说明
图1为实施例1经过锻打后的靶材。
图2为实施例1制备得到的靶材。
图3为实施例1所得到的的靶材C扫描图。
图4为对比例1所得到的靶材。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中,涉及到数值区间,如无特别说明,上述数值区间内视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本发明中,具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
在本发明中,除特别声明,所述的份均为质量份。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
为解决现有技术中金属钪稀土靶材存在内部缺陷,且靶材总杂较多的问题。
本发明实施例提供了一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属Sc块放入到悬浮熔炼设备中进行悬浮熔炼,Sc完全熔化后,继续精炼,精炼完成后,随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭进行第一次热处理,再用空气锤对钪金属锭进行锻打;
(3)将钪金属锭进行第二次热处理,再对钪金属锭进行轧制,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却,磨床加工,即得金属钪稀土靶材。
本发明首先将Sc块进行悬浮熔炼,悬浮熔炼能够脱除金属熔体内的气体杂质,熔炼过程通过电磁力搅拌实现脱气,熔炼为无接触熔炼,不会污染原材料,待Sc完全熔化后,继续精炼,保证内部组织成分均匀,而后随炉冷却,得到了内部组织成分均匀,无缺陷的钪金属锭,通过第一次热处理,锻打,保证金属锭变形量均匀,然后第二次热处理(第二次热处理温度需达到再结晶温度),轧制,由于锻打和轧制过程中靶材内部形成大量的位错缺陷,从而形成形核点,同时靶材温度达到再结晶温度,因此新的晶粒快速生成,达到细化晶粒的效果,其次锻打和轧制保温过程中通氩气进行保护,减少了合金氧化,相比制作包套更加简便、节约时间以及成本,而后置于惰性气氛炉中随炉冷却,得到了致密度高,内部无缺陷,总杂含量极低,晶粒细化的金属钪稀土靶材。
发明人发现,所述的精炼完成后,需随炉冷却,从而有效的消除靶材内部缺陷,若采用传统的方法,即在精炼完成后,直接进行浇铸,会导致靶材表面气孔缺陷严重(缩孔较多),材料利用率低。
本发明创造性地对所述的钪金属锭进行第一次热处理后,在进行锻打,进一步提高了组织均匀性,使内部更加致密,均匀,由于金属钪虽然有一定的塑性,若不进行第一次热处理,容易导致内部产生内应力、裂纹,甚至断裂,第一次热处理,能够进一步提高钪锭塑性,降低变形抗力,从而更好地将钪锭锻打至指定的变形量,使其组织致密、均匀。
第二次热处理时,使钪金属达到其再结晶的温度,使其以轧制时形成的位错缺陷为形核点生成新的晶粒,达到细化晶粒的效果。
示例性的,所述金属Sc块的纯度为3N~4.5N,例如可以是3N、3.5N、4N、4.5N,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述悬浮熔炼的功率为200~250kw,熔炼温度为1550~1600℃。例如功率可以是200kw、210kw、220kw、230kw、240kw、250kw,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,例如熔炼温度可以是1550℃、1560℃、1580℃、1600℃、1620℃、1640℃、1650℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,
在一些实施方式中,所述精炼的温度为1550~1600℃,精炼时间为5~10min。在合成熔化完成后,继续精炼,能够进一步的保证内部成分均匀,无缺陷。
在一些实施方式中,所述的精炼温度为1550~1600℃,例如可以是1550℃、1560℃、1580℃、1600℃、1620℃、1640℃、1650℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述的精炼温度为5~10min,例如可以是5min,6min,7min,8min,9min,10min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述第一次热处理温度为500~650℃,时间为30~60min。第一次热处理,能够进一步提高钪锭塑性,降低变形抗力,从而更好地将钪锭锻打至指定的变形量,使其组织致密、均匀,若不进行第一次热处理,容易导致内部产生内应力、裂纹,甚至断裂。
在一些实施方式中,所述第一次热处理温度为500~650℃,例如可以是550℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、650℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述第一次热处理时间为30~60min,例如可以是30min、40min、50min、60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述锻打变形量为20~40%,例如可以是20%、25%、30%、35%、40%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。通过将锻打变形量控制在20~40%之间,能够有效的使把靶材内部组织致密、均匀,若是锻打变形量太低(低于20%),则锻打起不到应有的作用或金属锭无法加工至指定的厚度,若是锻打变形量太高(高于40%),容易导致内部产生较大的畸变、应力,最终导致合金锭开裂,因此,需要严格的控制锻打变形量。
在一些实施方式中,所述第二次热处理温度为800~850℃,时间为30~60min。通过所述的第二次热处理,使钪金属达到其再结晶的温度,使其以轧制时形成的位错缺陷为形核点生成新的晶粒,达到细化晶粒的效果。
在一些实施方式中,所述第二次热处理温度为800~850℃,例如可以是800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
在一些实施方式中,所述第二次热处理时间为30~60min,例如可以是30min、40min、50min、60min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选实施方案,所述轧制总变形量为50~60%,道次变形量为5~20%,道次保温时间5~10min。通过将轧制变形量控制在上述范围内,能够有效的消除内部缺陷,细化晶粒,变形量小靶材无法加工至指定尺寸,其次靶材内部存在微小缺陷无法完全消除,靶材致密度不够,变形量大则会导致靶材内部畸变较大,从而产生缺陷、裂纹。
作为本发明的优选实施方案,所述轧制总变形量为60%,道次变形量为5%,道次保温时间5min。
作为本发明的优选实施方案,所述金属钪稀土靶材的总杂低于170ppm,密度大于2.95g/cm3,晶粒尺寸为110~210μm。
提供了以下实施例以促进对本发明的理解。提供这些实施例不是为了限制权利要求的范围。
实施例1
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于550℃下保温45min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为25%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为10%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;轧制后的靶材如图1所示;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材如图2所示,C扫缺陷图如图3所示,靶材内部无缺陷,密度为2.97g/cm3,靶材总杂为156ppm,靶材晶粒尺寸为150μm。
实施例2
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为200kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼5min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于600℃下保温50min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为20%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为50%,道次变形量为20%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部无缺陷,密度为2.95g/cm3,靶材总杂为170ppm,靶材晶粒尺寸为210μm。
实施例3
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1600℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1600℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于600℃下保温50min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为40%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温50min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为5%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部无缺陷,密度为2.98g/cm3,靶材总杂为163ppm,靶材晶粒尺寸为110μm。
对比例1
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于300℃下保温45min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为60%;
由于锻打加热温度较低同时变形量过大导致钪锭开裂,如图4所示。
对比例2
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,精炼完成后浇铸于水冷铜模具内冷却,取出,得到钪金属锭;靶材表面气孔缺陷严重,材料利用率低;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于600℃下保温50min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为40%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温50min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为5%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部存在少量缺陷,密度为2.91g/cm3,靶材总杂为173ppm,靶材晶粒尺寸为130μm。
对比例3
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于550℃下保温45min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为25%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为30%,道次变形量为10%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部存在少量缺陷,密度为2.96g/cm3,靶材总杂为164ppm,靶材晶粒尺寸为350μm。
对比例4
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为25%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为10%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;轧制后的靶材如图1所示;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部存在细微裂纹或缩孔缺陷,配合第二次热轧,靶材内部裂纹或缩孔缺陷无法完全消除,致密度较低为2.85g/cm3,靶材总杂为170ppm,靶材晶粒尺寸230μm。
对比例5
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于550℃下保温45min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为25%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于650℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为10%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;轧制后的靶材如图1所示;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部无缺陷,由于靶材第二次热处理温度较低,未达到再结晶温度,密度为2.96g/cm3,靶材总杂为160ppm,导致靶材晶粒尺寸较大,为450μm。
对比例6
一种金属钪稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3kg纯度为4N的金属Sc块放入水冷铜坩埚中,而后置于真空悬浮感应熔炼炉中,调节熔炼功率为250kw,熔炼温度达到1550℃,熔炼至Sc完全熔化,Sc完全熔化后,以1550℃继续精炼10min,精炼完成后,在水冷铜坩埚中随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭在氩气气氛下于550℃下保温45min,而后用空气锤对钪锭上下面以及圆周面进行均匀锻打,使锻打变形量为10%;
(3)再将钪金属锭进行在氩气气氛下于850℃下保温30min,然后对钪金属锭进行轧制,轧制总变形量为60%,道次变形量为10%,道次保温时间5min,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却;
(4)进行磨床加工去除表面氧化物,磨床加工进刀量为5μm,即得金属钪稀土靶材。
所得的金属钪稀土靶材内部无缺陷,密度为2.94g/cm3,靶材总杂165ppm,靶材晶粒尺寸为340μm。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将金属Sc块放入到悬浮熔炼设备中进行悬浮熔炼,Sc完全熔化后,继续精炼,精炼完成后,随炉冷却,取出,得到钪金属锭;
(2)将钪金属锭进行第一次热处理,再用空气锤对钪金属锭进行锻打;
(3)将钪金属锭进行第二次热处理,再对钪金属锭进行轧制,轧制完成后置于惰性气氛炉中随炉冷却,磨床加工,即得金属钪稀土靶材;
所述第一次热处理温度为500~650℃,时间为30~60min;
所述锻打变形量为20~40%;
所述第二次热处理温度为800~850℃,时间为30~60min;
所述轧制总变形量为50~60%,道次变形量为5~20%,道次保温时间5~10min。
2.根据权利要求1所述的金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,所述金属Sc块的纯度为3N~4.5N。
3.根据权利要求1所述的金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,所述悬浮熔炼的功率为200~250kw,熔炼温度为1550~1600℃。
4.根据权利要求1所述的金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,所述精炼的温度为1550~1600℃,精炼时间为5~10min。
5.根据权利要求1所述的金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,所述轧制总变形量为60%,道次变形量为5%,道次保温时间5min。
6.根据权利要求1所述的金属钪稀土靶材的制备方法,其特征在于,所述金属钪稀土靶材的总杂低于170ppm,密度大于2.95g/cm3,晶粒尺寸为110~210μm。
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高纯金属钪的退火工艺;黄培;黄美松;樊玉川;刘华;张闻扬;刘维;;金属热处理;20200725;第45卷(第07期);第83-85页 * |
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