CN113667860A - 一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途，所述超高纯铜铝铸锭的纯度为6N～6N7；所述超高纯铜铝铸锭中铝的质量含量为0.05％～5％；所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％。所述制备方法主要包括将铝锭切块、表面处理和真空包装后得到超高纯铜铝铸锭用铝块；向真空熔化后的铜原料中加入所述超高纯铜铝铸锭用铝块，晃动摇匀，浇铸，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。所述制备方法简单，操作方便，具有良好的工业化应用前景；所述超高纯铜铝铸锭可用于集成电路芯片布线用超高纯铜铝靶材。

Description

一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及金属材料领域，尤其涉及一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途。
背景技术
溅射技术是制备半导体电子器件金属薄膜材料的主要技术之一，靶材则是溅射镀膜所需的关键消耗材料，是具有高附加值的功能材料，而铸锭是制成靶材的原材料。半导体电子器件领域对金属薄膜材料的使用量大且对金属薄膜材料的性能(厚度、均匀性及膜的低电阻率等)的要求越来越高，故而需要从根本上对金属铸锭作出相应的调整和改进。
CN101519765A公开了一种半导体及显示器用高纯铜溅射靶材的制造方法，其制备过程是采用熔化的铜液滴冷却形成的铜晶粒，在保护性氛下，在100～800℃温度，30～100MPa压力，热压10～50min，进行热压致密化制得的。该制造方法将真空熔炼技术、急冷法及真空热压致密化有机结合，避免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性及密度达不到要求的缺点，高纯铜溅射金属靶材所产生的晶粒是微细且均匀的，经金相显微镜测试晶粒尺寸小于100μm，通过密度测试，其密度接近或达到理论密度8.96g/cm3，杂质含量低，晶粒尺寸均匀，且能提高效率，降低成本。
研究发现在纯度≥99.9999％的超纯铜中添加元素铝后，镀膜过程中就会增加铜的润湿性，形成均匀的金属薄膜。所以开发超高纯铜铝合金材料成为铜互连工艺中的重要发展方向，可以用来抑制电迁移，并利于提高Cu种子层的稳定性。
CN107868940A公开了一种靶材的制造方法，该制造方法包括：提供高纯铝原料和高纯铜原料；对所述高纯铝原料进行第一表面清理工艺；对所述高纯铜原料进行第二表面清理工艺；对完成所述第一表面清理工艺的高纯铝原料以及完成所述第二表面清理工艺的高纯铜原料进行加热熔化工艺；形成高纯铝铜合金。本发明在对高纯铝原料和高纯铜原料进行加热熔化之前，先对高纯铝原料进行第一表面清理工艺、对高纯铜原料进行第二表面清理工艺，因此可以减少杂质的引入，从而可以减少所形成高纯铝铜合金中的杂质含量，使所述高纯铝铜合金可以满足半导体用靶材的材料质量要求，进而使所形成靶材满足使用要求。
CN104593740A公开了一种铜铝合金靶坯的制备方法，该制备方法的步骤包括：将重量百分比纯度99.999％金属铝和99.9999％金属铜形成合金配料，其中铝占0.127％～0.212％，并在真空度5.6×10-3Pa～7.8×10-3Pa和熔炼温度1200℃～1300℃条件下进行熔炼得到金属液，其中精炼时间为1min～3min，然后将金属液浇入预热温度为1150℃～1220℃的铸模内，以0.06-0.2mm/s的速度使金属液进行凝固成型，得到铜铝合金锭；对铜铝合金锭进行锻造，锻造比为8-11；退火，温度控制在300～390℃，保温时间为1.5～2h；冷轧，单道次轧制量为10％-40％，总轧制量为50％～70％；退火，温度控制在300～350℃，保温时间为0.5～1h，然后从炉中取出，进行风冷，得到铜铝合金靶坯。该方法制备出的铜铝合金靶坯纯度高，杂质含量低，晶粒细小、内部组织均匀。
但是现有技术得到的铜铝合金靶材中的铝质量含量均匀性较差，导致最终得到的金属薄膜性能较差。因此，亟需从根本出发，开发一种铝质量含量不均匀值较小的超高纯铜铝铸锭。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途，所述超高纯铜铝铸锭的纯度高且铝质量含量不均匀值小，所述制备方法对设备要求低，工艺流程简单，操作方便，具有良好的工业化应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种超高纯铜铝铸锭，所述超高纯铜铝铸锭的纯度为6N～6N7；所述超高纯铜铝铸锭中铝的质量含量为0.05％～5％；所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％。
本发明所述超高纯铜铝铸锭的纯度高，且铝的质量含量为0.05％～5％，可以明显抑制集成电路芯片铜互连工艺中出现的电迁移现象，所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％，用于集成电路芯片布线所需的超高纯铜铝靶材，能够大幅度改善芯片薄膜的电导率均匀性能。
本发明所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值是指任意选取超高纯铜铝铸锭上的两个点，测定其中的铝质量含量，得到的两个点的铝质量含量的相对偏差值即为铝质量含量不均匀值。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铝锭切块后，依次经表面处理和真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)铜原料真空熔化后，加入至少两个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀，得到超高纯铜铝铸锭熔体；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
本发明所述制备方法通过对铝锭进行表面处理和真空包装，最大程度上减少铝块表面的氧化层含量，从而使得最终得到的超高纯铜铝铸锭的纯度高；通过对铝锭切块以及铜原料真空熔化后加入所述超高纯铜铝铸锭用铝块进行晃动摇匀的操作，可大大提高铝块在真空熔化后的铜原料中的均匀程度，从而使得最终得到的超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值较小，满足集成电路领域对超高纯铜铝材料的需求。
优选地，步骤(1)所述铝锭的纯度为5N1～5N7，例如可以是5N1、5N2、5N3、5N5、5N6或5N7。
优选地，所述铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状。
优选地，步骤(1)所述表面处理包括依次进行的打磨、酸洗、水洗和酒精清洗。
本发明所述表面处理的目的是去除铝锭表面的氧化层，有利于得到纯度较高的超高纯铜铝铸锭。
优选地，所述打磨包括用SiC砂纸进行表面打磨。
优选地，所述酸洗采用的酸溶液由硝酸和水混合而成。
优选地，所述硝酸和水的体积比为(4～7)：(2～5)，例如可以是4:2、4:3、5:2、6:3或7:5。
优选地，所述酸洗的时间为10～30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min。
优选地，所述真空包装的包装材料包括塑料或铝箔。
本发明将表面处理后的铝块进行真空包装是为了防止铝块再次被氧化。
优选地，步骤(2)所述铜原料的纯度为6N～6N7，例如可以是6N、6N1、6N3、6N5、6N6或6N7。
优选地，所述铜原料包括电解片。
优选地，所述真空熔化在高纯石墨坩埚中进行。
优选地，所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的1/2～3/4，例如可以是1/2、11/20、3/5、7/10或3/4。
本发明由于需要对高纯石墨坩埚进行倾斜晃动，所以其中承装的超高纯铜铝铸锭熔体不能太多，防止晃动过程中超高纯铜铝铸锭熔体流出造成危险。
优选地，所述真空熔化的真空度为0.004～0.008Pa，例如可以是0.004Pa、0.005Pa、0.006Pa、0.007Pa或0.008Pa。
优选地，所述真空熔化的温度为1100～1400℃，例如可以是1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1400℃。
本发明进一步优选真空熔化的温度为1100～1400℃，可以使铜原料充分熔化，从而使得铝块加入后，仅通过晃动摇匀即可使得超高纯铜铝铸锭熔体中的铝分布均匀。
优选地，步骤(2)所述晃动摇匀的次数至少为3次。
优选地，所述晃动摇匀后进行保温。
优选地，所述保温的时间为1～2h，例如可以是1h、1.2h、1.5h、1.8h、1.9h或2h。
优选地，步骤(3)所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N1～5N7的铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状后，依次经打磨、硝酸和水的体积比为(4～7):(2～5)混合而成的酸溶液清洗、水洗和酒精清洗，采用塑料或者铝箔进行真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)纯度为6N～6N7的铜原料在高纯石墨坩埚中，在真空度为0.004～0.008Pa、温度为1100～1400℃的条件下真空熔化后，加入至少两个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀至少3次后保温1～2h，得到超高纯铜铝铸锭熔体；所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的1/2～3/4；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的超高纯铜铝铸锭的用途，所述超高纯铜铝铸锭用于生产超高纯铜铝靶材，优选为用于集成电路芯片布线的超高纯铜铝靶材。
本发明所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％，可用于集成电路芯片布线所需的超高纯铜铝靶材，能够使芯片薄膜的性能得到改善。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的超高纯铜铝铸锭是通过将铝锭切块、表面处理和真空包装后，加入真空熔化的铜原料中，晃动摇匀等步骤得到的，纯度高，铝质量含量不均匀值小于2％，可满足集成电路芯片布线材料的需求；
(2)本发明提供的超高纯铜铝铸锭的制备方法操作简单，无需复杂设备，适合大规模工业化应用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N5的铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状后，依次经SiC砂纸打磨、硝酸和水的体积比为5:4混合而成的酸溶液清洗、水洗和酒精清洗，采用塑料进行真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)纯度为6N的铜电解片在高纯石墨坩埚中，在真空度为0.006Pa、温度为1300℃的条件下真空熔化后，加入5个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀4次后保温2h，得到超高纯铜铝铸锭熔体；所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的3/4；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
实施例2
本实施例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N7的铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状后，依次经SiC砂纸打磨、硝酸和水的体积比为4:2混合而成的酸溶液清洗、水洗和酒精清洗，采用塑料进行真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)纯度为6N5的铜电解片在高纯石墨坩埚中，在真空度为0.008Pa、温度为1100℃的条件下真空熔化后，加入10个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀5次后保温1h，得到超高纯铜铝铸锭熔体；所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的1/2；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
实施例3
本实施例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N1的铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状后，依次经SiC砂纸打磨、硝酸和水的体积比为7:5混合而成的酸溶液清洗、水洗和酒精清洗，采用铝箔进行真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)纯度为6N2的铜电解片在高纯石墨坩埚中，在真空度为0.004Pa、温度为1400℃的条件下真空熔化后，加入20个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀3次后保温1.5h，得到超高纯铜铝铸锭熔体；所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的3/5；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
实施例4
本实施例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法步骤(2)真空熔化的温度为1100℃外，其余步骤均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法步骤(2)真空熔化的温度为1400℃外，其余步骤均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法步骤(1)中不对铝锭进行切块处理，其余步骤均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法步骤(1)中不对切块后的铝锭进行表面处理，其余步骤均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种超高纯铜铝铸锭的制备方法，所述制备方法步骤(2)中不进行晃动摇匀操作，其余步骤均与实施例1相同。
将以上实施例和对比例得到的超高纯铜铝铸锭的头尾切除，取样，用ICP-OES仪分析铝含量，结果如表1所示。
表1
铝质量含量不均匀值(％)
实施例1 1.1
实施例2 1.2
实施例3 0.9
实施例4 1.7
实施例5 1.5
对比例1 5.2
对比例2 4.9
对比例3 4.1
从表1可以看出：
(1)综合实施例1～5可以看出，本发明提供的超高纯铜铝铸锭的制备方法制备得到的超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％，在较优条件下，铝质量含量不均匀值仅0.9％，可满足集成电路芯片布线材料的需求；
(2)综合实施例1和实施例4～5可以看出，实施例1步骤(2)真空熔化的温度为1300℃，相较于实施例4～5步骤(2)真空熔化的温度分别为1100℃和1400℃而言，实施例1制得的超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值仅为1.1％，而实施例4和5制得的超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值略微升高，分别为1.7％和1.5％；由此表明，本发明将步骤(2)真空熔化的温度限定在一定的范围内，可以降低超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值；
(3)综合实施例1和对比例1～3可以看出，在超高纯铜铝铸锭的制备的过程中，如果步骤(1)不对铝锭进行切块处理或切块后的铝锭不进行表面处理以及步骤(2)中不进行晃动摇匀操作，均会导致得到的超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值大幅度增加。
综上所述，本发明提供的超高纯铜铝铸锭的制备方法可以制备得到铝质量含量不均匀值小于2％超高纯铜铝铸锭，可满足集成电路芯片布线材料的需求；且制备方法操作简单，无需复杂设备，适合大规模工业化应用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超高纯铜铝铸锭，其特征在于，所述超高纯铜铝铸锭的纯度为6N～6N7；所述超高纯铜铝铸锭中铝的质量含量为0.05％～5％；所述超高纯铜铝铸锭的铝质量含量不均匀值小于2％。
2.一种如权利要求1所述的超高纯铜铝铸锭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)铝锭切块后，依次经表面处理和真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)铜原料真空熔化后，加入至少两个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀，得到超高纯铜铝铸锭熔体；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝锭的纯度为5N1～5N7；
优选地，所述铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状。
4.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述表面处理包括依次进行的打磨、酸洗、水洗和酒精清洗；
优选地，所述酸洗采用的酸溶液由硝酸和水混合而成；
优选地，所述硝酸和水的体积比为(4～7):(2～5)；
优选地，所述酸洗的时间为10～30min；
优选地，所述真空包装的包装材料包括塑料或铝箔。
5.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述铜原料的纯度为6N～6N7；
优选地，所述真空熔化在高纯石墨坩埚中进行。
6.根据权利要求3～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的1/2～3/4；
优选地，所述真空熔化的真空度为0.004～0.008Pa；
优选地，所述真空熔化的温度为1100～1400℃。
7.根据权利要求3～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述晃动摇匀的次数至少为3次；
优选地，所述晃动摇匀后进行保温；
优选地，所述保温的时间为1～2h。
8.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中。
9.根据权利要求3～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纯度为5N1～5N7的铝锭切成小于30mm×30mm×30mm的块状后，依次经打磨、硝酸和水的体积比为(4～7):(2～5)混合而成的酸溶液清洗、水洗和酒精清洗，采用塑料或者铝箔进行真空包装，得到超高纯铜铝铸锭用铝块；
(2)纯度为6N～6N7的铜原料在高纯石墨坩埚中，在真空度为0.004～0.008Pa、温度为1100～1400℃的条件下真空熔化后，加入至少两个所述超高纯铜铝铸锭用铝块后，晃动摇匀至少3次后保温1～2h，得到超高纯铜铝铸锭熔体；所述超高纯铜铝铸锭熔体的体积占高纯石墨坩埚体积的1/2～3/4；
(3)将所述超高纯铜铝铸锭熔体浇铸至高纯石墨模具中，冷却，得到所述超高纯铜铝铸锭。
10.一种如权利要求1或2所述的超高纯铜铝铸锭的用途，其特征在于，所述超高纯铜铝铸锭用于生产超高纯铜铝靶材，优选为用于集成电路芯片布线的超高纯铜铝靶材。
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