WO2014132857A1 - 高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット - Google Patents

高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2014132857A1
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target
particles
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ppm
wafer
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長田　健一
富男 大月
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Jx日鉱日石金属株式会社
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    • C22C9/06—Alloys based on copper with nickel or cobalt as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
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    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H01J37/3429—Plural materials

Definitions

  • the present invention relates to a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target that can suppress the generation of particles.
  • the component composition is expressed in%, and even when there is no indication in particular, all means “at%”.
  • an Al alloy (specific resistance: about 3.0 ⁇ ⁇ cm) has been used as a wiring material for semiconductor elements, but with the miniaturization of wiring, copper wiring having a lower resistance (specific resistance: 2.0 ⁇ ⁇ cm). Degree) has been put into practical use.
  • a diffusion barrier layer such as Ta or TaN is formed on a wiring or a wiring groove, and then copper is formed by sputtering.
  • copper having a purity of about 4N (excluding gas components) was used as a crude metal, and a high purity of 5N to 6N was produced by a wet or dry purification process and used as a sputtering target. .
  • copper is very effective as a semiconductor wiring.
  • the reliability of copper wiring decreases due to the formation of electromigration and stress induced voids. Improvement of the material itself is also required.
  • An example of such a material is a copper cobalt alloy.
  • a copper cobalt alloy target When a thin film layer is formed by sputtering, a copper cobalt alloy target is required.
  • the production of this target can be broadly divided into two types, one based on the sintering method and the other based on the melting / casting method. From the viewpoint of the strength, density and production efficiency of the target, it can be said that it is desirable to produce it by the melting / casting method.
  • the copper-cobalt alloy target has an inherent problem, and a problem that many particles are generated during sputtering occurs.
  • Patent Document 1 discloses a Cu-based sputtering target containing 2 to 20 at% of one or more transition metal elements selected from (Cr, Co, Mo, W, Fe, Nb, V).
  • this technique is manufactured by a powder metallurgy method, and is not advantageous from the viewpoint of target strength, density, and production efficiency.
  • Patent Document 2 a copper material made of high purity copper or a low concentration copper alloy is subjected to multi-axis forging processing in which compression processing is performed from different directions, and crystal grains are refined.
  • the initial processing temperature T1 for compressing the first pass in the multi-axis forging process causes at least partial dynamic recrystallization in the copper material. Temperature.
  • the fine grain copper material manufactured by this manufacturing method and the sputtering target which consists of this fine grain copper material are provided.
  • Co is also mentioned as an additive element of the copper material of this literature 2, there is no specific example, and what shows the generation state of particles after processing into a target is not described at all.
  • Patent Document 3 mainly describes a Cu-based matrix for the purpose of providing a Cu-based sputtering target material having a low specific resistance and a high corrosion resistance and capable of producing a thin film with small component nonuniformity.
  • a sputtering target material containing an element showing a phase diagram of Cu and non-solid solution, a monotectic system or a peritectic system, in which a second phase mainly composed of the element is precipitated in a Cu matrix with an average area ratio of 5% or less Describes a Cu-based sputtering target material characterized in that the average diameter of the second phase is 50 ⁇ m or less.
  • this material contains Co addition, since the raw material is powder and is manufactured by HIP processing, it is not advantageous from the viewpoint of target strength, density and production efficiency.
  • Patent Document 4 an alloy containing Cu as a main component (Cu alloy) and having improved adhesion to a glass substrate or a silicon film is realized, and a wiring material using this Cu alloy is disclosed.
  • a Cu alloy composed of Au and / or Co and Cu, the composition ratio of Cu being 80 to 99.5 wt%, and the sum of the composition ratio of Au and the composition ratio of Cu is It is described that a Cu alloy characterized by 0.5 to 20 wt% is proposed as a wiring material. It is described that when the wiring material having such a structure is formed on a glass substrate or a silicon wafer by a sputtering method, the electric resistance is sufficiently low and a strong adhesion strength with the substrate is observed.
  • paragraph 0053 of Document 4 briefly describes the process of manufacturing the sputtering target, and seems to have no interest in problems such as generation of particles when processed into the target.
  • a melt-cast copper cobalt alloy ingot is processed into a target shape having a predetermined dimension, and then the surface is cut.
  • the smoothness of the target surface is improved, generation of particles during sputtering can be suppressed, and a thin film excellent in uniformity (uniformity) can be formed.
  • the copper-cobalt alloy has a problem that cannot be solved by simply smoothing the surface. In the prior art, there is no example of developing the target material from such a viewpoint.
  • CuCo alloys are subjected to age hardening at a temperature of 700 ° C. or lower after age hardening (for example, heating at 1000 ° C. for 1 hour in air and then water cooling).
  • age hardening for example, heating at 1000 ° C. for 1 hour in air and then water cooling.
  • a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target useful for forming an alloy wiring can be provided. This invention makes these measures a subject.
  • the present invention provides the following inventions. 1) A high-purity copper-cobalt alloy sputtering target containing 0.1 to 20 at% Co and the balance being Cu and inevitable impurities, and the size of the precipitate in the target structure is 10 ⁇ m or less, and A high-purity copper-cobalt alloy sputtering target, wherein the number of precipitates is 500 / mm 2 or less.
  • the high-purity copper-cobalt alloy sputtering target of the present invention is a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target containing 0.1 to 20 at% Co and the balance being Cu and unavoidable impurities.
  • the impurity carbon ( C) and oxygen (O) are each 10 ppm or less, and a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target having a purity of 99.99% (4N) or more is provided, thereby suppressing generation of particles during sputtering. It became possible. As a result, there is an effect that it is possible to provide a sputtering target capable of improving the yield and reliability of semiconductor products that are becoming finer and highly integrated.
  • the high-purity copper-cobalt alloy sputtering target of the present invention contains 0.1 to 20 at% Co, and the balance is Cu and unavoidable impurities, and the purity is 99.99% (4N) or higher. It is.
  • the carbon (C) and oxygen (O) impurities contained in this target are each 10 ppm or less. Thereby, Cu—Co precipitates in the target structure can be significantly reduced. Note that the matrix of the target structure is in a state where Co is dissolved in Cu.
  • Cu—Co precipitates in the target structure cause direct generation of particles during sputtering and deteriorate the quality of film formation. This can be said to be a great effect of the sputtering target.
  • the Co content is less than 0.1 at%, the electromigration resistance and stress inducible void performance are reduced. If the Co content exceeds 20 at%, the resistance increases, and the function as a copper alloy wiring for a semiconductor decreases.
  • the composition range of the copper cobalt alloy needs to be within the above range.
  • the addition within the above range also has an effect of improving the machinability and workability, so that the target can be easily manufactured and the productivity can be improved. Further, the machinability has the effect of improving the smoothness of the surface of the target and further suppressing the generation of particles during sputtering.
  • the size (size) of precipitates in the target structure can be 10 ⁇ m or less, and the number of precipitates can be 500 pieces / mm 2 or less. This is also one of the major features of the present invention. Decreasing the size (size) of the precipitate and reducing the number of precipitates are large indicators for obtaining a good target.
  • a high purity copper cobalt alloy sputtering target can manufacture the raw material of a target by melt
  • the high purity copper cobalt alloy sputtering target is produced by melting and casting raw materials of cobalt and copper to produce an ingot, and performing hot forging, cold rolling, and heat treatment without subjecting the ingot to age hardening treatment, The target is processed.
  • age hardening treatment is considered as a normal technical means.
  • this process must not be performed in the production of the sputtering target of the present invention. That is, when age hardening is performed, it is difficult to suppress the occurrence of Cu—Co precipitates in the target structure even in the range of the above components.
  • the size (size) of the precipitates in the target structure can be made 10 ⁇ m or less, and the number of the precipitates can be made 500 pieces / mm 2 or less. Sputtering using an alloy sputtering target can significantly reduce the generation of particles.
  • high purity copper having a purity of 4N or more and cobalt of an additive element having a purity of 4N or more are dissolved in a carbon crucible (crucible).
  • high-purity copper having a purity of 4N or higher can be dissolved in a carbon crucible (crucible) in advance, and cobalt having a purity of 4N or higher can be added to the target component composition.
  • the alloy thus obtained can be cast to obtain a high-purity copper-cobalt alloy ingot containing 0.1 to 20 at% of Co and additional elements of the present invention.
  • this copper-cobalt alloy includes Sb, Zr, Ti, Cr, Ag, Au, Cd, In, As, Be, B, Mg, Mn, Al, Si, Ca, Ba, La,
  • One element or more selected from Ce can be added in a total amount of 500 ppm or less. Since these additive elements have the effect of reducing the grain size, they can be added as appropriate when the crystal grain size needs to be controlled.
  • the copper-cobalt alloy ingot is hot forged at a predetermined forging ratio and then rolled at a predetermined reduction ratio to obtain a rolled sheet. This is further heat-treated at a predetermined temperature and time. Thereafter, surface processing such as grinding and polishing, bonding to a backing plate, and finishing are further performed to manufacture a sputtering target assembly made from the high-purity copper-cobalt alloy.
  • Example 1 In Example 1, high purity copper (Cu) having a purity of 4N was dissolved in a high vacuum atmosphere using a carbon crucible (crucible). Moreover, high purity cobalt (Co) having a purity of 4N was prepared and charged into a molten copper. This molten copper cobalt alloy was cast into a water-cooled copper mold in a high vacuum atmosphere to obtain an ingot. The size of the ingot was set to ⁇ 160 mm ⁇ 300 mmL. The steps up to here are the same in the following examples (except for purity).
  • the sputtering conditions are as follows. Input power: 38 [kW] Deposition time: 6.5 [seconds] Ar flow rate: 4 [sccm]
  • the evaluation method of the deposit is as follows. In the target, as shown in FIG. 1, 5 areas of 1 mm ⁇ 1 mm were observed, and the number of precipitates having a size (size) of 10 ⁇ m or less was obtained for each, and the average of these was 1 mm ⁇ 1 mm in area. Divided. In addition, the size (size) of the precipitate was an average of the major axis and the minor axis.
  • the evaluation of particles is based on the measurement of the number of particles on the surface of the film by Surfscan manufactured by KLA-Tencor. Counted. As for the number of particles on the wafer (average value), the number of particles of 0.2 ⁇ m or more was 5.2 / wafer, and the number of particles of 0.08 ⁇ m or more was 9.8 / wafer. The number of particles (average value) is an “average value” of three 300 mm ⁇ wafers, and so on.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 2 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 5 ppm, O: 9 ppm, Cu-1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 300 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less precipitates. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the number of particles on the wafer (average value) was very small, ie, 6.1 ⁇ m / wafer when 0.2 ⁇ m or more and 11.3 / wafer when 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 3 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 2 ppm, O: 8 ppm, Cu-5 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 290 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 6.0 ⁇ / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 10.8 per wafer when 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm) O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). Results and evaluation are shown.
  • Example 4 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 7 ppm, O: 5 ppm, Cu-10 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 360 precipitates of 10 ⁇ m or less / mm 2 . The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 6.3 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 12.1 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 5 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 5N, C: 9 ppm, O: 9 ppm, Cu-20 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 450 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 6.7 particles / wafer when 0.2 ⁇ m or more and 12.5 particles / wafer when 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 1 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 4 ppm, O: 6 ppm, Cu-0.1 at% Co ingot was produced. Next, this ingot was heated at 1000 ° C. for 1 hour in the atmosphere and subjected to age hardening treatment, followed by water cooling.
  • the target was prepared by adjusting the structure by forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The produced target had 800 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 38.3 / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 102.8 / wafer at 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is considered to be caused by the precipitation of Cu—Co due to the age hardening treatment.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 2 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 3 ppm, O: 8 ppm, and Cu-1 at% Co ingot was produced. Next, the ingot was heated at 1000 ° C. for 1 hour in the atmosphere and age-hardened, and then water-cooled. The target was prepared by adjusting the structure by ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The prepared target had 750 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 49.1 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 111.5 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 3 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 2 ppm, O: 7 ppm, Cu-5 at% Co ingot was produced. Next, this ingot was heated at 1000 ° C. for 1 hour in the atmosphere and age-hardened, and then water-cooled. The target was prepared by adjusting the structure by ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The prepared target had 680 / mm 2 precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was extremely high, 42.1 particles / wafer of 0.2 ⁇ m or more, and 98.3 particles / wafer of 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 4 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N5, C: 6 ppm, O: 9 ppm, and Cu-10 at% Co ingot was produced. Next, the ingot was heated at 1000 ° C. for 1 hour in the atmosphere and age-hardened, and then cooled with water. The target was prepared by adjusting the structure by ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The prepared target had 560 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 33.1 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 65.2 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 5 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted.
  • a purity of 5 N, C: 5 ppm, O: 8 ppm, Cu-20 at% Co ingot was produced, and then this ingot was heated at 1000 ° C. for 1 hour in the atmosphere and age-hardened and then cooled with water, forging temperature 900 ° C.
  • the target was prepared by adjusting the structure by cold rolling (rolling ratio 70%) and heat treatment (500 ° C.).
  • the produced target had 900 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 56.3 / wafer for 0.2 ⁇ m or more and 123.2 / wafer for 0.08 ⁇ m or more.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 6 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 3N5, C: 2 ppm, O: 7 ppm, Cu-0.1 at% Co ingot was produced, and then this ingot was forged at 900 ° C., cold-rolled (rolling rate 70%), heat-treated (500 ° C. ) And adjusted the organization to create a target. The prepared target had 890 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant.
  • the number of particles (average value) on the wafer was as large as 32.1 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more and 121.1 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more. This is considered to be because the purity is poor and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 7 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 3N5, C: 6 ppm, O: 3 ppm, Cu-1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 850 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured. As a result, the in-plane distribution of Co was constant.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 31.9 / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 111.9 / wafer when 0.08 ⁇ m or more. This is considered to be because the purity is poor and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 8 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. In this way, a purity of 3N5, C: 3 ppm, O: 4 ppm, Cu-5 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 820 / mm 2 precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured. As a result, the in-plane distribution of Co was constant.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 34.8 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more and 100.2 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more. This is considered to be because the purity is poor and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 9 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 3N5, C: 8 ppm, O: 5 ppm, Cu-10 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 860 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the in-plane distribution of Co was constant.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 35.2 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 140.2 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more. This is considered to be because the purity is poor and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 10 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 3N5, C: 4 ppm, O: 5 ppm, Cu-20 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 760 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured. As a result, the in-plane distribution of Co was constant.
  • the number of particles on the wafer (average value) was 43.7 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 79.2 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more. This is considered to be because the purity is poor and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 11 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. Thus, a purity of 4N, C: 12 ppm, O: 4 ppm, Cu-0.1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), heat treatment (500 ° C. ) And adjusted the organization to create a target.
  • the prepared target had 800 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less.
  • the prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 0.22 ⁇ m or more, 39.2 / wafer, 0.08 ⁇ m or more, 78.9 / wafer, There were very many results. This is presumably because the concentration of C as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 12 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. Thus, a purity of 4N, C: 6 ppm, O: 13 ppm, Cu-0.1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), heat treatment (500 ° C. ) And adjusted the organization to create a target. The produced target had 830 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of soot particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 33.8 / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 65.3 / wafer when 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is presumably because the concentration of O as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated. Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 13 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 20 ppm, O: 5 ppm, Cu-1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 680 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 28.9 particles / wafer of 0.2 ⁇ m or more, 49.7 particles / wafer of 0.08 ⁇ m or more, There were very many results. This is presumably because the concentration of C as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 14 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 7 ppm, O: 30 ppm, Cu-1 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 800 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of soot particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 31.1 particles / wafer at 0.2 ⁇ m or more, and 57.7 particles / wafer at 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is presumably because the concentration of O as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated. Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 15 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. In this way, a purity of 4N, C: 15 ppm, O: 5 ppm, Cu-5 at% Co ingot was produced, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 560 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 35.2 particles / wafer of 0.2 ⁇ m or more, 78.9 particles / wafer of 0.08 ⁇ m or more, There were very many results. This is presumably because the concentration of C as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 16 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 5 ppm, O: 14 ppm, Cu-5 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 620 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of soot particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles on the wafer (average value) was very high, 44.2 / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 77.9 / wafer when 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is presumably because the concentration of O as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 17 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. In this way, a purity of 4N, C: 11 ppm, O: 6 ppm, Cu-10 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 590 precipitates / mm 2 of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, although the in-plane distribution of Co was constant, the number of particles (average value) on the wafer was 32.5 particles / wafer of 0.2 ⁇ m or more, 69.2 / wafer of 0.08 ⁇ m or more, There were very many results. This is presumably because the concentration of C as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated. Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 18 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 9 ppm, O: 19 ppm, Cu-10 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 540 pieces / mm 2 of 10 ⁇ m or less precipitates. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of soot particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 29.7 / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 56.6 / wafer when 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is presumably because the concentration of O as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 19 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. Thus, a purity of 4N, C: 14 ppm, O: 9 ppm, Cu-20 at% Co ingot was manufactured, and then this ingot was subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target had 630 / mm 2 precipitates of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, although the in-plane distribution of Co was constant, the number of particles (average value) on the wafer was 23.4 particles / wafer of 0.2 ⁇ m or more, 59.8 / wafer of 0.08 ⁇ m or more, There were very many results. This is presumably because the concentration of C as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated. Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • Example 20 The steps until obtaining the ingot are the same as those in Example 1 described above (however, the purity is excluded), and the description is omitted. As a result, a purity of 4N, C: 5 ppm, O: 20 ppm, Cu-20 at% Co ingot was produced, and this ingot was then subjected to forging temperature 900 ° C., cold rolling (rolling rate 70%), and heat treatment (500 ° C.). The organization was adjusted and the target was created. The prepared target was 810 pieces / mm 2 of precipitates of 10 ⁇ m or less. The prepared target was formed into a film by a sputtering apparatus, and particles on the wafer were measured.
  • the number of soot particles was measured in the same manner as in Example 1. As a result, the in-plane distribution of Co was constant, but the number of particles (average value) on the wafer was 26.7 / wafer when 0.2 ⁇ m or more, and 69.4 / wafer when 0.08 ⁇ m or more. Many results. This is presumably because the concentration of O as an impurity is high, and as a result, a large amount of Cu—Co is precipitated.
  • Table 1 shows the target Co content, presence / absence of age hardening treatment, purity (%), C concentration (ppm), O concentration (ppm), the number of precipitates (10 ⁇ m or less), and the number of particles (average value). The results and evaluation are shown.
  • the high-purity copper-cobalt alloy sputtering target of the present invention is a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target containing 0.1 to 20 at% Co and the balance being Cu and unavoidable impurities.
  • the impurity carbon ( C) and oxygen (O) are each 10 ppm or less, and a high-purity copper-cobalt alloy sputtering target having a purity of 99.99% (4N) or more is provided, thereby suppressing generation of particles during sputtering. It becomes possible.

Abstract

Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲット組織の析出物のサイズ（大きさ）が１０μｍ以下で、かつ該析出物の個数が５００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制でき、特に微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上するために有用な、高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットを提供することができる。

Description

高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット
　本発明は、パーティクルの発生を抑制できる高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットに関する。本願明細書で成分組成を％表示する場合で、特に表示が無い場合においても、全て「ａｔ％」を意味するものとする。
 従来、半導体素子の配線材料としてＡｌ合金（比抵抗：３．０μΩ・ｃｍ程度）が使われてきたが、配線の微細化に伴い、より抵抗の低い銅配線（比抵抗：２．０μΩ・ｃｍ程度）が実用化されてきた。銅配線の形成プロセスとしては、配線又は配線溝にＴａやＴａＮなどの拡散バリア層を形成した後、銅をスパッタ成膜することが一般に行われる。銅は通常、純度４Ｎ（ガス成分抜き）程度の電気銅を粗金属として湿式や乾式の高純度化プロセスによって、５Ｎ～６Ｎの高純度のものを製造し、これをスパッタリングターゲットとして使用していた。
　上記の通り、半導体用配線として、銅は非常に有効であるが、配線の微細化に伴い、エレクトロマイグレーションやストレスインデューストボイドの形成により銅配線の信頼性が低下するようになり、銅配線材そのものの改良も要求されている。このような材料として、銅コバルト合金を挙げることができる。
 スパッタリング法により薄膜の層を形成する場合には、銅コバルト合金のターゲットが必要となる。このターゲットの製造は、大きく分けて焼結法によるものと、溶解・鋳造法によるものと２種類に分けられる。ターゲットの強度、密度及び生産効率の面から見て、溶解・鋳造法により作製するのが望ましいと言える。
 しかしながら、銅コバルト合金のターゲットについては、固有の問題があり、スパッタリング時にパーティクルが多く発生するという問題が発生した。
 そこで、従来技術を見ると、銅（Ｃｕ）にコバルト（Ｃｏ）を添加した、銅コバルト合金スパッタリングターゲットがいくつか提案されている。
 例えば、下記特許文献１には（Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｎｂ、Ｖ）から選ばれる１ 種または２種以上の遷移金属元素を２～２０ａｔ％含有するＣｕ系スパッタリングターゲットであって、Ｃｕを主体とするマトリックスに、該マトリックスに非固溶な前記遷移金属元素の単体または合金相でなる遷移金属元素相が分散していることを特徴とする電極膜形成用Ｃｕ系スパッタリングターゲットが記載されている。しかし、この技術は、粉末冶金法により製作するもので、ターゲットの強度、密度及び生産効率の面から見て得策ではない。
 また、下記特許文献２には、高純度銅または低濃度銅合金からなる銅素材に対して、異なる方向からそれぞれ圧縮加工を施す多軸鍛造加工処理を行い、結晶粒が微細化された銅材料を製出する微細結晶粒銅材料の製造方法であり、前記多軸鍛造加工処理における１パス目の圧縮加工を行う初期加工温度Ｔ１が、銅素材において動的再結晶が少なくとも部分的に発生する温度とするものである。
 そしてこの製造方法によって製造される微細結晶粒銅材料並びにこの微細結晶粒銅材料からなるスパッタリングターゲットを提供することが記載されている。この文献２の銅材料の添加元素として、Ｃｏも挙げられているが、その具体例はなく、ターゲットに加工した後の、パーティクルの発生状況を示すものは、一切記載されていない。
 また、下記特許文献３には、本発明は、低固有抵抗および高耐食性を有し、成分不均一の小さい薄膜を製造できるＣｕ系スパッタリングターゲット材を提供するという目的で、Ｃｕベースのマトリックスを主相とし、Ｃｕと非固溶、偏晶系または包晶系の状態図を示す元素を含み、その元素を主とする第２相がＣｕマトリックス中に平均面積率５％以下析出したスパッタリングターゲット材において、第２相の平均径が５０μｍ以下であることを特徴とするＣｕ系スパッタリングターゲット材が記載されている。
 この材料にはＣｏ添加も含まれているが、原料は粉末であり、これをＨＩＰ処理して製造するものなのでターゲットの強度、密度及び生産効率の面から見て得策ではない。
 また、下記特許文献４には、Ｃｕを主成分とする合金（Ｃｕ合金）であって、ガラス基板やシリコン膜との密着性が改善された合金を実現し、このＣｕ合金を用いた配線材料を提供するという目的で、Ａｕおよび／またはＣｏと、ＣｕとからなるＣｕ合金であって、Ｃｕの組成比率が８０～９９．５ｗｔ％であり、Ａｕの組成比率とＣｕの組成比率の和が０．５～２０ｗｔ％であることを特徴とするＣｕ合金を、配線材料として提案することが記載されている。そして、このような構成の配線材料をスパッタ法によってガラス基板やシリコンウエハ上に成膜したところ、電気抵抗が十分に低く、かつ、基板との強い密着強度が観察されたと記載されている。
 しかし、文献４の段落００５３で、スパッタリングターゲットを製造する工程が簡略的に記載され、ターゲットに加工された場合のパーティクルの発生等の問題に全く関心がないようである。
 一般に、ターゲットの製作に際しては、溶解鋳造した銅コバルト合金インゴットを加工して、所定の寸法のターゲット形状に加工した後、表面を切削して製作される。
 ターゲット表面の平滑性が改善されると、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制し、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することができる。
 しかしながら、銅コバルト合金では、単に表面を平滑にしただけでは解決できない問題があり、従来技術では、このような観点でターゲット材料を開発した例が見られない。
特許第３７１００２２号公報 特開２０１０－６５２５２号公報 特開２００５－２２０３８４号公報 特開２００３－３４２６５３号公報
 一般に、ＣｕＣｏ合金は強度の向上を狙いとして、時効硬化処理（例えば、大気中で１０００℃×１ｈｒ加熱後、水冷するという処理）後、７００℃以下の温度で時効硬化処理を行う。このような従来方法で作成したターゲットをスパッタしたところパーティクルが大量に発生するという問題が発生した。
 この原因を調査したところ、組織中に球状のＣｕ－Ｃｏ析出物が多量存在しており、これがパーティクルの原因であることが分かった。そして、この析出物の生成は、ＣｕＣｏ合金の純度、酸素濃度、カーボン濃度に依存していることがわかった。このことから、さらに詳細な原因の究明と対策が必要であった。
 スパッタリング時のパーティクルの発生を解決することが喫緊の課題であるが、これを解決すれば、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を大きく向上させることができ、半導体用銅合金配線の形成に有用な高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットを提供することができる。本願発明は、これらの対策を課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供するものである。　
 １）Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲット組織の析出物のサイズ（大きさ）が１０μｍ以下で、かつ該析出物の個数が５００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
 ２）Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットに含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９％（４Ｎ）以上であることを特徴とする上記１）に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
 ３）ターゲット原料を、溶解、鋳造、鍛造、熱処理、機械加工により製造したターゲットであることを特徴とする上記１）～２）のいずれか一項に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
 ４）Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法であって、コバルト及び銅の原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、このインゴットを時効硬化処理せずに、熱間鍛造、冷間圧延、熱処理を行い、ターゲットに加工することを特徴とする上記１）～２）のいずれか一項に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法。
 ５）原料の純度が９９．９９％（４Ｎ）以上であり、該原料に含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である原料を用いることを特徴とする上記４）に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法。
 本発明の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットは、Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであり、該ターゲットに含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）をそれぞれ１０ｐｐｍ以下とし、純度が９９．９９％（４Ｎ）以上である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットを提供するものであり、これによってスパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することが可能となった。
 そして、これにより、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上させることができるスパッタリングターゲットを提供できる効果を有する。
ターゲットの析出物の評価を行う場合の測定箇所を示す図であり、５箇所（中心部、Ｒ／２部×２箇所、外周部×２箇所）で実施した説明図である。
 本発明の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットは、Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である、純度が９９．９９％（４Ｎ）以上の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットである。そして、このターゲットに含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）をそれぞれ１０ｐｐｍ以下とする。
 これによって、ターゲット組織中のＣｕ－Ｃｏ析出物を著しく減少させることができる。なお、ターゲット組織のマトリックスは、Ｃｕの中にＣｏが固溶した状態にある。
 上記の通り、ターゲット組織中のＣｕ－Ｃｏ析出物は、スパッタリング中のパーティクルの発生の直接的原因となり、成膜の品質を低下させるので、析出物の抑制（低減）は、高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの大きな効果と言える。
 なお、Ｃｏ０．１ａｔ％未満では、耐エレクトロマイグレーション性能、耐ストレスインデュースボイド性能が小さくなり、Ｃｏ２０ａｔ％を超えると抵抗が増大し、半導体用銅合金配線としての機能は低下するため好ましくないので、銅コバルト合金の組成範囲は、上記の範囲とすることが必要である。
 また、前記の範囲の添加であると、切削性や加工性が向上するという効果もあるので、ターゲットの製作が容易となり、生産性を向上させる効果もある。
 また、切削性は、ターゲットの表面の平滑性が改善され、スパッタリング時のパーティクルの発生を、さらに抑制する効果もある。
 また、高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットは、ターゲット組織中の析出物のサイズ（大きさ）を１０μｍ以下とし、かつ該析出物の個数が５００個／ｍｍ２以下とすることができる。これも本願発明の大きな特徴の一つである。析出物のサイズ（大きさ）をより小さくすること、そして析出物の個数を低減することは、良好なターゲットを獲得するための大きな指標である。
 そして、高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットは、ターゲットの原料を、溶解、鋳造、鍛造、熱処理、機械加工により製造することができる。これは、従来の焼結体ターゲットに比べて、密度及び強度を向上させることができる。
 高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法は、コバルト及び銅の原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、このインゴットを時効硬化処理せずに、熱間鍛造、冷間圧延、熱処理を行い、ターゲットに加工するものである。
 ここで重要なことは、銅コバルト合金の製造に際して、強度を向上させるために、時効硬化処理することが通常の技術手段と考えられていることである。しかし、本願発明のスパッタリングターゲットの製造では、この工程は実施してはならないことである。
 すなわち、時効硬化すると、上記の成分の範囲であっても、ターゲット組織中のＣｕ－Ｃｏ析出物の発生を抑制することが難しくなるからである。
 高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造に際しては、純度を９９．９９％（４Ｎ）以上とし、該原料に含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である原料を用いることである。製造の途中での、これらの不純物の増加を極力制限することが必要である。炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）は炭化物及び酸化物形成の原因となる。
 以上の工程によって、ターゲット組織の析出物のサイズ（大きさ）を１０μｍ以下とし、かつ該析出物の個数を５００個／ｍｍ２以下とすることを可能とし、これによって得られた高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすると、パーティクルの発生を著しく低減することができる。
 高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造に際しては、カーボンルツボ（坩堝）内に純度が４Ｎ以上である高純度銅と純度が４Ｎ以上である添加元素のコバルトを入れて溶解する。または、予め純度が４Ｎ以上である高純度銅をカーボンルツボ（坩堝）内で溶解し、これに４Ｎ以上の純度を有するコバルトを、目的とする成分組成となるように添加することもできる。
 このようにして得た合金を鋳造して、本発明のＣｏ０．１～２０ａｔ％と添加元素を含有する高純度の銅コバルト合金インゴットを得ることができる。
 また、この銅コバルト合金には、必要に応じて、Ｓｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ａｓ、Ｂｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｂａ，Ｌａ，Ｃｅから選択した一元素以上を総計が５００ｐｐｍ以下添加することもできる。これらの添加元素は、粒径を微細にする効果があるので、結晶粒径を制御する必要がある場合は、これらを適宜添加することができる。
 その後、この銅コバルト合金のインゴットを、所定の鍛造比で熱間鍛造し、その後所定の圧下率で圧延して圧延板を得る。これをさらに、所定の温度及び時間で熱処理する。
 この後、研削及び研磨等の表面加工し、バッキングプレートにボンディングし、さらに仕上げ加工して、前記高純度銅コバルト合金から作製されたスパッタリングターゲット組立体に製造する。
　次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。
（実施例１）
 実施例１では、純度４Ｎの高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度４Ｎの高純度コバルト（Ｃｏ）を調整し、銅の溶湯に投入した。この銅コバルト合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。インゴットのサイズは、φ１６０ｍｍ×３００ｍｍＬとした。ここまでの工程は、以下の実施例において同様の手順を経る（但し、純度を除く）。
 得られた純度４Ｎ、Ｃ:４ｐｐｍ、Ｏ:５ｐｐｍ,Ｃｕ－０．１ａｔ％Ｃｏインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。ターゲットのサイズはφ４３０ｍｍ×７ｍｍｔとした。以下の実施例、比較例におけるターゲットの寸法は同様なので、寸法の記載は省略する。
 作成したターゲットは１０μｍ以下の析出物が１３０個／ｍｍ２であった。
 次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの発生を評価した。その結果を、表１に示す。
 スパッタ条件は、以下の通りである。
　 投入電力：３８ [ｋＷ]
　 成膜時間：６．５ [秒]
　 Ａｒ流量：４ [ｓｃｃｍ]
 析出物の評価方法は、以下の通りである。
 ターゲットにおいて、図１に示すように、１ｍｍ×１ｍｍの面積を５ヶ所観察し、各々について、１０μｍ以下のサイズ（大きさ）の析出物の個数を求め、これらの平均を１ｍｍ×１ｍｍの面積で除した。なお、析出物のサイズ（大きさ）は、長径と短径の平均とした。
 パーティクルの評価は、ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｓｕｒｆｓｃａｎで成膜表面のパーティクル数の計測によるもので、０．０８μｍ以上のパーティクル数（個／ウエハ）と、０．２μｍ以上のパーティクル数（個／ウエハ）をカウントした。
 ウエハ上のパーティクル数（平均値）は、０．２μｍ以上のパーティクル数が５．２個／ウエハ、０．０８μｍ以上パーティクル数が９．８個／ウエハと、非常に少ない結果となった。なお、このパーティクル数（平均値）とは、３００ｍｍφのウエハ３枚の“平均値”であり、以下同様である。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ: ５ｐｐｍ、Ｏ: ９ｐｐｍ,Ｃｕ－１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。
 作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が３００個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が６．１個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１１．３個／ウエハと非常に少ない結果となった。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（実施例３）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ：２ｐｐｍ、Ｏ：８ｐｐｍ、Ｃｕ－５ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が２９０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が６．０個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１０．８個／ウエハと、非常に少ない結果となった。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（実施例４）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ：７ｐｐｍ、Ｏ：５ｐｐｍ、Ｃｕ－１０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が３６０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が６．３個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１２．１個／ウエハと、非常に少ない結果となった。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（実施例５）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度５Ｎ、Ｃ：９ｐｐｍ、Ｏ：９ｐｐｍ、Ｃｕ－２０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が４５０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が６．７個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１２．５個／ウエハと、非常に少ない結果となった。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ、Ｃ:４ｐｐｍ、Ｏ：６ｐｐｍ、Ｃｕ－０．１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを、大気１０００℃×１ｈｒ加熱して時効硬化処理した後水冷し、これを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。
 作成したターゲットは１０μｍ以下の析出物が８００個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。その結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３８．３個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１０２．８個／ウエハと非常に多い結果となった。これは時効硬化処理を行ったことにより、Ｃｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例２）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ：３ｐｐｍ、Ｏ：８ｐｐｍ、Ｃｕ－１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを大気１０００℃×１ｈｒ加熱して時効硬化処理した後水冷し、これを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が７５０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が４９．１個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１１１．５個／ウエハと非常に多い結果となった。
 これは時効硬化処理を行ったことにより、Ｃｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例３）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ：２ｐｐｍ、Ｏ：７ｐｐｍ、Ｃｕ－５ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを大気１０００℃×１ｈｒ加熱して時効硬化処理した後水冷し、これを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が６８０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が４２．１個／ウエハ、０．０８μm以上が９８．３個／ウエハと非常に多い結果となった。
 これは時効硬化処理を行ったことにより、Ｃｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例４）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ５、Ｃ：６ｐｐｍ、Ｏ：９ｐｐｍ、Ｃｕ－１０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを大気１０００℃×１ｈｒ加熱して時効硬化処理した後水冷し、これを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が５６０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３３．１個／ウエハ、０．０８μm以上が６５．２個／ウエハと非常に多い結果となった。
 これは時効硬化処理を行ったことにより、Ｃｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。　　　　　　　　　　
（比較例５）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度５Ｎ、Ｃ：５ｐｐｍ、Ｏ：８ｐｐｍ、Ｃｕ－２０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを大気１０００℃×１ｈｒ加熱して時効硬化処理した後水冷し、鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が９００個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。その結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が５６．３個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１２３．２個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは時効硬化処理を行ったことにより、Ｃｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例６）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度３Ｎ５、Ｃ：２ｐｐｍ、Ｏ：７ｐｐｍ、Ｃｕ－０．１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が８９０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。結果Ｃｏの面内分布は一定であった。またウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３２．１個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１２１．１個／ウエハと非常に多い結果となった。これは純度が悪く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例７）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度３Ｎ５、Ｃ：６ｐｐｍ、Ｏ：３ｐｐｍ、Ｃｕ－１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が８５０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。結果Ｃｏの面内分布は一定であった。またウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３１．９個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１１１．９個／ウエハと非常に多い結果となった。これは純度が悪く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例８）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度３Ｎ５、Ｃ：３ｐｐｍ、Ｏ：４ｐｐｍ、Ｃｕ－５ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が８２０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。結果Ｃｏの面内分布は一定であった。またウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３４．８個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１００．２個／ウエハと非常に多い結果となった。これは純度が悪く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例９）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度３Ｎ５、Ｃ：８ｐｐｍ、Ｏ：５ｐｐｍ、Ｃｕ－１０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が８６０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。結果Ｃｏの面内分布は一定であった。またウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３５．２個／ウエハ、０．０８μｍ以上が１４０．２個／ウエハと非常に多い結果となった。これは純度が悪く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１０）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度３Ｎ５、Ｃ：４ｐｐｍ、Ｏ：５ｐｐｍ、Ｃｕ－２０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは、１０μｍ以下の析出物が７６０個／ｍｍ２であった。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。結果Ｃｏの面内分布は一定であった。またウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が４３．７個／ウエハ、０．０８μｍ以上が７９．２個／ウエハと非常に多い結果となった。これは純度が悪く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。
 表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１１）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： １２ｐｐｍ , Ｏ： ４ｐｐｍ,Ｃｕ－０．１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が８００個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３９．２個／ウエハ、０．０８μｍ以上が７８．９個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは不純物としてのＣ濃度が高く、結果として多量にＣｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１２）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ６ｐｐｍ , Ｏ： １３ｐｐｍ,Ｃｕ－０．１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が８３０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３３．８個／ウエハ、０．０８μｍ以上が６５．３個／ウエハと非常に多い結果となった。これは不純物としてのＯ濃度が高く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１３）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ２０ｐｐｍ , Ｏ： ５ｐｐｍ,Ｃｕ－１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が６８０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が２８．９個／ウエハ、０．０８μｍ以上が４９．７個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは不純物としてのＣ濃度が高く、結果として多量にＣｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１４）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ７ｐｐｍ , Ｏ： ３０ｐｐｍ,Ｃｕ－１ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が８００個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３１．１個／ウエハ、０．０８μｍ以上が５７．７個／ウエハと非常に多い結果となった。これは不純物としてのＯ濃度が高く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１５）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： １５ｐｐｍ , Ｏ： ５ｐｐｍ,Ｃｕ－５ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が５６０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３５．２個／ウエハ、０．０８μｍ以上が７８．９個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは不純物としてのＣ濃度が高く、結果として多量にＣｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１６）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ５ｐｐｍ , Ｏ： １４ｐｐｍ,Ｃｕ－５ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が６２０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が４４．２個／ウエハ、０．０８μｍ以上が７７．９個／ウエハと非常に多い結果となった。これは不純物としてのＯ濃度が高く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１７）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： １１ｐｐｍ , Ｏ： ６ｐｐｍ,Ｃｕ－１０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が５９０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が３２．５個／ウエハ、０．０８μｍ以上が６９．２個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは不純物としてのＣ濃度が高く、結果として多量にＣｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１８）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ９ｐｐｍ , Ｏ： １９ｐｐｍ,Ｃｕ－１０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が５４０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が２９．７個／ウエハ、０．０８μｍ以上が５６．６個／ウエハと非常に多い結果となった。これは不純物としてのＯ濃度が高く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例１９）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： １４ｐｐｍ , Ｏ： ９ｐｐｍ,Ｃｕ－２０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が６３０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果、Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が２３．４個／ウエハ、０．０８μｍ以上が５９．８個／ウエハと、非常に多い結果となった。
 これは不純物としてのＣ濃度が高く、結果として多量にＣｕ－Ｃｏが析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
（比較例２０）
 インゴットを得るまでの工程は、上記実施例１と同様の手順を経る（但し、純度を除く）ので、記載を省略する。これによって、純度４Ｎ, Ｃ： ５ｐｐｍ , Ｏ： ２０ｐｐｍ,Ｃｕ－２０ａｔ％Ｃｏインゴットを製造し、次にこのインゴットを鍛造温度９００℃、冷間圧延（圧下率７０％）、熱処理（５００℃）で組織調整してターゲットを作成した。作成したターゲットは　１０μｍ以下の析出物が８１０個／ｍｍ２であった。作成したターゲットをスパッタ装置で成膜してウエハ上のパーティクルを測定した。
 パーティクル数の計測は、実施例１と同様にして行った。この結果Ｃｏの面内分布は一定であったが、ウエハ上のパーティクル数（平均値）は０．２μｍ以上が２６．７個／ウエハ、０．０８μｍ以上が６９．４個／ウエハと非常に多い結果となった。これは不純物としてのＯ濃度が高く、結果としてＣｕ－Ｃｏが多量に析出したことが原因と考えられる。表１に、ターゲットのＣｏの含有量、時効硬化処理の有無、純度（％）、Ｃ濃度（ｐｐｍ）、Ｏ濃度（ｐｐｍ）、析出物数（１０μｍ以下）、パーティクル数（平均値）を測定した結果と評価を示す。
 本発明の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットは、Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであり、該ターゲットに含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）をそれぞれ１０ｐｐｍ以下とし、純度が９９．９９％（４Ｎ）以上である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットを提供するものであり、これによってスパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
 そして、これにより、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上させることができる。さらに、高純度銅コバルト合金固有の特性であるエレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性、耐食性等に優れた半導体用銅合金配線の形成に有用である。

Claims (5)

  1.  Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲット組織の析出物のサイズ（大きさ）が１０μｍ以下で、かつ該析出物の個数が５００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
  2.  Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットに含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）がそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９％（４Ｎ）以上であることを特徴とする請求項１に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
  3.  ターゲット原料を、溶解、鋳造、鍛造、熱処理、機械加工により製造したターゲットであることを特徴とする請求項１～２のいずれか一項に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲット。
  4.  Ｃｏ０．１～２０ａｔ％を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法であって、コバルト及び銅の原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、このインゴットを時効硬化処理せずに、熱間鍛造、冷間圧延、熱処理を行い、ターゲットに加工することを特徴とする請求項１～２のいずれか一項に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  5.  原料の純度が９９．９９％（４Ｎ）以上であり、該原料に含まれる不純物の炭素（Ｃ）及び酸素（Ｏ）がそれぞれ１０ｐｐｍ以下である原料を用いることを特徴とする請求項４に記載の高純度銅コバルト合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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