CN104593740A - 一种铜铝合金靶坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重量百分比纯度≥99.9999%的铜铝合金靶坯的制备方法，步骤包括：将重量百分比纯度99.999%金属铝和99.9999%金属铜形成合金配料，其中铝占0.127%～0.212%，并在真空度5.6×10-3Pa～7.8×10-3Pa和熔炼温度1200℃～1300℃条件下进行熔炼得到金属液，其中精炼时间为1min～3min，然后将金属液浇入预热温度为1150℃～1220℃的铸模内，以0.06-0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型，得到铜铝合金锭；对铜铝合金锭进行锻造，锻造比为8-11；退火，温度控制在300～390℃，保温时间为1.5～2h；冷轧，单道次轧制量为10%-40%，总轧制量为50%~70%；退火，温度控制在300～350℃，保温时间为0.5~1h，然后从炉中取出，进行风冷，得到铜铝合金靶坯。本发明方法制备出的铜铝合金靶坯纯度高，杂质含量低，晶粒细小、内部组织均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射镀膜用铜铝合金靶坯的制备方法，特别涉及一种重量百分比纯度≥99.9999%的铜铝合金靶坯的制备方法。
背景技术
集成电路微细化制程技术日新月异，结构尺寸从微米推向深亚微米，进而迈入纳米时代，特征尺寸的减小使得IC芯片电路的金属线宽愈来愈微小，导线层数越来越多。铜互连工艺在集成电路制程中已经日臻成熟，大多是在接触孔或布线槽的凹部形成钽或氮化钽阻挡层之后镀铜基础层（种子层）。
但是目前45纳米以下制作工艺使用6N铜形成的种层就会产生凝聚，薄膜不均匀，会形成空隙、断线等缺陷，即使没有残留上述缺陷，由于形成了不均匀的铜的电沉积组织，在铜导线顶部与电介质相接的交界处就会产生电迁移抗性降低的问题，最终会致使集成电路信号传输差。
研究发现在纯度≥99.9999%的超纯铜中添加元素铝后，镀膜过程中就会增加铜的润湿性，形成均匀的薄膜。所以开发超高纯铜铝合金材料成为铜互连工艺中的重要发展方向，可以用来抑制电迁移，并利于提高Cu种子层 （seed）的稳定性。
目前现有技术中，将超纯铜铝合金锭经塑性变形和热处理以达到半导体用超纯铜铝合金靶坯的加工工艺较少，有人使用超纯铜粉和铝粉以一定配比混合均匀，经热压制备成铜铝合金锭坯，再经锻轧加工得到合金靶坯，此方法制备的靶坯存在纯度易受污染、合金成分不均、内部气孔多等缺陷；还有人使用超纯铜和铝金属在真空条件下进行熔炼后，将熔液浇注到热模内进行强制冷却后得到合金铸锭，再经锻轧加工得到合金靶坯，此方法制备的靶坯内部容易出现缩松、气孔和合金成分不均的现象。因此，如何制备满足半导体用纯度≥99.9999%的超纯铜铝合金靶材的靶坯也成为亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种具有晶粒细小、内部组织均匀、符合用于制造半导体用的铜铝合金靶坯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）将重量百分比纯度99.999% 金属铝和99.9999%金属铜形成合金配料，其中铝按重量百分比计为0.127%～0.212%，并在真空度5.6×10-3Pa～7.8×10-3Pa和熔炼温度1200℃～1300℃条件下进行熔炼，然后进行精炼得到金属液，精炼时间为1min～3min，将金属液浇入预热温度为1150℃～1220℃的铸模内，以0.06-0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型，得到铜铝合金锭；
（2）对铜铝合金锭进行锻造；
（3）退火；
（4）冷轧；
（5）退火，然后从炉中取出进行风冷。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（2）中锻造比为8-11。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（3）中退火温度控制在300～390℃，保温时间为1.5～2h。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（4）中冷轧过程中的单道次轧制量为10%-40%，总轧制量为50%~70%。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（5）中退火温度控制在300～350℃，保温时间为0.5~1h。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，其中铝含量按重量百分比计为0.085%-0.169%。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，不可避免的杂质元素含量≤1ppm。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，Na、K分别小于等于20ppb，U、Th分别小于等于0.5ppb，O≤5ppm，N、C分别小于等于2ppm，H≤1ppm。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶材的平均晶粒小于50um。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种磁控溅射镀膜用重量百分比纯度≥99.9999%的铜铝合金靶坯的制备方法，使用该方法能够制备出纯度高，杂质含量低，晶粒细小、内部组织均匀、符合用于制造半导体用的铜铝合金靶坯。
附图说明
图1-图3为铜铝合金靶坯金相图。
具体实施方式
一种铜铝合金靶坯的制备方法，步骤包括：
（1）将重量百分比纯度99.999% 金属铝和纯度99.9999%金属铜形成合金配料，其中铝含量按重量百分比计为0.127%～0.212%，并在真空度5.6×10-3Pa～7.8×10-3Pa和熔炼温度1200℃～1300℃条件下进行熔炼，然后进行精炼得到金属液，精炼时间为1min～3min，将金属液浇入预热温度为1150℃～1220℃的铸模内，以0.06-0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型，得到铜铝合金锭；
（2）对铜铝合金锭进行锻造，锻造比为8-11，使铜铝合金锭内的晶粒破碎得到合金坯料；
（3）退火，温度控制在300～390℃，保温时间为1.5～2h，得到内部无残余应力的合金坯料；
（4）冷轧，单道次轧制量10%-40%，总轧制量50%~70%，得到晶粒控制在50μm以下的合金坯料；
（5）退火，温度控制在300～350℃，保温时间为0.5~1h，然后从炉中取出，进行风冷，得到超纯铜铝合金靶坯。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，其中铝含量按重量百分比计为0.085%-0.169%。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，不可避免的杂质元素含量≤1ppm。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶坯中，Na、K分别小于等于20ppb，U、Th分别小于等于0.5ppb，O≤5ppm，N、C分别小于等于2ppm，H≤1ppm。
一种铜铝合金靶坯的制备方法，制备得到的铜铝合金靶材的平均晶粒小于50um。
实施例1
1、将重量百分比纯度99.999%单质金属铝和纯度99.9999%单质金属铜形成合金配料放入坩埚内，其中铝占0.127%，在真空度5.6x10-3Pa和熔炼温度1220℃条件下进行熔炼得到金属液，精炼1.5min后浇入预热温度为1160℃的铸模内，以0.06mm/s的速度使金属液进行凝固成型得到铝含量为0.093%铜铝合金铸锭。
2、对所制备铜铝合金铸锭进行锻造，锻造比8，对锻造后的铜铝合金坯料进行退火，退火温度300℃，保温时间1.5h。
3、对退火后的铜铝合金坯料进行冷轧，单道次轧制量10%，总轧制量为50%。对冷轧后的铜铝合金坯料进行退火，退火温度300℃，保温时间0.5h，然后从炉中取出，进行风冷，获得需要的铜铝合金靶坯。经检测所制造铜铝合金靶坯中，铝含量为0.093%，除铝及气体外，不可避免杂质元素总量<1PPm，平均晶粒度45um。具体见表1、表2及图1。
表1为采用上述制备工艺所得铜铝合金锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。表2为采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析。
表1铜铝合金锭杂质元素含量
表2 铜铝合金锭其体元素含量
实施例2
1、将重量百分比纯度99.999% 单质金属铝和纯度99.9999%单质金属铜形成合金配料放入坩埚内，铝占0.148%，在真空度6.5x10-3Pa和熔炼温度1260℃条件下进行熔炼，精炼时间2.5min后浇入预热温度为1180℃的铸模内,以0.12mm/s的速度使金属液进行凝固成型得到铝含量为0.114%铜铝合金铸锭。
2、对所制备铜铝合金铸锭进行锻造，锻造比10，对锻造后的铜铝合金坯料进行退火，退火温度350℃，保温时间1.8h。
3、对退火后的铜铝合金坯料进行冷轧，单道次轧制量20%，总轧制量为60%。对冷轧后的铜铝合金进行退火，退火温度330℃，保温时间0.7h，然后从炉中取出，进行风冷，获得需要的铜铝合金靶坯。经检测所制造铜铝合金靶坯中，铝含量为0.114%，除铝及气体外，不可避免杂质元素总量<1PPm，平均晶粒度20um。具体见表3、表4及图2。
表3为采用上述制备工艺所得铜铝合金锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。表4为采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析。
表3铜铝合金锭杂质元素含量
表4 铜铝合金锭其体元素含量
实施例3
1、将重量百分比纯度99.999% 单质金属铝和纯度99.9999%单质金属铜形成合金配料放入坩埚内，铝占0.211%，在真空度7.8x10-3Pa和熔炼温度1300℃条件下进行熔炼，精炼时间3min后浇入预热温度为1210℃的铸模内,以0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型得到铝含量为0.156%铜铝合金铸锭。
2、对所制备铜铝合金铸锭进行锻造，锻造比11，对锻造后的铜铝合金坯料进行退火，退火温度390℃，保温时间2h。
3、对退火后的铜铝合金坯料进行冷轧，单道次轧制量40%，总轧制量为70%。对冷轧后的铜铝合金进行退火，退火温度350℃，保温时间1h，然后从炉中取出，进行风冷，获得需要的铜铝合金靶坯。经检测所制造高纯铜铝合金靶坯中，铝含量为0.156%，除铝及气体外，不可避免杂质元素总量<1PPm，平均晶粒度15um。具体见表5、表6及图3。
表5为采用上述制备工艺所得铜铝合金锭的全元素GDMS（辉光放电质谱分析法）分析检测结果。表6为采用LECO法进行的包括C、N、O、H在内的4种气体含量的分析。
表5铜铝合金锭杂质元素含量
表6 铜铝合金锭其体元素含量
Claims (5)
1.一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）将重量百分比纯度99.999% 金属铝和99.9999%金属铜形成合金配料，其中铝按重量百分比计为0.127%～0.212%，并在真空度5.6×10-3Pa～7.8×10-3Pa和熔炼温度1200℃～1300℃条件下进行熔炼，然后进行精炼得到金属液，精炼时间为1min～3min，将金属液浇入预热温度为1150℃～1220℃的铸模内，以0.06-0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型，得到铜铝合金锭；
（2）对铜铝合金锭进行锻造；
（3）退火；
（4）冷轧；
（5）退火，然后从炉中取出进行风冷。
2.根据权利要求1所述的一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（2）中锻造比为8-11。
3.根据权利要求1所述的一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（3）中退火温度控制在300～390℃，保温时间为1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（4）中冷轧过程中的单道次轧制量为10%-40%，总轧制量为50%~70%。
5.根据权利要求1所述的一种铜铝合金靶坯的制备方法，其特征在于步骤（5）中退火温度控制在300～350℃，保温时间为0.5~1h。
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