CN112961997B - 一种高熔点差合金及其固液混合成型制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熔点差合金及其固液混合成型制备方法，所述制备方法为配取A金属块、B金属块，置于坩埚中，升温使A金属块与B金属块完全熔化后，再保温20min以上，然后降温至使所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为40％～90％，再将熔体浇注于模具中，冷却至B金属熔点以下进行均温处理，再冷却至室温获得坯体，坯体经后处理即得高熔点差合金；所述A选自钛、铜、铁、镍、铬以及17种稀土元素中的至少一种；所述B选自铝、镁、锌中的一种，所制备的高熔点差合金，所述高熔点差合金氧含量小于0.1％，其它杂质含量总和小于0.1％，相对密度大于98％，平均晶粒尺寸小于100μm，A金属在高熔点差合金的成份均匀度小于±5％。

Description

一种高熔点差合金及其固液混合成型制备方法
技术领域
本发明涉及高熔点差合金的制备技术领域，特别涉及一种高熔点差合金及其固液混合成型制备方法。
背景技术
高熔点差合金一般采用铸锭冶金方法或粉末冶金方法制备。其中常规铸锭冶金方法制备出来的合金易带来偏析等缺陷，且因熔点差的物相物理性能存在较大差异，凝固过程易出现微裂纹或多孔的现象；采用粉末冶金方法可以制备出致密度比较高的高熔点差合金，但制备周期较长，且由于在制备过程中粉末易吸氧，造成合金的氧含量较高，难以受到有效控制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，通过本发明制备方法简单、可控，可制得制得氧含量可控且组织均匀的高熔点差铝基合金。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案如下：
本发明一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，包括以下步骤：
配取A金属块、B金属块，置于坩埚中，升温使A金属块与B金属块完全熔化后，再保温20min以上，然后降温至使所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为40％～90％，再将熔体浇注于模具中，冷却至B金属熔点以下进行均温处理，再冷却至室温获得坯体，坯体经后处理即得高熔点差合金；所述A选自钛、铜、铁、镍、铬以及17种稀土元素中的至少一种；所述B选自铝、镁、锌中的一种。
在本发明中，采用的原料为A金属块、B金属块，可以看到，A金属与B金属具有高的熔点差，因此所制备的AB合金为高熔点差合金。
本发明提供的固液混合成型制备方法，充分熔化后固液混合成型，在快速凝固过程中液相和固相协调作用，可有效缓解相与相之间的应力和缺陷的产生，且在降温过程存在一定的压力，增加了材料的致密性。
在本发明中，通过控制降温的温度点，使得用于浇注于模具中的熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为40％～90％。该降温的温度点，位于高熔点差合金液相线与固相线之间，可通过A金属块、铝块的相图确定。在该温度点范围，所得熔体处于固液混合状态，且具有较好的流动性。在本发明中，一定要确保用于浇注于模具中的熔体液相组成的占比为40％～90％，若，熔体的液相成分较多，不利于固液混合成型，得到的坯体晶粒粗大；若熔体的固相成分较多，粘度高，不利于成形，且成分均匀度差。
进一步的优选，所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为70％～80％。
优选的方案，所述A选自钛、镍、钪中的至少一种，
优选的方案，所述A金属块、B金属块的纯度不低于99.95％，优化为不低于99.995％,进一步优化为不低于99.9995％。
在实际操作过程中，A金属块、B金属块均先进行除氧除杂处理，例如经重熔去除表面的杂物，或经酸性活化液或碱性活化液活化处理并用酒精清洗晾干，以便降低原材料的杂质含量。
优选的方案，所述A金属块的配取量大于A金属块与B金属块总质量的5％。
进一步的优选，所述A金属块的配取量为A金属块与B金属块总质量的12～40％。
优选的方案，升温至高熔点差合金液相线温度点20℃以上，优选为高于高熔点差合金液相线温度点50～200℃；使A金属块与B金属块完全熔化。
本发明中，高熔点差合金液相线由A和B相图确定。
优选的方案，所述保温过程中，进行搅拌，搅拌的方式为机械搅拌或电磁搅拌，优选为电磁搅拌。
优选的方案，以5～30℃/min的速度降温至使所得熔体为固液混合状态，搅拌3-5min，再将熔体浇注于模具中，搅拌的方式为机械搅拌或电磁搅拌。优选为电磁搅拌，有利于固液混合的熔体为均匀熔体。
优选的方案，以30～500℃/min，优选为60～100℃/min的速度冷却至B金属熔点以下20～300℃，优选为30～80℃进行均温处理；所述冷却过程中对浇注至模具中的坯料施加10～100MPa，优选为30～50MPa的压力。
进一步的优选，所述冷却过程中，进行电磁搅拌处理。发明人发现，对冷却过程中，对熔体浇注于模具中的熔体进行电磁搅拌处理，可以增加成份的均匀性。
优选的方案，所述均温处理的时间为0.5-48h，优选为2～12h。
在实际操作过程中，所述整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.1Pa，优选为不高于0.01Pa，进一步优选为不高于0.001Pa。
优选的方案，所述后处理为先将坯体经热压或热轧制处理成板坯，再经退火、机械加工。
进一步的优选，热压或热轧制的应变速率不高于5mm/s。在不高于5mm/s的应变速率下进行热压或热轧制有利于合金中软相如(α-Al相)和硬相(金属间化合物相)之间的协调变形，降低坯料在变形期间开裂的现象。
本发明还提供上述固液混合成型制备方法所制备的高熔点差合金。
优选的方案，所述A金属在高熔点差合金中的质量分数大于5％，优选为25％～35％。
优选的方案，所述高熔点差合金的平面尺寸不低于1×103mm2，进一步优选为平面尺寸不低于2×104mm2；
优选的方案，所述A金属在高熔点差合金的成份均匀度小于±5％。
优选的方案，所述高熔点差合金氧含量小于0.1％，其它杂质含量总和小于0.1％，相对密度大于98％，平均晶粒尺寸小于100μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.杂质和氧含量低：原材料纯度高，再经过除氧除杂处理，大大减少了杂质含量；坯料制备全程处于厌氧环境中处理，大大减少了氧等杂质的引入，因此可以获得低杂质和氧含量的合金产品，使得坯料杂质氧含量小于0.1％，其它杂质含量总和≤0.1％。
2.合金致密度好：制坯过程经充分熔化后固液混合成型，在快速凝固过程中液相和固相协调作用，可有效缓解相与相之间的应力和缺陷的产生，且在降温过程存在一定的压力，增加了材料的致密性，再经可控应变速率的热压或热轧制，进一步提高材料的致密性，制备得到的合金坯料完整性好，可显著消除材料中的气孔和缺陷，提升了材料致密度。
3.成分均匀性好：通过经充分熔化后固液混合成型，在熔体状态均匀搅拌，合金的组分均匀，降温时快速冷却凝固，确保合金在冷却过程偏析现象得到有效控制，并在较低温状态长时间的均温处理，充分保证了合金的成分均匀性。
此方法改善了因熔点差大带来加工上的诸多不利因素，通过系列手段有效控制了合金的成分、组织和结构，制出来的坯料杂质和氧含量低，致密性和成分均匀性好，可广泛用于制备高熔点差合金，如高成分比的Al基合金(Al-Cr、Al-Ni、Al-Ti、Al-RE铝稀土等合金)，这些合金因氧化量低，均匀性好，可以用作半导体靶材。
具体实施方式
实施例1
一种Al-30Ti合金靶材的制备过程如下：
根据Al-Ti二元相图，Al-30Ti合金的低熔点金属铝熔点为660℃左右，高溶点金属钛熔点为1670℃左右，Al-30Ti合金的液相线温度值为1360℃。
(1)配料原材料为高纯铝和高纯钛，Ti的质量百分比上30％，余量为铝，其纯度≥99.995％，表面进行除氧除杂处理时，用5％草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至1500℃使金属铝、金属钛充分熔化后保温30分钟，采用电磁搅拌的方式并充分搅拌；然后以10℃/min降温1330℃，在此温度下，所得熔体为固液混合状态，其中液相组成的占比在75％，均匀搅拌4分钟；然后浇注到可控制冷速的模具中冷却610℃，冷却速度控制在60℃/min，且整个冷却过程可对坯料施加一定的压力,压力值为40MPa。
(3)均温处理将坯料在610℃的环境中均温3小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为1mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并机械加工工序制成胚料。
整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的质量百分比含量为29.95％，成分均匀度(不同部位取5个点得到的成分偏差范围占该元素平均成分的百分数的最大值，以下实施例同)为±3.74％，尺寸规格为直径350mm×高3mm，靶材杂质氧含量为28.3ppm，其它杂质含量总和小于19.5ppm，相对密度为99.83％，平均晶粒尺寸20.8μm。
实施例2
一种Al-30Sc合金靶材的制备过程如下：
根据Al-Sc二元相图，Al-30Sc合金中铝熔点为660℃，高熔点金属钪熔点为1541℃，Al-30Sc合金的液相线1300℃。
(1)配料原材料为高纯铝和高纯钪，铝与钪的质量比为70:30，其纯度≥99.9998％，表面进行除氧除杂处理时，用5％NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至1460℃使金属铝、金属钪充分熔化后保温20分钟以上，采用电磁搅拌的方式并充分搅拌；然后以10℃/min降温至1260℃，使所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为75％左右，均匀搅拌4分钟；然后浇注到可控制冷速的模具中冷却至560℃，冷却速度控制在100℃/min左右，电磁搅拌处理，且整个冷却过程可对坯料施加一定的压力，压力值的范围为40MPa左右。
(3)均温处理将坯料在360℃的环境中均温3小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料经过应变速率为1mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并机械加工工序制成胚料。
整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.0001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的质量百分比含量为30.01％，成分均匀度为±1.81％，尺寸规格为直径350mm×高10mm，靶材杂质氧含量为7.8ppm，其它杂质含量总和小于10.5ppm，相对密度为99.8％，平均晶粒尺寸10.2μm，成分均匀性较高。
实施例3
一种Al-30Ti-2Sc合金靶材的制备过程如下：
根据Al-Sc-Ti三元相图，合金中低熔点金属铝熔点660℃，高熔点金属钛熔点为1670℃，Al-30Ti-2Sc合金的液相线温度值为1350℃；
(1)配料原材料为高纯铝、高纯钛和高纯钪，铝、钛与钪的质量比为68:30:2，其纯度≥99.9998％，表面进行除氧除杂处理时，用3％NaOH活化液和3％草酸活化液交替进行表面活化处理后用酒精清洗晾干。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至1460℃充分熔化后保温20分钟，采用电磁搅拌的方式并充分搅拌；然后以10℃/min降温至1340℃，使所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为75％，均匀搅拌4分钟；然后浇注到可控制冷速的模具中冷却至560℃，冷却速度控制在100℃/min左右，电磁搅拌处理，且整个冷却过程可对坯料施加一定的压力，压力值的范围为40MPa左右。
(3)均温处理将坯料在360℃的环境中均温3小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料经过应变速率为1mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并机械加工工序制成胚料。
整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.0001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的质量百分比含量为29.91％，钪的质量百分比为2.01％，成分均匀度为±1.68％，尺寸规格为直径350mm×高10mm，靶材杂质氧含量为7.6ppm，其它杂质含量总和小于11.3ppm，相对密度为99.8％，平均晶粒尺寸9.6μm，成分均匀性较高。
实施例4
一种Zn-12Ni合金靶材的制备过程如下：
根据Ni-Zn二元相图，Zn-12Ni合金的低熔点金属锌熔点为420℃左右，高溶点金属镍熔点为1455℃左右，Zn-12Ni合金的液相线温度值为800℃。
(1)配料原材料为高纯锌和高纯镍，Ni的质量百分比12％，余量为铝，其纯度≥99.995％，表面进行除氧除杂处理时，用5％草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至950℃使金属镍、金属锌充分熔化后保温30分钟，采用电磁搅拌的方式并充分搅拌；然后以10℃/min降温760℃，在此温度下，所得熔体为固液混合状态，其中液相组成的占比在75％，均匀搅拌4分钟；然后浇注到可控制冷速的模具中冷却350℃，冷却速度控制在60℃/min，且整个冷却过程可对坯料施加一定的压力,压力值为40MPa。
(3)均温处理将坯料在350℃的环境中均温3小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为1mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并机械加工工序制成胚料。
整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的质量百分比含量为12.05％，成分均匀度为±2.73％，尺寸规格为直径350mm×高3mm，靶材杂质氧含量为26.3ppm，其它杂质含量总和小于21.5ppm，相对密度为99.85％，平均晶粒尺寸19.7μm。
实施例5
一种Mg-40Sc合金靶材的制备过程如下：
根据Mg-Sc二元相图，Mg-40Sc合金的低熔点金属镁熔点为650℃左右，高溶点金属钪熔点为1541℃左右，Mg-30Sc合金的液相线温度值为960℃。
(1)配料原材料为高纯镁和高纯钪，钪的质量百分比40％，余量为镁，其纯度≥99.995％，表面进行除氧除杂处理时，用2％草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至1100℃使金属镁、金属钪充分熔化后保温30分钟，采用电磁搅拌的方式并充分搅拌；然后以10℃/min降温935℃，在此温度下，所得熔体为固液混合状态，其中液相组成的占比在76％，均匀搅拌4分钟；然后浇注到可控制冷速的模具中冷却600℃，冷却速度控制在60℃/min，且整个冷却过程可对坯料施加一定的压力,压力值为40MPa。
(3)均温处理将坯料在600℃的环境中均温3小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为1mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并机械加工工序制成胚料。
整个受热环境中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的质量百分比含量为40.05％，成分均匀度为±3.13％，尺寸规格为直径350mm×高5mm，靶材杂质氧含量为28.6ppm，其它杂质含量总和小于26.5ppm，相对密度为99.76％，平均晶粒尺寸21.8μm。
对比例1
其他条件同实施例1，以10℃/min降温1370℃，在此温度下(高于液相线)，所得熔体为完全液相组成。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的质量百分比含量为30.04％，成分均匀度为±4.28％，尺寸规格为直径350mm×高3mm，靶材杂质氧含量为31.2ppm，其它杂质含量总和小于20.8ppm，相对密度为99.68％，平均晶粒尺寸216.2μm，晶粒尺寸较大。
对比例2
其他条件同实施例1，以10℃/min降温800℃，在此温度下，为固液混合状态，其中固相组成的占比在70％左右，液相组成的占比在30％。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的质量百分比含量为29.84％，成分均匀度为±8.35％，尺寸规格为直径350mm×高3mm，靶材杂质氧含量为31.6ppm，其它杂质含量总和小于20.2ppm，相对密度为99.68％，平均晶粒尺寸116.2μm，浇注时熔体粘度大，浇注后的坯料成分均匀性差。
对比例3
除步骤(4)应变速率为10mm/s以外，其他条件同实施例1。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的质量百分比含量为30.02％，成分均匀度为±4.21％，尺寸规格为直径350mm×高3mm，轧制后坯料边缘开裂，靶材杂质氧含量为31.8ppm，其它杂质含量总和小于20.6ppm，相对密度为98.58％，平均晶粒尺寸216.7μm。

Claims (7)

1.一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
配取A金属块、B金属块，置于坩埚中，升温使A金属块与B金属块完全熔化后，再保温20min以上，然后以5~30℃/min的速度降温至使所得熔体为固液混合状态，且熔体中液相组成的占比为40%~90%，搅拌3-5min，搅拌的方式为机械搅拌或电磁搅拌；再将熔体浇注于模具中，以30~500℃/min的速度冷却至B金属熔点以下20~300℃，所述冷却过程中对浇注至模具中的坯料施加10~100MPa；进行均温处理，再冷却至室温获得坯体，坯体经后处理即得高熔点差合金；所述A选自钛、铜、铁、镍、铬以及17种稀土元素中的至少一种；所述B选自铝、镁、锌中的一种；
所述均温处理的时间为0.5-48h。
2.根据权利要求1所述的一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，其特征在于：所述A金属块的配取量大于A金属块与B金属块总质量的5%。
3.根据权利要求1所述的一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，其特征在于：升温至高熔点差合金液相线温度点20℃以上，使A金属块与B金属块完全熔化。
4.根据权利要求1所述的一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，其特征在于：所述后处理为先将坯体经热压或热轧制处理成板坯，再经退火、机械加工。
5.根据权利要求4所述的一种高熔点差合金的固液混合成型制备方法，其特征在于：热压或热轧制处理的应变速率不高于5 mm/s。
6.根据权利要求1-5任意一项权利要求所述的制备方法所制备的高熔点差合金。
7.根据权利要求6所述的一种高熔点差合金，其特征在于：
所述A金属在高熔点差合金中的质量分数大于5%，
所述高熔点差合金的平面尺寸不低于1´103 mm2；
所述A金属在高熔点差合金的成份均匀度小于±5%；
所述高熔点差合金氧含量小于0.1%，其它杂质含量总和小于0.1%，相对密度大于98％，平均晶粒尺寸小于100μm。
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