TWI612157B - 高純度銅鈷合金濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

一種高純度銅鈷合金濺鍍靶，含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質，其特徵在於：該靶組織之析出物的尺寸(大小)為10μm以下，且該析出物的個數在500個/mm2以下。提供一種可抑制濺鍍時之顆粒的產生，特別是可用於使發展微細化、高集積化之半導體製品的產率或可靠性提高的高純度銅鈷合金濺鍍靶。

Description

高純度銅鈷合金濺鍍靶
本發明係關於一種可抑制顆粒(particle)產生之高純度銅鈷合金濺鍍靶。本案說明書中以%表示成分組成之情形時，包含無特別表示之情況，全部皆表示「at%」。
以往，雖使用Al合金(比電阻：3.0μΩ．cm左右)作為半導體元件之配線材料，但隨著配線之微細化，電阻更低之銅配線(比電阻：2.0μΩ．cm左右)逐漸被實用化。作為銅配線之形成製程，一般進行下述製程：於配線或配線溝形成Ta或TaN等擴散障壁層後，將銅進行濺鍍成膜。銅通常將純度4N(不含氣體成分)左右的電解銅作為粗金屬並利用溼式或乾式之高純度化製程來製造5N~6N之高純度銅，並將其使用作為濺鍍靶。
如上所述，作為半導體用配線，銅非常有效，但是電遷移或應力導致孔洞(stress induced void)會隨著配線之微細化而形成，導致銅配線之可靠性降低，銅配線材料其本身之改良亦被要求。作為此種材料，可舉銅鈷合金。
於藉由濺鍍法來形成薄膜層的情形時，需要銅鈷合金之靶。該靶之製造大致分為利用燒結法者與利用熔解-鑄造法者此兩種類。從靶之強度、密度及生產效率方面來看，藉由熔解-鑄造法來製作可謂為較理想。
然而，關於銅鈷合金之靶，存在固有之問題，會發生濺鍍時產生大量顆粒之問題。
因此，若觀察先前技術，提出有幾種於銅(Cu)中添加有鈷(Co)的銅鈷合金濺鍍靶。
例如，於下述專利文獻1中，記載有一種電極膜形成用Cu系濺鍍靶，其係含有2~20at%之選自(Cr、Co、Mo、W、Fe、Nb、V)中之一種或兩種以上之過渡金屬元素的Cu系濺鍍靶，其特徵在於：於以Cu為主體之基質，分散有過渡金屬元素相，該過渡金屬元素相係由在該基質中非固溶的上述過渡金屬元素之單質或合金相構成。然而，由於此技術係藉由粉末冶金法製作，因此從靶之強度、密度及生產效率方面來看，並非為良策。
又，下述專利文獻2為一種微細晶粒銅材料之製造方法，其係對由高純度銅或低濃度銅合金構成之銅素材，進行從不同方向分別施加壓縮加工之多軸鍛造加工處理，從而製得晶粒被微細化之銅材料；進行上述多軸鍛造加工處理中之第一道次的壓縮加工之初始加工溫度T1，為至少使銅素材中部份產生動態再結晶之溫度。
然後，記載有提供一種藉由此製造方法製造之微細晶粒銅材料及由此微細晶粒銅材料構成之濺鍍靶。此文獻2之銅材料的添加元素亦可舉Co，但並非為其具體例，且完全未記載加工成靶後之顆粒的產生狀況。
又，下述專利文獻3中記載有：本發明其目的在於提供一種可製造具有低固有電阻且高抗蝕性、成分不均小之薄膜的Cu系濺鍍靶材，且，係一種下述之Cu系濺鍍靶材：使以Cu為主的基質作為主相，含有顯示與Cu非固溶、偏晶系或包晶系之狀態圖的元素，以此元素為主之第2相於Cu基質中析出之平均面積率為5%以下；其特徵在於：第2相之平均直徑為50μm以下。
雖然於此材料中亦包含添加Co，但原料為粉末，且為對其進行HIP處 理而製造者，因此從靶之強度、密度及生產效率方面來看，並非為良策。
又，下述專利文獻4中記載有：目的在於提供一種使用了下述Cu合金之配線材料，該Cu合金係以Cu為主成分之合金(Cu合金)，實現與玻璃基板或矽膜之密合性經改善的合金，且，提出將Cu合金作為配線材料，該Cu合金係由Au及/或Co、與Cu構成者，其特徵在於：Cu之組成比率在80~99.5wt%，Au之組成比率與Cu之組成比率的和為0.5~20wt%。然後，記載有：藉由濺鍍法將此種構成之配線材料成膜於玻璃基板或矽晶圓上，結果觀察到電阻非常低及與基板之高密合強度。
然而，文獻4之段落0053中，簡略地記載製造濺鍍靶之步驟，完全未關注到加工成靶之情形時的顆粒產生等問題。
一般而言，於製作靶時，係在對經熔解鑄造之銅鈷合金鑄錠加工從而加工成既定尺寸之靶形狀後，對表面進行切削而製作。
若靶表面之平滑性被改善，則可抑制濺鍍時顆粒之產生，形成均勻性(uniformity)優異之薄膜。
然而，銅鈷合金中，存在有僅僅只是使表面平滑亦無法解決的問題，於習知技術中，並未發現從此觀點來開發靶材料之例子。
[專利文獻1]日本專利第3710022號公報
[專利文獻2]日本特開2010-65252號公報
[專利文獻3]日本特開2005-220384號公報
[專利文獻4]日本特開2003-342653號公報
一般而言，CuCo合金為了提高強度，於時效硬化處理(例如，「於大氣中以1000℃加熱1小時後，進行水冷」之處理)後，以700℃ 以下的溫度進行時效硬化處理。將此種以往之方法製成之靶進行濺鍍，結果發生顆粒大量產生之問題。
調查其原因，結果組織中大量存在球狀的Cu-Co析出物，了解到其係顆粒之原因。然後，了解到此析出物之生成與CuCo合金之純度、氧濃度、碳濃度有關。因此，必須進一步了解其詳細的原因及對策。
解決濺鍍時顆粒之產生係迫切之課題，若解決該課題，則可大幅提高發展微細化、高集積化之半導體製品的產率及可靠性，可提供有用於形成半導體用銅合金配線之高純度銅鈷合金濺鍍靶。本案發明係以此等之對策為課題。
為了解決上述課題，本發明提供以下發明。
1)一種高純度銅鈷合金濺鍍靶，含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質，其特徵在於：該靶組織之析出物的尺寸(大小)為10μm以下，且該析出物的個數在500個/mm2以下。
2)如上述1)之高純度銅鈷合金濺鍍靶，含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質，該靶所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別為10ppm以下，純度為99.99%(4N)以上。
3)如上述1)或2)之高純度銅鈷合金濺鍍靶，其係藉由熔解、鑄造、鍛造、熱處理、機械加工對靶原料進行製造而得之靶。
4)一種高純度銅鈷合金濺鍍靶之製造方法，用於製造上述1)或2)之高純度銅鈷合金濺鍍靶，該高純度銅鈷合金濺鍍靶含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質；該製造方法係：將鈷及銅之原料熔解、鑄造而製作鑄錠，不對此鑄錠進行時效硬化處理，而是進行熱鍛造、冷軋、熱處理，從而加工成靶。
5)如上述4)之高純度銅鈷合金濺鍍靶之製造方法，其使用下述原料：原料純度為99.99%(4N)以上，該原料所含有之雜質碳(C) 及氧(O)分別為10ppm以下。
本發明之高純度銅鈷合金濺鍍靶，係含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質的高純度銅鈷合金濺鍍靶，將該靶所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別設為10ppm以下，純度為99.99%(4N)以上；藉此可抑制濺鍍時產生顆粒。
而且，藉此具有下述效果：可提供一種可使發展微細化、高集積化之半導體製品的產率及可靠性提高之濺鍍靶。
圖1係表示進行靶析出物之評價時的測定部位的圖，係於5個部位(中心部、R/2部×2部位、外圍部×2部位)實施的說明圖。
本發明之高純度銅鈷合金濺鍍靶，其係含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質，且純度在99.99%(4N)以上的高純度銅鈷合金濺鍍靶。而且，將此靶所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別設為10ppm以下。
藉此，可使靶組織中之Cu-Co析出物顯著地減少。再者，靶組織之基質具有Co固溶於Cu中之狀態。
如上所述，由於靶組織中之Cu-Co析出物會成為濺鍍過程中顆粒產生的直接原因，降低成膜品質，因此抑制(減少)析出物可謂高純度銅鈷合金濺鍍靶之重大效果。
另，若Co未達0.1at%，則抗電遷移性能、抗應力導致孔洞性能會變低，若Co超過20at%，則電阻會增大，作為半導體用銅合金配線之功能降低，因而不佳，因此銅鈷合金之組成範圍必須設為上述範圍。
又，若為上述範圍之添加，則由於亦有切削性或加工性提高之效果，因此亦有靶之製作變得容易、生產性提高之效果。
又，切削性亦有改善靶表面之平滑性，進一步抑制濺鍍時之顆粒產生的效果。
又，高純度銅鈷合金濺鍍靶，可將靶組織中之析出物的尺寸(大小)設為10μm以下，且將該析出物的個數設為500個/mm2以下。此亦為本案發明之重大特徵之一。使析出物之尺寸(大小)更小、進一步減少析出物之個數，為用於獲得良好之靶的重大指標。
然後，高純度銅鈷合金濺鍍靶可藉由熔解、鑄造、鍛造、熱處理、機械加工對靶之原料進行製造。其與以往之燒結體靶相比，可使密度及強度提高。
高純度銅鈷合金濺鍍靶之製造方法為：將鈷及銅原料熔解、鑄造而製作鑄錠，對此鑄錠不進行時效硬化處理，而是進行熱鍛造、冷軋、熱處理，從而加工成靶。
此處重要的是，一般認為於製造銅鈷合金時，為了使強度提高而進行時效硬化處理係通常之技術手段。然而，本案發明之濺鍍靶之製造時，並不實施此步驟。
也就是說，其係因為若進行時效硬化，則即便為上述之成分範圍，亦會變得難以抑制靶組織中Cu-Co析出物之產生。
於製造高純度銅鈷合金濺鍍靶時，使用純度設為99.99%(4N)以上，該原料中所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別在10ppm以下之原料。必須極力控制製造過程中此等雜質的增加。碳(C)及氧(O)會成為碳化物及氧化物形成的原因。
藉由以上步驟，可使靶組織之析出物尺寸(大小)為10μm以下，且該析出物之個數為500個/mm2以下，若使用藉此而得之高純度銅鈷合金濺 鍍靶來進行濺鍍，則可顯著地減少顆粒之產生。
於製造高純度銅鈷合金濺鍍靶時，於碳坩堝(crucible)內放入純度為4N以上之高純度銅與純度為4N以上之添加元素鈷並進行熔解。或者是亦可於碳坩堝(crucible)內預先將純度為4N以上之高純度銅熔解，然後於其中添加具有4N以上之純度的鈷從而成為所求之成分組成。
對以此方式而得之合金進行鑄造，可得到本發明之含有Co0.1~20at%與添加元素之高純度銅鈷合金鑄錠。
又，視需要亦可於此銅鈷合金添加總計為500ppm以下之選自Sb、Zr、Ti、Cr、Ag、Au、Cd、In、As、Be、B、Mg、Mn、Al、Si、Ca、Ba、La、Ce中之一種元素以上。此等添加元素由於具有使粒徑變得微細之效果，因此於必須控制結晶粒徑之情形時，可適當添加此等元素。
之後，對此銅鈷合金鑄錠以既定之鍛造比進行熱鍛造，之後以特定之軋縮率進行壓延從而得到壓延板。進一步對其以既定溫度及時間進行熱處理。
之後，進行研削及研磨等表面加工，接合於支持板，進一步進行精加工，從而製造成由上述高純度銅鈷合金製作而成的濺鍍靶組裝體。
[實施例]
接著，基於實施例來說明本發明。以下所示之實施例係用於容易理解，並非藉由該等實施例來限制本發明。亦即，本發明當然包含根據本發明技術思想之變形及其他實施例。
(實施例1)
實施例1中，使用碳坩堝(crucible)於高真空環境中將純度4N的高純度銅(Cu)熔解。又，調整純度4N的高純度鈷(Co)，投入銅之熔液。於高真空環境中將此銅鈷合金之熔液澆鑄至水冷銅鑄模，從而得到鑄錠。將鑄錠的尺寸設為
Figure TWI612157BD00001
160mm×300mmL。至此為止之步驟，於以下實施例中進 行同樣的程序(惟，除了純度以外)。
將所得之純度4N、C：4ppm、O：5ppm、Cu-0.1at%Co鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整，從而製得靶。將靶之尺寸設為
Figure TWI612157BD00002
430mm×7mmt。由於以下之實施例、比較例中之靶的尺寸相同，因此將尺寸的記載省略。
製成之靶其10μm以下之析出物為130個/mm2。
接著，作為藉由濺鍍而形成之薄膜的膜質評價，將實施例1之靶濺鍍而成膜，評價顆粒之產生。將其結果示於表1。
濺鍍條件如以下所示。
輸入電力：38[kW]
成膜時間：6.5[秒]
Ar流量：4[sccm]
析出物之評價方法如以下所示。
如圖1所示，於靶中觀察5處面積為1mm×1mm的部位，針對各個部位求出尺寸(大小)為10μm以下之析出物的個數，將其等之平均除以1mm×1mm之面積。再者，析出物之尺寸(大小)設為長徑與短徑之平均。
顆粒之評價，係藉由利用KLA-Tencor公司製造之Surfscan來對成膜表面之顆粒數進行計測，計算0.08μm以上之顆粒數(個/晶圓)與0.2μm以上之顆粒數(個/晶圓)。
晶圓上之顆粒數(平均值)為0.2μm以上的顆粒數為5.2個/晶圓、0.08μm以上之顆粒數為9.8個/晶圓，為非常少的結果。再者，此顆粒數(平均值)係為3片300mm
Figure TWI612157BD00003
之晶圓的“平均值"，以下相同。
表1中顯示測量靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
Figure TWI612157BD00004
(實施例2)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：5ppm、O：9ppm、Cu-1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。
製成之靶其10μm以下之析出物為300個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為6.1個/晶圓，0.08μm以上為11.3個/晶圓，為非常少的結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(實施例3)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：2ppm、O：8ppm、Cu-5at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製成之靶其10μm以下之析出物為290個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為6.0個/晶圓，0.08μm以上為10.8個/晶圓，為非常少的結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值) 之結果及評價。
(實施例4)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：7ppm、O：5ppm、Cu-10at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製成之靶其10μm以下之析出物為360個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為6.3個/晶圓，0.08μm以上為12.1個/晶圓，為非常少的結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(實施例5)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度5N、C：9ppm、O：9ppm、Cu-20at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製成之靶其10μm以下之析出物為450個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為6.7個/晶圓，0.08μm以上為12.5個/晶圓，為非常少的結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃 度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例1)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：4ppm、O：6ppm、Cu-0.1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠於大氣下以1000℃加熱1小時進行時效硬化處理後，進行水冷，以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)對其進行組織調整從而製得靶。
製得之靶其10μm以下之析出物為800個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為38.3個/晶圓，0.08μm以上為102.8個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在於由於進行了時效硬化處理，導致Cu-Co析出。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例2)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上記實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：3ppm、O：8ppm、Cu-1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠於大氣下以1000℃加熱1小時進行時效硬化處理後，進行水冷，以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)對其進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為750個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利 用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為49.1個/晶圓，0.08μm以上為111.5個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於由於進行了時效硬化處理，導致Cu-Co大量析出。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例3)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：2ppm、O：7ppm、Cu-5at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠於大氣下以1000℃加熱1小時進行時效硬化處理後，進行水冷，以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)對其進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為680個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為42.1個/晶圓，0.08μm以上為98.3個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於由於進行了時效硬化處理，導致Cu-Co大量析出。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例4)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N5、C：6ppm、O：9ppm、 Cu-10at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠於大氣下以1000℃加熱1小時進行時效硬化處理後，進行水冷，以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)對其進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為560個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為33.1個/晶圓，0.08μm以上為65.2個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於由於進行了時效硬化處理，導致Cu-Co大量析出。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例5)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度5N、C：5ppm、O：8ppm、Cu-20at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠於大氣下以1000℃加熱1小時進行時效硬化處理後，進行水冷，以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)對其進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為900個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為56.3個/晶圓，0.08μm以上為123.2個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於由於進行了時效硬化處理，導致Cu-Co大量析出。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、 O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例6)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度3N5、C：2ppm、O：7ppm、Cu-0.1at%Co之鑄錠，接著、對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為890個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。結果，Co之面內分布為固定。又，晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為32.1個/晶圓，0.08μm以上為121.1個/晶圓，為非常多的結果。其純度差，認為其原因在於Cu-Co大量析出而造成此結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例7)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度3N5、C：6ppm、O：3ppm、Cu-1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為850個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。結果，Co之面內分布為固定。又，晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為31.9個/晶圓，0.08μm 以上為111.9個/晶圓，為非常多的結果。其純度差，認為其原因在於Cu-Co大量析出而造成此結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例8)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度3N5、C：3ppm、O：4ppm、Cu-5at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為820個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。結果，Co之面內分布為固定。又，晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為34.8個/晶圓，0.08μm以上為100.2個/晶圓，為非常多的結果。其純度差，認為其原因在於Cu-Co大量析出而造成此結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例9)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度3N5、C：8ppm、O：5ppm、Cu-10at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為860個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。結果，Co之面內分布為固定。又，晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為35.2個/晶圓，0.08μm以上為140.2個/晶圓，為非常多的結果。其純度差，認為其原因在於Cu-Co大量析出而造成此結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例10)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度3N5、C：4ppm、O：5ppm、Cu-20at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為760個/mm2。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。結果，Co之面內分布為固定。又，晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為43.7個/晶圓，0.08μm以上為79.2個/晶圓，為非常多的結果。其純度差，認為其原因在於Cu-Co大量析出而造成此結果。
表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例11)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：12ppm、O：4ppm、 Cu-0.1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為800個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為39.2個/晶圓，0.08μm以上為78.9個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於作為雜質之C濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例12)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：6ppm、O：13ppm、Cu-0.1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為830個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為33.8個/晶圓，0.08μm以上為65.3個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在於作為雜質之O濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例13)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：20ppm、O：5ppm、Cu-1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為680個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為28.9個/晶圓，0.08μm以上為49.7個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於作為雜質之C濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例14)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：7ppm、O：30ppm、Cu-1at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為800個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為31.1個/晶圓，0.08μm以上為57.7個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在於作為雜質之O濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度 (ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例15)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：15ppm、O：5ppm、Cu-5at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為560個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為35.2個/晶圓，0.08μm以上為78.9個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於作為雜質之C濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例16)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：5ppm、O：14ppm、Cu-5at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為620個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為44.2個/晶圓，0.08μm以上為77.9個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在 於作為雜質之O濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例17)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：11ppm、O：6ppm、Cu-10at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為590個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為32.5個/晶圓，0.08μm以上為69.2個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於作為雜質之C濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例18)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：9ppm、O：19ppm、Cu-10at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為540個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co 之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為29.7個/晶圓，0.08μm以上為56.6個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在於作為雜質之O濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例19)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：14ppm、O：9ppm、Cu-20at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為630個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為23.4個/晶圓，0.08μm以上為59.8個/晶圓，為非常多的結果。
認為其原因在於作為雜質之C濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
(比較例20)
至獲得鑄錠為止的步驟由於進行與上述實施例1相同的程序(惟，除了純度以外)，因此省略記載。藉此，製造純度4N、C：5ppm、O：20ppm、Cu-20at%Co之鑄錠，接著，對此鑄錠以鍛造溫度900℃、冷軋(軋縮率70%)、熱處理(500℃)進行組織調整從而製得靶。製得之靶其10μm以下之析出物為810個/mm2。對製得之靶利用濺鍍裝置進行成膜並測定晶圓 上之顆粒。
顆粒數之計測以與實施例1相同的方式進行。其結果，Co之面內分布雖為固定，但晶圓上之顆粒數(平均值)在0.2μm以上為26.7個/晶圓，0.08μm以上為69.4個/晶圓，為非常多的結果。認為其原因在於作為雜質之O濃度高，Cu-Co大量析出而造成此結果。表1中顯示測定靶之Co含量、有無時效硬化處理、純度(%)、C濃度(ppm)、O濃度(ppm)、析出物數(10μm以下)、顆粒數(平均值)之結果及評價。
[產業上之可利用性]
本發明之高純度銅鈷合金濺鍍靶係含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質的高純度銅鈷合金濺鍍靶，提供下述高純度銅鈷合金濺鍍靶：將該靶所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別設為10ppm以下，純度為99.99%(4N)以上；藉此可抑制濺鍍時之顆粒的產生。
而且，藉此可使發展微細化、高集積化之半導體製品的產率或可靠性提高。進一步，有用於形成高純度銅鈷合金之固有特性即抗電遷移(EM)性、抗蝕性等優異之半導體用銅合金配線。

Claims (4)

  1. 一種高純度銅鈷合金濺鍍靶，含有0.1~20at%之Co，剩餘部份為Cu及不可避免之雜質，其特徵在於：該靶組織之析出物的尺寸(大小)為10μm以下，且該析出物的個數在500個/mm2以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之高純度銅鈷合金濺鍍靶，其中，該靶所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別為10ppm以下，純度為99.99%(4N)以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之高純度銅鈷合金濺鍍靶，其係藉由熔解、鑄造、鍛造、熱處理、機械加工對靶原料進行製造而得之靶。
  4. 一種高純度銅鈷合金濺鍍靶之製造方法，用於製造申請專利範圍第1或2項之高純度銅鈷合金濺鍍靶；該製造方法係：將鈷及銅之原料熔解、鑄造而製作鑄錠，不對此鑄錠進行時效硬化處理，而是進行熱鍛造、冷軋、熱處理，從而加工成靶；又，上述原料係下述原料：原料純度為99.99%(4N)以上，該原料所含有之雜質碳(C)及氧(O)分別為10ppm以下。
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