CN105177513A - 一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法 - Google Patents

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李军义
孙本双
罗文�
扈百直
郑爱国
杨国启
郑金凤
张丽
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National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
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Abstract

本发明涉及半导体用高纯钽靶材的粉末冶金制备方法，尤其是一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将要烧结的钽粉末装入模具中；(2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；(3)烧结结束后，冷却至不超过160℃后出炉，脱模；(4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。采用本发明的方法可以得到粒度均匀、无织构的内部组织，提高靶材性能，本发明方法还具有烧结温度低，可快速烧结出致密钽靶材，靶材内部晶粒均匀细小，无择优取向等特点。

Description

一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法
技术领域
本发明涉及半导体用高纯钽靶材的粉末冶金制备方法，尤其是一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法。
背景技术
溅射靶材是制备半导体材料关键的原材料，其过程是采用物理气相沉积(PVD)技术，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出来并以薄膜的形式沉积在硅片或其他基板上，配合光刻与腐蚀等工艺，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。常见的溅射靶材有Ta，W、Mo、Ti、Al、Co和Cu等有色金属。
溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于靶材的内部组织、织构取向，晶粒均匀细化等。因此在制备钽溅射靶材时非常注重控制靶材的晶粒大小和晶粒取向。
目前，钽溅射靶材的制备工艺主要是采用电子束熔炼钽锭为原料，进行多次塑性变形和退火，从而获得具有均匀晶粒和一定内部织构的钽靶坯，，靶坯经过与背板焊接、机械加工后成为最终产品。在此过程中，由于111(钽晶粒的晶向指数)为钽的密排面，塑性变形时优先发生滑移，最终的钽靶坯的形成111织构占强的组织，这属于钽的“固有织构带”，并且在厚度方向分布不均匀，严重影响了靶材的溅射性能。同时，该工艺过程复杂，流程长，成品率低，造成钽靶材的成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，能够得到粒度均匀、无织构的内部组织，从而提高靶材性能。
一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)将要烧结的钽粉末装入模具中；
(2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；
(3)烧结结束后，冷却至不超过160℃后出炉，脱模；
(4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。
步骤(1)中钽粉末的FSSS粒径≤25μm，除气体元素外纯度≥99.99％，并且粉末气体杂质要求分别为：O≤2500ppm、C≤25ppm、N≤100ppm、H≤500ppm。
步骤(2)中放电等离子烧结中要求真空度优于10Pa；烧结温度为1300-1750℃；烧结时间为3-10min；压力为20-60MPa。
采用本发明的方法可以得到粒度均匀、无织构的内部组织，提高靶材性能，本发明方法还具有烧结温度低，可快速烧结出致密钽靶材，靶材内部晶粒均匀细小，无择优取向等特点。本发明方法的主要过程是将粉末装入模具中，放入放电等离子烧结炉中进行真空等离子烧结，烧结完成后冷却、出炉、脱模后，进行机加工。与传统的塑性加工相比，该方法制备的靶材消除了钽靶材中的织构，并且该工艺具有烧结时间短，温度低，靶材粒度小且均匀等优点。可用来生产半导体用钽靶，及钨、钼靶材。
附图说明
附图1为实施例1制备的钽靶材的EBSD图谱。
具体实施方式
本发明方法利用粉末冶金等离子烧结技术制备出内部组织均匀，无择优取向的钽靶材，在该技术中采用等离子烧结技术可以实现快速、低温烧结，并且能够去除粉末表面氧化层及吸附的气体杂质，提高了烧结钽靶材的纯度。对粉末气体杂质的要求较真空烧结、热压烧结和等静压烧结要求低，使得所用原料更广。
要求钽粉末的FSSS粒径≤25μm，除气体元素外纯度≥99.99％，并且粉末气体杂质要求分别为：O≤2500ppm、C≤25ppm、N≤100ppm、H≤500ppm。
实施例1：
将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为9.0x10-1Pa后，加电流烧结，烧结温度1750℃，烧结时间5min，烧结压力30MPa，烧结完成后冷却至160℃，出炉、脱模。随后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测量晶粒大小。
实施例2：
将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为4.5x10-1Pa后，加电流烧结，烧结温度1600℃，烧结时间10min，烧结压力50MPa，烧结完成后冷却至160℃，出炉、脱模。随后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测量晶粒大小。
实施例3：
将所选的钽粉装入模具中放入烧结炉中，真空度为6.7x10-1Pa后，加电流烧结，烧结温度1700℃，烧结时间8min，烧结压力40MPa，烧结完成后冷却至160℃，出炉、脱模。随后将烧结体加工成所需的靶材形状。采用浮力法测量靶材密度，采用直接计算平均值法测量晶粒大小。
表1钽粉粉末FSSS(费氏粒径)粒度和杂质含量：
表2靶材气体杂质、密度和平均晶粒：
本发明方法所制备出的金属靶材具有密度高达到理论密度99％以上，晶粒细小均匀，晶粒＜80μm，晶粒无择优取向。本发明方法除制备金属钽靶材之外，还可以用来制备金属钨、钼等难熔金属及其合金靶材。

Claims (3)

1.一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将要烧结的钽粉末装入模具中；
(2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；
(3)烧结结束后，冷却至不超过160℃后出炉，脱模；
(4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。
2.如权利要求1所述的一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特征在于：步骤(1)中钽粉末的FSSS粒径≤25μm，除气体元素外纯度≥99.99％，并且粉末气体杂质要求分别为：O≤2500ppm、C≤25ppm、N≤100ppm、H≤500ppm。
3.如权利要求1所述的一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，其特征在于：步骤(2)中放电等离子烧结中要求真空度优于10Pa；烧结温度为1300-1750℃；烧结时间为3-10min；压力为20-60MPa。
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