CN104694862B - 一种银溅射靶靶坯的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于溅射靶材技术领域的一种制备银溅射靶靶坯的方法。该方法主要包括：对银铸锭进行空间三方向常温锻造，直接对冷却后的锻造银锭进行压延变形，形成银靶坯；对压延后的靶坯进行热处理，然后缓慢冷却，得到细小，分布均匀晶粒的银靶坯料。与传统工艺相比，本发明的优点在于：优化了传统的银铸锭锻造后热处理，再轧制热后处理的靶材晶粒细化的加工工艺，同时消除了上述工艺的容易产生整个靶坯的溅射面微观晶粒大小分布不均匀问题。通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。

Description

一种银溅射靶靶坯的制造方法

技术领域

本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种银溅射靶靶坯的制造方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，Liquid CrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的金属靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

随着PVD技术的不断发展，对金属靶材需求量及质量要求日益提高，金属靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与金属靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于金属靶材的纯度、微观结构等因素。

银(Ag)靶材是一种比较典型的金属靶材，由于金属银的导电性能优异，与金属铜、镍、锡、铟等结合性能良好，耐氧化、薄膜反射率高等优点，故银靶被广泛地应用在PVD中，例如：使用银靶在其他金属表面镀膜作为装饰和保护镀层使用，在集成电路中溅射薄膜作为电子封装导电材料，在光盘的基材溅镀薄膜可以作为光盘的反射层等。

银靶材由银靶坯与背板焊接而成，而银靶坯则是对银锭进行相应的加工获得的，因此，银靶坯的微观组织是决定最终获得能够满足半导体溅射需求的关键因素。

就目前而言，银锭在用于制造银靶坯时，其纯度要求在4N(Ag含量不低于99.99％)以上。传统银靶坯加工工艺：铸锭自由锻造后高温再结晶，然后轧制变形结合再结晶退火，最终得到银靶靶坯。而此加工工艺相对繁杂，加工过程中对轧制道次变形量要求大于20%，此工艺最大问题容易造成整个溅射面内的微观组织不均匀现象，如图1所示；同时，总变形量和道次变形量大对设备的要求也高，大大增加了银靶材生产的资金投入。

本发明不但降低靶材生产的投资，优化传统的相对繁杂的加工工艺，而且利用本发明工艺制造半导体用高纯银靶材完全满足目前半导体用靶材的要求。

发明内容

本发明的目的在于是提供一种银溅射靶靶坯的制造方法，以获得内部结构均匀、晶粒细小，符合用于制造半导体用银靶材的银靶坯。

其原理在于金属银层错能较低，在低温锻造的过程中，锻锭内部产生大量的位错，大大提高的材料的屈服强度，这样的状态直接轧制，轧制的外力可以更好的传递到位错较少的区域，达到这一区域的临界变形内应力，促使此区域位错增加，经几次轧制变形结合后续的热处理工艺，就可以达到溅射面晶粒分布均匀，细化晶粒的目的。

本发明通过冷塑性变形和热处理相结合实现细化晶粒制备高纯银靶坯，工艺包括：

一种银溅射靶靶坯的制造方法，该方法包括以下步骤：

1）对银铸锭进行空间三方向常温锻造，然后冷却，要求：每个方向变形量均不小于45%，各变形方向变形量保持一致，锻造过程温度不能高于250℃；

2）对锻造冷却后的银锭，直接进行轧制变形，形成银靶坯；

3）对轧制后的靶坯进行热处理，热处理温度为280～400℃，保温时间为1～3h，然后空冷。

所述银铸锭的材料纯度至少为4N（99.99%）。

所述锻造为自由锻或模锻；

锻造后冷却的方式：采用水冷，冷却时间为大于10min；或采用空冷，冷却时间为大于60min。

所述轧制，每道次轧制量不小于10%。

其特征在于，所述的银靶坯经热处理后的得到晶粒细小、分布均匀的微观组织。

与传统工艺相比，本发明的优点在于：优化了传统的银铸锭锻造后热处理，再轧制热后处理的靶材晶粒细化的加工工艺，同时消除了上述工艺的容易产生整个靶坯的溅射面微观晶粒大小分布不够均匀问题--影响溅射薄膜的厚度不均。通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1本发明工艺生产的银靶坯微观组织；

图2传统工艺生产的银靶坯微观组织；

图3显示了银锭的塑性变形方向。

具体实施方式

通过结合附图对本发明的优选实施例进行的以下详细描述将更易于理解本发明的目的和优点。如图3所示，银铸锭的主要变形方向为空间三个变形方向。采用750kg自由锻锤或者采用2000吨液压机模锻方式，对银铸锭进行空间三方向常温锻造，然后水冷15分钟，过程温度通过表面温度测试仪进行探测。对锻造的银锭，直接进行轧制变形，形成银靶坯；

对轧制后的靶坯进行热处理，热处理温度为250～500℃，保温时间为1～3h，然后在空气中缓慢冷却2小时以上。对热处理后的靶坯进行机加工，解剖靶坯分析晶粒均匀性，并在坯料上切割代表性的部分作为金相样品观测。

实施例1

银铸锭尺寸规格为Φ110×100mm，纯度为4N进行塑性变形。空气锤沿铸锭分别沿三方向进行常温锻造，连续锻造2个轮次，各方向变形均大于50%，锻后工件尺寸约为Φ130×70mm，过程中锻件控制温度为150-220℃之间。冷却后锻造坯料在二辊轧机上进行12道次往复冷轧，道次变形量为15%，轧后坯料尺寸约为Φ345×10.8mm。轧后坯料经过260℃保温2小时后空冷，经检测整个靶面晶粒大小分布均匀，平均晶粒尺寸为13.4μm，最大晶粒小于50微米，如图1所示，图2为传统工艺生产的银靶坯微观组织。

实施例2

银铸锭尺寸规格为Φ110×100mm，纯度为4N进行塑性变形。空气锤沿铸锭分别沿三方向进行常温锻造，连续锻造2个轮次，变形均大于50%，锻后工件尺寸约为120×120×65mm，过程中锻件控制温度为240℃以下。锻造后坯料在二辊轧机上进行20道次往复冷轧，道次变形量为12%，轧后坯料尺寸约为580×125×13mm。轧后坯料经过390℃保温3小时后空冷，经检测整个靶面晶粒细小，分布均匀，平均晶粒尺寸为50μm，最大晶粒小于200微米。

实施例3

银铸锭尺寸规格为Φ110×100mm，纯度为5N进行塑性变形。液压机沿铸锭分别沿三方向进行常温模锻，连续锻造2个轮次，变形均大于45%，锻后工件尺寸约为Φ130×70mm，过程中锻件控制温度250℃以下。冷却后锻造坯料在二辊轧机上进行12道次往复冷轧，道次变形量为15%，轧后坯料尺寸约为Φ345×10.8mm。轧后坯料经过360℃保温2小时后空冷，经检测整个靶面晶粒大小分布均匀，平均晶粒尺寸为18.8μm，最大晶粒小于50微米。

比较例1-4：

为了得到Ag靶材工艺参数的范围，分别进行了关键工艺参数极值实验，与实施例1进行对比。材料纯度、尺寸和加工方法和实施例1相同，工艺参数和结果参见表1。

表1冷变形结合热处理制备Ag靶靶坯实验结果。

Claims (4)

1.一种银溅射靶靶坯的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)对银铸锭进行空间三方向常温锻造，然后冷却，要求：每个方向变形量均不小于45％，各变形方向变形量保持一致，锻造过程温度不能高于250℃，所述银铸锭的材料纯度至少为4N；

2)对锻造冷却后的银锭，直接进行轧制变形，形成银靶坯，每道次轧制量不小于10％；

3)对轧制后的靶坯进行热处理，热处理温度为280～360℃，保温时间为1～3h，然后空冷。

2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述锻造为自由锻或模锻。

3.根据权利要求1所述的的制造方法，其特征在于，锻造后冷却的方式：采用水冷，冷却时间为大于10min；或采用空冷，冷却时间为大于60min。

4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述的银靶坯经热处理后的得到晶粒细小、分布均匀的微观组织。