CN115466862B - 一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金。本发明提供的熔炼工艺,采用真空熔炼的方式控制合金相加入过程的条件,通过分段充气控压加铝料的方式,在铝料熔化阶段将金属液中的杂质进行高效的分离,将铜料和铝料中的杂质进行了高效的去除,之后在浇铸过程中采用振动的方式消除材料内的缩孔,提高成材率。
Description
技术领域
本发明涉及超高纯铜合金制备领域,具体涉及一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺。
背景技术
目前,超高纯铜铝合金是制造半导体用超高纯铜铝溅射靶材的原材料,主要用于集成电路布线,是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。虽然纯金属及合金铸锭的生产已是十分成熟的工艺,但仍有部分合金铸锭由于金属元素化学性质活泼不易生产。
如CN104561618A公开了一种铝铜合金熔炼方法,包括步骤:选择管径为6-8mm、壁厚为1-2mm的N根纯铜管;计算所需纯铜管的长度L管;纯铝元素原料升温到730-750℃形成纯铝液;将各纯铜管的一端接入压力为0.11-0.13MPa、温度为室温的非反应性气体,将另一端插入纯铝液中;浸入纯铝液中的纯铜管的部分的长度为L1和L2之和,长度为L1的相对低温的纯铜管部分能够连续输送非反应性气体,长度为L2的相对高温的纯铜管部分能够在2-3分钟内熔入纯铝液形成铝铜合金化液体,从另一端输出的非反应性气体使得纯铝液以及铝铜合金化液体在L2对应的区域形成向上和向外的对流扩散;每隔2-3分钟将各纯铜管增加插入长度L2,直至N根纯铜管插入达到长度L管;停止插入各纯铜管,继续通入非反应性气体10-15min。能得到铝铜成分均匀、偏析小、气孔缺陷少的目标铝铜合金。
CN111607714A公开了一种铝青铜的熔炼工艺,包括以下步骤:步骤1.根据所述铝青铜的合金成分配比称取炉料,所述炉料包括电解铜、金属铝和稀土卤化物,所述稀土卤化物包括卤化镝、卤化钬、卤化铒、卤化铥、卤化镥中的至少一种;步骤2.在熔炼容器内装填所述电解铜和所述金属铝,所述金属铝的装料位置位于所述熔炼容器的加热源与所述电解铜的装料位置之间;步骤3.加热直至所述电解铜和所述金属铝全部熔清,得到熔体;步骤4.将所述熔体的温度维持在1050-1100℃;步骤5.向所述熔体中加入所述稀土卤化物;步骤6.停止加热,挡渣出钢;所述步骤4和所述步骤5总用时为20-60min。上述铝青铜的熔炼工艺可有效降低熔体中的氢气含量,减少铝青铜合金中的气孔。
然而上述工艺仍存在所得铜铝合金仍存在纯度较低的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺,以解决现有真空熔炼工艺所得铜铝合金存在的纯度较低的问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:
在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金。
本发明提供的熔炼工艺,采用真空熔炼的方式控制合金相加入过程的条件,通过分段充气控压加铝料的方式,在铝料熔化阶段将金属液中的杂质进行高效的分离,将铜料和铝料中的杂质进行了高效的去除,之后在浇铸过程中采用振动的方式消除材料内的缩孔,提高成材率。
本发明中,铝料为采用高纯铝料,也可以是复合要求的高纯铜铝中间合金等。
作为本发明优选的技术方案,所述真空的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,例如可以是6.7×10-3Pa、6.6×10-3Pa、6.4×10-3Pa、6.2×10-3Pa、6.0×10-3Pa、5.8×10-3Pa、5.6×10- 3Pa、5.4×10-3Pa、5.2×10-3Pa、5.0×10-3Pa、4.8×10-3Pa、4.6×10-3Pa、4.4×10-3Pa、4.4×10-3Pa、4.2×10-3Pa、4×10-3Pa、3×10-3Pa、2×10-3Pa或1×10-3Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述铜料为5N-6N的电解铜片。
优选地,所述熔化的温度为1080-1150℃,例如可以是1080℃、1085℃、1090℃、1095℃、1100℃、1105℃、1110℃、1115℃、1120℃、1125℃、1130℃、1135℃、1140℃、1145℃或1150℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为10-50Pa,例如可以是10Pa、12Pa、14Pa、16Pa、18Pa、20Pa、22Pa、24Pa、26Pa、28Pa、30Pa、32Pa、34Pa、36Pa、38Pa、40Pa、42Pa、44Pa、46Pa、48Pa或50Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的40-50%,例如可以是40%、40.5%、41%、41.5%、42%、42.5%、43%、43.5%、44%、44.5%、45%、45.5%、46%、46.5%、47%、47.5%、48%、48.5%、49%、49.5%或50%等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为120-220Pa,例如可以是120Pa、122Pa、124Pa、126Pa、128Pa、130Pa、132Pa、134Pa、136Pa、138Pa、140Pa、142Pa、144Pa、146Pa、148Pa、150Pa、152Pa、154Pa、156Pa、158Pa、160Pa、162Pa、164Pa、166Pa、168Pa、170Pa、172Pa、174Pa、176Pa、178Pa、180Pa、182Pa、184Pa、186Pa、188Pa、190Pa、192Pa、194Pa、196Pa、198Pa、200Pa、202Pa、204Pa、206Pa、208Pa、210Pa、212Pa、214Pa、216Pa、218Pa或220Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%,例如可以是20%、20.5%、21%、21.5%、22%、22.5%、23%、23.5%、24%、24.5%、25%、25.5%、26%、26.5%、27%、27.5%、28%、28.5%、29%、29.5%或30%等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为300-350Pa,例如可以是300Pa、302Pa、304Pa、306Pa、308Pa、310Pa、312Pa、314Pa、316Pa、318Pa、320Pa、322Pa、324Pa、326Pa、328Pa、330Pa、332Pa、334Pa、336Pa、338Pa、340Pa、342Pa、344Pa、346Pa、348Pa或350Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%,例如可以是20%、20.5%、21%、21.5%、22%、22.5%、23%、23.5%、24%、24.5%、25%、25.5%、26%、26.5%、27%、27.5%、28%、28.5%、29%、29.5%或30%等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,第一铝料、第二铝料和第三铝料三者的加入量总和为100%,即为铜铝合金中的铝含量。
作为本发明优选的技术方案,所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置。
本发明中,静置精炼开始时的真空度为第三铝料加入后的真空度。
作为本发明优选的技术方案,所述第一静置的温度为1100-1150℃,例如可以是1100℃、1105℃、1110℃、1115℃、1120℃、1125℃、1130℃、1135℃、1140℃、1145℃或1150℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一静置的时间为10-30min,例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述第二静置的温度为1200-1300℃,例如可以是1200℃、1205℃、1210℃、1215℃、1220℃、1225℃、1230℃、1235℃、1240℃、1245℃、1250℃、1255℃、1260℃、1265℃、1270℃、1275℃、1280℃、1285℃、1290℃、1295℃或1300℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二静置的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,例如可以是6.7×10-3Pa、6.6×10-3Pa、6.4×10-3Pa、6.2×10-3Pa、6.0×10-3Pa、5.8×10-3Pa、5.6×10-3Pa、5.4×10-3Pa、5.2×10-3Pa、5.0×10-3Pa、4.8×10-3Pa、4.6×10-3Pa、4.4×10-3Pa、4.4×10-3Pa、4.2×10- 3Pa、4×10-3Pa、3×10-3Pa、2×10-3Pa或1×10-3Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二静置的时间为10-30min,例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述浇铸中合金液的温度为1200-1300℃,例如可以是1200℃、1205℃、1210℃、1215℃、1220℃、1225℃、1230℃、1235℃、1240℃、1245℃、1250℃、1255℃、1260℃、1265℃、1270℃、1275℃、1280℃、1285℃、1290℃、1295℃或1300℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz,例如可以是0Hz、5Hz、10Hz、15Hz、20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz、45Hz、50Hz、55Hz、60Hz、65Hz、70Hz、75Hz、80Hz、85Hz、90Hz、95Hz、100Hz、105Hz、110Hz、115Hz、120Hz、125Hz、130Hz、135Hz、140Hz、145Hz、150Hz、155Hz、160Hz、165Hz、170Hz、175Hz、180Hz、185Hz、190Hz、195Hz或200Hz等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,递增速率为每浇铸1min频率增加10-15Hz,可以每分钟增加,也可以浇铸一定分钟后直接累积增加,如控制一定浇铸速率,确认全部浇铸完成时间20min,开始浇铸振动0Hz,5min后调整振动50Hz,10min调整振动100Hz,15min调整振动150Hz,20min调整振动200Hz。
本发明中,通过采用特定的模具振动控制有助于所得铜铝合金超高纯的实现,可以进一步提升超高纯铜铝合金的纯度。
作为本发明优选的技术方案,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,所述铜料为5N-6N的电解铜片,所述熔化的温度为1080-1150℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为10-50Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的40-50%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为120-220Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为300-350Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1100-1150℃,所述第一静置的时间为10-30min,所述第二静置的温度为1200-1300℃,所述第二静置的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为10-30min,
所述浇铸中合金液的温度为1200-1300℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。
本发明中,在进行浇铸前可以再次填充保护气体,以保护气体为传导介质促进铸锭凝固,减少缩孔缩孔,提高铸锭成材率。
本发明中,所述保护气体可以是氮气和/或惰性气体,惰性气体可以是氦气、氖气或氩气等。
与现有技术方案相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的熔炼工艺,通过采用特定的铝料加料过程和浇铸过程的配合,实现了超高纯铜铝合金的制备,所得超高纯铜铝合金的纯度≥99.9999%。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种超高纯铜铝合金(铜和铝的质量比为665.7:1)的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度为6.7×10-3Pa,所述铜料为5N的电解铜片,所述熔化的温度为1120℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为30Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的50%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为170Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的25%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为320Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的25%;所用铝料为5N的纯铝;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1120℃,所述第一静置的时间为20min,所述第二静置的温度为1280℃,所述第二静置的绝对真空度为5.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为10min,
所述浇铸中合金液的温度为1250℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。递增速率为浇铸进行1min,振动频率增加10Hz。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例2
本实施例提供一种超高纯铜铝合金(铜和铝的质量比为999:1)的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度为5.2×10-4Pa,所述铜料为6N的电解铜片,所述熔化的温度为1150℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为50Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的47%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为220Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的25%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为300Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的28%;所用铝料为5N的纯铝;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1150℃,所述第一静置的时间为10min,所述第二静置的温度为1200℃,所述第二静置的绝对真空度为6.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为10min,
所述浇铸中合金液的温度为1300℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。递增速率为浇铸进行1min,振动频率增加10Hz。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例3
本实施例提供一种超高纯铜铝合金(铜和铝的质量比为832.3:1)的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度为2.7×10-3Pa,所述铜料为6N的电解铜片,所述熔化的温度为1080℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为10Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的40%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为120Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的30%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为350Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的30%;所用铝料为5N的纯铝;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1100℃,所述第一静置的时间为30min,所述第二静置的温度为1300℃,所述第二静置的绝对真空度为3.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为30min,
所述浇铸中合金液的温度为1200℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz,每浇铸5min增加50Hz。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例4
本实施例提供一种超高纯铜铝合金(铜和铝的质量比为768.2:1)的熔炼工艺,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度为1×10-3Pa,所述铜料为5N的电解铜片,所述熔化的温度为1120℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为20Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的50%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为150Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的22%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为330Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的28%;所用铝料为5N的纯铝;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1138℃,所述第一静置的时间为24min,所述第二静置的温度为1240℃,所述第二静置的绝对真空度为6.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为27min,
所述浇铸中合金液的温度为1274℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。递增速率为浇铸进行7min,振动频率增加70Hz。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例5
与实施例1的区别仅在于不进行第一充气并加入第一铝料,此时第一铝料的添加量平均分配至第二铝料和第三铝料,此时第二铝料的添加量为50%,第三铝料的添加量为50%。即此时直接开始第二充气。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例6
与实施例1的区别仅在于不进行第二充气,加入第一铝料后直接进行第三充气;此时第二铝料的量添加量分配至第一铝料,即此时第一铝料的添加量为75%。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例7
与实施例1的区别仅在于不进行第三充气,即第二充气后直接进入静置精炼阶段,此时将第三铝料的添加量分配至第一铝料,即此时第一铝料的添加量为75%。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例8
与实施例1的区别仅在于将第一铝料的添加量降低至34%,减少的量平均分配至第二铝料和第三铝料,此时第二铝料的添加量为33%,第三铝料的添加量为33%。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例9
与实施例1的区别仅在于第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为100Pa。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例10
与实施例1的区别仅在于第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为100Pa。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例11
与实施例1的区别仅在于第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为500Pa。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
实施例12
与实施例1的区别仅在于浇铸过程中模具振动的频率恒定为100Hz。
所得铜铝合金的纯度详见表1。
上述实施例中,控制浇铸速率和合金液量均相同,均为在30min内浇铸完。
表1
纯度/% | |
实施例1 | 99.9999 |
实施例2 | 99.9999 |
实施例3 | 99.9999 |
实施例4 | 99.9999 |
实施例5 | 99.9912 |
实施例6 | 99.9953 |
实施例7 | 99.9932 |
实施例8 | 99.9992 |
实施例9 | 99.9990 |
实施例11 | 99.9613 |
实施例12 | 99.9995 |
通过上述实施例的结果可知,采用真空熔炼的方式控制合金相加入过程的条件,通过分段充气控压加铝料的方式,在铝料熔化阶段将金属液中的杂质进行高效的分离,将铜料和铝料中的杂质进行了高效的去除,之后在浇铸过程中采用振动的方式消除材料内的缩孔,提高成材率。
声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.一种超高纯铜铝合金的熔炼工艺,其特征在于,所述熔炼工艺包括:
在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为10-50Pa;所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的40-50%;所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为120-220Pa;所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%;所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为300-350Pa;所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%。
2.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述真空的绝对真空度≤6.7×10-3Pa。
3.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述铜料为5N-6N的电解铜片。
4.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述熔化的温度为1080-1150℃。
5.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置。
6.如权利要求5所述熔炼工艺,其特征在于,所述第一静置的温度为1100-1150℃。
7.如权利要求5所述熔炼工艺,其特征在于,所述第一静置的时间为10-30min。
8.如权利要求5所述熔炼工艺,其特征在于,所述第二静置的温度为1200-1300℃。
9.如权利要求5所述熔炼工艺,其特征在于,所述第二静置的绝对真空度≤6.7×10- 3Pa。
10.如权利要求5所述熔炼工艺,其特征在于,所述第二静置的时间为10-30min。
11.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述浇铸中合金液的温度为1200-1300℃。
12.如权利要求1所述熔炼工艺,其特征在于,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。
13.如权利要求1-12任一项所述熔炼工艺,其特征在于,所述熔炼工艺包括:在真空下将铜料进行熔化,之后依次进行第一充气并加入第一铝料、第二充气并加入第二铝料和第三充气并加入第三铝料,之后进行静置精炼,静置精炼结束后进行浇铸,浇铸过程中模具振动,之后经冷却脱膜得到所述超高纯铜铝合金;
所述真空的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,所述铜料为5N-6N的电解铜片,所述熔化的温度为1080-1150℃;
所述第一充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为10-50Pa,所述第一铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的40-50%,所述第二充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为120-220Pa,所述第二铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%,所述第三充气为采用保护气体至炉内绝对真空度为300-350Pa,所述第三铝料的加入量为铜铝合金中铝含量的20-30%;
所述静置精炼包括依次进行的第一静置和第二静置,所述第一静置的温度为1100-1150℃,所述第一静置的时间为10-30min,所述第二静置的温度为1200-1300℃,所述第二静置的绝对真空度≤6.7×10-3Pa,所述第二静置的时间为10-30min,
所述浇铸中合金液的温度为1200-1300℃,所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增,振动频率范围为0-200Hz。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008081762A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Nikko Kinzoku Kk | 電子材料用Cu−Cr系銅合金 |
CN103589900A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-19 | 株洲联诚集团有限责任公司 | 一种耐磨铜合金材料及其铸造方法 |
CN104630547A (zh) * | 2015-03-10 | 2015-05-20 | 镇江中船瓦锡兰螺旋桨有限公司 | 一种高机械性能螺旋桨制造材料及其加工工艺方法 |
CN108411151A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-08-17 | 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 | 一种高锰含量铜锰中间合金的真空感应熔炼方法 |
CN110592406A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-20 | 新疆众和股份有限公司 | 一种溅射用高纯铝铜合金靶材坯料的制备方法 |
CN111850340A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-10-30 | 三门峡宏鑫有色金属有限公司 | 高导高硬的铬锆铜合金、制备方法及其应用 |
JP2021050391A (ja) * | 2019-09-25 | 2021-04-01 | 国立大学法人東北大学 | Cu−Al−Mn系合金およびCu−Al−Mn系合金の製造方法 |
CN113046588A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 南昌航空大学 | 一种机械振动处理制备高性能铍铜合金的方法及高性能铍铜合金 |
CN113481396A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-08 | 江苏合球机械科技有限公司 | 一种铝青铜的熔炼工艺 |
CN113667860A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-19 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途 |
-
2022
- 2022-09-27 CN CN202211184449.9A patent/CN115466862B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008081762A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Nikko Kinzoku Kk | 電子材料用Cu−Cr系銅合金 |
CN103589900A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-19 | 株洲联诚集团有限责任公司 | 一种耐磨铜合金材料及其铸造方法 |
CN104630547A (zh) * | 2015-03-10 | 2015-05-20 | 镇江中船瓦锡兰螺旋桨有限公司 | 一种高机械性能螺旋桨制造材料及其加工工艺方法 |
CN108411151A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-08-17 | 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 | 一种高锰含量铜锰中间合金的真空感应熔炼方法 |
JP2021050391A (ja) * | 2019-09-25 | 2021-04-01 | 国立大学法人東北大学 | Cu−Al−Mn系合金およびCu−Al−Mn系合金の製造方法 |
CN110592406A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-20 | 新疆众和股份有限公司 | 一种溅射用高纯铝铜合金靶材坯料的制备方法 |
CN111850340A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-10-30 | 三门峡宏鑫有色金属有限公司 | 高导高硬的铬锆铜合金、制备方法及其应用 |
CN113046588A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-29 | 南昌航空大学 | 一种机械振动处理制备高性能铍铜合金的方法及高性能铍铜合金 |
CN113481396A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-10-08 | 江苏合球机械科技有限公司 | 一种铝青铜的熔炼工艺 |
CN113667860A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-19 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种超高纯铜铝铸锭及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
铜铝有色合金一次熔炼的可行性探讨;顾泽元;《铸造技术》;19860302(第01期);第3页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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