CN104726829A - 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104726829A
CN104726829A CN201310701500.3A CN201310701500A CN104726829A CN 104726829 A CN104726829 A CN 104726829A CN 201310701500 A CN201310701500 A CN 201310701500A CN 104726829 A CN104726829 A CN 104726829A
Authority
CN
China
Prior art keywords
blank
rolling
nipt
heat treatment
target material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310701500.3A
Other languages
English (en)
Inventor
朱晓光
罗俊峰
刘红宾
李勇军
何金江
尚再艳
于海洋
缪卫东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YOUYAN YIJIN NEW MATERIAL CO Ltd
Grikin Advanced Material Co Ltd
Original Assignee
YOUYAN YIJIN NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YOUYAN YIJIN NEW MATERIAL CO Ltd filed Critical YOUYAN YIJIN NEW MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201310701500.3A priority Critical patent/CN104726829A/zh
Publication of CN104726829A publication Critical patent/CN104726829A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了属于靶材制备技术领域的一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法,其特征在于通过热锻进行开坯,采用冷轧结合再结晶热处理控制合金微观组织。具体工艺流程为:热锻、冷轧、真空热处理、精加工等。通过上述方法得到的高纯NiPt合金靶材晶粒细小、均匀,靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。

Description

一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于靶材制备技术领域,具体涉及一种高纯NiPt合金溅射靶材及其制备方法。本发明内容提供的高纯NiPt溅射靶材适用于半导体及集成电路制造领域。
背景技术
[0002]目前,半导体集成电路(IC)工业中晶体管制造技术已经达到了 45nm的特征尺寸并批量工业化生产,并且随着技术的进步特征尺寸还在不断减小。且技术的不断进步要求有新特性的材料不断适应晶体管的更高要求。
[0003] 应用应变硅(Strained Silicon)技术制作的晶体管器件(如,CMOS器件)的运转速度要远远大于用常规Si制作的等同器件。然而钴基、钛基硅化物仅适合用作90nm及以上的特征尺寸的触头,应用在65nm及以下特征尺寸的硅化物主要为NiPt-硅化物触头。
[0004]目前,国外已有部分厂家制作了应用于65nm及以下的NiPt合金及其溅射靶材,其专利(专利号:CN 101353732A)采用热锻与热轧的工艺进行制备NiPt合金靶材。这种方法得到的材料晶粒度在200-300 μ m之间,晶粒较粗大。另外,热轧工艺会使NiPt合金靶材制备过程中材料损耗较大。相关资料表明,晶粒大小对靶材溅射成膜的均匀性、溅射效率有着至关重要的影响。晶粒度越细小,溅射效率越高,靶材成膜的均匀性就越好。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种高纯NiPt合金靶材的制备方法,其通过热锻进行开坯,通过冷轧结合真空热处理达到细化晶粒,控制靶材微观组织。上述过程是通过以下工艺流程达到的:热锻一冷轧一真空热处理一机加工。
[0006] 一种高纯NiPt合金靶材制备方法,该方法包括如下步骤:
[0007] (I)热锻:将NiPt合金铸锭进行热锻开还,破碎组织细化晶粒,得到冷轧前所需形状的坯料;
[0008] (2)冷轧:将热锻的NiPt坯料进行冷轧,以减薄坯料;
[0009] (3)真空热处理:将轧制后的坯料进行真空热处理,消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,热处理过程为真空状态,减少材料损耗;
[0010] (4)成品精加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
[0011] 所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
[0012] 所述NiPt合金革巴材中N1、Pt的质量配比范围为从99:1到1:99。
[0013] 步骤(I)中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造,铸锭加热温度在900-1350°C之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,通过锻造达到细化晶粒的效果。
[0014] 步骤(2)中所述冷轧采用一次或多次轧制,其道次变形量在5%_35%之间,总变形量在30-99%之间,轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制;多次轧制过程中,两次冷轧之间进行真空热处理,以消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,上述真空热处理的温度在800-1200°C之间。
[0015] 步骤(3)中所述真空热处理的温度在800-1200°C之间。
[0016] 可选的,步骤(5)中所述坯料与背板结合,焊接,再加工出成品。
[0017] 本发明与现有技术相比,制备的NiPt合金靶材晶粒细小、均匀,平均晶粒尺寸在20-200 μ m之间,并且溅射面晶粒取向呈随机分布。。并且,本发明提供一种高纯NiPt靶材的制备方法,可使靶材的晶粒度细小、均匀,且工艺相对简单。另外,NiPt合金为贵金属,采用本方法可减少轧制与热处理过程中的材料损耗。
附图说明
[0018] 图1为本发明中NiPt合金靶材均匀性控制工艺流程图。
[0019] 图2为实施例一中NiPt合金靶材微观结构图。
[0020] 图3为实施例二中NiPt合金靶材微观结构图。
[0021] 图4为实施例三中NiPt中合金靶材微观结构图。
[0022] 图5为实施例四中NiPt中合金靶材微观结构图。
[0023] 图6为实施例一至四中NiPt合金靶材溅射面取向分布直方图。
具体实施方式
[0024] 按照附图1所示的流程图,按下述方法制备NiPt合金靶材。
[0025] (I)NiPt合金的纯度彡3N5, Ni, Pt的质量配比范围为从约99:1到约1:99。
[0026] (2)热锻:将NiPt铸锭进行热锻成型,破碎铸态组织,形成冷轧前所需形状的坯料。此步骤的目的是细化晶粒,并将铸锭锻造成适于轧制的坯料形状及尺寸。
[0027] 铸锭经过加热并进行自由锻造,锻造温度控制在900-1350°C之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,从而达到细化晶粒的效果。
[0028] (3)轧制JfNiPt坯料进行冷轧,减薄坯料,细化晶粒。采用冷轧的方式可以避免热轧过程中的材料损耗,交叉轧制的方式会使材料内部微观组织均匀性更好。为了保证轧制变形过程中材料充分变形,微观结构适合靶材使用,轧制道次变形量控制在5%-35%之间,总变形量控制在30-99%之间,最终得到规定尺寸且微观组织符合要求的靶材坯料。轧制方向可采用单向轧制或交叉轧制。由于材料自身硬度高,轧制过程中可能由于变形量过大导致变形困难,此时可以采用多次轧制的方式进行,采用中间退火改善材料的轧制性能,退火温度控制在800-1200°C之间,采用真空退火。
[0029] (4)真空热处理:将轧制后的坯料在真空条件下进行热处理,使坯料的微观组织进行再结晶。将加热温度控制在800-1200°C之间,可以使坯料的微观组织充分再结晶,从加工态转变为稳定的再结晶状态,能够使微观组织细小、均匀。热处理温度一定要保持在800°C以上,这样可以保证材料在热处理之后得到稳定的再结晶组织。但是,热处理温度不能高于1200°C,否则会使晶粒粗大,降低溅射镀膜的质量。
[0030] (5)成品加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
[0031] 实施例一
[0032] 将Ni =Pt质量比为95:5的3N5的NiPt铸锭,经过900-1000°C加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
[0033] 使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量5%_35%,初始轧制变形量在10%,最终接近所期望坯料厚度时,道次变形量在35%,总变形量达到95%。
[0034] 将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为800°C。
[0035] 所得成品坯料的金相组织见图2,晶粒尺寸约为30 μ m。
[0036] 实施例二
[0037] 将Ni =Pt质量比为85:15的3N5的NiPt铸锭经过1150°C加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
[0038] 使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-20%,总变形量达到80%。
[0039] 将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为900°C。
[0040] 所得成品坯料的金相组织见图3,晶粒尺寸约为60 μ m。
[0041] 实施例三
[0042] 针对纯度更高的4N5的NiPt合金进行制备,将Ni =Pt质量比为70:30的4N5的NiPt铸锭经过1250°C加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
[0043] 使用二辊轧机将坯料在室温下进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-25%,总变形量达到70%。
[0044] 将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为1000°C。
[0045] 所得成品坯料的金相组织见图4,晶粒尺寸约为100 μ m。
[0046] 实施例四
[0047] 将Ni =Pt质量比为5:95的3N5的NiPt铸锭经过1350°C加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
[0048] 使用轧机将坯料进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%,总变形量达到60%。
[0049] 进行真空热处理,热处理温度1200°C。
[0050] 将热处理后的坯料继续进行轧制,轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%,总变形量达到75%。
[0051] 将轧制后坯料进行真空热处理,热处理温度为1200°C。
[0052] 所得成品坯料的金相组织见图5,晶粒尺寸约为150 μ m。
[0053] 从上述实施例中可以看出晶粒尺寸20-200 μ m的,从图6的取向柱状图可以看出,各实施例得到的组织的取向呈随机分布。

Claims (9)

1.一种高纯NiPt合金靶材的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤: (1)热锻:将NiPt合金铸锭进行热锻开坯,破碎组织细化晶粒,得到冷轧前所需形状的坯料; (2)冷轧:将热锻的NiPt坯料进行冷轧,以减薄坯料; (3)真空热处理:将轧制后的坯料进行真空热处理,消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶,热处理过程为真空状态,减少材料损耗; (4)成品精加工:将坯料加工成所需规格,最终得到NiPt成品靶材。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述NiPt合金靶材中N1、Pt的质量配比范围为从99:1到I:99o
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造,铸锭加热温度在900-1350°C之间,自由锻造可以将铸态组织消除,加热可减小变形抗力,通过锻造达到细化晶粒的效果。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述冷轧采用一次或多次轧制,其道次变形量在5%-35%之间,总变形量在30-99%之间,轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制;多次轧制过程中,两次冷轧之间进行真空热处理,以消除加工硬化状态,使坯料的微观组织充分再结晶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述真空热处理的温度在800-1200°C之间。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述真空热处理的温度在800-1200°C之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述坯料与背板结合,焊接,再加工出成品。
9.权利要求1-8中任一所述方法制造的高纯NiPt合金靶材,其平均晶粒尺寸在20-200 μ m之间,靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。
CN201310701500.3A 2013-12-18 2013-12-18 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法 Pending CN104726829A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310701500.3A CN104726829A (zh) 2013-12-18 2013-12-18 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310701500.3A CN104726829A (zh) 2013-12-18 2013-12-18 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104726829A true CN104726829A (zh) 2015-06-24

Family

ID=53451231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310701500.3A Pending CN104726829A (zh) 2013-12-18 2013-12-18 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104726829A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105463395A (zh) * 2015-12-21 2016-04-06 有研亿金新材料有限公司 一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法
CN110394603A (zh) * 2019-07-29 2019-11-01 福建阿石创新材料股份有限公司 一种金属旋转靶材及其制备方法和应用
CN111286703A (zh) * 2020-03-31 2020-06-16 贵研铂业股份有限公司 一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法
CN112643300A (zh) * 2021-01-05 2021-04-13 中国第一重型机械股份公司 一种金属固固复合增材制坯用热力耦合方法
CN113231467A (zh) * 2021-05-06 2021-08-10 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种铂片靶材的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6333563A (en) * 1986-07-25 1988-02-13 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk Production of pt-ni alloy for sputtering
CN1615374A (zh) * 2002-01-18 2005-05-11 株式会社日矿材料 高纯度镍或镍合金靶及其制造方法
CN1926254A (zh) * 2004-03-01 2007-03-07 日矿金属株式会社 Ni-Pt合金和Ni-Pt合金靶
CN101353732A (zh) * 2007-07-23 2009-01-28 贺利氏有限公司 超高纯NiPt合金和包括该合金的溅射靶
CN102803550A (zh) * 2010-03-19 2012-11-28 吉坤日矿日石金属株式会社 镍合金溅射靶、Ni合金薄膜及镍硅化物膜

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6333563A (en) * 1986-07-25 1988-02-13 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk Production of pt-ni alloy for sputtering
CN1615374A (zh) * 2002-01-18 2005-05-11 株式会社日矿材料 高纯度镍或镍合金靶及其制造方法
CN1926254A (zh) * 2004-03-01 2007-03-07 日矿金属株式会社 Ni-Pt合金和Ni-Pt合金靶
CN101353732A (zh) * 2007-07-23 2009-01-28 贺利氏有限公司 超高纯NiPt合金和包括该合金的溅射靶
CN102803550A (zh) * 2010-03-19 2012-11-28 吉坤日矿日石金属株式会社 镍合金溅射靶、Ni合金薄膜及镍硅化物膜

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林江: "《工程材料及机械制造基础》", 30 September 2013, 机械工业出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105463395A (zh) * 2015-12-21 2016-04-06 有研亿金新材料有限公司 一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法
CN105463395B (zh) * 2015-12-21 2018-04-06 有研亿金新材料有限公司 一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法
CN110394603A (zh) * 2019-07-29 2019-11-01 福建阿石创新材料股份有限公司 一种金属旋转靶材及其制备方法和应用
CN111286703A (zh) * 2020-03-31 2020-06-16 贵研铂业股份有限公司 一种镍铂合金溅射靶材及其制备方法
CN112643300A (zh) * 2021-01-05 2021-04-13 中国第一重型机械股份公司 一种金属固固复合增材制坯用热力耦合方法
CN113231467A (zh) * 2021-05-06 2021-08-10 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种铂片靶材的制备方法
CN113231467B (zh) * 2021-05-06 2022-05-10 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种铂片靶材的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104726829A (zh) 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法
US8029629B2 (en) Sputtering target and manufacturing method thereof
JP4974362B2 (ja) Taスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP5433684B2 (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
CN101857950B (zh) 钽溅射靶
CN103827348B (zh) 钽溅射靶及其制造方法
CN102002653B (zh) 一种超高纯铝细晶、高取向靶材的制备方法
JP2002518593A (ja) 微細で一様な構造とテキスチュアを有する金属製品及びその製造方法
CN102517550B (zh) 高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材
TWI580796B (zh) Tantalum sputtering target and its manufacturing method
KR20020040869A (ko) 스퍼터링 타겟재료를 생산하는 방법
US9859104B2 (en) Tantalum sputtering target and production method therefor
KR101690394B1 (ko) 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
CN102517531A (zh) 高纯钽靶材的制备方法
CN104018120B (zh) 镍铂合金靶材及其制备方法
CN103898459B (zh) 一种高纯钴靶材的制备方法
TWI541370B (zh) Sputtering titanium target
CN107532287B (zh) 钽溅射靶及其制造方法
JP6293929B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法
TW201738395A (zh) 具有提高的沉積速率的製備鉭濺鍍靶材的方法
CN104694862B (zh) 一种银溅射靶靶坯的制造方法
CN105463395B (zh) 一种高性能镍铁合金溅射靶材及其制备方法
CN110205590A (zh) 一种超高纯铝溅射靶材及其轧制方法
JP3972719B2 (ja) Co系スパッタリングターゲットの製造方法
JP4170874B2 (ja) 高純度チタンビレットおよびその製造方法ならびに高純度チタンターゲットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150624

RJ01 Rejection of invention patent application after publication