CN114959595B - 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 - Google Patents
溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114959595B CN114959595B CN202111548656.3A CN202111548656A CN114959595B CN 114959595 B CN114959595 B CN 114959595B CN 202111548656 A CN202111548656 A CN 202111548656A CN 114959595 B CN114959595 B CN 114959595B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- alloy
- purity
- neodymium
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UBSJOWMHLJZVDJ-UHFFFAOYSA-N aluminum neodymium Chemical compound [Al].[Nd] UBSJOWMHLJZVDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 229910000583 Nd alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000013077 target material Substances 0.000 title abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 17
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 10
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 5
- 229910000905 alloy phase Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- -1 neodymium metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D18/00—Pressure casting; Vacuum casting
- B22D18/06—Vacuum casting, i.e. making use of vacuum to fill the mould
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals
- B22D7/005—Casting ingots, e.g. from ferrous metals from non-ferrous metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals
- B22D7/06—Ingot moulds or their manufacture
- B22D7/064—Cooling the ingot moulds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
- B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
- C21D1/30—Stress-relieving
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/026—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Child & Adolescent Psychology (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法，以高纯铝、铝钕中间合金为原料，称取特定比例的高纯铝和铝钕中间合金块，在真空熔炼炉中高温熔炼，再低温熔炼，真空浇铸到高纯氧化铝内衬的真空水冷模中快速冷却，得到浇铸方胚后保温并做均匀化处理，然后进行轧制，轧制后的合金板胚进行退火处理，水切割去边，机加工至合适尺寸，焊接至铜背板。本发明最终得到高质量的铝钕合金靶材，合金化程度高无中间相，平均晶粒大小不超过40um，组织均匀致密无内部缺陷。
Description
技术领域：
本发明涉及靶材制造技术领域，尤其涉及一种溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法。
背景技术：
铝钕靶材主要用于：1、平面显示器制造过程中，防止金属层扩散的TFT电极结构的制程；2、液晶及平板触控显示领域的连接金属走线电极；3、电子制造业其他应用。这些领域对于铝钕靶材的要求是，组织均匀，合金化充分，大小合适的结晶粒径，有利于得到致密的溅射薄膜和均一化的膜厚。
例如，专利文献1、2、3、4中，均使用了铝钕合金靶材，用于金属电极的溅射镀膜，其优点在于：铝钕合金具有较低的电阻率和更好的抗腐蚀性；另外优良的铝钕合金靶材，在薄膜晶体管制造过程中后段热处理后，残余应力较小，不易产生凹凸，有利于优化镀膜工艺。特别的，在专利文献3、4中，关于铝钕合金中钕元素的分布，当Nd元素分布大于0.9at％时，其形成的金属薄膜具有更适宜的电阻率，以及显著的抗斑点腐蚀性，更优值为铝元素中Nd元素浓度为大于等于1.3at％。
在专利文献5中，也提出了一种使用单质铝和钕金属制造铝钕合金靶材的方法，其主要内容是把特定质量的高纯铝和钕单质金属，在特定的条件下，通过真空熔炼的方法铸造成锭；其次通过在特定的条件下热处理，锻造，轧制和机加工后，得到铝钕合金靶材。
根据专利文献5所述方法，首先制备铝钕中间合金；其次是其利用制备的中间合金，通过特定混合比例，在其描述的工艺条件下，通过真空熔炼获得铝钕合金，最后通过后续加工得到用于铝钕溅射靶材的合金材料。
根据专利文献6所述方法，由于铝和钕金属存在较大的密度差异和熔点差异，铸造组织不具备充分均匀的合金化组织。
专利文献7所述方法，是与专利文献6所述的类似制造步骤，得到铝钕合金锭，通过特定工艺挤压成圆筒后，再通过后续加工制成大尺寸旋转铝钕合金靶材。
现有技术文献：
专利文献1：CN 1255700 C，2006.05.10(液晶显示器及其制造方法)；
专利文献2：CN 100405547C，2008.07.23(防止金属层扩散的TFT电极结构与其制程)；
专利文献3：CN 100368906C，2008.02.13(显示器)；
专利文献4：CN 100405560C，2008.07.28(薄膜晶体管制造方法)；
专利文献5：CN 103184419 B，2015.04.29(一种铝钕合金靶材的生产方法)；
专利文献6：CN 107619972A，2018.01.23(一种磁控溅射靶材用铝钕合金的制造方法)；
专利文献7：CN 104831242 B，2017.11.24(大尺寸一体化铝钕旋转靶材及其制备方法)。
发明内容：
根据高纯铝钕合金靶材的使用要求，本发明要解决的问题：1、铝钕合金原材料充分合金化，无偏析，无中间化合物；2、制造过程中，钕元素不产生偏析和富集，不产生大晶粒；3、制造过程中，合金内部组织致密，不产生内部缺陷，最终靶材密度高，内部一致性好。
本发明提供了一种高密度、合金程度高、能够获得替代铝的低电阻率、抗斑点腐蚀的铝钕溅射膜的高纯铝钕合金靶材及其制造方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种溅射用高纯铝钕合金靶材的制造方法，包括如下步骤：
a.将高纯铝(大于99.999％)和高纯铝钕(Al-20％Nd)中间金属块，按照特定的质量比例，投入真空熔炼炉；
b.在真空熔炼炉中，在真空5-6×10-3Pa，1100℃温度下熔炼，充分搅拌15-30分钟；降温至700℃-800℃保温搅拌0.5小时，浇铸到高纯氧化铝内衬的真空水冷模中快速冷却，降温后去真空开模，得到铸锭；
c.取出的铸锭，切除头尾，铣掉表皮，以去除杂质和气孔，得到特定尺寸的浇铸方胚；
d.将胚料在500℃-600℃下保温12-24小时，均匀化处理；
e.将方胚加热至250℃-350℃后进行轧制，轧制总变形率75％-90％，前5道次的总变形率控制在15％-20％，道次变形率不超过10％，后续道次变形量20％-50％；
f.将轧制后的合金板胚进行退火处理，退火温度150℃-300℃，时间1-3小时；
g.将退火后的板胚水切割去边，机加工至合适尺寸，绑定至铜背板，得到最终铝钕合金靶材。
所述步骤a中，优选纯度大于99.999％的高纯铝和20wt％Nd的高纯铝钕中间合金为原材料，铝和铝钕中间合金比例为100：35。当铝钕中间合金中的钕超过32wt％时，合金熔点会迅速提高，不利于得到组织均匀的铝钕合金；另外，中间合金中钕比例过大，例如大于60wt％，在随后的高温熔炼中，会造成局部中间化合物产生，因此，本发明选用20wt％Nd的铝钕中间合金，以上述铝和铝钕中间合金比例，可以得到理想的铝钕合金。
所述步骤b中，真空度5-6×10-3Pa，温度熔炼1100℃，搅拌15-30分钟；降温至700℃-800℃保温，搅拌30分钟。在640℃-1235℃这个温度区间，通过1100℃高温熔炼，均匀搅拌，可以提高合金溶液中元素分布均匀，确保组织充分合金化，避免中间化合物生成；随后降温至700-800℃，保温并均匀搅拌，以避免Nd偏析和局部共晶体析出。
所述步骤b中，浇铸到高纯氧化铝内衬的真空水冷模中快速冷却，通过控制冷却水温，可以得到晶粒组织较小的铸锭。
所述步骤d中，均匀化处理温度500℃-600℃，时间12-24小时。控制浇铸铝钕合金的均匀化处理温度和时间，有效的使组织晶内金属成分均匀，减少偏析，对可能富集在晶粒和晶枝的Al-Nd金属间化合物和铝钕共晶体进行扩散，组织成分更加均匀，加工性能更好。
所述步骤e中，轧制加热温度250℃-350℃，前5道次轧制变形率控制在15-20％，后续道次变形率20-50％。轧制过程中，加热温度和道次压下率，尤其是前5道次，有效保证铝钕合金材料从铸态向塑形变形，在随后的大压下率加工时，保证不会产生内部微裂，以及再结晶。
所述步骤f中，轧制后的合金板胚，退火温度150℃-300℃，时间1-3小时。轧制后退火温度和时间，能够有效消除加工应力，保证内部组织致密均匀；最终得到的铝钕合金材料的平均晶粒不超过40μm。
本发明的有益效果是：本发明使用铝和铝钕中间合金，在通过特定真空熔炼、浇铸工艺和真空冷却模具中，得到的合金原材料，其内部钕元素分布均匀，无偏析和中间化合物，并且铸态组织的平均晶粒大小不超过40μm，能够获得高纯度、合金程度高、组织一致性好、晶粒细密无内部缺陷的铝钕合金靶材。
附图说明：
图1为本发明实施例1中浇铸后铝钕合金铸锭的金相图；
图2为本发明实施例1中铝钕合金铸锭均匀化处理后、轧制前的金相图；
图3为本发明实施例1中轧制退火后的金相图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供一种溅射用高纯铝钕合金靶材的制造方法，包括如下步骤：
a.将高纯铝(大于99.999％)和高纯铝钕(Al-20％Nd)中间金属块，按照特定的质量比例，投入真空熔炼炉；
b.在真空熔炼炉中，在真空5-6×10-3Pa，1100℃温度下熔炼，充分搅拌15-30分钟；降温至700℃-800℃保温搅拌0.5小时，浇铸到高纯氧化铝内衬的真空水冷模中快速冷却，降温后去真空开模，得到铸锭；
c.取出的铸锭，切除头尾，铣掉表皮，以去除杂质和气孔，得到特定尺寸的浇铸方胚；
d.将胚料在500℃-600℃下保温12-24小时，均匀化处理；
e.将方胚加热至250℃-350℃后进行轧制，轧制总变形率75％-90％，前5道次的总变形率控制在15％-20％，道次变形率不超过10％，后续道次变形量20％-50％；
f.将轧制后的合金板胚进行退火处理，退火温度150℃-300℃，时间1-3小时；
g.将退火后的板胚水切割去边，机加工至合适尺寸，绑定至铜背板，得到最终铝钕合金靶材。
下面举例进行具体说明。
如上表所示，其中，实施例1为本发明的最优实施例，其在浇铸后铝钕合金铸锭的金相图如图1所示，铝钕合金铸锭均匀化处理后、轧制前的金相图如图2所示，轧制退火后的金相图如图3所示，由图1-3可以看出，其合金化充分均匀致密，内部钕元素分布均匀，无缺陷；
实施例2在未改变任何参数的情况下，再次实验，其合金化充分均匀致密，满足要求；
实施例3取消了低温熔炼工序，将均匀化处理温度降低，并减少轧制道次，最终得到的产品晶粒尺寸较大，晶界有微裂纹；
实施例4中提高了原料中高纯铝的质量比以及铝钕中间合金中的钕含量，并略微提高了高温熔炼温度、取消低温熔炼工序，最终得到的产品晶界有元素富集；
实施例5中进一步提高了原料中高纯铝的质量比以及铝钕中间合金中的钕含量，并进一步提高了高温熔炼温度、取消低温熔炼工序，并减少轧制道次，最终得到的产品晶界有微裂纹，晶界有元素富集。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种溅射用高纯铝钕合金靶材的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将高纯铝和高纯铝钕中间金属块，按照特定的质量比例，投入真空熔炼炉；
b.在真空熔炼炉中，在真空5-6×10-3Pa、1100℃温度下熔炼，充分搅拌15-30分钟；降温至700℃-800℃保温搅拌0.5小时，浇铸到高纯氧化铝内衬的真空水冷模中快速冷却，降温后去真空开模，得到铸锭；
c.取出的铸锭，切除头尾，铣掉表皮，以去除杂质和气孔，得到特定尺寸的浇铸方胚；
d.将胚料在500℃-600℃下保温12-24小时，均匀化处理；
e.将方胚加热至250℃-350℃后进行轧制，轧制总变形率75％-90％，前5道次的总变形率控制在15％-20％，道次变形率不超过10％，后续道次变形量20％-50％；
f.将轧制后的合金板胚进行退火处理，退火温度150℃-300℃，时间1-3小时；
g.将退火后的板胚水切割去边，机加工至合适尺寸，绑定至铜背板，得到最终铝钕合金靶材；
所述步骤a中，使用纯度大于99.999％的高纯铝和20wt％Nd的高纯铝钕中间合金为原材料，铝和铝钕中间合金比例为100：35。
2.一种溅射用高纯铝钕合金靶材，其特征在于：采用如权利要求1所述的制作方法制作而成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111548656.3A CN114959595B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111548656.3A CN114959595B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114959595A CN114959595A (zh) | 2022-08-30 |
| CN114959595B true CN114959595B (zh) | 2024-03-29 |
Family
ID=82974485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111548656.3A Active CN114959595B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114959595B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006041989A2 (en) * | 2004-10-05 | 2006-04-20 | Tosoh Smd, Inc. | Sputtering target and method of its fabrication |
| JP2010070857A (ja) * | 2009-12-15 | 2010-04-02 | Kobelco Kaken:Kk | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN103184419A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-03 | 昆山海普电子材料有限公司 | 一种铝钕合金靶材的生产方法 |
| CN103924107A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-16 | 南昌大学 | 铝钕钐三元中间合金的制备方法 |
| CN105127212A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 无锡贺邦金属制品有限公司 | 一种5083铝合金的加工方法 |
| CN106987788A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-28 | 新疆众和股份有限公司 | 一种为镜面铝轧制提供1090镜面毛料的热加工方法 |
| CN107619972A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-01-23 | 韶关市欧莱高新材料有限公司 | 一种磁控溅射靶材用铝钕合金的制造方法 |
| CN111057975A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 中国航空制造技术研究院 | 一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法 |
| CN112048703A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-12-08 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 铝钕合金旋转溅射靶材及其制备方法 |
| CN112795819A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-14 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 一种铝合金靶材的制备方法 |
| RU2749101C1 (ru) * | 2020-08-07 | 2021-06-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Самарский федеральный исследовательский центр Российской академии наук (СамНЦ РАН) | СПОСОБ ХОЛОДНОЙ МНОГОПРОХОДНОЙ ПРОКАТКИ ТОНКИХ ЛЕНТ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ Al-Mg |
| CN113755801A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-12-07 | 福州大学 | 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL161701A0 (en) * | 2001-11-13 | 2004-09-27 | Praxair Technology Inc | High-purity aluminum sputter targets |
| JP5432550B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2014-03-05 | 株式会社コベルコ科研 | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
-
2021
- 2021-12-17 CN CN202111548656.3A patent/CN114959595B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006041989A2 (en) * | 2004-10-05 | 2006-04-20 | Tosoh Smd, Inc. | Sputtering target and method of its fabrication |
| JP2010070857A (ja) * | 2009-12-15 | 2010-04-02 | Kobelco Kaken:Kk | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN103184419A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-03 | 昆山海普电子材料有限公司 | 一种铝钕合金靶材的生产方法 |
| CN103924107A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-16 | 南昌大学 | 铝钕钐三元中间合金的制备方法 |
| CN105127212A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 无锡贺邦金属制品有限公司 | 一种5083铝合金的加工方法 |
| CN106987788A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-28 | 新疆众和股份有限公司 | 一种为镜面铝轧制提供1090镜面毛料的热加工方法 |
| CN107619972A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-01-23 | 韶关市欧莱高新材料有限公司 | 一种磁控溅射靶材用铝钕合金的制造方法 |
| CN111057975A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 中国航空制造技术研究院 | 一种铝锂合金超塑细晶板材的制备方法 |
| CN112048703A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-12-08 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 铝钕合金旋转溅射靶材及其制备方法 |
| RU2749101C1 (ru) * | 2020-08-07 | 2021-06-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Самарский федеральный исследовательский центр Российской академии наук (СамНЦ РАН) | СПОСОБ ХОЛОДНОЙ МНОГОПРОХОДНОЙ ПРОКАТКИ ТОНКИХ ЛЕНТ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ Al-Mg |
| CN112795819A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-14 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 一种铝合金靶材的制备方法 |
| CN113755801A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-12-07 | 福州大学 | 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 任颂赞.《金相分析原理及技术》.上海科学技术文献出版社,2013,第763页. * |
| 李生智.《金属压力加工概论》.冶金工业出版社,2014,第170-171页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114959595A (zh) | 2022-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108425050B (zh) | 一种高强高韧铝锂合金及其制备方法 | |
| WO2016047138A1 (ja) | 磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法、ならびに、磁気ディスクの製造方法 | |
| CN111057912B (zh) | 一种降低3003铝合金再结晶温度的工艺 | |
| WO2021046927A1 (zh) | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 | |
| CN113528899B (zh) | 一种高导热高强度铝合金薄板及其制备方法 | |
| US10276356B2 (en) | Copper alloy sputtering target | |
| CN111286703B (zh) | 一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CN114875286A (zh) | 不含稀土低合金高强韧铝合金及其制备方法 | |
| JP2004176163A (ja) | 銅合金 | |
| CN110484768A (zh) | 一种高强高导耐热的铜铬系合金材料及其制备工艺 | |
| CN114196850A (zh) | 一种引线框架用低残余应力铜合金及其制备方法 | |
| CN114934260B (zh) | 一种钼合金靶材及其制备方法和应用 | |
| CN112080673A (zh) | 一种提升铝合金板材电导率的生产工艺 | |
| JP2007063621A (ja) | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 | |
| CN113667860A (zh) | 一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途 | |
| JPH11293454A (ja) | Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材及びその製造方法 | |
| TWI654323B (zh) | 銅合金濺鍍靶材及銅合金濺鍍靶材之製造方法 | |
| JPH10199830A (ja) | Ａｌ系スパッタリング用タ−ゲット材およびその製造方法 | |
| CN114959595B (zh) | 溅射用高纯铝钕合金靶材及其制造方法 | |
| CN114540664B (zh) | 一种铜合金及其制备方法和应用 | |
| CN116179913A (zh) | Al-Cu-Mg-Ag-Mn系耐热合金及其制备方法 | |
| TWI612157B (zh) | 高純度銅鈷合金濺鍍靶 | |
| JP5842806B2 (ja) | スパッタリングターゲット用銅合金製熱間圧延板、およびスパッタリングターゲット | |
| CN110205515B (zh) | 一种耐腐蚀Cu-Ni合金的制备方法 | |
| CN118147484B (zh) | 平衡性能型铜合金材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |