JP4754617B2 - タンタルスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによって製造されている。
すなわち、鍛造によって一次結晶粒は押し潰され、殆ど消失するように見えるが、その後の1173K程度の再結晶化温度では、一次結晶の破壊が完全ではなく、一部、一次結晶痕跡が残存すると考えられる。これは、その後の鍛造と再結晶焼鈍でも消失することがなく、最終的に仕上げ加工した段階で、皺状に集合した異相の結晶粒となったものと考えられる。
しかし、上記のような高温・長時間による再結晶焼鈍(フルアニーリング)では、結晶粒径の粗大化を招き、通常は平均粒径で100μm以上の結晶粒径になるという問題があった。
このような粗大再結晶組織をもつタンタルターゲットを用いてスパッタリングを実施すると、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪くなり、またアーキングやパーティクルの発生を促し、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生した。
1.溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延等の塑性加工を行うことによって製造されたスパッタリング用ターゲットであって、タンタルターゲットの組織が未再結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
2.未再結晶組織が20%以上であることを特徴とする上記1記載のタンタルスパッタリングターゲット
3.未再結晶組織が40%以上であることを特徴とする上記1記載のタンタルスパッタリングターゲット
4.タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度90以上であることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
5.タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度100以上であることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット
6.タンタルターゲットの硬度がビッカース硬度125以上であることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲット、を提供する。
7.溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終的に塑性加工上がりとすることを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
8.溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終塑性加工後、さらに1173K以下の温度で焼鈍を行うことを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
9.最終塑性加工後又は焼鈍後、ターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とする上記7又は8記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
10.加工の途中の段階で、鍛造及び再結晶焼鈍を2回以上繰返すことを特徴とする上記7〜9のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
11.鍛伸及び据え込み鍛造を繰返し行うことを特徴とする上記7〜10のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
12.インゴット又はビレットを鍛造した後に、加工の途中の段階で、再結晶化温度〜1673Kの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする上記7〜11のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
具体的には、例えば冷間鍛造−1373K〜1673Kの温度での再結晶焼鈍−冷間鍛造−1373K〜1673Kの温度での再結晶焼鈍−冷間鍛造−再結晶開始温度〜1373Kの間での再結晶焼鈍−冷間(熱間)圧延−1173K以下の温度で焼鈍−仕上げ加工を行ってターゲット材とする。
製造工程は従来技術とほぼ同様であるが、本発明において特に重要なことは、最終的に冷間圧延等の塑性加工上がりのターゲット材とするか又は最終加工後において加工組織を残存させるべく、十分な再結晶化を行わないことである。この後、機械加工、研磨加工等の仕上げ加工によって、最終的なターゲット形状に仕上げる。
このため一連の加工において、鍛造・圧延で鋳造組織を破壊するとともに、再結晶化を十分に行うことが必要である。本発明においても、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造、圧延等の加工を加えた後には、再結晶開始温度〜1673K程度の温度で再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。つまり、最終加工前までは従来と同様に再結晶を伴う組織微細化、均一化を行うことで材料特性の向上を図る。
これによって得られた組織はいずれも未再結晶組織であり、加工組織が残存している。本発明の未再結晶組織を有する組織(1073Kで焼鈍)を図1(倍率×100)及び図2(倍率×50)に示す。また、従来の再結晶組織(1373Kで再結晶焼鈍)を図3(倍率×100)及び図4(倍率×50)に示す。図に示すように、本発明のタンタルターゲットの組織は、従来の再結晶組織とは明らかに異なる。
このサブグレインは、物体に加えられた歪が一次結晶内である面方向に粒内すべりを起こして吸収され、この歪を内部に蓄え、この歪んだ一次結晶内で複数の転移で区切られた微妙に面方向の異なる領域に分かれた結晶成長前の組織構造を持つものである。本発明で得られた未再結晶組織の結晶粒径は測定が困難であるが、再結晶組織とは明らかに異なるサブグレインを保有する特有の構造を内包する。
歪みの発生が大きくなる可能性のある場合には、上記の焼鈍をすることが望ましい。これらのターゲット材は、硬度はビッカース硬度90以上、またビッカース硬度100以上、さらにはビッカース硬度125以上となり、強度に優れたターゲットが得られる。
本発明で最も重要なのは、最終加工後に十分な再結晶を行うのではなく、このような加工組織を残存させるだけで、ユニフォーミティの改善効果がえられることである。このような組織は、最終熱処理工程の変更のみであるため、これまでに行われてきたどのような改善品にも適用可能で、コストの増加もほとんどない。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、上記製造工程により特徴的な未再結晶組織の構造を有する。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸及び据え込み鍛造し、再び1480K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が100μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、約80%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hv130〜171である(ビッカース硬度Hvは、ターゲットの厚さ方向に20点測定したものであり、以下同様)タンタルターゲットを得ることができた。
また、この実施例1で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図1、図2と同様な組織を持つものであった。この結果を表1に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー(8インチ)内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。
以上から実施例1のタンタルターゲットは、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、また8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、さらにアーキングやパーティクルの発生が無いので、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。図5にエロージョンプロファイル(●点)を示すが、標準かつ典型的なエロージョンプロファイルであり、ターゲットの利用効率も良好であるという特徴を有する。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造し、1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、約90%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hvが172〜180であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例2で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図1、図2と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例1と同様に、表1に示す。
表1から明らかなように、実施例2においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.4〜3.6%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径300mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が250μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間こねくり鍛造と1173Kの再結晶焼鈍を行い、次いで再度冷間圧延し、次に1048Kで焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以上の工程により、約85%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hvが147〜152であるタンタルターゲットを得ることができた。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー(8インチ)内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した。
表1から明らかなように、実施例3においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.4〜3.3%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径300mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が250μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、約25%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hvが92〜123であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図1、図2と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例1と同様に、表1に示す。
表1から明らかなように、実施例4においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.6〜3.8%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、成膜速度が大きく、膜の均一性(ユニフォーミティ)が良好であり、8インチウエハーで膜厚バラツキが小さく、またアーキングやパーティクルの発生が無く、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。ターゲットの利用効率も実施例1と同様に良好であった。
純度99.95%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径300mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が250μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、約80%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hvが180〜190であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例5で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図1、図2と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例1と同様に、表1に示す。
表1から明らかなように、実施例5においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.8〜4.1%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径300mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約50mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間鍛伸した後、1500Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が200μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを再度室温で鍛伸と据え込み鍛造を行い、さらに1173K温度で再結晶焼鈍を実施した。これによって平均結晶粒径が80μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
以上の工程により、必然的に100%の未再結晶組織を持ち、ビッカース硬度Hvが173〜185であるタンタルターゲットを得ることができた。また、この実施例6で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図1、図2と同様な組織を持つものであった。この結果を実施例1と同様に、表1に示す。
表1から、実施例6においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない(3.1〜3.6%)、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
実施例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で鍛伸と据え込み鍛造した後、1173Kの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1173Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットの中心部から周辺部にかけて皺状の多数の痕跡が見られ、異相の結晶組織を持つタンタルターゲットとなった。また、この比較例1で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図3と同様な結晶構造を持つものであった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
また、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
実施例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、1173Kの温度での再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1373Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは粗大化した結晶を持つタンタルターゲットとなった。また、この比較例2で得られたタンタルターゲットの顕微鏡写真は、図3、図4と同様な結晶構造を持つものであった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
このタンタルターゲットは、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
実施例1と同様の純度99.997%のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して厚さ200mm、直径200mmφのインゴット又はビレットとした。この場合の結晶粒径は約55mmであった。次に、このインゴット又はビレットを室温で冷間こねくり鍛造した後、1173Kの温度で再結晶焼鈍した。これによって平均結晶粒径が180μmの組織を持つ厚さ100mm、直径100mmφの材料が得られた。
次に、これを冷間圧延と1123Kでの再結晶焼鈍及び仕上げ加工を行って厚さ10mm、直径320mmφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、平均結晶粒径が37μmでバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。ビッカース硬度Hvは72〜85であり、強度は低かった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表1に示す。
表1の比較例3に示す結果は、実施例1と同様にしてウエハー(8インチ)上の49点のシート抵抗を測定し、その標準偏差(σ)を算出した結果である。
比較例2では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい(3.9〜4.5%)、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
このタンタルターゲットは、膜の均一性(ユニフォーミティ)が悪く、8インチウエハーで膜厚バラツキが大きく、またアーキングやパーティクルの発生があり、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。
Claims (6)
- 溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工等によりスパッタリング用ターゲットを製造する方法において、最終塑性加工後、さらに1173K以下の温度で焼鈍を行い、未再結晶組織を20%以上、90%以下とすることを特徴とする未再結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 未再結晶組織を40%以上とすることを特徴とする請求項1記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 最終塑性加工後又は焼鈍後、ターゲット形状に仕上げ加工することを特徴とする請求項1又は2記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 加工の途中の段階で、鍛造及び再結晶焼鈍を2回以上繰返すことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鍛伸及び据え込み鍛造を繰返し行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- インゴット又はビレットを鍛造した後に、加工の途中の段階で、再結晶化温度〜1673Kの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
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