CN112962069B - 一种含金属间化合物的铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含金属间化物的铝合金靶材及其制备方法，包括铝、一种高熔点金属M和一种稀土金属元素R，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，R为与M不相同的17种稀土金属元素中的任意一种，M的原子百分比为10～50％，R的原子百分比为0.01～20％，余量为铝；所述合金靶材的平面尺寸不低于1×103mm2，杂质氧含量小于600ppm，其它杂质含量总和小于500ppm，相对密度大于99％，平均晶粒尺寸小于100μm。本发明通过引入另一种稀土元素，利用第三组元带来的协调变形作用，有利于这种含金属间化合物的合金在高温状态下变形和致密化，最终制备得到高致密化的铝合金靶材。

Description

一种含金属间化合物的铝合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体用铝基合金溅射靶材技术领域，具体涉及一种含金属间化物的铝合金靶材及其制备方法。
背景技术
铝基合金靶材，包括铝镍、铝铬、铝钛和铝铒、铝钪等铝稀土合金靶材，是溅射靶材的一类，在半导体制备中应用广泛。这些合金具有共同的特点，合金中的金属元素与铝熔点差大，且在铝中的溶解度低，易形成脆性大熔点高的金属间化合物相，当金属元素含量高时，金属间化合物相占比大，致使合金易脆难变形。使得此类含铝基金属间化合物的合金难以制成符合工艺要求的靶材。现有技术中，二元铝合金靶材存在致密度偏低、易碎、偏析等问题，且因其本征的脆性，常规的压力加工(热轧或热锻压)很难制得完整靶材。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种含金属间化物的铝合金靶材及其制备方法，通过引入另一种稀土元素，采用粉末冶金或铸锭冶金的方法制备得到铝合金靶材，利用第三组元带来的协调变形作用，有利于这种含金属间化合物的合金在高温状态下变形和致密化，最终制备得到高致密化的铝合金靶材。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种含金属间化物的铝合金靶材，包括铝、一种高熔点金属M和一种稀土金属元素R，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，R为与M不相同的17种稀土金属元素中的任意一种，M的原子百分比为10～50％，R的原子百分比为0.01～20％，余量为铝；所述合金靶材的平面尺寸不低于1×103mm2，杂质氧含量小于600ppm，其它杂质含量总和小于500ppm，相对密度大于99％，平均晶粒尺寸小于100μm。
优选的，所述R的原子百分比为0.1～10％；进一步优选为0.5～5％。
优选的，所述合金靶材的氧含量小于300ppm，其它杂质含量总和小于200ppm，平均晶粒尺寸小于80μm；进一步优选的，所述合金靶材的氧含量小于40ppm，其它杂质含量总和小于10ppm，平均晶粒尺寸小于40μm。
本发明还提供了上述铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
按设定原子比，将高纯金属铝、高纯金属M、高纯金属R和添加剂X进行配料得混合料，所述添加剂X为金属铝和金属M的二元中间合金、金属铝和金属R的二元中间合金、金属M的氢化物、金属R的氢化物中的至少一种；
(2)制坯
将混合料加热至固相线以下10～40℃范围内保压，冷却得到坯料；或将混合料加热至液相线10℃以上熔化，然后浇注至模具中得到坯料；
(3)均温处理
将坯料进行均温处理后冷却；
(4)后处理
均温处理后的坯料经过热压或热轧制成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
优选的，步骤(1)中，所述添加剂X的添加量为混合料总重量的0.1～20％，进一步优选为0.1～10％。
优选的，步骤(1)中，所述添加剂X为金属铝和金属M的二元中间合金、金属铝和金属R的中间合金中的至少一种与金属M的氢化物、金属R的氢化物中的至少一种的混合物，两者(金属铝和金属M的二元中间合金、金属铝和金属R的二元中间合金中的至少一种与金属M的氢化物、金属R的氢化物中的至少一种)的质量比为0.2～5：1；进一步优选为0.5～2：1。
优选的，步骤(1)中，所述高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X均先经过除氧除杂处理，例如经表面活化处理并用酒精清洗晾干，以便降低原材料的杂质含量，其中高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.95％；更优选的，高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.995％；最优选的，高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.9995％。
本发明中，以铝基二元中间合金(包括Al和M的中间合金和/或Al和R的中间合金)为添加剂，在熔化时有利于纯铝和纯M及R的快速均匀熔合，且在降温冷却时易作为形核质点起到细化晶粒的作用；进一步添加氢化物(包括M的氢化物和/或R的氢化物)，其在高温时易分解得到游离的活性氢和材料本身存在的金属元素，游离的活性氢易于材料和环境中的氧结合形成气态的水蒸气挥发，起到除氧的作用，且在熔炼时熔体中氢气易从熔体中脱离浮出液面，将熔体中的杂质带出，起到除杂的作用。两者混合协同起到均匀熔体、除氧除杂和细化晶粒的作用。
优选的，步骤(2)中，混合料放入模具中，先升温至100～500℃，保温10～30min；再升温至510～600℃保压20～120min，保压状态的压力为20-100MPa；最后升温至固相线以下10～40℃范围内保压20～400min，保压状态的压力为5-300MPa，冷却至300～600℃得到坯料；或
混合料置于坩埚中，先升温至100～620℃，保温5～30min；再升温至液相线10℃以上熔化并充分搅拌均匀后静置5～40min；浇注到可控冷速的模具中冷却至100～600℃，冷速控制在不低于1℃/s；进一步优选的冷速控制在不低于50℃/s，更进一步优选的冷速控制在不低于100℃/s。
本发明中，制坯时用的模具优选采用无污染模具，表面进行高温涂层防护，如采用氮化硼涂层，不与原材料和坯料发生反应，减少模具带来不必要的污染；坩埚则优选采用无污染坩埚，这种坩埚不与熔体发生反应，例如水冷铜坩埚，或表面进行高温涂层防护处理后的坩埚，这种高温涂层不与熔体发生反应，减少坩埚带来不必要的污染。
优选的，步骤(3)中，将坯料在300～600℃条件下均温1-48h后冷却至室温。
优选的，步骤(2)的制坯和步骤(3)的均温处理过程，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.1Pa，优选为不高于0.01Pa，进一步优选为不高于0.001Pa。
优选的，步骤(4)中，热压或热轧制的应变速率不高于10mm/s，进一步优选的应变速率为不高于1mm/s，更进一步优选的应变速率为不高于0.1mm/s。本发明中，优选的应变速率，有利于合金中软相(α-Al等相)和硬相(金属间化合物相)之间的协调变形，降低坯料在变形期间开裂的现象。
工作原理：
本发明中，通过原材料的纯度把控、厌氧环境的控制、除氧除杂处理和添加剂的作用，最大限度地限制和降低坯料的氧等杂质含量，从而提高坯料的洁净度；通过凝固时控速冷却速度，减轻偏析和分层的现象，并通过熔体搅拌、坯料均温处理和后处理等手段，进一步提高材料的均匀性，加上添加剂的均质细晶等辅助作用，从而提高坯料的均质度；通过第三组元的加入和可控速率的变形加工，有效地促进合金中各相的协调变形，使得坯料在变形过程不易开裂，有利于改善材料的组织和结构，并提高材料的致密性。总之，本发明在以上手段的协同作用下可以制得氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控的优质坯料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.靶材杂质和氧含量低：原材料纯度高，再经过除氧除杂处理，大大减少了杂质含量；坯料采用无污染的模具制坯工艺，杜绝了合成过程中杂质的引入；大尺寸靶坯制备全程处于厌氧环境中处理，大大减少了杂质的引入；添加剂X可与熔体内部分杂质反应并分离出来，有效地去除坯料中的杂质含量，因此可以获得低杂质和氧含量的合金产品，使得靶材杂质氧含量最优可小于40ppm，其它杂质含量总和最优可小于10ppm。
2.靶材致密度好：制坯过程经阶梯式升温保压和后处理时可控应变速率的热压或热轧制处理，充分利用第三组元带来的协调变形作用，有利于这种含金属间化合物的合金在高温状态下变形和致密化，靶材完整性好，可显著消除材料中的气孔和杂质，提升了材料致密度。
3.成分均匀性好：通过制坯过程中阶梯式升温保压，并在低温状态长时间的均温处理，保证了大尺寸靶材的成分均匀性。
4.晶粒晶向可控：坯料经热压或热轧制后退火，材料的组分均匀，晶粒晶向可控，平均晶粒尺寸最优可控制在小于40μm。
基于以上，本发明解决了含金属间化物的二元合金靶材难以制备的难点，获得氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控的大尺寸优质靶材，有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜，最终得到稳定性好、废品率低的晶元。
具体实施方式
下面通过实施例具体地对本发明做进一步描述，本发明专利的权利保护范围包括但不局限于此。
实施例1
一种Al-20Ti-3La合金靶材，采用粉末冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、钛和镧的原子比为77:20:3，原材料为高纯铝、高纯钛、高纯稀土金属镧和添加剂X1，其纯度≥99.9996％，用3％浓度的草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X1为Al-50Ti中间合金、Al-50La中间合金和TiH2按1:1:1的质量比混合的混合物，占原材料总重量的质量百分比为5％；
(2)制坯将配好的料放入模具，升温至460℃，保温10分钟。再升温至560℃保压30min，保压状态的压力为80MPa；最后升温至650℃(固相线以下15℃)范围内保压60min，保压状态的压力为60MPa，冷却至560℃得到坯料。
(3)均温处理将坯料在560℃的环境中均温24小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料经过应变速率为0.05m/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
制坯和均温处理过程中均处于厌氧环境，并处于适时循环除氧的状态，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的原子百分比含量为20.07at.％，镧的原子百分比含量为2.96at.％，成分均匀度(不同部位取5个点得到的成分偏差范围占该元素平均成分的百分数的最大值，以下实施例同)为±1.65％，尺寸规格为直径350mm×厚10mm，靶材杂质氧含量为24.6ppm，其它杂质含量总和小于9.5ppm，相对密度为99.5％，平均晶粒尺寸23.6μm。
对比例1
一种Al-20Ti-3La合金靶材，采用粉末冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、钛和镧的原子比为77:20:3，原材料为高纯铝、高纯钛和高纯稀土金属镧，其纯度≥99.9996％，用3％浓度的草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理，未添加添加剂。其它工艺同实施例1。
最终制备得到大尺寸靶材，钛的原子百分比含量为19.93at.％，镧的原子百分比含量为3.01at.％，成分均匀度为±7.34％，尺寸规格为直径350mm×厚10mm，靶材杂质氧含量为948.6ppm，其它杂质含量总和小于16.8ppm，相对密度为99.3％，平均晶粒尺寸185.9μm。成分均匀度较差，氧等杂质含量较高，晶粒较大。
实施例2
一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍、高纯钇和添加剂X2，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X2为Al-50Ni中间合金，占原材料总重量的质量百分比为0.5％。
(2)制坯将配好的料放入坩埚，升温至300℃，保温20分钟。然后升温至850℃(液相线以上30℃)熔化并充分搅拌均匀后静置25分钟，然后浇注到可控制冷速的模具中冷却至500℃，冷却速度控制在120℃/s左右。
(3)均温处理将坯料在500℃的环境中均温24小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为0.05m/s的热锻压处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
制坯和均温处理过程中均处于厌氧环境，并处于适时循环除氧的状态，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的原子百分比含量为10.02at.％，钇的原子百分比含量为0.498at.％，成分均匀度为±2.31％，尺寸规格为直径450mm×厚20mm，靶材杂质氧含量为534.3ppm，其它杂质含量总和小于186.5ppm，相对密度为99.2％，平均晶粒尺寸20.2μm。
对比例2
一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍和高纯钇，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理，未添加添加剂。其它工艺同实施例2。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的原子百分比含量为9.92at.％，钇的原子百分比含量为0.506at.％，成分均匀度为±7.26％，尺寸规格为直径450mm×厚20mm，靶材杂质氧含量为717.6ppm，其它杂质含量总和小于225.4ppm，相对密度为99.6％，平均晶粒尺寸183.6μm。成分均匀度较差，氧等杂质含量较高，晶粒较大。
实施例3
一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍、高纯钇和添加剂X3，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X3为NiH2，占原材料总重量的质量百分比为0.5％。其它工艺同实施例2。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的原子百分比含量为10.05at.％，钇的原子百分比含量为0.508at.％，成分均匀度为±3.86％，尺寸规格为直径450mm×厚20mm，靶材杂质氧含量为64.3ppm，其它杂质含量总和小于136.8ppm，相对密度为99.6％，平均晶粒尺寸98.2μm。
实施例4
一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍、高纯钇和添加剂X4，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X4为Al-50Ni中间合金和NiH2各占原材料总重量的质量百分比为0.5％，其它工艺同实施例2。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的原子百分比含量为9.98at.％，钇的原子百分比含量为0.502at.％，成分均匀度为±1.26％，尺寸规格为直径450mm×厚20mm，靶材杂质氧含量为18.4ppm，其它杂质含量总和小于119.8ppm，相对密度为99.6％，平均晶粒尺寸17.6μm。成分均匀度好，氧含量低，晶粒细小。
实施例5
一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
(1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍、高纯钇和添加剂X5，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X5为Al-50Ni中间合金、Al-50Y中间合金、YH2和NiH2各占原材料总重量的质量百分比为0.25％。其它工艺同实施例2。
最终制备得到大尺寸靶材，镍的原子百分比含量为9.96at.％，钇的原子百分比含量为0.498at.％，成分均匀度为±1.18％，尺寸规格为直径450mm×厚20mm，靶材杂质氧含量为16.8ppm，其它杂质含量总和小于107.6ppm，相对密度为99.6％，平均晶粒尺寸12.9μm。比实施例4效果更优，靶材的成分均匀度好，氧含量低，晶粒细小。

Claims (1)

1.一种Al-10Ni-0.5Y合金靶材，采用铸锭冶金的制备方法如下：
 (1)配料铝、镍和钇的原子比为89.5:10:0.5，原材料为高纯铝、高纯镍、高纯钇和添加剂X5，其纯度≥99.96％，用3％浓度的NaOH活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干，进行除氧除杂处理；其中添加剂X5为Al-50Ni中间合金、Al-50Y中间合金、YH2和NiH2各占 原材料总重量的质量百分比为0.25％；
 (2)制坯将配好的料放入坩埚，升温至300℃，保温20分钟；然后升温至850℃熔化并充分搅拌均匀后静置25分钟，然后浇注到可控制冷速的模具中冷却至500℃，冷却速度控制在120℃/s；
(3)均温处理将坯料在500℃的环境中均温24小时后炉冷至室温；
(4)后处理均温后的坯料经过应变速率为0.05m/s的热锻压处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材；制坯和均温处理过程中均处于厌氧环境，并处于适时循环除氧的状态，厌氧环境中的氧的分压不高于0.001Pa。
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