CN111197148B - 靶材的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种靶材的制作方法，包括：提供铜铝合金料锭；对所述料锭进行至少两次第一锻打工艺；在每次第一锻打处理后，均对所述料锭进行第一热处理工艺；对锻打和热处理后的所述料锭进行压延；对压延后的所述料锭进行热加工工艺。多次锻打工艺与热处理工艺使所述料锭内部的晶粒组织细小，使得材料的韧性大大加强，将所述料锭进行压延使所述料锭内部结构均匀并且达到所需靶材的厚度，然后经过所述热加工工艺制造出铜铝合金靶材，且所述靶材的内部晶粒尺寸的大小通过所述热加工工艺参数的调节。

Description

靶材的制作方法

技术领域

本发明涉及半导体溅射靶材制备领域，特别设计一种靶材的制作方法。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必须的一种极其重要的关键材料，其原理是采用PVD(物理气相沉积技术)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。PVD薄膜质量的好坏主要取决于溅射靶材的纯度、微观结构等因素。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，对溅射靶材的质量要求也日益提高。

铜铝合金溅射靶材是目前最常见的导电互连材料，特别是合金中的铜元素所占原子百分数为0.25％的铜铝合金靶材，是半导体行业先进制成使用的靶材，所述铜铝合金溅射靶材的制作难度较大，现有技术中在制作所述铜铝合金溅射靶材时，无法对所述铜铝合金溅射靶材内部晶粒的尺寸很好的控制，由于晶粒大小不同非常影响所述合金靶材的性能，所以现有技术往往无法加工出符合应用要求的所述靶材，从而目前没有成熟的大批量制造工艺。

因此，极需提供一种加工方法，使得可以控制所述铜铝合金溅射靶材内部晶粒的尺寸。

发明内容

本发明解决的问题是制作铜铝合金靶材时，对所述铜铝合金溅射靶材内部晶粒的尺寸不能很好的控制。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材的制作方法，包括：提供铜铝合金料锭；对所述料锭进行至少两次第一锻打工艺；在每次第一锻打处理后，均对所述料锭进行第一热处理工艺；对锻打和热处理后的所述料锭进行压延；对压延后的所述料锭进行热加工工艺。

可选的，所述热加工工艺温度为260℃-500℃，保温时间30min-60min。

可选的，对所述料锭进行第一热处理工艺温度为300℃-400℃，保温30min-60min。

可选的，对第一热处理工艺后的所述料锭进行第二锻打工艺；对第二锻打工艺后的所述料锭进行第二热处理工艺。

可选的，对所述料锭进行第二热处理工艺温度为260℃-300℃，保温30min-60min。

可选的，每次对所述料锭进行第一锻打工艺前，还包括：对所述料锭进行预热。

可选的，所述预热的温度为350℃-400℃。

可选的，对所述料锭进行第一热处理工艺后，还包括：对所述料锭进行水冷。

可选的，对所述料锭进行压延之前，还包括：将所述料锭进行静压工艺。

可选的，所述静压工艺中，所述料锭的变形率为40％-60％。

锻打与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

靶材的制作方法对铜铝合金料锭进行至少两次第一锻打工艺，多次所述第一锻打工艺使得所述料锭的内部原始晶粒被破坏，将粗大的晶粒锻打成为细小并且均匀的晶粒，所述料锭内部一些脆性的杂质被粉碎、而塑性的杂质则随着材料的变形而拉长，成为纤维组织，使得材料的韧性大大加强，从而有益于所述料锭材料的机加工。锻打然后对压延后的所述料锭进行热加工，压延之后的所述料锭厚度上接近所需靶材的尺寸，并且经过压延之后所述料锭的内部晶粒更加细小均匀，所述热加工工艺能使得所述料饼内部晶粒内部的应力得以释放，同时，所述热加工工艺能够使得所述料饼内部的晶粒尺寸和状态都将稳定下来。

进一步，由于所述料锭在进行热加工工艺中，内部晶粒会由于所述热加工的温度的影响而重新生长，并且，不同工艺温度所获得的最终靶材内部晶粒尺寸是不同的，所以控制所述热加工工艺中的温度就能控制所述靶材内部晶粒的尺寸。

进一步，对第一热处理工艺后的所述料锭进行第二锻打工艺，并对所述第二锻打工艺结束后进行第二热处理工艺，从而使得形成的所述料锭的内部晶粒足够细小和均匀，并且所述第二锻打工艺结束后使得所述料锭的形状上更接近目标靶材的要求，防止后续工艺的实施过程中所述料锭的由于变形量过大而出现断裂。

附图说明

图1是本发明提供的靶材的制作方法流程图；

图2是本发明一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒的微观图；

图3是本发明另一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒微观图；

图4是本发明再一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒微观图。

具体实施方式

由背景技术可知，现有技术中在制备铜元素的原子百分数为0.25％的铜铝合金溅射靶材过程中，很难控制生产过程中所述靶材的晶粒尺寸的问题。

为解决上述问题，发明人经创造性劳动，提供一种制备所述铜铝合金的方法，其中，通过提供计算好的足够重量的铜铝合金料锭，对所述料锭进行足够次数的锻工艺，使得所述料锭内原始晶粒结构被破坏，形成新结构的晶粒，同时使所述料锭的任性达到一定程度，随后通过压延工艺对所述料锭进行全方位的压延，待成为满足要求的厚度后，对所述料锭进行热加工工艺，由于热加工工艺是压力与热处理相结合的金属热处理工艺，在此过程中，通过对热加工工艺的温度严格控制，继而控制最终所加工出的靶坯的内部晶粒的尺寸。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参考图1，图1为本发明提供的靶材的制作方法流程图。

执行步骤1，提供铜铝合金料锭。

本实施例中，提供的所述料锭为一定重量厚度的的铜铝合金，纯度为99.9999％，其中铜元素占原子百分比为0.25。

执行步骤2，将所述料锭进行第一锻打工艺。

本实施例中，对所述料锭进行至少两次次第一锻打工艺。

本实施例中，对所述料锭进行3次所述第一锻打工艺，以使所述料锭内部晶粒足够细小和均匀。

在其他实施例中，对所述料锭进行2次所述第一锻打工艺，通过适当调整温度，能够保证所述料锭内部晶粒足够细小且均匀。需要说明的是，所述第一锻打工艺次数越多，对制备出的所述铜铝合金靶材的性能越稳定，但是太多次数的所述第一锻打工艺非常浪费资源，时间上也造成浪费，所述第一锻打工艺次数超过3次，所起到的锻打益处不再明显。

本实施例中，对所述料锭进行第一锻打工艺前，还包括：对所述料锭进行预热，所述预热的温度为350℃-400℃。预热能够减少所述料锭变形时所需的锻打力，使得对所述料锭锻打施加的力度可以大大减小，减小对实施第一锻打动作所需设备的要求；且能够提高所述料锭材料的塑性，防止锻打中出现开裂。所述料锭在较低温度时进行锻打可以达到预期效果。当预热温度低于350℃时，特别不容易进行第一锻打，想要锻打到足够程度，所需的力要非常大或者需要足够长时间，造成整个工艺的效率降低；当温度高于400℃，会导致再结晶生成的晶粒过大，会产生加热缺陷，不满足半导体溅射的要求，甚至变成废品。

本实施例中，对所述料锭进行第一次锻打的方式包括墩粗拔长，对所述料锭进行墩粗拔长3～5次，锻打完成后进行水冷却，可以起到晶粒细化的作用。

本实施例中，对所述料锭进行墩粗拔长也就是先将所述料锭使用压力对所述料锭在高度方向上减小而直径增大，然后使所述料锭沿高度方向上拔长同时直径减小，墩粗拔长的过程可以使得所述料锭内部的晶粒细化，并使得晶粒之间互相紧紧地压实在一起，原来已有的气孔或缩孔被挤压后消失，内部组织更加紧密，使得所述料锭的韧性得以提高。

本实施例中，使所述料锭完成预热，取出后进行墩粗到284mm然后拔长到384mm，重复墩粗拔长3次，然后立刻放入冷水中进行冷却。每次墩粗拔长一个循环后，所述料锭恢复原状。

在锻打过程中，对所述料锭进行墩粗拔长次数不低于3次，使得能够保障所述料锭晶粒能够足够细化，并且均匀；另外，对所述料锭墩粗拔长次数超过5次时，锻打的优势将不再明显，并且造成锻打工艺上的资源浪费，也拉长了工艺时间，降低生产效率。

执行步骤3，将第一锻打工艺后的所述料锭进行第一热处理，然后进行水冷。

本实施例中，对第一次锻打工艺后的所述料锭进行第一热处理为：将所述料锭缓慢加热至300℃-400℃，保温30min-60min，完成后取出水冷。所述第一热处理的目的是释放所述料锭内部晶粒之间的应力，降低所述料锭的硬度和脆性，减小所述料锭在后续加工过程中出现开裂的可能性。

需要说明的是，所述第一热处理工艺温度为300℃-400℃，所述第一热处理工艺温度高于400℃时，所述料锭内部的晶粒会进行一次再结晶，所述料锭内部晶粒会逐渐生长，以至于所述晶粒的尺寸会太大，使得生产出来的靶材不符合要求。所述第一热处理工艺温度低于300℃时，不能保证所述料锭内部晶粒的应力足够释放，不能保障所述料锭内部的晶粒大小的均匀性。

第一热处理后，使用水冷却，目的是阻止所述料锭内部晶粒继续长大，控制晶粒尺寸，并且水冷却的方式，速度快，效率高。

执行步骤S4，将第一热处理工艺后的料锭进第二锻打工艺。

本实施例中，重复上述步骤S2、S3两次，然后进行第三次所述第一锻打工艺，也就是再重复一次上述步骤S2，第三次所述第一锻打工艺完成后立刻进行第二锻打工艺。所述第二锻打工艺的作用不仅是使得所述第一锻打工艺的作用更进一步，还要将所述料锭在进行墩粗拔长的过程中，变换墩粗拔长过程的变形率，以使所述料锭的形状和厚度满足后续加工要求，所述第二锻打工艺中，短粗拔长之后所述料锭的厚度更薄，变形量为15％-30％。

需要说明的是，对第三次所述第一锻打工艺完成后立刻进行第二锻打工艺，而不进行水冷以及所述第一热处理工艺，是因为所述第一锻打工艺中，所述料锭已经被预热到足够温度适于进行锻造，此刻直接进行所述第二锻打工艺，可以省去中间水冷工艺、所述第一热处理工艺以及预热过程，有利于节约整个制作工艺的流程，减少不必要环节当中造成的资源浪费，提高制备效率。

本实施例中，经过第三次所述第一锻打工艺的所述料锭尺寸为130mm×384mm，立刻进行所述第二锻打工艺，墩粗为180mm×200mm，然后进行水冷。

执行步骤S5，将第二锻打工艺结束后的所述料锭进行第二热处理。

本实施例中，对第二锻打工艺后的所述料锭进行第二热处理为：将所述料锭加热至260℃-300℃，保温30min-60min。所述第二热处理的目的是为了进一步释放所述料锭内部晶粒之间的应力，降低所述料锭的硬度和脆性，减小所述料锭在后续加工过程中出现开裂的可能性。所述第二热处理的温度越高则释放应力的速度将越快，所需的保温时间则越短。经发明人创造性劳动发现，在对所述料锭进行所述第二热处理工艺的温度过高，所述料锭内部晶粒组织会持续长大，后续的制造工艺便无法挽回所生产出的铜铝合金靶材内部晶粒的尺寸缺陷。所述第二热处理温度在260℃-300℃，既能满足对所述料锭内部晶粒的应力释放，也不会因为温度过高，内部晶粒尺寸过大，保温时间30min-60min范围内，足以达到要求，超过60min造成时间上的浪费，短于30min所述料锭内部晶粒之间的应力还不能得以足够释放。

执行步骤S6，将第二热处理后的所述料锭进行压延，形成料饼。

本实施例中，对所述料锭进行压延之前，还包括：将所述料锭进行静压工艺。所述静压工艺的目的是将经过步骤S5后的所述料锭进一步进行压薄，为所述料锭在后续的压延工艺做准备，防止直接进行压延工艺中，所述料锭因为变形程度太大而出现断裂，同时也使得所述料锭内部的晶粒进一步细化。所述静压工艺中，所述料锭的变形率为40％-60％。

本实施例中，将经过步骤S5后的所述料锭放置于油压机上，沿着所述料锭高度的方向上由200mm压至120mm。

在其他实施例中，将经过步骤S5后的所述料锭沿着所述料锭高度的方向上由200mm压至100mm。

本实施例中，将静压工艺后的所述料锭进行全方位压延，以使得所述料锭压延成为所需要的厚度，并且也使得所述料锭的加工工艺性能更好，使得减少或消除所述料锭铸造缺陷，将铸态组织转变为变形组织，提高所述料锭的加工性能。

本实施例中，所述压延工艺控制每次压延变形量10％-20％，总压延变形量大于或等于70％。在进行压延工艺中，由于要进行多次压延，每次压延的变形量不能超过20％，以避免所述料锭在这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷；每次压延的变形量也不宜低于10％，每次变形量过低使得压延结果不满足要求，或者要达到要求所需时间较长，不利于生产效率；当总压延总变形量低于70％时，使得总的压延结果不能够满足对所述料饼内部的结构性能的改善程度。

本实施例中，将所述料锭置于轧机上进行压延，对所述料锭360度压延，压延出的所述料饼厚度为所需厚度，为25mm-27mm。

执行步骤S7，将所述料饼进行热加工工艺，形成合金靶坯。

本实施例中，将压延工艺后的所述料饼进行热加工工艺，由于经过压延后的所述料饼内部晶粒结构比较均匀，通过所述热加工工艺能使得所述料饼内部晶粒内部的应力得以释放，所述料饼内部的晶粒尺寸和状态都将稳定下来。所述热加工工艺温度为260℃-500℃，保温时间30min-60min，保温结束后进行水冷，所述铜铝合金靶材在制造过程中对于温度的敏感性非常高，当热加工工艺温度为260℃-500℃，晶粒尺寸为8μm-35μm，所述铜铝合金在制备工艺中，对温度非常敏感，所以，所述热加工工艺中温度的控制是影响所述铜铝合金靶材内部晶粒尺寸大小的关键性步骤，可以通过更加精准的控制所述热加工工艺中的温度来控制所述靶材内部晶粒尺寸。

图2是一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒的微观图。

参考图2，由于采用的热加工工艺温度为260℃-300℃，保温时间30min-60min，并且在保温结束后进行水冷；因此，此工艺下得到的所述合金靶坯晶粒尺寸为8μm-15μm，且晶粒均匀。

图3是本发明另一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒微观图。

参考图3，由于采用的热加工工艺温度为350℃-400℃，保温时间30min-60min，并且保温结束后进行水冷；因此，此工艺条件下得到的所述合金靶坯晶粒尺寸为20μm-25μm，且晶粒均匀。

图4是本发明再一实施例所提供的铜铝合金溅射靶材内部晶粒微观图。

参考图4，由于采用的热加工工艺温度为450℃-500℃，保温时间30min-60min，并且在保温结束后进行水冷；因此，此工艺条件下得到的所述合金靶坯晶粒尺寸为30μm-35μm，且晶粒均匀。

执行步骤S8，将所述靶坯经过加工形成合金靶材。

根据需要将所得到的所述合金靶坯经过机加工后，将所述合金靶坯与背板焊接成为合金靶材。

本发明提供的制备方法中，使得铜铝合金靶材的晶粒尺寸得以控制，由于经过了多次锻打和热处理，得到了晶粒尺寸稳定，可以根据不同的使用环境，选用不同晶粒尺寸的所述铜铝合金靶材。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (9)

1.一种靶材的制作方法，其特征在于，包括：

提供铜铝合金料锭；

对所述料锭进行至少两次第一锻打工艺；

在每次第一锻打处理后，均对所述料锭进行第一热处理工艺；

对锻打和热处理后的所述料锭进行压延；

对压延后的所述料锭进行热加工工艺；

其中，对所述料锭进行第一热处理工艺温度为300℃-400℃；所述第一热处理工艺后，还包括：对所述料锭进行水冷。

2.如权利要求1所述靶材的制作方法，其特征在于，所述热加工工艺温度为260℃-500℃，保温时间30min-60min。

3.如权利要求1所述靶材的制作方法，其特征在于，对所述料锭进行第一热处理工艺时，保温30min-60min。

4.如权利要求1所述靶材的制作方法，其特征在于，还包括：

对第一热处理工艺后的所述料锭进行第二锻打工艺；

对第二锻打工艺后的所述料锭进行第二热处理工艺。

5.如权利要求4所述靶材的制作方法，其特征在于，对所述料锭进行第二热处理工艺温度为260℃-300℃，保温30min-60min。

6.如权利要求1所述靶材的制作方法，其特征在于，每次对所述料锭进行第一锻打工艺前，还包括：对所述料锭进行预热。

7.如权利要求6所述靶材的制作方法，其特征在于，所述预热的温度为350℃-400℃。

8.如权利要求1所述靶材的制作方法，其特征在于，对所述料锭进行压延之前，还包括：将所述料锭进行静压工艺。

9.如权利要求8所述靶材的制作方法，其特征在于，所述静压工艺中，所述料锭的变形率为40％-60％。

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