CN104726829A - 一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于靶材制备技术领域的一种高纯NiPt合金靶材及其制备方法，其特征在于通过热锻进行开坯，采用冷轧结合再结晶热处理控制合金微观组织。具体工艺流程为：热锻、冷轧、真空热处理、精加工等。通过上述方法得到的高纯NiPt合金靶材晶粒细小、均匀，靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种高纯NiPt合金溅射靶材及其制备方法。本发明内容提供的高纯NiPt溅射靶材适用于半导体及集成电路制造领域。
背景技术
目前，半导体集成电路（IC）工业中晶体管制造技术已经达到了45nm的特征尺寸并批量工业化生产，并且随着技术的进步特征尺寸还在不断减小。且技术的不断进步要求有新特性的材料不断适应晶体管的更高要求。
应用应变硅（Strained Silicon）技术制作的晶体管器件（如，CMOS器件）的运转速度要远远大于用常规Si制作的等同器件。然而钴基、钛基硅化物仅适合用作90nm及以上的特征尺寸的触头，应用在65nm及以下特征尺寸的硅化物主要为NiPt-硅化物触头。
目前，国外已有部分厂家制作了应用于65nm及以下的NiPt合金及其溅射靶材，其专利（专利号：CN 101353732A）采用热锻与热轧的工艺进行制备NiPt合金靶材。这种方法得到的材料晶粒度在200-300μm之间，晶粒较粗大。另外，热轧工艺会使NiPt合金靶材制备过程中材料损耗较大。相关资料表明，晶粒大小对靶材溅射成膜的均匀性、溅射效率有着至关重要的影响。晶粒度越细小，溅射效率越高，靶材成膜的均匀性就越好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯NiPt合金靶材的制备方法，其通过热锻进行开坯，通过冷轧结合真空热处理达到细化晶粒，控制靶材微观组织。上述过程是通过以下工艺流程达到的：热锻→冷轧→真空热处理→机加工。
一种高纯NiPt合金靶材制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）热锻：将NiPt合金铸锭进行热锻开坯，破碎组织细化晶粒，得到冷轧前所需形状的坯料；
（2）冷轧：将热锻的NiPt坯料进行冷轧，以减薄坯料；
（3）真空热处理：将轧制后的坯料进行真空热处理，消除加工硬化状态，使坯料的微观组织充分再结晶，热处理过程为真空状态，减少材料损耗；
（4）成品精加工：将坯料加工成所需规格，最终得到NiPt成品靶材。
所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
所述NiPt合金靶材中Ni、Pt的质量配比范围为从99：1到1：99。
步骤（1）中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造，铸锭加热温度在900-1350℃之间，自由锻造可以将铸态组织消除，加热可减小变形抗力，通过锻造达到细化晶粒的效果。
步骤（2）中所述冷轧采用一次或多次轧制，其道次变形量在5%-35%之间，总变形量在30-99%之间，轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制；多次轧制过程中，两次冷轧之间进行真空热处理，以消除加工硬化状态，使坯料的微观组织充分再结晶，上述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
步骤（3）中所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
可选的，步骤（5）中所述坯料与背板结合，焊接，再加工出成品。
本发明与现有技术相比，制备的NiPt合金靶材晶粒细小、均匀，平均晶粒尺寸在20-200μm之间，并且溅射面晶粒取向呈随机分布。。并且，本发明提供一种高纯NiPt靶材的制备方法，可使靶材的晶粒度细小、均匀，且工艺相对简单。另外，NiPt合金为贵金属，采用本方法可减少轧制与热处理过程中的材料损耗。
附图说明
图1为本发明中NiPt合金靶材均匀性控制工艺流程图。
图2为实施例一中NiPt合金靶材微观结构图。
图3为实施例二中NiPt合金靶材微观结构图。
图4为实施例三中NiPt中合金靶材微观结构图。
图5为实施例四中NiPt中合金靶材微观结构图。
图6为实施例一至四中NiPt合金靶材溅射面取向分布直方图。
具体实施方式
按照附图1所示的流程图，按下述方法制备NiPt合金靶材。
（1）NiPt合金的纯度≥3N5，Ni、Pt的质量配比范围为从约99:1到约1：99。
（2）热锻：将NiPt铸锭进行热锻成型，破碎铸态组织，形成冷轧前所需形状的坯料。此步骤的目的是细化晶粒，并将铸锭锻造成适于轧制的坯料形状及尺寸。
铸锭经过加热并进行自由锻造，锻造温度控制在900-1350℃之间，自由锻造可以将铸态组织消除，加热可减小变形抗力，从而达到细化晶粒的效果。
（3）轧制：将NiPt坯料进行冷轧，减薄坯料，细化晶粒。采用冷轧的方式可以避免热轧过程中的材料损耗，交叉轧制的方式会使材料内部微观组织均匀性更好。为了保证轧制变形过程中材料充分变形，微观结构适合靶材使用，轧制道次变形量控制在5%-35%之间，总变形量控制在30-99%之间，最终得到规定尺寸且微观组织符合要求的靶材坯料。轧制方向可采用单向轧制或交叉轧制。由于材料自身硬度高，轧制过程中可能由于变形量过大导致变形困难，此时可以采用多次轧制的方式进行，采用中间退火改善材料的轧制性能，退火温度控制在800-1200℃之间，采用真空退火。
（4）真空热处理：将轧制后的坯料在真空条件下进行热处理，使坯料的微观组织进行再结晶。将加热温度控制在800-1200℃之间，可以使坯料的微观组织充分再结晶，从加工态转变为稳定的再结晶状态，能够使微观组织细小、均匀。热处理温度一定要保持在800℃以上，这样可以保证材料在热处理之后得到稳定的再结晶组织。但是，热处理温度不能高于1200℃，否则会使晶粒粗大，降低溅射镀膜的质量。
（5）成品加工：将坯料加工成所需规格，最终得到NiPt成品靶材。
实施例一
将Ni：Pt质量比为95:5的3N5的NiPt铸锭，经过900-1000℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制，轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量5%-35%，初始轧制变形量在10%，最终接近所期望坯料厚度时，道次变形量在35%，总变形量达到95%。
将轧制后坯料进行真空热处理，热处理温度为800℃。
所得成品坯料的金相组织见图2，晶粒尺寸约为30μm。
实施例二
将Ni：Pt质量比为85:15的3N5的NiPt铸锭经过1150℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制，轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-20%，总变形量达到80%。
将轧制后坯料进行真空热处理，热处理温度为900℃。
所得成品坯料的金相组织见图3，晶粒尺寸约为60μm。
实施例三
针对纯度更高的4N5的NiPt合金进行制备，将Ni：Pt质量比为70:30的4N5的NiPt铸锭经过1250℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用二辊轧机将坯料在室温下进行轧制，轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在10%-25%，总变形量达到70%。
将轧制后坯料进行真空热处理，热处理温度为1000℃。
所得成品坯料的金相组织见图4，晶粒尺寸约为100μm。
实施例四
将Ni：Pt质量比为5:95的3N5的NiPt铸锭经过1350℃加热锻造成所需形状坯料。破碎铸态组织。
使用轧机将坯料进行轧制，轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%，总变形量达到60%。
进行真空热处理，热处理温度1200℃。
将热处理后的坯料继续进行轧制，轧制方式为十字交叉轧制。道次变形量维持在20%，总变形量达到75%。
将轧制后坯料进行真空热处理，热处理温度为1200℃。
所得成品坯料的金相组织见图5，晶粒尺寸约为150μm。
从上述实施例中可以看出晶粒尺寸20-200μm的，从图6的取向柱状图可以看出，各实施例得到的组织的取向呈随机分布。
Claims (9)
1.一种高纯NiPt合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）热锻：将NiPt合金铸锭进行热锻开坯，破碎组织细化晶粒，得到冷轧前所需形状的坯料；
（2）冷轧：将热锻的NiPt坯料进行冷轧，以减薄坯料；
（3）真空热处理：将轧制后的坯料进行真空热处理，消除加工硬化状态，使坯料的微观组织充分再结晶，热处理过程为真空状态，减少材料损耗；
（4）成品精加工：将坯料加工成所需规格，最终得到NiPt成品靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiPt合金靶材的原材料纯度为3N5及以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NiPt合金靶材中Ni、Pt的质量配比范围为从99：1到1：99。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述热锻为NiPt合金铸锭经过加热并进行自由锻造，铸锭加热温度在900-1350℃之间，自由锻造可以将铸态组织消除，加热可减小变形抗力，通过锻造达到细化晶粒的效果。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述冷轧采用一次或多次轧制，其道次变形量在5%-35%之间，总变形量在30-99%之间，轧制方向根据靶材形状采用单向轧制或交叉轧制；多次轧制过程中，两次冷轧之间进行真空热处理，以消除加工硬化状态，使坯料的微观组织充分再结晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述真空热处理的温度在800-1200℃之间。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述坯料与背板结合，焊接，再加工出成品。
9.权利要求1-8中任一所述方法制造的高纯NiPt合金靶材，其平均晶粒尺寸在20-200μm之间，靶材溅射面晶粒取向呈随机分布。
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