KR102030875B1 - 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃 - Google Patents

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Abstract

Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃으로서, 그 타깃 조직의 석출물 사이즈 (크기) 가 10 ㎛ 이하이고, 또한 그 석출물의 개수가 500 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃. 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있고, 특히 미세화·고집적화가 진행되는 반도체 제품의 수율이나 신뢰성을 향상시키기 위해서 유용한, 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.

Description

고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃{HIGH-PURITY COPPER-COBALT ALLOY SPUTTERING TARGET}
본 발명은 파티클의 발생을 억제할 수 있는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃에 관한 것이다. 본원 명세서에서 성분 조성을 % 표시하는 경우에서, 특별히 표시가 없는 경우에 있어서도 모두 「at%」를 의미하는 것으로 한다.
종래 반도체 소자의 배선 재료로서 Al 합금 (비저항 : 3.0 μΩ·㎝ 정도) 이 사용되어 왔는데, 배선의 미세화에 수반하여 보다 저항이 낮은 구리 배선 (비저항 : 2.0 μΩ·㎝ 정도) 이 실용화되게 되었다. 구리 배선의 형성 프로세스로는 배선 또는 배선 홈에 Ta 나 TaN 등의 확산 배리어층을 형성한 후, 구리를 스퍼터 성막하는 것이 일반적으로 행해진다. 구리는 통상적으로 순도 4N (가스 성분 제외) 정도의 전기 구리를 조 (粗) 금속으로 하여, 습식이나 건식의 고순도화 프로세스에 의해서 5N ∼ 6N 의 고순도의 것을 제조하고, 이것을 스퍼터링 타깃으로서 사용하였다.
상기와 같이, 반도체용 배선으로서 구리는 매우 유효하지만, 배선의 미세화에 수반하여 일렉트로 마이그레이션이나 스트레스 인듀스드 보이드의 형성에 의해서 구리 배선의 신뢰성이 저하되게 되어, 구리 배선재 그 자체의 개량도 요구되고 있다. 이와 같은 재료로서 구리 코발트 합금을 들 수 있다.
스퍼터링법에 의해서 박막의 층을 형성하는 경우에는, 구리 코발트 합금의 타깃이 필요해진다. 이 타깃의 제조는 크게 나누어 소결법에 의한 것과, 용해·주조법에 의한 것으로 2 종류로 나눌 수 있다. 타깃의 강도, 밀도 및 생산 효율면에서 볼 때 용해·주조법에 의해서 제조하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
그러나, 구리 코발트 합금의 타깃에 대해서는 고유의 문제가 있어, 스퍼터링시에 파티클이 많이 발생된다는 문제가 발생하였다.
그래서, 종래 기술을 보면, 구리 (Cu) 에 코발트 (Co) 를 첨가한 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃이 여럿 제안되어 있다.
예를 들어, 하기 특허문헌 1 에는 (Cr, Co, Mo, W, Fe, Nb, V) 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 천이 금속 원소를 2 ∼ 20 at% 함유하는 Cu 계 스퍼터링 타깃으로서, Cu 를 주체로 하는 매트릭스에, 그 매트릭스에 비고용인 상기 천이 금속 원소의 단체 또는 합금상으로 이루어지는 천이 금속 원소상이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 전극막 형성용 Cu 계 스퍼터링 타깃이 기재되어 있다. 그러나, 이 기술은 분말 야금법에 의해서 제작하는 것으로서, 타깃의 강도, 밀도 및 생산 효율면에서 볼 때 유리한 계책은 아니다.
또, 하기 특허문헌 2 에는, 고순도 구리 또는 저농도 구리 합금으로 이루어지는 구리 소재에 대해서, 상이한 방향으로부터 각각 압축 가공을 실시하는 다축 단조 가공 처리를 행하여, 결정립이 미세화된 구리 재료를 만들어내는 미세 결정립 구리 재료의 제조 방법으로서, 상기 다축 단조 가공 처리에 있어서의 1 패스째의 압축 가공을 행하는 초기 가공 온도 T1 이, 구리 소재에 있어서 동적 재결정이 적어도 부분적으로 발생하는 온도로 하는 것이다.
그리고 이 제조 방법에 의해서 제조되는 미세 결정립 구리 재료 그리고 이 미세 결정립 구리 재료로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 기재되어 있다. 이 문헌 2 의 구리 재료의 첨가 원소로서 Co 도 기재되어 있지만 그 구체예는 없고, 타깃으로 가공한 후의, 파티클의 발생 상황을 나타내는 것은 일절 기재되어 있지 않다.
또, 하기 특허문헌 3 에는, 본 발명은, 저 (低) 고유 저항 및 고 (高) 내식성을 갖고, 성분 불균일이 작은 박막을 제조할 수 있는 Cu 계 스퍼터링 타깃재를 제공 한다는 목적에서, Cu 베이스의 매트릭스를 주상으로 하고, Cu 와 비고용, 편정 (偏晶) 계 또는 포정 (包晶) 계의 상태도를 나타내는 원소를 함유하고, 그 원소를 주로 하는 제 2 상이 Cu 매트릭스 중에 평균 면적률 5 % 이하 석출된 스퍼터링 타깃재에 있어서, 제 2 상의 평균 직경이 50 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 Cu 계 스퍼터링 타깃재가 기재되어 있다.
이 재료에는 Co 첨가도 포함되어 있지만, 원료는 분말이고, 이것을 HIP 처리하여 제조하는 것이기 때문에, 타깃의 강도, 밀도 및 생산 효율면에서 볼 때 유리한 계책은 아니다.
또, 하기 특허문헌 4 에는, Cu 를 주성분으로 하는 합금 (Cu 합금) 으로서, 유리 기판이나 실리콘막과의 밀착성이 개선된 합금을 실현하고, 이 Cu 합금을 사용한 배선 재료를 제공한다는 목적에서, Au 및/또는 Co 와, Cu 로 이루어지는 Cu 합금으로서, Cu 의 조성 비율이 80 ∼ 99.5 wt% 이고, Au 의 조성 비율과 Cu 의 조성 비율의 합이 0.5 ∼ 20 wt% 인 것을 특징으로 하는 Cu 합금을 배선 재료로서 제안하는 것이 기재되어 있다. 그리고, 이와 같은 구성의 배선 재료를 스퍼터법에 의해서 유리 기판이나 실리콘 웨이퍼 상에 성막한 결과, 전기 저항이 충분히 낮고, 또한, 기판과의 강한 밀착 강도가 관찰되었다고 기재되어 있다.
그러나, 문헌 4 의 단락 0053 에서, 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정이 간략하게 기재되어 있어, 타깃으로 가공된 경우의 파티클의 발생 등의 문제에 전혀 관심이 없는 것으로 보인다.
일반적으로, 타깃의 제작시에는, 용해 주조된 구리 코발트 합금 잉곳을 가공하여 소정 치수의 타깃 형상으로 가공한 후, 표면을 절삭하여 제조된다.
타깃 표면의 평활성이 개선되면, 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제하여, 균일성 (유니포미티) 이 우수한 박막을 형성할 수 있다.
그러나, 구리 코발트 합금에서는 단순히 표면을 평활하게 한 것만으로는 해결할 수 없는 문제가 있고, 종래 기술에서는 이와 같은 관점에서 타깃 재료를 개발한 예가 보이지 않는다.
일본 특허공보 제3710022호 일본 공개특허공보 2010-65252호 일본 공개특허공보 2005-220384호 일본 공개특허공보 2003-342653호
일반적으로, CuCo 합금은 강도의 향상을 목적으로 하여 시효 경화 처리 (예를 들어, 대기 중에서 1000 ℃ × 1 hr 가열 후, 수랭한다는 처리) 후, 700 ℃ 이하의 온도에서 시효 경화 처리를 행한다. 이와 같은 종래 방법에 의해서 제조된 타깃을 스퍼터한 결과, 파티클이 대량으로 발생된다는 문제가 발생하였다.
이 원인을 조사한 결과, 조직 중에 구상의 Cu-Co 석출물이 다량 존재하고, 이것이 파티클의 원인인 것을 알았다. 그리고, 이 석출물의 생성은 CuCo 합금의 순도, 산소 농도, 카본 농도에 의존하는 것을 알았다. 이 점에서, 더욱 상세한 원인의 구명과 대책이 필요하였다.
스퍼터링시의 파티클의 발생을 해결하는 것이 매우 중요한 과제인데, 이것을 해결하면, 미세화·고집적화가 진행되는 반도체 제품의 수율이나 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있고, 반도체용 구리 합금 배선의 형성에 유용한 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다. 본원 발명은 이들 대책을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명은 아래의 발명을 제공하는 것이다.
1) Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃으로서, 그 타깃 조직의 석출물 사이즈 (크기) 가 10 ㎛ 이하이고, 또한 그 석출물의 개수가 500 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃.
2) Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃으로서, 그 타깃에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 가 각각 10 ppm 이하이고, 순도가 99.99 % (4N) 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃.
3) 타깃 원료를 용해, 주조, 단조, 열처리, 기계 가공에 의해서 제조한 타깃인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 2) 의 어느 한 항에 기재된 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃.
4) Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 코발트 및 구리의 원료를 용해·주조하여 잉곳을 제조하고, 이 잉곳을 시효 경화 처리하지 않고, 열간 단조, 냉간 압연, 열처리를 행하여 타깃으로 가공하는 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 2) 의 어느 한 항에 기재된 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
5) 원료의 순도가 99.99 % (4N) 이상이고, 그 원료에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 가 각각 10 ppm 이하인 원료를 사용하는 것을 특징으로 하는 상기 4) 에 기재된 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
본 발명의 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃은 Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃이고, 그 타깃에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 를 각각 10 ppm 이하로 하고, 순도가 99.99 % (4N) 이상인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이며, 이로써 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제할 수 있게 되었다.
그리고, 이로써, 미세화·고집적화가 진행되는 반도체 제품의 수율이나 신뢰성을 향상시킬 수 있는 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1 은 타깃의 석출물을 평가하는 경우의 측정 지점을 나타내는 도면으로서, 5 개 지점 (중심부, R/2 부 × 2 개 지점, 외주부 × 2 개 지점) 에서 실시한 설명도이다.
본 발명의 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃은 Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인, 순도가 99.99 % (4N) 이상인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃이다. 그리고, 이 타깃에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 를 각각 10 ppm 이하로 한다.
이로써, 타깃 조직 중의 Cu-Co 석출물을 현저하게 감소시킬 수 있다. 또한, 타깃 조직의 매트릭스는 Cu 중에 Co 가 고용된 상태로 있다.
상기와 같이, 타깃 조직 중의 Cu-Co 석출물은 스퍼터링 중의 파티클 발생의 직접적 원인이 되어 성막의 품질을 저하시키기 때문에, 석출물의 억제 (저감) 는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 큰 효과라고 할 수 있다.
또한, Co 0.1 at% 미만에서는 내 (耐) 일렉트로 마이그레이션 성능, 내스트레스 인듀스 보이드 성능이 작아지고, Co 20at% 를 초과하면 저항이 증대되고, 반도체용 구리 합금 배선으로서의 기능은 저하되기 때문에 바람직하지 않으므로, 구리 코발트 합금의 조성 범위는 상기 범위로 할 필요가 있다.
또, 상기 범위의 첨가이면, 절삭성이나 가공성이 향상된다는 효과도 있기 때문에 타깃의 제작이 용이해져 생산성을 향상시키는 효과도 있다.
또, 절삭성은 타깃 표면의 평활성이 개선되어 스퍼터링시의 파티클의 발생을 더욱 억제하는 효과도 있다.
또, 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃은, 타깃 조직 중의 석출물 사이즈 (크기) 를 10 ㎛ 이하로 하고, 또한 그 석출물의 개수를 500 개/㎟ 이하로 할 수 있다. 이것도 본원 발명의 큰 특징 중 하나이다. 석출물의 사이즈 (크기) 를 보다 작게 하는 것, 그리고 석출물의 개수를 저감하는 것은 양호한 타깃을 획득하기 위한 큰 지표이다.
그리고, 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃은 타깃의 원료를 용해, 주조, 단조, 열처리, 기계 가공에 의해서 제조할 수 있다. 이것은 종래의 소결체 타깃과 비교하여 밀도 및 강도를 향상시킬 수 있다.
고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법은 코발트 및 구리의 원료를 용해·주조하여 잉곳을 제조하고, 이 잉곳을 시효 경화 처리하지 않고 열간 단조, 냉간 압연, 열처리를 행하여 타깃으로 가공하는 것이다.
여기서 중요한 점은, 구리 코발트 합금을 제조할 때, 강도를 향상시키기 위해서 시효 경화 처리하는 것이 통상적인 기술 수단으로 생각되고 있는 점이다. 그러나, 본원 발명의 스퍼터링 타깃의 제조에서는 이 공정은 실시해서는 안 되는 점이다.
즉, 시효 경화하면, 상기 성분의 범위여도 타깃 조직 중의 Cu-Co 석출물의 발생을 억제하기가 어려워지기 때문이다.
고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조시에는 순도를 99.99 % (4N) 이상으로 하고, 그 원료에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 가 각각 10 ppm 이하인 원료를 사용하는 것이다. 제조 도중에서의, 이들 불순물의 증가를 최대한 제한할 필요가 있다. 탄소 (C) 및 산소 (O) 는 탄화물 및 산화물 형성의 원인이 된다.
이상의 공정에 의해서, 타깃 조직의 석출물 사이즈 (크기) 를 10 ㎛ 이하로 하고, 또한 그 석출물의 개수를 500 개/㎟ 이하로 하는 것을 가능하게 하고, 이로써 얻어진 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링하면 파티클의 발생을 현저하게 저감할 수 있다.
고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조시에는, 카본 도가니 (감과) 내에 순도가 4N 이상인 고순도 구리와 순도가 4N 이상인 첨가 원소의 코발트를 넣고 용해시킨다. 또는, 미리 순도가 4N 이상인 고순도 구리를 카본 도가니 (감과) 내에서 용해시키고, 이것에 4N 이상의 순도를 갖는 코발트를, 목적으로 하는 성분 조성이 되도록 첨가할 수도 있다.
이와 같이 하여 얻은 합금을 주조하여, 본 발명의 Co 0.1 ∼ 20 at% 와 첨가 원소를 함유하는 고순도의 구리 코발트 합금 잉곳을 얻을 수 있다.
또, 이 구리 코발트 합금에는, 필요에 따라서 Sb, Zr, Ti, Cr, Ag, Au, Cd, In, As, Be, B, Mg, Mn, Al, Si, Ca, Ba, La, Ce 에서 선택한 1 원소 이상을 총계가 500 ppm 이하 첨가할 수도 있다. 이들 첨가 원소는 입경을 미세하게 하는 효과가 있기 때문에, 결정립경을 제어할 필요가 있는 경우에는 이것들을 적절히 첨가할 수 있다.
그 후, 이 구리 코발트 합금의 잉곳을 소정의 단조비로 열간 단조하고, 그 후 소정의 압하율로 압연하여 압연판을 얻는다. 이것을 다시 소정의 온도 및 시간으로 열처리한다.
이 후, 연삭 및 연마 등의 표면 가공하고, 배킹 플레이트에 본딩하고, 또한 마무리하고 가공하여, 상기 고순도 구리 코발트 합금으로 제조된 스퍼터링 타깃 조립체로 제조한다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 이해를 용이하게 하기 위한 것으로서, 이들 실시예에 의해서 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 기초하는 변형 및 그밖의 실시예는 당연히 본 발명에 포함된다.
(실시예 1)
실시예 1 에서는, 순도 4N 의 고순도 구리 (Cu) 를 카본 도가니 (감과) 를 사용하여 고진공 분위기 중에서 용해시켰다. 또, 순도 4N 의 고순도 코발트 (Co) 를 조정하여 구리 용탕에 투입하였다. 이 구리 코발트 합금의 용탕을 고진공 분위기 중에서 수랭 구리 주형에 부어 잉곳을 얻었다. 잉곳의 사이즈는 φ160 ㎜ × 300 ㎜L 로 하였다. 여기까지의 공정은 이하의 실시예에 있어서 동일한 순서를 거친다 (단, 순도를 제외한다).
얻어진 순도 4N, C : 4 ppm, O : 5 ppm, Cu-0.1 at% Co 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 타깃의 사이즈는 φ430 ㎜ × 7 ㎜t 로 하였다. 이하의 실시예, 비교예에 있어서의 타깃의 치수는 동일하기 때문에 치수의 기재는 생략한다.
제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 130 개/㎟ 였다.
다음으로, 스퍼터링에 의해서 형성된 박막의 막질 평가로서 실시예 1 의 타깃을 스퍼터하여 성막하고, 파티클의 발생을 평가하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
스퍼터 조건은 아래와 같다.
투입 전력 : 38 [㎾]
성막 시간 : 6.5 [초]
Ar 유량 : 4 [sc㎝]
석출물의 평가 방법은 아래와 같다.
타깃에 있어서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 1 ㎜ × 1 ㎜ 의 면적을 5 개 지점 관찰하고, 각각에 대해서 10 ㎛ 이하의 사이즈 (크기) 를 갖는 석출물의 개수를 구하고, 이것들의 평균을 1 ㎜ × 1 ㎜ 의 면적으로 나누었다. 또한, 석출물의 사이즈 (크기) 는 장경과 단경의 평균으로 하였다.
파티클의 평가는 KLA-Tencor 사 제조 Surfscan 으로 성막 표면의 파티클수의 계측에 의한 것으로서, 0.08 ㎛ 이상의 파티클수 (개/웨이퍼) 와, 0.2 ㎛ 이상의 파티클수 (개/웨이퍼) 를 카운트하였다.
웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상의 파티클수가 5.2 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상의 파티클수가 9.8 개/웨이퍼로 매우 적은 결과가 되었다. 또한, 이 파티클수 (평균치) 는 300 ㎜φ 의 웨이퍼 3 장의“평균치”로서, 이하 동일하다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
Figure 112015067374276-pct00001
(실시예 2)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 5 ppm, O : 9 ppm, Cu-1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다.
제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 300 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 6.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 11.3 개/웨이퍼로 매우 적은 결과가 되었다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(실시예 3)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 2 ppm, O : 8 ppm, Cu-5 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 290 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 6.0 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 10.8 개/웨이퍼로 매우 적은 결과가 되었다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm) O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(실시예 4)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 7 ppm, O : 5 ppm, Cu-10 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 360 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 6.3 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 12.1 개/웨이퍼로 매우 적은 결과가 되었다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(실시예 5)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 5N, C : 9 ppm, O : 9 ppm, Cu-20 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 450 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 6.7 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 12.5 개/웨이퍼로 매우 적은 결과가 되었다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 1)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 4 ppm, O : 6 ppm, Cu-0.1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 대기 1000 ℃ × 1 hr 가열하여 시효 경화 처리한 후 수랭하고, 이것을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다.
제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 800 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 그 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 38.3 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 102.8 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 시효 경화 처리를 행함으로써, Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 2)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 3 ppm, O : 8 ppm, Cu-1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 대기 1000 ℃ × 1 hr 가열하여 시효 경화 처리한 후 수랭하고, 이것을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 750 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 49.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 111.5 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 시효 경화 처리를 행함으로써, Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 3)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 2 ppm, O : 7 ppm, Cu-5 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 대기 1000 ℃ × 1 hr 가열하여 시효 경화 처리한 후 수랭하고, 이것을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 680 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 42.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 98.3 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 시효 경화 처리를 행함으로써, Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 4)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N5, C : 6 ppm, O : 9 ppm, Cu-10 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 대기 1000 ℃ × 1 hr 가열하여 시효 경화 처리한 후 수랭하고, 이것을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 560 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 33.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 65.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 시효 경화 처리를 행함으로써, Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 5)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 5N, C : 5 ppm, O : 8 ppm, Cu-20 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 대기 1000 ℃ × 1 hr 가열하여 시효 경화 처리한 후 수랭하고, 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 900 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 그 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 56.3 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 123.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 시효 경화 처리를 행함으로써, Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 6)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 3N5, C : 2 ppm, O : 7 ppm, Cu-0.1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 890 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 결과 Co 의 면내 분포는 일정하였다. 또 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 32.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 121.1 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 순도가 나쁘고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 7)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 3N5, C : 6 ppm, O : 3 ppm, Cu-1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 850 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 결과 Co 의 면내 분포는 일정하였다. 또 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 31.9 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 111.9 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 순도가 나쁘고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 8)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 3N5, C : 3 ppm, O : 4 ppm, Cu-5 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 820 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 결과 Co 의 면내 분포는 일정하였다. 또 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 34.8 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 100.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 순도가 나쁘고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 9)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 3N5, C : 8 ppm, O : 5 ppm, Cu-10 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 860 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 결과 Co 의 면내 분포는 일정하였다. 또 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 35.2 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 140.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 순도가 나쁘고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 10)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 3N5, C : 4 ppm, O : 5 ppm, Cu-20 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 760 개/㎟ 였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다. 결과 Co 의 면내 분포는 일정하였다. 또 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 43.7 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 79.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 순도가 나쁘고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다.
표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 11)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 12 ppm, O : 4 ppm, Cu-0.1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 800 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 39.2 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 78.9 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 불순물로서의 C 농도가 높고, 결과적으로 다량으로 Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 12)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 6 ppm, O : 13 ppm, Cu-0.1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 830 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 33.8 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 65.3 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 불순물로서의 O 농도가 높고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 13)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 20 ppm, O : 5 ppm, Cu-1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 680 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 28.9 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 49.7 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 불순물로서의 C 농도가 높고, 결과적으로 다량으로 Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 14)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 7 ppm, O : 30 ppm, Cu-1 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 800 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 31.1 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 57.7 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 불순물로서의 O 농도가 높고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 15)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 15 ppm, O : 5 ppm, Cu-5 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 560 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 35.2 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 78.9 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 불순물로서의 C 농도가 높고, 결과적으로 다량으로 Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 16)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 5 ppm, O : 14 ppm, Cu-5 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 620 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 44.2 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 77.9 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 불순물로서의 O 농도가 높고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 17)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 11 ppm, O : 6 ppm, Cu-10 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 590 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 32.5 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 69.2 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 불순물로서의 C 농도가 높고, 결과적으로 다량으로 Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 18)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 9 ppm, O : 19 ppm, Cu-10 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 540 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 29.7 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 56.6 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 불순물로서의 O 농도가 높고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 19)
잉곳을 얻기까지의 공정은, 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 14 ppm, O : 9 ppm, Cu-20 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 630 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과, Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 23.4 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 59.8 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다.
이것은 불순물로서의 C 농도가 높고, 결과적으로 다량으로 Cu-Co 가 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
(비교예 20)
잉곳을 얻기까지의 공정은 상기 실시예 1 과 동일한 순서를 거치기 (단, 순도를 제외한다) 때문에 기재를 생략한다. 이로써, 순도 4N, C : 5 ppm, O : 20 ppm, Cu-20 at% Co 잉곳을 제조하고, 다음으로 이 잉곳을 단조 온도 900 ℃, 냉간 압연 (압하율 70 %), 열처리 (500 ℃) 에 의해서 조직 조정하여 타깃을 제조하였다. 제조된 타깃은 10 ㎛ 이하의 석출물이 810 개/㎟ 였다. 제조된 타깃을 스퍼터 장치에서 성막하여 웨이퍼 상의 파티클을 측정하였다.
파티클수의 계측은 실시예 1 과 동일하게 하여 행하였다. 이 결과 Co 의 면내 분포는 일정했지만, 웨이퍼 상의 파티클수 (평균치) 는 0.2 ㎛ 이상이 26.7 개/웨이퍼, 0.08 ㎛ 이상이 69.4 개/웨이퍼로 매우 많은 결과가 되었다. 이것은 불순물로서의 O 농도가 높고, 결과적으로 Cu-Co 가 다량으로 석출된 것이 원인으로 생각된다. 표 1 에, 타깃의 Co 함유량, 시효 경화 처리의 유무, 순도 (%), C 농도 (ppm), O 농도 (ppm), 석출물수 (10 ㎛ 이하), 파티클수 (평균치) 를 측정한 결과와 평가를 나타낸다.
산업상 이용가능성
본 발명의 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃은 Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃이며, 그 타깃에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 를 각각 10 ppm 이하로 하고, 순도가 99.99 % (4N) 이상인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로서, 이로써 스퍼터링시의 파티클의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.
그리고, 이로써 미세화·고집적화가 진행되는 반도체 제품의 수율이나 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 고순도 구리 코발트 합금 고유의 특성인 일렉트로 마이그레이션 (EM) 내성, 내식성 등이 우수한 반도체용 구리 합금 배선의 형성에 유용하다.

Claims (5)

  1. Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃으로서, 그 타깃 조직의 석출물 사이즈 (크기) 가 10 ㎛ 이하이고, 또한 그 석출물의 개수가 500 개/㎟ 이하이고, 그 타깃에 함유되는 불순물인 탄소 (C) 및 산소 (O) 가 각각 10 ppm 이하이고, 순도가 99.99 % (4N) 이상인 것을 특징으로 하는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    타깃 원료를 용해, 주조, 단조, 열처리, 기계 가공에 의해서 제조한 타깃인 것을 특징으로 하는 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃.
  4. Co 0.1 ∼ 20 at% 를 함유하고, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 코발트 및 구리의 원료를 용해·주조하여 잉곳을 제조하고, 이 잉곳을 시효 경화 처리하지 않고, 열간 단조, 냉간 압연, 열처리를 행하여 타깃으로 가공하는 것을 특징으로 하는 제 1 항에 기재된 고순도 구리 코발트 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  5. 삭제
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