CN111286703B - 一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法，所述镍铂合金溅射靶材中铂的含量为21～31%原子百分比，镍铂溅射靶材溅射面的（111）面的取向率大于30%，（200）面的取向率小于（111）面且大于20%。所述制备方法包括以下步骤：以4N5镍和铂为原料，配制成铂的含量为21～31%的合金，将合金放入熔炼炉中进行熔炼，待原料熔化后置于浇铸模具中进行浇铸获得铸锭；再将铸锭采用温轧轧制形成坯料后再结晶退火，最后加工成型获得靶材。本发明制备获得了成品率高，稳定性好的含铂为21～31原子%的NiPt合金溅射靶材，通过控制晶粒取向改善了靶材的成膜速率和薄膜性能稳定性，获得了沉积速率和膜厚均匀性较好的NiPt薄膜，大大提高了生产效率，极大节约了成本。

Description

一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，进一步属于合金溅射靶材技术领域，具体涉及用于电子信息产业的晶粒取向可控、铂含量为21～31％的镍铂合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
镍铂合金靶材在电子半导体行业具有重要的应用。比如，镍铂靶材被用于制备肖特基二极管中的势垒层已得到了广泛的应用；镍铂靶材被用于制备互补金属氧化物半导体(CMOS)和大规模集成电路中的硅化物技术也很成熟，并得到了大量应用。随着电子半导体的发展，镍铂靶材将继续发挥重要作用。
在镍铂靶材的应用当中，铂的添加能增强相应的Ni(Pt)Si硅化物薄膜的相结构和热稳定性。随着集成电路的技术节点向亚微米发展，特别是在65纳米以下，铂的添加量不断上升，因此，面临着如何制备具有中、高铂含量的镍铂合金及其靶材的问题。特别地，对于中等铂含量，特别是铂含量为21～31％原子百分比以上的镍铂合金，其加工更为困难和复杂。其主要表现为铸态组织容易产生疏松，热机械加工窗口窄，材料的加工性能差，极易产生开裂，成品率低等。
同时，随着半导体集成电路的细微化，对薄膜膜厚均匀性提出了更高的要求。特别是对于大功率溅射时，以高的溅射速率溅射并保证薄膜的膜厚均匀性有利于提高生产效率并获得所需的薄膜性能。实际应用中发现，大功率溅射时，NiPt靶材的成膜速率往往过高，从而导致薄膜的均匀性变差。其根本原因在于，除了要求所使用的靶材具备高纯度、晶粒尺寸细小的基本特点外，还需对靶材的结构，特别是晶粒取向进行控制并使其分布在一定范围内。而采用普通浇铸方法制备大尺寸铸锭，无法控制铸态组织，降低加工过程中开裂的风险，无法保证含铂为原子百分比21～31％的镍铂合金靶材的成品率。因此，如何通过控制靶材的晶粒取向从而改善靶材的成膜速率和薄膜性能稳定性也是制备镍铂靶材的关键。
如中国专利申请，一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法(CN 104726829A，公开日为2015年6月24日)，公开了一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法，通过热锻进行开坯，采用冷轧结合再结晶热处理控制合金微观组织的方法来制备镍铂靶材，制备的NiPt合金靶材晶粒细小、均匀，并且溅射面晶粒取向呈随机分布。但是，该发明所公布的靶材溅射面晶粒取向呈随机分布，没有提出通过控制晶粒取向来改善靶材的成膜速率和薄膜结构稳定性的思路。同时，对于中等铂含量，特别是铂含量为21～31％原子百分比以上的镍铂合金来说，合金铸锭在热锻时会产生开裂。因此，采用普通的熔炼+热锻/热轧+冷轧+热处理的工艺，较难制备出铂含量为21～31％原子百分比的镍铂合金靶材。
再如中国专利申请，镍合金溅射靶、Ni合金薄膜及镍硅化物膜(CN 102803550B，公开日为2012年11月28日)，公开了一种镍合金溅射靶，通过在含Pt 5～30原子％的NiPt合金中，添加至少1～5原子％的合金元素来提高靶材的PTF，减少溅射过程中颗粒的产生，改善所制备薄膜的均匀性，但是该发明未涉及到如何通过控制晶粒取向来改善靶材的成膜速率和薄膜结构稳定性以及靶材加工性能等方面的内容。
又如中国专利申请，镍合金溅射靶及镍硅化物膜(CN 102165094B，公开日为2011年8月24日)，公开了一种含有22～46重量％(7～20.4原子％)的铂，以及5～100重量ppm的选自铱、钯、钌的一种以上的成分镍合金溅射靶及其制备方法。该发明通过元素添加、冷坩埚熔炼法、锻造和压延以及热处理等工序能制造相应的镍合金溅射靶，但是未涉及含铂为原子百分比21～31％的镍铂合金靶材的制备方法。
综上所述，现有技术中，尚未公开如何制备含铂为原子百分比21～31％的镍铂合金靶材的方法，以及如何对镍铂晶面取向率进行控制的技术资料。因此，如何制备含铂原子百分比为21～31％的大尺寸镍铂合金溅射靶材，提高靶材加工的成品率和稳定性，同时通过控制晶粒取向来改善靶材的成膜速率和薄膜性能稳定性是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种镍铂合金溅射靶材，所述镍铂合金溅射靶材中铂的含量为21～31％原子百分比，余量为镍和不可避免的其它杂质元素；镍铂溅射靶材溅射面的(111)面的取向率大于30％，(200)面的取向率小于(111)面且大于20％。
本发明的另一目的在于提供一种一种镍铂合金溅射靶材的制备方法，包括原料准备、浇铸成型、温轧轧制、再结晶退火，具体包括以下步骤：
(1)原料准备：以4N5镍和铂为原料，配制成铂的含量为21～31％的合金；
(2)浇铸成型：将合金放入熔炼炉中进行熔炼，待合金熔化后置于浇铸模具中进行浇铸获得镍铂合金铸锭，浇铸模具的温度为300～600℃，浇铸过程中，对浇铸模具施加周期振动，振动振幅在0.5～2.5mm，浇铸时的温度为1650～1750℃，浇铸速率为6.5～8cm3/s；
(3)温轧轧制：将所述镍铂合金铸锭采用温轧轧制，温度控制在450℃以下，温轧的道次变形量为3％～15％，总变形量为50％～90％，进行单道次或多次轧制后进行回炉加热，再进行多道次轧制形成坯料；
(4)再结晶退火：将轧制后的坯料进行再结晶退火处理，退火处理温度为700～1100℃，时间为1～4小时；
(5)加工成型：将再结晶退火处理后的坯料加工成型为靶材。
现有技术采用普通的熔炼方法制备镍铂铸锭，其后可对铸锭进行均匀化退火处理，随后采用诸如热锻/热轧等方法对铸锭进行加工，此种方法由于无法控制铸锭的组织和结构，同时在后续热机械加工过程中也无法避免因高温氧化而导致的开裂，从而容易导致铸锭因开裂而报废。本发明通过对熔铸过程中参数，如振动振幅、浇铸温度和速率的控制，结合温轧和再结晶退火，制备出含铂为21～31原子％的高性能NiPt合金溅射靶材。本方案的优势在于：其一，相较于现有技术采用的方法，本方案合适的振动振幅(0.5～2.5mm)、浇铸温度(1650～1750℃)及浇铸速率(6.5～8cm3/s)有效避免或减少了熔炼及浇铸所导致的柱状晶、中间相和疏松的产生；其二，采用温轧(250～400℃)轧制，避免温度过高导致的高温氧化和中间相的产生，以及由此而导致的开裂现象的发生；其三，本方案采用单向或纵横交替轧制，在单道次或多次轧制后进行回炉加热，再进行多道次轧制的轧制工艺，可避免轧制过程中开裂现象的发生，同时轧制后回炉加热也能消除一部分轧制过程中产生的应力，改善加工性能；其四，对轧制后的坯料进行再结晶退火处能有效调节各晶面间的相对强度。以上四点就是本发明的制备方法可获得成品率高，稳定性好的含铂为21～31原子％的NiPt合金溅射靶材的原因，通过控制晶粒取向改善了靶材的成膜速率和薄膜性能稳定性，获得了具有较好的沉积速率和膜厚均匀性的NiPt薄膜，而且大大提高了生产效率，极大地节约了成本。
附图说明
图1是采用本发明中实施例1中方法制备的NiPt靶材的铸态金相图；
图2是采用本发明中实施例1中方法制备的NiPt靶材的金相图；
图3是采用本发明中对比例1中方法制备的NiPt靶材的铸态金相图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种镍铂合金溅射靶材，所述镍铂合金溅射靶材中铂的含量为21～31％原子百分比，余量为镍和不可避免的其它杂质元素；镍铂溅射靶材溅射面的(111)面的取向率大于30％，(200)面的取向率小于(111)面且大于20％。
通常制备的镍铂合金的晶体结构为面心立方晶格结构(简称为FCC)，因此，(111)面为原子密排面，与(200)面相比，(111)面上相邻的原子间距更短，原子填充更加紧密。在溅射时，与(200)面相比，(111)面可以有更多的镍和铂原子被溅射下来，从而溅射速率更高。因此，提高(111)面的取向率可以提高薄膜的沉积速率。但是，如果(111)面的溅射速率过高而其它面的溅射速率较低，会导致薄膜均匀性的恶化，从而影响薄膜性能的稳定性。实际应用中发现，在(111)面的取向率大于30％且(200)面的取向率大于20％时，镀膜的均匀性表现更佳。
本发明中，(111)晶面取向率在X射线衍射分析中，用式(Ⅰ)表示的(111)晶面的X射线衍射峰取向率
Figure BDA0002433818450000051
同样地，在X射线衍射分析中，用式(Ⅱ)表示的(200)晶面的X射线衍射峰取向率
Figure BDA0002433818450000052
所述镍铂溅射靶材溅射面的(111)面的取向率为30～45％，(200)面的取向率小于(111)面且大于20％。
本发明一种镍铂合金溅射靶材的制备方法，包括原料准备、浇铸成型、温轧轧制、再结晶退火，具体包括以下步骤：
(1)原料准备：以4N5镍和铂为原料，配制成铂的含量为21～31％的合金；所述原料铂和镍的纯度均在99.99％以上。
(2)浇铸成型：将合金放入熔炼炉中进行熔炼，待合金熔化后置于浇铸模具中进行浇铸获得镍铂合金铸锭，浇铸模具的温度为300～600℃，浇铸过程中，对浇铸模具施加周期振动，振动振幅在0.5～2.5mm，浇铸时的温度为1650～1750℃，浇铸速率为6.5～8cm3/s；
在浇铸过程中施加振动的原因在于：振动能使合金液体与铸模凝固层产生“粘性剪切”的作用，破碎或熔断熔炼过程中形成的枝晶尖端，从而细化晶粒。但是，如果振动过程中激振力较大时，由于金属液与已经凝固的枝晶发生较强的相对运动，使金属液难以及时补充缩孔，待合金凝固后就会形成显微疏松，从而导致后续合金加工性能的恶化。因此，激振力必须在合理的范围。实践表明，采用振动幅度来评价振动效果更为便利，在本发明中，振动振幅在0.5～2.5mm之间效果最佳。此外，真空感应熔炼的浇铸温度和速度也必须严格的控制，否则也会导致最终铸锭组织的恶化，从而影响合金的加工性能。浇铸温度过高会导致铸态晶粒的粗大，温度过小会降低浇铸时熔融液的流动性，增加疏松等缺陷的产生，同时，浇铸速率过快会抵消振动所产生的有益效果，导致晶粒粗大，速率过低也会导致浇铸缺陷的形成，因此，本发明中，浇铸时的温度需控制在1650～1750℃之间，浇铸速率控制为6.5～8cm3/s。
(3)温轧轧制：将所述镍铂合金铸锭采用温轧轧制，温度控制在450℃以下，温轧的道次变形量为3％～15％，总变形量为50％～90％，进行单道次或多次轧制后进行回炉加热，再进行多道次轧制形成坯料；
温轧操作温度控制在450℃以下的原因在于：避免温度过高导致的高温氧化和中间相的产生，以及由此而导致的开裂现象的发生。为了提高铸锭的加工性能，实际操作时，温度尽量靠近温轧的高温段。由于材料的硬度较高，温轧的道次变形量为3％～15％，总变形量为50％～90％，轧制方向是单向或纵横交替，在单道次或多次轧制后进行回炉加热，进行多道次轧制，这种轧制工艺可避免轧制过程中开裂现象的发生，同时轧制后回炉加热也能消除一部分轧制过程中产生的应力，改善加工性能。
(4)再结晶退火：将轧制后的坯料进行再结晶退火处理，退火处理温度为700～1100℃，时间为1～4小时；
对轧制后的料坯进行再结晶退火处理的原因在于为了消除轧制应力和变形织构，形成退火织构。轧制过程中，镍铂合金会产生择优取向的变化，具体来说，XRD分析中(200)面及(220)面的相对强度会升高；而(111)面的相对强度会下降，通过再结晶退火能有效调节各晶面间的相对强度。
温度低于700℃或时间小于1小时都不能保证充分形成再结晶组织，同时不能保证对晶体取向的控制；温度高于1100℃或时间大于4小时可能会导致形成粗大的再结晶组织，且效率较低，同时不能保证对晶体取向的控制。因此，需将退火处理温度需控制在700～1100℃之间，退货处理的时间控制为1-4小时。
(5)加工成型：将再结晶退火处理后的坯料加工成型为靶材；
(6)将制备得到的镍铂合金溅射靶材与背板焊接制得靶材组件。
所述步骤2中浇铸模具为石墨模具。
所述步骤2中浇铸模具的振动是通过电机或激振器来产生，振动频率是通过调节电机或激振器的电流来调节。
所述步骤3中温轧轧制的温度为250～400℃。
所述步骤3中温轧轧制的方向为单向或纵横交替。
所述步骤4中退火次数为1～2次。
实施例1
以4N5镍和铂为原料，配制成分为Ni-21at.％Pt的合金，总投料为10kg；将所述合金放入中频感应熔炼炉中进行熔炼，熔化时监控并调节熔融液温度。使用石墨模进行浇铸，石墨模的预热温度为300℃。测量浇铸前熔融液的温度为1650℃，同时对石墨模具施加振动，振动幅度为1.5mm。控制浇铸时的速率为6.5cm3/s。浇铸后获得镍铂合金铸锭。对铸锭在250℃加热并进行多道次轧制，道次变形量为5％～10％，总变形量为85％，获得板坯，轧制过程中无开裂情况的发生。随后，对轧制后的板坯进行700℃/4h的退火。对退火后的板坯经剪切、机加工可获得直径为Φ300*3mm的靶材。
对加工后的靶材取样做X射线衍射(XRD)物相分析，根据衍射结果确定晶体学取向信息并计算(111)面和(200)面的取向率；对加工后的靶材做金相分析，并采用ASTME112-96测量平均晶粒尺寸；使用该靶材进行薄膜溅射，并测量薄膜的方阻，薄膜的方阻采用四极法测量，测量一个硅片上121个点的数值并统计方阻的分布范围，以方阻数据的分布(％1s)来评估薄膜的均匀性，其性能指标如表2所示，其制备的NiPt靶材的铸态金相图如图1所示，NiPt靶材的金相图如图2所示；
实施例2～6
实施例2～6分别选取了不同的合金成分和制备条件，采用与实施1中相同的制造步骤执行NiPt合金溅射靶材的制备。具体的，实施例中除对熔炼过程中模具温度、浇铸温度和速率分别进行控制外还对振动组件施加了振动，并对振动振幅进行控制，同时，热机械处理过程中采用与实施例1中类似的温轧+热处理的制备方法，所制备出的NiPt铸锭均表现出了较好的加工塑性，其具体制备工艺参数如表1所示，其性能指标如表2所示。
对比例1～6
对比例1～6分别选取了不同的合金成分和条件，对熔炼过程中模具的温度、浇铸温度和速率分别进行控制，但未对熔炼组件施加振动。同时，热机械处理过程中均采用从室温到1100℃的轧制+热处理的制备方法，其具体制备工艺参数如表1所示，所制备出的NiPt铸锭的表现及性能指标如表2所示，对比例1制备的NiPt靶材的铸态金相图如图3所示。
对比各实施例与对比例靶材的制备工艺参数，详细参数见表1
表1不同实施例和对比例的靶材制备工艺
Figure BDA0002433818450000091
实施例1～6与对比例靶材的性能参数对比，结果见表2
表2不同实施例和对比例的靶材性能评价
Figure BDA0002433818450000101
从图1可知，实施例1所制备的镍铂合金铸态组织均匀致密，从图2可知，实施例1所制备的靶材具有细小的近等轴晶组织，平均晶粒尺寸仅为60微米左右；从图3可知，对比例1中，所制备的NiPt合金具有粗大疏松的铸态组织，在部分晶界处甚至能看到明显的裂纹。
从表1和表2可知，实施例1～6相对于与对比例1～6塑性加工性能好，
(111)面的取向率达到30％以上，膜均匀性和溅射速率均显著优于对比例1～6。
综上所述，实施例1～6采用本发明提供的方法，通过对熔铸过程中参数，如振动振幅、浇铸温度和速率的控制，结合温轧和再结晶退火，能制备出含铂为21～31原子％的NiPt合金溅射靶材，且能有效控制铸锭的晶体取向，避免加工过程中因开裂导致的靶坯的报废，成品率高，稳定性好，工艺简单。而且采用实施例1～6制备的靶材制备的薄膜也具有优良的沉积速率和膜厚均匀性，适用于半导体装置中的NiPt薄膜的制备。

Claims (1)

1.一种镍铂合金溅射靶材，所述靶材以4N5镍和铂为原料，其成分为25~29at.%Pt，余量为镍和不可避免的其它杂质元素；其特征在于镍铂溅射靶材溅射面的（111）晶 面的取向率为40.5～42.3%，（111）晶面的取向率为（111）晶面的X射线衍射峰取向率用式(Ⅰ)表示：
Figure 314122DEST_PATH_IMAGE001
..............................式（Ⅰ）
（200）晶 面的取向率为21.6~30.7%，（200）晶面的取向率为（200）晶面的X射线衍射峰取向率用式(Ⅱ)表示：
Figure 240490DEST_PATH_IMAGE002
..............................式（Ⅱ）
所述镍铂合金溅射靶材的制备方法，包括原料准备、浇铸成型、温轧轧制、再结晶退火、和加工成型，具体包括以下步骤：
（1）原料准备：以4N5镍和铂为原料，配制成铂的含量为25~29at.%的合金；
（2）浇铸成型：将合金放入熔炼炉中进行熔炼，待合金熔化后置于浇铸模具中进行浇铸获得镍铂合金铸锭，浇铸模具的温度为400～500℃，浇铸过程中，对浇铸模具施加周期振动，振动振幅在1～2.5mm，浇铸时的温度为1650～1750℃，浇铸速率为7.1～8cm3/s；
（3）温轧轧制：对镍铂合金铸锭于300~350℃下温轧轧制，温轧的道次变形量为3%～15%，总变形量为50%～90%，进行单道次或多次轧制后进行回炉加热，再进行多道次轧制形成坯料；所述的温轧轧制的方向为单向或纵横交替；
（4）再结晶退火：将轧制后的坯料进行再结晶退火处理，退火次数1~2次，退火处理温度为800～1100℃，时间为1～3小时；
（5）加工成型：将再结晶退火处理后的坯料加工成型制得靶材。
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