CN110643853A - 一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料的制备领域，具体涉及一种高强韧高稳定性TiAl‑Ni合金板材的制备方法；本发明是为了解决现有铸锭冶金和粉末冶金法制备TiAl合金板材晶粒过度长大、工艺遗传性导致的组织不均匀、力学性能差的问题，尤其是强度和塑性低的难题；体步骤为：一、称取原料、二铸锭熔炼；三、坯料预处理一；四、坯料预处理二；五、包套热轧；六、稳定处理；七、去包套，即可得到TiAl合金板材。本发明中得到的板材表面质量良好，组织细小、均匀，力学性能良好，可重复性高。

Description

一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料的制备领域，具体涉及一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法。
背景技术
TiAl合金（γ-TiAl基金属间化合物）作为一种新型高温轻质结构材料，兼具金属和陶瓷的特性，具有高比强度和比刚度、优异的抗氧化性和抗蠕变能力，其板材在高超声速飞行器蒙皮、空天飞行器热防护系统、武器挂架壁板等领域具有广泛的应用前景。然而，TiAl 合金滑移系少，位错开动困难，塑性变形能力差，热加工变形抗力大，成为制约TiAl合金板材轧制的瓶颈。
目前TiAl合金板材的制备方法主要包括粉末冶金法和铸锭冶金法。粉末冶金法通过TiAl合金制粉、包套制坯、除气密封、热等静压、轧制等一系列工序实现TiAl合金板材的制备。粉末冶金法存在以下问题：1. 合金粉末制备困难，价格昂贵；2. 合金烧结后易出现孔隙，致密度低；3. 合金粉末制备及烧结过程易引入杂质，易氧化，合金纯净度低。上述问题导致粉末冶金法制备的TiAl合金板材昂贵、生产效率低、力学性能差，因此多采用铸锭冶金法制备TiAl合金板材。铸锭冶金法主要以TiAl合金铸锭为坯料，将铸锭通过热等静压后自由锻墩粗开坯，随后进行切割、表面处理、包套制坯、轧制等一系列工序实现TiAl合金板材的轧制。铸锭冶金法虽然避免了板材性能差、制备困难的难题，但是由于铸态合金组织粗大，而目前采用的自由锻墩粗开坯由于工艺特性在坯料边部和芯部压头接触部位存在变形死区，且不同部位变形程度不一致，导致锻坯组织不均匀，降低板材轧制工艺和力学性能的稳定性，同时降低坯料有效使用率，增加了制备成本。因此，有必要进一步改进TiAl合金板材的制备方法，提升组织和性能的稳定性。
发明内容
本发明针对粉末冶金法制备困难、成本高和力学性能差的难题，以及铸锭冶金法轧制坯料组织粗大不均匀、轧制工艺不稳定，板材组织和性能稳定性差等问题，提供一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取原料：按合金凝固特征，本发明对象可分为β凝固型TiAl-Ni合金和α凝固型TiAl-Ni合金；按照各组元的原子百分比，β凝固型TiAl-Ni合金的组成为41%~44%的Al、0%~8%的 Nb、0%~9%的V、0%~4%的Cr、0%~4%的Mo、0%~0.5%的X、0.1%~0.5%的Ni，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C元素的一种或几种；α凝固型TiAl-Ni合金的组成为45%~48%的Al、0%~2%的 Nb、0%~2%的V、0%~2%的Cr、0%~2%的Mo、0%~2%的Mn 、0%~0.5%的X、0.5%~3%的Ni，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C元素的一种或几种；分别称取高纯海绵钛、高纯铝、高纯铬、铝铌合金、铝钼合金、铝锰合金、铝钇合金、铝钒合金、高纯镍粉、硼粉和碳粉作为原料；
步骤二、铸锭熔铸：将经步骤一称取的原料加入到20kg级水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的金属铸型或陶瓷铸型中，得到圆柱形铸锭，铸锭直径≥130mm，铸锭高度≥220mm；
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，保温2h~4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行单布均匀化处理，将β凝固型TiAl-Ni合金铸锭置于真空热处理炉中1200℃~1250℃保温24~48h，将α凝固型TiAl-Ni合金铸锭置于真空热处理炉中1230℃~1280℃保温24~48h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12~24h，空冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，采用电火花线切割加工成标准矩形块，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
d. 将TiAl合矩形坯料表面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h；
步骤四、坯料预处理二：
a. 将步骤三得到的坯料放入预热后的箱式马弗炉中，预热温度1200℃~1300℃，坯料保温30min~60min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1200~1250℃；
b. 沿压力机冲头下行方向锻造，记为X方向，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P1；旋转试样压力机冲头沿前道次垂直方向，记为Y方向，锻造，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P2；旋转试样使压力机冲头沿前道次垂直方向，记为Z方向，锻造，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P3；
c. 将上述三步锻造得到的坯料放入炉温为900℃~1100℃的热处理炉中进行均匀化热处理，保温时间5~10h，并随炉冷却至室温。
步骤五、包套热轧：
a. 步骤四所得的多向锻坯料采用电火花线切割去除氧化皮，平整表面，割切取厚板状TiAl合金坯料，坯料厚度5~30mm，坯料变形前端加工倒角，并采用砂纸打磨板状坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
b. 采用304不锈钢或TC4钛合金对坯料进行包套，包套厚度5-30mm，包套材料与坯料之间喷涂纳米Y2O3隔离层，隔离层厚度50~100μm，喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h；坯料倒角处采用微米级石墨颗粒填充，随后抽真空后采用钨极氩弧焊工艺进行焊合，包套变形前端加工倒角，得到包套的TiAl合金坯料；
c. 将步骤b所得的包套TiAl合金坯料置于箱式热处理炉中，从室温升温至1150℃~1280℃，并在1150℃~1280℃条件下保温30~60min，随后将TiAl合金坯料从炉中取出置于预热的二辊可逆轧机上进行轧制，轧辊预热温度为300~500摄氏度，轧制速度为0.5~1.5m/s，道次压下率10%~20%，道次回炉保温，保温温度为1150℃~1280℃，保温时间10~30min，轧制总变形量为50%~70%，得到带包套的TiAl合金板材。
步骤六、稳定处理：将步骤五轧制所得带包套的TiAl合金板材置于箱式热处理炉中，在800~1000℃的条件下保温4~8h，然后随炉冷却至室温。
步骤七、去包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到高强韧高稳定性的TiAl-Ni合金板材。
优选的，步骤二中熔炼气氛为真空或氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩”方式冲洗炉腔1~3次；真空环境下，真空度1~5×10-3Pa，熔炼之前采用“抽真空-充氩-抽真空”方式冲洗炉腔1~3次。
优选的，步骤二中金属铸型材料为低碳钢，陶瓷铸型材料为Al2O3、ZrO2或Y2O3面层的陶瓷型壳，铸型预热温度300~600℃，铸型预埋至Al2O3和ZrO2砂中；浇注后随炉冷却。
优选的，步骤三a中热等静压处理，处理工艺为β凝固型TiAl-Ni合金1230℃~1260℃，α凝固型TiAl-Ni合金1250℃~1280℃，100MPa ~150MPa，氩气气氛保护。
优选的，步骤三的a中氩气的质量纯度为99.99%，b中热处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，d中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH。
优选的，步骤四的a和c中马弗炉预热气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，开炉放置试样期间保持氩气通入，氩气流量为50L/min，氩气的质量纯度为99.99%。
优选的，步骤五的a和b中倒角为圆角，角度为45°，半径3~5mm；b中304不锈钢和TC4钛合金为市售产品，包套凹槽可采用厚板镗铣加工，也可采用板料直接焊接；纳米Y2O3隔离剂采用纳米Y2O3颗粒和悬浮剂超声分散所得，Y2O3颗粒分布为50~100nm，悬浮剂为市售产品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH；填充用石墨颗粒分布100~200μm，市售产品；包套真空封闭采用机械泵抽离组坯内部空气。c中预热及中间保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；步骤2中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃。
优选的，步骤六中保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1. 本发明采用Ni合金化的方式提高TiAl合金的热处理相变能力和热变形能力。根据前期试验研究，Ni元素可以扩大TiAl合金的γ单相区，提高TiAl合金中γ相转变的驱动力。作为体心立方相，γ相可开动滑移系远高于密排六方的α2相，因此其塑性变形能力得到提升；此外，当Ni元素添加量较多时将生成低熔点的τ3相，其在高温下为软化相，提高了TiAl合金的高温变形能力。
2. 本发明适应性广，应用对象包括β路径凝固和α路径凝固的TiAl合金。采用β路径凝固的TiAl合金搭配少量的Ni元素（0.1~0.5%），大量的β相稳定元素使合金的β相含量大于15%，适量的Ni元素提高了γ相含量（＞70%），同时τ3相含量控制在0.2%以下，此时β相和γ相赋予合金良好的高温变形能力，极少量的τ3相保证合金具有足够的室温性能。采用α路径凝固的TiAl合金搭配大量的Ni元素（0.5~3%），借助Ni合金化改变合金凝固路径，在晶界析出大量高温软化τ3相，同时细化合金显微组织，提高塑性变形协调能力。因此，本发明从合金成分角度设计合金凝固路径，通过控制合金室温和高温下的相组成，提高合金高温变形能力和室温性能。
3. 本发明采用真空感应熔炼+电磁搅拌+铸型预热的方式，成功解决了高合金化TiAl中高熔点元素偏析的问题，同时降低合金收缩，改善缩孔和缩松，提高材料的利用率。
4. 本发明通过大变形量近等温多向锻预处理，从多个方向进行塑性变形，解决了单向墩粗变形存在变形死区、组织性能不均匀的问题，有效改善TiAl合金铸锭的组织形态，破碎铸态枝晶，细化晶粒，改善坯料中成分和晶粒尺寸不均匀的问题，显著改善了组织和性能均匀性。
5. 本发明在组坯时对TiAl合金板料和包套进行倒角处理，保证轧制入口处的咬入能力，同时在TiAl合金和包套之间填充微米级石墨颗粒，赋予入口区可调节的界面摩擦力，保证坯料和包套的协调变形。
6. 本发明采用轧辊加热，降低轧制过程中坯料的温降，提供近等温的轧制环境，保障TiAl合金的高温塑性变形能力，实现TiAl合金的高质量轧制。
7.本发明中得到的板材晶粒均匀细小，综合力学性能优良，组织和性能稳定性高，可以直接使用或者进行二次成形。
附图说明
图1为本发明步骤四中多向锻处理示意图。
图2为实施例1步骤四得到的TiAl合金多向锻坯料SEM图。
图3为实施例1步骤七得到的TiAl合金板材SEM图。
图4为实施例2步骤四得到的TiAl合金多向锻坯料SEM图。
图5为实施例2步骤七得到的TiAl合金板材SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
试验一：
Ti-43Al-4Mo-2V-0.2Ni-(B, Y)合金板材的制备方法如下：
步骤一、称取原料：
按各组元的原子百分比，合金组成为43%的Al、4%的Mo、2%的V、0.2%的Ni和0.1%的X（X为B、Y元素1:1组合），余量为 Ti 和不可避免的杂质元素。分别称取高纯海绵钛、高纯铝、铝钼合金（Mo含量为57.43％）、铝钒合金（V含量为53.25％）、铝钇合金（Y含量为87.3％）、高纯镍粉（99.9%）、硼粉共计20Kg作为原料。
步骤二、铸锭熔铸：
将经步骤一称取的高纯海绵钛、高纯铝、铝钼合金、铝钒合金、铝钇合金、高纯镍粉、硼粉加入到20kg级水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的陶瓷铸型中，得到圆柱形铸锭，铸锭直径130mm，铸锭高度220mm。
步骤二中熔炼气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩”方式冲洗炉腔3次。
陶瓷铸型材料为Y2O3面层的陶瓷型壳，铸型预热温度600℃，铸型预埋至Al2O3砂中；浇注后随炉冷却。
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1250℃，150MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行单布均匀化处理，将铸锭置于真空热处理炉中1200℃保温24h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12h，空冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，采用电火花线切割加工成标准矩形块，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥；
d. 将TiAl合矩形坯料表面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h。
上述步骤三a中氩气的质量纯度为99.99%；步骤b中热处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤d中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃，湿度50%RH。
步骤四、坯料预处理二：
a. 将步骤三得到的坯料放入预热后的箱式马弗炉中，预热温度1250℃，坯料保温30min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1200℃。
b. 沿压力机冲头下行方向锻造，记为X方向，压下速率为0.2mm/s，压下率为50%，得到锻坯P1；旋转试样压力机冲头沿前道次垂直方向（Y方向）锻造，压下速率为0.2mm/s，压下率为50%，得到锻坯P2；旋转试样使压力机冲头沿前道次垂直方向（Z方向）锻造，压下速率为0.2mm/s，压下率为50%，得到锻坯P3；
c. 将上述三步锻造得到的坯料放入炉温为1000℃的热处理炉中进行均匀化热处理，保温时间5h，并随炉冷却至室温。
上述步骤四a和c中马弗炉预热气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，开炉放置试样期间保持氩气通入，氩气流量为50L/min，氩气的质量纯度为99.99%。
步骤五、包套热轧：
a. 步骤四所得的多向锻坯料采用电火花线切割去除氧化皮，平整表面，割切取厚板状TiAl合金坯料，坯料厚度10mm，坯料变形前端加工倒角，并采用砂纸打磨板状坯料，粗糙度为Ra 0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。
b. 采用304不锈钢对坯料进行包套，包套厚度10mm，包套材料与坯料之间喷涂纳米Y2O3隔离层，隔离层厚度100μm，喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h。坯料倒角处采用微米级石墨颗粒填充，随后抽真空后采用钨极氩弧焊工艺进行焊合，包套变形前端加工倒角，得到包套的TiAl合金坯料。
c. 将步骤b所得的包套TiAl合金坯料置于箱式热处理炉中，从室温升温至1250℃，并在1250℃条件下保温30min，随后将TiAl合金坯料从炉中取出置于预热的二辊可逆轧机上进行轧制，轧辊预热温度为500摄氏度，轧制速度为0.5m/s，道次压下率15%，道次回炉保温，保温温度为1250℃，保温时间30min，轧制总变形量为60%，得到带包套的TiAl合金板材。
步骤五a和b中倒角为圆角，角度为45°，半径3mm；步骤五b中304不锈钢为市售产品，包套凹槽采用厚板镗铣加工；纳米Y2O3隔离剂采用纳米Y2O3颗粒和悬浮剂超声分散所得，Y2O3颗粒分布为100nm，悬浮剂为市售产品，静置处理时温度50℃，湿度50%RH；填充用石墨颗粒分布200μm，市售产品；包套真空封闭采用机械泵抽离组坯内部空气。步骤五c中预热及中间保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；步骤五b中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃。
步骤六、稳定处理：
将步骤五轧制所得带包套的TiAl合金板材置于箱式热处理炉中，在800℃的条件下保温4h，然后随炉冷却至室温。
步骤六保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%。
步骤七、去包套：
采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到高强韧高稳定性的TiAl-Ni合金板材。
实施例步骤四得到的TiAl合金坯料组织细小均匀，由β相、γ相和少量片层团组成，如图2所示。
实施例步骤五七所得的TiAl合金板材显微组织细小均匀，由大量β相、γ相和极少量片层团组成，平均晶粒尺寸5μm，如图3所示，其室温拉伸强度达到900MPa，断裂伸长率达到2.3%，数据再现性好。
实施例2
Ti-47Al-2Nb-2Cr-2V-2Ni-(B, C)合金板材的制备方法如下：
步骤一、称取原料：
按各组元的原子百分比，合金组成为 47%的Al、2%的Nb、2%的Cr、2%的V、2%的Ni和0.5%X（X为B、C元素1:1组合），余量为 Ti 和不可避免的杂质元素。分别称取高纯海绵钛、高纯铝、铝铌合金（Nb含量为54.56％）、高纯铬（Cr含量为99.99％）、铝钒合金（V含量为53.25％）、高纯镍粉（99.9%）、硼粉和碳粉共计20Kg作为原料。
步骤二、铸锭熔铸：同实施例1。
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，处理工艺为1280℃，150MPa，氩气气氛保护，保温4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行单布均匀化处理，将合金铸锭置于真空热处理炉中1280℃保温24h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12h，空冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，采用电火花线切割加工成标准矩形块，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥；
d. 将TiAl合矩形坯料表面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h。
步骤三a中氩气的质量纯度为99.99%；步骤三b中热处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%；步骤三c中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃，湿度50%RH。
步骤四、坯料预处理二：
a 将步骤三得到的坯料放入预热后的箱式马弗炉中，预热温度1300℃，坯料保温30min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1250℃。
b. 沿压力机冲头下行方向锻造，记为X方向，压下速率为0.1mm/s，压下率为40%，得到锻坯P1；旋转试样压力机冲头沿前道次垂直方向（Y方向）锻造，压下速率为0.1mm/s，压下率为40%，得到锻坯P2；旋转试样使压力机冲头沿前道次垂直方向（Z方向）锻造，压下速率为0.1mm/s，压下率为40%，得到锻坯P3；
c. 将上述三步锻造得到的坯料放入炉温为1100℃的热处理炉中进行均匀化热处理，保温时间10h，并随炉冷却至室温。
步骤四a和c中马弗炉预热气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，开炉放置试样期间保持氩气通入，氩气流量为50L/min，氩气的质量纯度为99.99%。
步骤五、包套热轧：
a. 步骤四所得的多向锻坯料采用电火花线切割去除氧化皮，平整表面，割切取厚板状TiAl合金坯料，坯料厚度8mm，坯料变形前端加工倒角，并采用砂纸打磨板状坯料，粗糙度为Ra0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗10min后取出并干燥。
b. 采用TC4钛合金对坯料进行包套，包套厚度10mm，包套材料与坯料之间喷涂纳米Y2O3隔离层，隔离层厚度100μm，喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h。坯料倒角处采用微米级石墨颗粒填充，随后抽真空后采用钨极氩弧焊工艺进行焊合，包套变形前端加工倒角，得到包套的TiAl合金坯料。
c. 将步骤b所得的包套TiAl合金坯料置于箱式热处理炉中，从室温升温至1280℃，并在1280℃条件下保温30min，随后将TiAl合金坯料从炉中取出置于预热的二辊可逆轧机上进行轧制，轧辊预热温度为500摄氏度，轧制速度为0.5m/s，道次压下率10%，道次回炉保温，保温温度为1280℃，保温时间10min，轧制总变形量为50%%，得到带包套的TiAl合金板材。
步骤五a和b中倒角为圆角，角度为45°，半径3mm；步骤五b中TC4钛合金为市售产品，包套采用板料直接焊接；纳米Y2O3隔离剂采用纳米Y2O3颗粒和悬浮剂超声分散所得，Y2O3颗粒分布为100nm，悬浮剂为市售产品，静置处理时温度50℃，湿度50%RH；填充用石墨颗粒分布200μm，市售产品；包套真空封闭采用机械泵抽离组坯内部空气。步骤五c中预热及中间保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；步骤五b中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃。
步骤六、稳定处理：
将步骤五轧制所得带包套的TiAl合金板材置于箱式热处理炉中，在1000℃的条件下保温8h，然后随炉冷却至室温。
步骤六保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压1MPa，氩气的质量纯度为99.99%。
步骤七、去包套：
采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到高强韧高稳定性的TiAl-Ni合金板材。
实施例2步骤四得到的TiAl合金坯料组织细小均匀，由γ相、片层团和τ3晶组成，如图4所示。
实施例2步骤七得到的TiAl合金板材尺寸为200mm×100mm×4mm，其显微组织由细小的γ晶、片层团、τ3晶以及少量B2晶和的组成，平均晶粒尺寸20μm，如图5所示，所制备的TiAl合金板材的室温拉伸屈服强度为750MPa，室温延伸率为1.5%。

Claims (8)

1.一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取原料：按合金凝固特征，分为β凝固型TiAl-Ni合金和α凝固型TiAl-Ni合金；按照各组元的原子百分比，β凝固型TiAl-Ni合金的组成为41%~44%的Al、0%~8%的 Nb、0%~9%的V、0%~4%的Cr、0%~4%的Mo、0%~0.5%的X、0.1%~0.5%的Ni，余量为 Ti 和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C元素的一种或几种；α凝固型TiAl-Ni合金的组成为45%~48%的Al、0%~2%的Nb、0%~2%的V、0%~2%的Cr、0%~2%的Mo、0%~2%的Mn 、0%~0.5%的X、0.5%~3%的Ni，余量为 Ti和不可避免的杂质元素，X为B、Y、C元素的一种或几种；分别称取高纯海绵钛、高纯铝、高纯铬、铝铌合金、铝钼合金、铝锰合金、铝钇合金、铝钒合金、高纯镍粉、硼粉和碳粉作为原料；
步骤二、铸锭熔铸：将经步骤一称取的原料加入到20kg级水冷铜坩埚真空感应凝壳熔炼炉中熔炼，将熔体浇注到预热后的金属铸型或陶瓷铸型中，得到圆柱形铸锭，铸锭直径≥130mm，铸锭高度≥220mm；
步骤三、坯料预处理一：
a. 将TiAl合金铸锭去除冒口后进行热等静压处理，保温2h~4h，随炉冷却出炉；
b. 对铸锭进行单布均匀化处理，将β凝固型TiAl-Ni合金铸锭置于真空热处理炉中1200℃~1250℃保温24~48h，将α凝固型TiAl-Ni合金铸锭置于真空热处理炉中1230℃~1280℃保温24~48h，炉冷，随后将铸锭置于箱式马弗炉中，900℃下保温12~24h，空冷；
c. 将退火后的铸锭去除氧化皮，平整表面，采用电火花线切割加工成标准矩形块，采用砂纸打磨坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
d. 将TiAl合矩形坯料表面喷涂高温抗氧化涂料，抗氧化涂料共喷涂两层，每层厚度50μm，每次喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h；
步骤四、坯料预处理二：
a. 将步骤三得到的坯料放入预热后的箱式马弗炉中，预热温度1200℃~1300℃，坯料保温30min~60min，然后将坯料取出在多向等温锻压机上进行多向锻造，压力机的上、下砧板预热为1200~1250℃；
b. 沿压力机冲头下行方向锻造，记为X方向，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P1；旋转试样压力机冲头沿前道次垂直方向，记为Y方向，锻造，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P2；旋转试样使压力机冲头沿前道次垂直方向，记为Z方向，锻造，压下速率为0.1~0.2mm/s，压下率为25~50%，得到锻坯P3；
c. 将上述三步锻造得到的坯料放入炉温为900℃~1100℃的热处理炉中进行均匀化热处理，保温时间5~10h，并随炉冷却至室温；
步骤五、包套热轧：
a. 步骤四所得的多向锻坯料采用电火花线切割去除氧化皮，平整表面，割切取厚板状TiAl合金坯料，坯料厚度5~30mm，坯料变形前端加工倒角，并采用砂纸打磨板状坯料，粗糙度为Ra 1.6~0.8，随后置于丙酮溶液中超声波清洗5~10min后取出并干燥；
b. 采用304不锈钢或TC4钛合金对坯料进行包套，包套厚度5-30mm，包套材料与坯料之间喷涂纳米Y2O3隔离层，隔离层厚度50~100μm，喷涂完毕在恒温恒湿箱中静置1h；坯料倒角处采用微米级石墨颗粒填充，随后抽真空后采用钨极氩弧焊工艺进行焊合，包套变形前端加工倒角，得到包套的TiAl合金坯料；
c. 将步骤b所得的包套TiAl合金坯料置于箱式热处理炉中，从室温升温至1150℃~1280℃，并在1150℃~1280℃条件下保温30~60min，随后将TiAl合金坯料从炉中取出置于预热的二辊可逆轧机上进行轧制，轧辊预热温度为300~500摄氏度，轧制速度为0.5~1.5m/s，道次压下率10%~20%，道次回炉保温，保温温度为1150℃~1280℃，保温时间10~30min，轧制总变形量为50%~70%，得到带包套的TiAl合金板材；
步骤六、稳定处理：将步骤五轧制所得带包套的TiAl合金板材置于箱式热处理炉中，在800~1000℃的条件下保温4~8h，然后随炉冷却至室温；
步骤七、去包套：采用机械加工的方法去除TiAl合金板材外部的包套，得到高强韧高稳定性的TiAl-Ni合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中熔炼气氛为真空或氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，熔炼之前采用“抽真空-充氩”方式冲洗炉腔1~3次；真空环境下，真空度1~5×10-3Pa，熔炼之前采用“抽真空-充氩-抽真空”方式冲洗炉腔1~3次。
3.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤二中金属铸型材料为低碳钢，陶瓷铸型材料为Al2O3、ZrO2或Y2O3面层的陶瓷型壳，铸型预热温度300~600℃，铸型预埋至Al2O3和ZrO2砂中；浇注后随炉冷却。
4. 根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三a中热等静压处理，处理工艺为β凝固型TiAl-Ni合金1230℃~1260℃，α凝固型TiAl-Ni合金1250℃~1280℃，100MPa ~150MPa，氩气气氛保护。
5.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤三的a中氩气的质量纯度为99.99%，b中热处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，d中高温抗氧化涂料为市售1500℃型成品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH。
6.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤四的a和c中马弗炉预热气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，开炉放置试样期间保持氩气通入，氩气流量为50L/min，氩气的质量纯度为99.99%。
7.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤五的a和b中倒角为圆角，角度为45°，半径3~5mm；包套凹槽采用厚板镗铣加工或可采用板料直接焊接；纳米Y2O3隔离剂采用纳米Y2O3颗粒和悬浮剂超声分散所得，Y2O3颗粒分布为50~100nm，悬浮剂为市售产品，静置处理时温度50℃~55℃，湿度50～60%RH；填充用石墨颗粒分布100~200μm；包套真空封闭采用机械泵抽离组坯内部空气；c中预热及中间保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%，炉门开闭时通过通入大流量氩气保证惰性气氛环境；b中轧辊温度通过电阻烘烤或电磁感应表面加热法实现，轴承通过水冷改造保证轴承温度低于70℃。
8.根据权利要求1所述的一种高强韧高稳定性TiAl-Ni合金板材的制备方法，其特征在于，步骤六中保温处理气氛为氩气气氛，氩气气压0.95~1MPa，氩气的质量纯度为99.99%。
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