CN113046704B - 一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法,包括以下步骤:(1)将高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X进行配料得混合料,其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种,添加剂X为铝和M的中间合金、M的氢化物中的至少一种;(2)将混合料预压成型,加热至固相温度点±20℃范围内保压,冷却得到坯料;(3)将坯料进行均温处理后冷却;(4)均温处理后的坯料经过热压或热轧制成大尺寸板坯后加工成靶材。本发明制得平面尺寸不低于104mm2的大尺寸优质靶材,其氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控,有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜,最终得到稳定性好、废品率低的晶元。

Description

一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于半导体用合金溅射靶材制备技术领域,具体涉及一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法。
背景技术
溅射靶材是超大规模集成电路制造的必需原材料。在半导体制备过程中需要金属或合金作为溅射靶材,利用离子源产生并在高真空中经过加速聚集形成的高能离子束流轰击靶材表面,使得靶材表面的原子离开靶材并沉积在基底表面。半导体对溅射靶材的金属或合金材料纯度、内部微观结构等方面都具有苛刻的要求,需要掌握生产过程中的关键技术并经过长期实践才能制成符合工艺要求的产品。半导体产业对溅射靶材的品质要求非常高,随着更大尺寸的晶圆片制造出来,相应地要求溅射靶材也朝着大尺寸方向发展,同时也对溅射靶材的晶粒晶向控制提出了更高的要求。
铝和铝基合金靶材,包括铝镍、铝铬、铝钛和铝铒、铝钪等铝稀土合金靶材,是溅射靶材的一类,在半导体制备中应用广泛。这些合金具有共同的特点,合金中的金属元素与铝熔点差大,且在铝中的溶解度低,易形成脆性大熔点高的金属间化合物相,当金属元素含量高时,金属间化合物相占比大,致使合金易脆难在形。使得此类含铝基金属间化合物的合金难以制成符合工艺要求的靶材。
现有技术中,专利(申请号:201710046047.5)公开了铝热还原法制备铝基合金的方法,因均匀性、含量和杂质等品质原因,仅适用于制备常规的中间合金;专利(申请号:201510185516.2)还公开了旋转靶材及其制备方法,是使用电弧喷涂方法制备合金靶材,合金含量低,且其厚度只有3~15mm,致密度97%,使用也受到局限;专利(申请号:201610677045.1,201910439319.7)采用粉末冶金方法制备合金靶材,不可避免地易出现易碎裂和氧含量较高等问题;专利(申请号:201711310758.5,201811144477.1,201810504228.2)提供了采用熔铸的制备方法,合金锭存在偏析严重,二次析出相晶粒粗大等问题,且因其本征的脆性,常规的压力加工(热轧或热锻压)很难制得大尺寸的完整靶材。这些方法,均有各自的缺陷,难以制备出低氧大尺寸含铝基金属间化合物的半导体用溅射合金靶材。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是在于提供一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法,制得平面尺寸不低于104mm2的大尺寸优质靶材,其氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控,有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜,最终得到稳定性好、废品率低的晶元。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)配料
按铝与金属M的原子比为50~80:20~50,将高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X进行配料得混合料,其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种,添加剂X为铝和M的中间合金、M的氢化物中的至少一种;
(2)制坯
将混合料预压成型,加热至固相温度点±20℃范围内保压,冷却得到坯料;
(3)均温处理
将坯料进行均温处理后冷却;
(4)后处理
均温处理后的坯料经过热压或热轧制成大尺寸板坯后,退火并经机械加工工序制成靶材。
优选的,步骤(1)中,所述添加剂X的添加量为混合料总重量的0.1~20%,进一步优选为1~10%。
优选的,步骤(1)中,所述添加剂X为铝和M的中间合金与M的氢化物的混合物,铝和M的中间合金与M的氢化物的质量比为0.2~5:1,进一步优选为0.5~2:1。
本发明中,以铝和M的中间合金为添加剂,其合金成分在纯铝和纯M之间,在烧结时促使纯铝和纯M的相互扩散和均匀熔合,且在再结晶过程中合金中的金属间化合物可作为形核质点,起到细化晶粒的作用;此外,在烧结过程中Al和M易形成金属间化合物并释放大量的热量,易引起过烧现象,而添加物Al和M的合金可起到过渡熔合的作用;进一步添加M的氢化物,其在高温时易分解得到游离的活性氢,易与粉体和环境中的氧结合形成气态的水蒸气并脱离粉体,起到除氧的作用。优选采用两者的混合物作为添加剂,协同起到均匀坯体、除氧除杂和细化晶粒的作用。
优选的,步骤(1)中,所述高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X均先经过除氧除杂处理,例如采用酸性或碱性活化液进行表面活化处理并用酒精清洗、晾干,以便降低原材料的表面的氧等杂质,其中高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.95%。
优选的,步骤(2)中,混合料放入模具中预压成型,先升温至200~500℃,保温5~20min;再升温至510~600℃保压30~120min,保压状态的压力为30-200MPa;最后升温至固相温度点±20℃范围内保压30~300min,保压状态的压力为20-100MPa,冷却至200~600℃得到坯料。本发明中,制坯时用的模具优选采用无污染模具,表面进行高温涂层防护,如采用氮化硼涂层,不与原材料和坯料发生反应,减少模具带来不必要的污染。
本发明中所述的固相温度点是指混合料熔体从高温缓慢冷却时,液相完全转变成固相的温度点。
优选的,步骤(3)中,将坯料在200~600℃的条件下均温不低于0.5小时后冷却至室温。
优选的,步骤(2)的制坯和步骤(3)的均温处理过程为厌氧环境,厌氧环境中的氧分压不高于0.01Pa,进一步优选为不高于0.001Pa,更进一步优选为不高于0.0001Pa。
优选的,步骤(4)中,热压或热轧制的应变速率为不高于10mm/s,进一步优选的应变速率为不高于1mm/s,更进一步优选的应变速率为不高于0.1mm/s;本发明中,优选的应变速率,有利于合金中软相(α-Al相)和硬相(金属间化合物相)之间的协调变形,降低坯料在变形期间开裂的现象。
本发明制得的低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材,平面尺寸不低于104mm2,杂质氧含量小于600ppm,其它杂质含量总和小于500ppm,相对密度大于99%,平均晶粒尺寸小于100μm,解决了低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材难以制备的难点,获得氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控的大尺寸优质靶材,有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜,最终得到稳定性好、废品率低的晶元。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.靶材杂质和氧含量低:原材料纯度高,再经过除氧除杂处理,大大减少了杂质含量;坯料采用无污染的模具制坯工艺,杜绝了合成过程中杂质的引入;大尺寸靶坯制备过程处于厌氧环境中处理,大大减少了氧等杂质的引入,添加剂X可与熔体内部分氧反应并分离出来,有效地去除坯料中的氧含量,因此可以获得低氧含量的合金产品,使得靶材杂质氧含量小于600ppm,远远低于常规粉末冶金铝合金制品的氧含量。
2.靶材致密度好:制坯过程经阶梯式升温保压和后处理时可控应变速率的热压或热轧制处理,靶材完整性好,可显著消除材料中的气孔和杂质,提升了材料致密度。
3.成分均匀性好:通过制坯过程中阶梯式升温保压,并在低温状态长时间的均温处理,保证了大尺寸靶材的成分均匀性。
4.晶粒晶向可控:添加剂X在制坯过程起到均匀熔合、细化晶粒的作用,坯料再经热压或热轧制后退火,材料的组分均匀,晶粒晶向可控,平均晶粒尺寸甚至可控制在小于40μm。
5.靶材坯料的氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控,且可获得平面尺寸不低于104mm2的大尺寸优质靶材,有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜,最终得到稳定性好、废品率低的晶元。
具体实施方式
下面通过实施例具体地对本发明做进一步描述,本发明专利的权利保护范围包括但不局限于此。
实施例1
Al-20Ti合金靶材,其制备方法如下:
(1)配料铝与钛的原子比为80:20,原材料为高纯铝粉和高纯钛粉,其纯度≥99.996%,添加剂X(见表1),添加剂X的添加量为混合料总重量的5%,进行除氧处理时,用3%草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗、晾干;
(2)制坯将混料机中的混合料放入模具中预压成型,并升温至400℃,保温15分钟;再升温至580℃保压90分钟,压力150MPa;然后再升温至660℃(Al-20Ti合金的固相温度点为665℃左右)保压150分钟,压力为30MPa,再冷却至580℃。
(3)均温处理将坯料在580℃的环境中均温2小时后冷却至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为0.05mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后,退火并经机械加工工序制成靶材,尺寸规格为长300mm×宽300mm×高5mm。
在制胚和均温处理的过程中,原材料和坯料均处于厌氧环境,并处于适时循环除氧的状态,这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.0001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材,对应的添加剂组成和靶材的检测结果如下表1所示,其中在靶材上下表面的不同部位取5个点进行合金元素、杂质量含量、相对密度和晶粒尺寸(μm)分析,取平均值得出表1中结果,成分偏差为5点成分分析的最大差值范围。结果可以看出,四种合金中钛的原子比均在20%左右,但未加添加剂的合金A4的氧含量偏高,平均晶粒尺寸较大,相对密度较低,成分偏差大;添加中间合金后,晶粒尺寸和成分偏差明显变小,添加氢化物可降低氧等杂质含量;添加中间合金和氢化物的混合物时各项指标均表现良好。
表1不同靶材的检测结果数据表
Figure BDA0002929505970000051
实施例2
Al-50Cr合金靶材,其制备方法如下:
(1)配料铝与铬的原子比为50:50,原材料为高纯铝粉、高纯铬粉和添加剂X粉末,其纯度≥99.995%,进行除氧处理时,用1%NaOH碱性活化液进行表面活化处理并用酒精清洗、晾干;其中添加剂X为Al-60Cr中间合金(Al与Cr的原子比为40:60)和CrH组成的混和物(按质量比为1:1配比),添加剂X的添加量为混合料总重量的10%。
(2)制坯将混料机中的混合料放入模具中预压成型,并升温至450℃,保温8分钟;缓慢升温至600℃保压120分钟,保压状态的压力为150MPa;然后缓慢升温至1335℃(Al-50Cr合金的固相温度点为1350℃左右)保压30分钟,压力为80MPa。然后冷却至600℃。
(3)均温处理将坯料在600℃的环境中均温10小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为0.5mm/s的热压制处理成大尺寸板坯后,退火并经机械加工工序制成靶材。
在制胚和均温处理的过程,原材料和坯料均处于厌氧环境,并处于适时循环除氧的状态,这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.01Pa。
最终制备得到大尺寸靶材,Cr的原子百分比含量为49.85at.%,尺寸规格为直径240mm×高30mm,靶材杂质氧含量为35.7ppm,其它杂质含量总和小于48.5ppm,相对密度为99.1%,平均晶粒尺寸35.6μm。
对比例1
一种Al-30Y合金靶材,其制备方法如下:
(1)配料铝与钇的原子比为70:30,原材料为高纯铝粉和高纯钇粉,其纯度≥99.996%,进行除氧处理时,用1%NaOH碱性活化液进行表面活化处理并用酒精清洗、晾干;未加添加剂。
(2)制坯将混料机中的混合料放入模具中预压成型,并升温至300℃,保温30分钟;缓慢升温至600℃保压100分钟,保压状态的压力为30MPa;然后缓慢升温至970℃(Al-30Y合金的固相温度点为980℃左右)保压90分钟,压力为30MPa。然后冷却至600℃。
(3)均温处理将坯料在600℃的环境中均温12小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为0.05mm/s的热压制处理成大尺寸板坯后,退火并经机械加工工序制成靶材。
在晾干、制胚和均温处理的过程,原材料和坯料均处于厌氧环境,并处于适时循环除氧的状态,这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.5Pa。
最终制备得到大尺寸靶材,Y的原子百分比含量为29.76at.%,尺寸规格为直径350mm×高10mm,靶材杂质氧含量为910.8ppm,其它杂质含量总和小于85.6ppm,相对密度为99.8%,平均晶粒尺寸192.8μm,晶粒尺寸偏大,靶材氧含量偏高。

Claims (1)

1.Al-50Cr合金靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原材料为高纯铝粉、高纯铬粉和添加剂X粉末,其中高纯铝粉和高纯铬粉纯度均≥99.995%,再用1%NaOH碱性活化液进行表面活化处理并用酒精清洗、晾干进行除氧处理,按照铝与铬的原子比为50:50进行配料,得混合料;其中添加剂X为Al-60Cr中间合金和CrH按质量比为1:1配比组成的混合物,添加剂X的添加量为混合料总重量的10%,所述Al-60Cr中间合金中Al与Cr的原子比为40:60;
(2)制坯:将混料机中的混合料放入模具中预压成型,并升温至450℃,保温8分钟; 缓慢升温至600℃保压120分钟,保压状态的压力为150MPa;然后缓慢升温至1335℃保压30分钟,压力为80MPa,然后冷却至600℃;
(3)均温处理:将坯料在600℃的环境中均温10小时后炉冷至室温;
(4)后处理:均温处理后的坯料经过应变速率为0.5mm/s的热压制处理成大尺寸板坯后,退火并经机械加工工序制成靶材;
制坯和均温处理的过程均处于厌氧环境,并处于适时循环除氧的状态,所述厌氧环境中的氧的分压不高于0.01Pa。
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