CN114888279A - 一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶，所述钽粉末由第一钽粉末以及第二钽粉末组成，所述第二钽粉末为钠还原钽粉。所述钽粉末制备得到的钽靶氧含量低、纯度高(4N以上)的优点，平均晶粒细小均匀，织构取向均匀，无(111)带状织构。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种钽粉末及钽靶，尤其涉及一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶。
背景技术
集成电路(integrated circuit，简称IC)是一种微型电子器件，它是经过一定工艺，将所需的晶体管、电阻、电容、电感等元件与布线连接在一起，并集中于硅片上，以实现特定功能。早期，人们用铝作为集成电路的互联与触点，但随着半导体技术的突飞猛进，集成电路向超大规模发展，信号处理速度加快，传递信号配线要求更细，由于铝存在高电阻与电迁移问题，严重影响集成电路寿命。为了降低电阻，减小电阻电容滞后，人们用导电性更好的铜代替铝，但铜与电路基板硅易发生扩散形成铜硅合金，同样影响电路性能。为了解决铜与硅的扩散问题，通过长期的技术研究与实践，金属钽进入了人们视野。钽及其化合物具有高导电性、高热稳定性及优异的耐腐蚀性能，同时，钽与铜、硅不形成合金及化合物，性质稳定。由此，可用金属钽作防止铜扩散的阻隔层。目前，超大规模集成电路已逐渐发展Cu/Ta系溅射靶材。虽然钽材价格昂贵，资源较为稀少，但由于其综合性能的优越性，并随着集成电路向超大规模、高运算速度方向的快速发展，钽溅射靶材已成为半导体产业的关键原材料，具有不可替代性，应用前景十分广阔。
传统的钽靶材制备工艺是将钽原料先进行熔炼(电子束或电弧熔炼)，将得到的高纯铸锭或坯料反复进行锻造、退火，再进行轧制、退火、精加工后制成钽靶材。目前半导体用钽靶材大多都是通过对钽锭进行多次的塑性变形和再结晶退火来获得的，受限于钽本身晶胞类型的特性(体心立方)，这种铸锭法制得的钽靶材内部织构主要以(111)取向为主，使得其在使用时溅射性能不佳。
相较之下，粉末冶金法所制备的材料成分更加均匀，显微组织细小，致密度高，从而制备出纯度高、内部组织结构优良、外观尺寸合规的溅射靶材。粉末冶金钽靶对原材料钽粉的要求比较高，要求氧含量低、纯度高(4N以上)，由此带来生产成本高的问题。
现有技术中粉末冶金钽靶制备使用的原料钽粉有2种，一种是氢化工艺制备的钽粉，这种钽粉使用钽锭做原料，经过氢化、制粉、脱气、降氧、酸洗等工艺进行生产，存在生产成本高的缺点，如CN1272125C、CN103147050B、CN111801184A、EP1066899A2、文献《钽在集成电路中的应用》稀有金属第27卷第1期所述；另一种是钠还原工艺的钽粉，无法满足粉末冶金钽靶氧含量低的要求。如CN104480439A、CN105177513A所述。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶，所述钽粉末制备得到的钽靶氧含量低、纯度高(4N以上)的优点，平均晶粒细小均匀，织构取向均匀，无(111)带状织构。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种粉末冶金钽靶用钽粉末，所述钽粉末由第一钽粉末以及第二钽粉末组成，所述第二钽粉末为钠还原钽粉。
作为本发明优选的技术方案，所述第一钽粉末为氢化钽粉。
作为本发明优选的技术方案，所述钽粉末中第二钽粉末的质量含量为1～100％，不包括100％，余量为第一钽粉。其中，第二钽粉末的质量含量可以是2％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％或99％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钽粉末中第二钽粉末的质量含量为10～30％，余量为第一钽粉。其中，第二钽粉末的质量含量可以是12％、15％、18％、20％、22％、25％或28％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一钽粉末的微观形貌呈多角状。
作为本发明优选的技术方案，所述第二钽粉末的微观形貌呈珊瑚状。
本发明中，因钠还原钽粉(第二钽粉末)的微观形貌呈珊瑚状，氢化钽粉(第一钽粉末)的微观形貌呈多角状，混合后有利于两种形貌的钽粉颗粒之间的相互填充，有利于成型，成型后的坯块完整无缺陷。如果只使用钠还原钽粉，因钠还原钽粉粒径偏细，粒形复杂，松装偏小，成型时易存在粘包套坯块不易完整剥离出来出现坯块不完整的缺点；如果只使用氢化钽粉，因氢化钽粉粒形较简单，松装密度大，表面光滑流动性好，成型后压坯密度大但强度差，易出现成型后的压坯出现裂缝、掉边缺角等坯块不完整的缺点。
本发明中，所使用的钠还原钽粉以及氢化钽粉均为采用现有技术制备得到，或市售的产品，在此不再对二者的制备方法进行具体限定。
本发明目的之二在于提供一种钽靶，所述钽靶由目的之一提供的钽粉末制备得到的。
作为本发明优选的技术方案，所述钽靶的纯度不小于4N。
作为本发明优选的技术方案，所述钽靶无111带状织构。
作为本发明优选的技术方案，所述钽粉末制备钽靶的步骤包括：冷等静压、热等静压、真空烧结或热压烧结中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述钽靶的制备方法的具体步骤及其参数可根据钽靶的性能的具体需要进行选择，在此不再进行具体限定。且本发明中钽靶的制备方法并不仅限于上述工艺，其他粉末冶金的常用工艺亦可根据钽靶性能的具体需要进行合理选择，在此不再进行具体限定。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种粉末冶金钽靶用钽粉末及钽靶，所述钽粉末制备得到的钽靶氧含量低、纯度高(4N以上)的优点，平均晶粒细小均匀，织构取向均匀，无(111)带状织构。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例
本发明实施例1-7以及对比例1和2提供的粉末冶金钽靶用钽粉末中氢化钽粉以及钠还原钽粉的含量如表1所示。
表1
将实施例1-7以及对比例1和2提供的粉末冶金钽靶用钽粉末制备成钽靶，具体步骤为：
将所述钽粉末置于包套中，进行密封处理；
对所述包套进行冷等静压处理，压力为150MPa，时间为3h；
真空烧结，温度为1700℃，升温速率为10℃/min，时间为15h；
热等静压处理，所述热等加压处理的温度为1200℃，压力为150MPa，时间为5h。
使用晶粒度仪对制备得到钽靶的晶粒度进行测试，其结果如表2所示。
采用XRD对实施例1-7提供的钽粉制备得到的钽靶的织构取向进行测试，发现均无(111)带状织构。
表2
通过表2的测试结果可以看出，本发明提供的粉末冶金钽靶用钽粉末制备得到的钽靶，晶粒度均匀细小，且无(111)带状织构。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种粉末冶金钽靶用钽粉末，其特征在于，所述钽粉末由第一钽粉末以及第二钽粉末组成，所述第二钽粉末为钠还原钽粉。
2.根据权利要求1所述的钽粉末，其特征在于，所述第一钽粉末为氢化钽粉。
3.根据权利要求1或2所述的钽粉末，其特征在于，所述钽粉末中第二钽粉末的质量含量为1～100％，不包括100％，余量为第一钽粉。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钽粉末，其特征在于，所述钽粉末中第二钽粉末的质量含量为10～30％，余量为第一钽粉。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钽粉末，其特征在于，所述第一钽粉末的微观形貌呈多角状。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钽粉末，其特征在于，所述第二钽粉末的微观形貌呈珊瑚状。
7.一种钽靶，其特征在于，所述钽靶由权利要求1-6任一项所述的钽粉末制备得到。
8.根据权利要求7所述的钽靶，其特征在于，所述钽靶的纯度不小于4N。
9.根据权利要求7所述的钽靶，其特征在于，所述钽靶无111带状织构。
10.根据权利要求7所述的钽靶，其特征在于，所述钽粉末制备钽靶的步骤包括：冷等静压、热等静压、真空烧结或热压烧结中的任意一种或至少两种的组合。
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