CN115612872B - 一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金。本发明提供的熔炼工艺，通过对熔炼过程的重新设计，使得制备所得铜锰合金不存在锰元素偏析的问题。这是因为借用2段的特定熔化处理，先在较低的真空度下溶解部分锰，然后在较高真空度下溶解大部分锰，从而在溶解阶段实现锰元素的均匀分布，为避免锰元素的偏析奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及超高纯铜锰合金领域，具体涉及一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺。
背景技术
目前，超高纯铜锰合金是制造半导体用超高纯铜锰溅射靶材的原材料，主要用于集成电路布线，是高品质芯片生产中不可或缺的原材料。
如CN104066868A公开了一种高纯度铜锰合金溅射靶，其含有0.05-20重量％的Mn，除添加元素以外，其余部分为Cu和不可避免的杂质，该靶的特征在于，含有0.001-0.06重量ppm的P和0.005-5重量ppm的S，并且，还含有Ca和Si，且P、S、Ca、Si的合计量为0.01-20重量ppm。通过这样在铜中含有适当量的Mn元素和Ca、P、Si、S，能够改善在制作靶的阶段中所需要的切削性，使靶的制作(加工性)变得容易，并且能够改善靶表面的光滑性，且能够抑制溅射时产生粉粒。特别是提供对于提高微细化、高集成化发达的半导体制品的成品率和可靠性有用的高纯度铜锰合金溅射靶。
CN106435261A公开了一种有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材及其加工方法，有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材的成分为铜、锰、镍和钴，具体加工方法为：将铜粉、锰粉、镍粉和钴粉混合均匀后，经冷等静压压成块状，真空烧结熔炼，得到铜锰基合金铸锭；将铜锰基合金铸锭热锻开坯，进行60-90％冷轧变形，再在大气或者真空条件下经过400-600℃再结晶热处理，保温2-3h，退火处理，得到原始坯料；对原始坯料使用搅拌摩擦焊加工进行晶粒细化，得到有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材。该方法制备的有超细晶组织的长寿命铜锰基合金靶材中平均晶粒尺寸小于5μm，寿命不低于3000kwh，且制备方法简单，成本低廉，适合大规模工业化生产。
然而铜锰合金在制备过程中存在锰合金元素偏析问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，以解决铜锰合金在制备过程中存在锰合金元素偏析问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：
将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金。
本发明提供的熔炼工艺，通过对熔炼过程的重新设计，使得制备所得铜锰合金不存在锰元素偏析的问题。这是因为借用2段的特定熔化处理，先在较低的真空度下溶解部分锰，然后在较高真空度下溶解大部分锰，从而在溶解阶段实现锰元素的均匀分布，为避免锰元素的偏析奠定基础。
本发明中，熔炼中所用的铜原料的纯度为99.99-99.9999％，所用锰料可以是高纯锰料(纯度≥99.99％)：也是可以是高纯铜锰中间合金，此时锰料的添加量以铜锰合金中锰元素的量为准，保证铜锰中间合金添加进入金属液中的锰元素符合预期所需铜锰合金的含量。
作为本发明优选的技术方案，所述第一静置的温度为1080-1200℃，例如可以是1080℃、1085℃、1090℃、1095℃、1100℃、1105℃、1110℃、1115℃、1120℃、1125℃、1130℃、1135℃、1140℃、1145℃、1150℃、1155℃、1160℃、1165℃、1170℃、1175℃、1180℃、1185℃、1190℃、1195℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一静置的时间为10-20min，例如可以是10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min、16.5min、17min、17.5min、18min、18.5min、19min、19.5min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一静置的绝对真空度≤0.0067Pa，例如可以是0.0067Pa、0.0066Pa、0.0064Pa、0.0062Pa、0.006Pa、0.0058Pa、0.0056Pa、0.0054Pa、0.0052Pa、0.005Pa、0.0048Pa、0.0046Pa、0.0044Pa、0.0042Pa或0.004Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的30-40％，例如可以是30％、30.5％、31％、31.5％、32％、32.5％、33％、33.5％、34％、34.5％、35％、35.5％、36％、36.5％、37％、37.5％、38％、38.5％、39％、39.5％或40％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一真空熔化中的绝对真空度为200-400Pa，例如可以是200Pa、210Pa、220Pa、230Pa、240Pa、250Pa、260Pa、270Pa、280Pa、290Pa、300Pa、310Pa、320Pa、330Pa、340Pa、350Pa、360Pa、370Pa、380Pa、390Pa或400Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一真空熔化的温度为1200-1400℃，例如可以是1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的60-70％，例如可以是60％、60.5％、61％、61.5％、62％、62.5％、63％、63.5％、64％、64.5％、65％、65.5％、66％、66.5％、67％、67.5％、68％、68.5％、69％、69.5％或70％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.005-0.008Pa，例如可以是0.005Pa、0.0052Pa、0.0054Pa、0.0056Pa、0.0058Pa、0.006Pa、0.0062Pa、0.0064Pa、0.0066Pa、0.0068Pa、0.007Pa、0.0072Pa、0.0074Pa、0.0076Pa、0.0078Pa或0.008Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二真空熔化的温度为1200-1400℃，例如可以是1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二静置的真空度为0.005-0.007Pa，例如可以是0.005Pa、0.0052Pa、0.0054Pa、0.0056Pa、0.0058Pa、0.006Pa、0.0062Pa、0.0064Pa、0.0066Pa、0.0068Pa、0.007Pa、0.0072Pa、0.0074Pa、0.0076Pa、0.0078Pa或0.008Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二静置的温度为1250-1350℃；
优选地，所述第二静置的时间为10-30min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述浇注的温度为1250-1350℃。
作为本发明优选的技术方案，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
本发明中，所述模具振动的频率随浇铸时间增加而递增，递增速率为每浇铸1min频率增加10-15Hz，可以每分钟增加，也可以浇铸一定分钟后直接累积增加，如控制一定浇铸速率，确认全部浇铸完成时间20min，开始浇铸振动0Hz，5min后调整振动50Hz，10min调整振动100Hz，15min调整振动150Hz，20min调整振动200Hz。
作为本发明优选的技术方案，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1080-1200℃，所述第一静置的时间为10-20min，所述第一静置的绝对真空度≤0.0067Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的30-40％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为200-400Pa，所述第一真空熔化的温度为1200-1400℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的60-70％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.005-0.008Pa，所述第二真空熔化的温度为1200-1400℃；
所述第二静置的真空度为0.005-0.007Pa，所述第二静置的温度为1250-1350℃，所述第二静置的时间为10-30min；
所述浇注的温度为1250-1350℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
本发明中，在进行浇铸前可以再次填充保护气体，以保护气体为传导介质促进铸锭凝固，减少缩孔缩孔，提高铸锭成材率。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的铜锰合金熔炼工艺，通过对熔炼过程的整体改进，利用特定阶段的静置和真空熔化相配合实现了高性能铜锰合金的制备，所得铜锰合金的纯度≥99.9999％，锰元素分布均匀无偏析情况出现。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1100℃，所述第一静置的时间为15min，所述第一静置的绝对真空度为0.0067Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的33％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为250Pa，所述第一真空熔化的温度为1260℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的67％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.007Pa，所述第二真空熔化的温度为1270℃；
所述第二静置的真空度为0.007Pa，所述第二静置的温度为1300℃，所述第二静置的时间为20min；
所述浇注的温度为1300℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例2
本实施例提供一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1080℃，所述第一静置的时间为20min，所述第一静置的绝对真空度为0.0047Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的30％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为200Pa，所述第一真空熔化的温度为1400℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的70％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.005Pa，所述第二真空熔化的温度为1200℃；
所述第二静置的真空度为0.007Pa，所述第二静置的温度为1350℃，所述第二静置的时间为30min；
所述浇注的温度为1250℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例3
本实施例提供一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1200℃，所述第一静置的时间为10min，所述第一静置的绝对真空度为0.0027Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的40％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为400Pa，所述第一真空熔化的温度为1200℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的60％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.008Pa，所述第二真空熔化的温度为1400℃；
所述第二静置的真空度为0.005Pa，所述第二静置的温度为1250℃，所述第二静置的时间为10min；
所述浇注的温度为1350℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例4
本实施例提供一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1175℃，所述第一静置的时间为18min，所述第一静置的绝对真空度为0.0067Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的36％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为320Pa，所述第一真空熔化的温度为1330℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的64％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.006Pa，所述第二真空熔化的温度为1330℃；
所述第二静置的真空度为0.0057Pa，所述第二静置的温度为1280℃，所述第二静置的时间为25min；
所述浇注的温度为1327℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例5
与实施例1的区别仅在于不进行第一静置。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例6
与实施例1的区别仅在于不进行第一真空熔炼，即直接进行第二真空熔炼，此时锰料全部在此阶段加入。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例7
与实施例1的区别仅在于不进行第二真空熔炼，即只进行第一真空熔炼，此时锰料全部在此阶段加入。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例8
与实施例1的区别仅在于不进行第二静置。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
实施例9
与实施例1的区别仅在于将第一真空熔化和第二真空熔化中锰料的添加量进行替换，即此时第一真空熔化中锰料的添加量为68％，第二真空熔化中锰料的添加量为32％。
所得铜铝合金的性能参数详见表1。
表1
| 锰元素偏析情况 | 纯度/％ | |
| 实施例1 | 无偏析 | 99.99994 |
| 实施例2 | 无偏析 | 99.99992 |
| 实施例3 | 无偏析 | 99.99990 |
| 实施例4 | 无偏析 | 99.99995 |
| 实施例5 | 锰出现大量偏析 | 99.99931 |
| 实施例6 | 锰出现偏析 | 99.99922 |
| 实施例7 | 锰出现偏析 | 99.99954 |
| 实施例8 | 锰出现大量偏析 | 99.99976 |
| 实施例9 | 锰出现大量偏析 | 99.99914 |
上述实施例1-9中熔炼的铜锰合金液的质量相同，均采用超高纯铜(纯度为99.9999％)和高纯锰(纯度为99.99％)为原料，为了保证浇注的一致性，控制采用相同的浇注速率，在相同的时间内完成浇注，其中，浇注过程中模具的振动频率为每分钟增加12Hz，浇注完成的时间为30min。
通过上述实施例的结果可知，本发明通过采用特定的熔炼工艺，借助特定阶段静置和特定的2段真空熔化工艺实现了无偏析的超高纯铜锰合金制备。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种超高纯铜锰合金的熔炼工艺，其特征在于，所述熔炼工艺包括：
将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1080-1200℃；所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的30-40％；所述第一真空熔化中的绝对真空度为200-400Pa；所述第一真空熔化的温度为1200-1400℃；所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的60-70％；所述第二真空熔化的绝对真空度为0.005-0.008Pa；所述第二真空熔化的温度为1200-1400℃；所述第二静置的温度为1250-1350℃。
2.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述第一静置的时间为10-20min。
3.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述第一静置的绝对真空度≤0.0067Pa。
4.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述第二静置的真空度为0.005-0.007Pa。
5.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述第二静置的时间为10-30min。
6.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述浇注的温度为1250-1350℃。
7.如权利要求1所述熔炼工艺，其特征在于，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
8.如权利要求1-7任一项所述熔炼工艺，其特征在于，所述熔炼工艺包括：将熔化后的铜液依次进行第一静置，然后添加锰料依次进行第一真空熔化和第二真空熔化，经依次进行的第二静置、浇注、冷却和脱膜得到所述超高纯铜锰合金；
所述第一静置的温度为1080-1200℃，所述第一静置的时间为10-20min，所述第一静置的绝对真空度≤0.0067Pa；
所述第一真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的30-40％，所述第一真空熔化中的绝对真空度为200-400Pa，所述第一真空熔化的温度为1200-1400℃；
所述第二真空熔化中锰料的添加量为铜锰合金中锰含量的60-70％，所述第二真空熔化的绝对真空度为0.005-0.008Pa，所述第二真空熔化的温度为1200-1400℃；
所述第二静置的真空度为0.005-0.007Pa，所述第二静置的温度为1250-1350℃，所述第二静置的时间为10-30min；
所述浇注的温度为1250-1350℃，所述浇注中模具振动，模具振动频率随浇注时间而递增。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103966558A (zh) * | 2013-01-29 | 2014-08-06 | 株式会社Sh铜业 | Cu-Mn合金溅射靶材、Cu-Mn合金溅射靶材的制造方法以及半导体元件 |
| CN109666810A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-23 | 江苏科技大学 | 一种采用电磁搅拌工艺制备高强度、高延伸率铜合金棒材或铸件的方法 |
| CN111979435A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-11-24 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种利用铜磷中间合金制备铜磷合金的熔炼方法 |
| CN113680980A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-23 | 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司 | 一种采用水平连铸铜锰合金的生产工艺 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103966558A (zh) * | 2013-01-29 | 2014-08-06 | 株式会社Sh铜业 | Cu-Mn合金溅射靶材、Cu-Mn合金溅射靶材的制造方法以及半导体元件 |
| CN109666810A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-23 | 江苏科技大学 | 一种采用电磁搅拌工艺制备高强度、高延伸率铜合金棒材或铸件的方法 |
| CN111979435A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-11-24 | 宁波微泰真空技术有限公司 | 一种利用铜磷中间合金制备铜磷合金的熔炼方法 |
| CN113680980A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-23 | 西安斯瑞先进铜合金科技有限公司 | 一种采用水平连铸铜锰合金的生产工艺 |
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