JP2004107758A - タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させる。
【解決手段】ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲット、及び溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成するタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【解決手段】ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲット、及び溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成するタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができるタンタルスパッタリングターゲット及び溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工、熱処理等により上記特性を持つタンタルスパッタリングターゲットを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
【０００３】
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの鍛造、焼鈍（熱処理）を行い、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることができる。
【０００４】
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ程度の結晶粒径を有している。インゴット又はビレットの鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られるが、この粗大結晶が最終製品にまで持続するという問題があった。
【０００５】
一般に、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの結晶が細かくかつ均一であるほど均一な成膜が可能であり、安定した特性を持つ膜を得ることができる。
したがって、鍛造、圧延及びその後の焼鈍において発生するターゲット中の不規則な結晶粒の存在は、スパッタレートを変化させるので、膜の均一性（ユニフォーミティ）に影響を与え、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生する可能性がある。
また、歪みが残存する鍛造品をそのまま使用することは品質の低下を引き起こすので、極力避けなければならない。
【０００６】
一方、マグネトロンスパッタリング装置を用いてタンタルターゲットをスパッタリングすると、磁力線に沿った特定区域のみが特にエロージョンされ（一般にドーナツ型にエロージョンが進む）、それがスパッタリングの終点までエロージョンの進行と共に、次第に急峻となって行く。
エロージョンが特に進行する部分ではターゲットの表面積が増加し、他区域との表面積の差が著しくなる。この表面積の差異は、スパッタレートの差異となり、表面積の増加しスパッタが集中する部分に対面する位置の基板（ウエハー）個所では、膜が厚く形成され、逆にスパッタが少ない部分では、薄く形成されるという傾向にある。
これは、単一のウエハーにおける不均一な膜の形成になるだけでなく、スパッタされる多数枚のウエハーの初期から終端にかけて膜の厚さが変動するという問題が発生する。すなわち、スパッタ成膜のユニフォーミティの低下となる。
このようなスパッタ成膜のユニフォーミティを改善する方法として、一般にできるだけ組織を均一にすること、特にターゲットの厚み方向の全てに亘って結晶方位を揃えることが提案された。しかし、結晶方位を揃えただけでは、前記の表面積の変動に起因するスパッタ膜のユニフォーミティの低下を解決できないという問題があった。
【０００７】
従来のタンタルスパッタリングターゲット又は高純度タンタルの製造方法として、５００ｐｐｍ以下の金属不純物を含有するタンタルスパッタリングターゲット及びＫ２ＴａＦ７を溶解して高純度化する工程、高純度化したＫ２ＴａＦ７を還元剤と反応させてタンタル粉末を得る工程、このタンタル粉末を容器内でヨウ素と反応させる工程からなる高純度タンタルの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、圧延及び鍛造工程により製造された（１００）の等軸晶構造を持ちかつ最大粒径が５０ミクロン以下の９９．９５ｗｔ％タンタルスパッタリングターゲットが開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、均一なスパッタリングが可能な微細構造をもつ高純度タンタルターゲット、特に平均結晶粒径が１００μｍ以下で、ターゲットの厚さ方向に均一にかつ（１１１）＜ｕｖｗ＞が優先的に配向している結晶構造の高純度タンタルターゲットが開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００８】
【特許文献１】
特表２００２−５１６９１８号公報
【特許文献２】
特表２００２−５１８５９３号公報
【特許文献３】
米国特許第６３３１２３３号
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、ターゲットの結晶配向の組織を改善し、さらにこの改善されたターゲットを製造するための鍛造工程、圧延工程及び熱処理工程を改良・工夫し、スパッタリングを実施した際の、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができる特性に優れたタンタルスパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法を得ることを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２．ターゲット厚さの２０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
３．ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
４．ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
５．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
６．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
７．ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
を提供する。
【００１１】
また、本発明は、
８．溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
９．ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１０．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８又は９記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１１．ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８〜１０のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
１２．鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことを特徴とする上記８〜１１のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１３．こねくり鍛造を行うことを特徴とする上記８〜１２のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１４．鍛造後、マルチ圧延及び熱処理により平板状のターゲットに加工することを特徴とする上記８〜１３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１５．インゴット又はビレットを鍛造した後に、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする上記８〜１４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１６． 圧延した後、結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行うことを特徴とする上記８〜１５に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１７．ターゲットの平均結晶粒径を８０μｍ以下の微細結晶粒とすることを特徴とする上記８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１８．ターゲットの平均結晶粒径を３０〜６０μｍの微細結晶粒とすることを特徴とする上記８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、ターゲット厚さの３０％の位置から若しくは厚さの２０％の位置から又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えている。この位置は、タンタルターゲットの寸法若しくは形状又は目的とする成膜の条件によって適宜調節することができる。
これは、ちょうどターゲットの中心部に円盤状（又は凸レンズ状）に（２２２）配向の組織が広がったような構造を呈しており、通常ターゲットの周縁部には（２２２）配向の 優先的な結晶組織はない。
周縁部にまで、（２２２）配向の結晶組織が存在していても良いのであるが、そのようなターゲットを後述する鍛造及び圧延加工によって、歩留まり良く製造することが難しいからである。また、ターゲットの周縁部はエロージョンが少なく、スパッタ後期までエロージョンが到達することがないので、特に影響を受けることがない。
【００１３】
上記のターゲットの構造から、（２２２）配向の結晶組織は、ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍に位置するようになる。
上述のように、スパッタリング開始後、ほぼ磁力線に沿ってエロージョンが進み、すなわちターゲットの平面上ではドーナツ型にエロージョンが進み、次第に急峻となって行くが、エロージョンが特に進行する部分ではターゲットの表面積が増加し、他区域との表面積の差が著しくなる。
この表面積の差異は 、スパッタされるタンタルの量、すなわちスパッタレートの差異となり、表面積の増加しスパッタが集中する部分に対面する基板（ウエハー）の位置又はその近傍では膜が厚く形成され、逆にスパッタが少ない部分では薄く形成されるという問題が生じ、スパッタ膜のユニフォーミティの低下となる。
【００１４】
しかし、ターゲットの中心部に円盤状（又は凸レンズ状）に（２２２）配向の組織が広がったような構造を持つ本発明のタンタルターゲットは、このようなスパッタ膜のユニフォーミティの低下が著しく減少することが分かった。このような現象は必ずしも解明された訳ではないが、次のように考えられる。
すなわち、本発明のタンタルターゲットを用いた場合、初期の段階では（２２２）配向の結晶組織ではなく、 （１１０）、（２００）、（２１１）が主配向となっているので、通常のスパッタ速度（レート）でエロージョンを受ける。このような配向を持つタンタルターゲットは、スパッタ速度が比較的速いので生産性が向上し、むしろ好ましいと言える。
【００１５】
そして、通常のほぼ磁力線に沿い、ターゲット面上においてドーナツ型にエロージョンが進行する。これは従来のエロージョンと差異がなく、さらにエロージョンを受けて、エロージョン部は次第に急峻なる。
また、これによってターゲットの平面的にスパッタレートが変化し、スパッタ膜のユニフォーミティが低下する。
そして、エロージョン面は上記のように起伏が大きくなるので、その部分のターゲット表面積がさらに増加し、ユニフォーミティの低下は加速度的に大きくなる傾向がある。
しかし、本発明のタンタルターゲットを使用した場合には、ある程度エロージョンが進行した途中からエロージョン面に（２２２）配向の組織が現れる。この（２２２）配向の組織は、他の配向に比べスパッタレートが遅いという特性をもつ。
この意味は非常に大きく、途中から出現する（２２２）配向の組織が、急峻かつ不均一（部分的）なエロージョンの急速な進行を抑制し、また、表面積の増加にともない増加したタンタルのスパッタ量をスパッタレートの遅い（２２２）配向の組織が相殺してスパッタ量すなわちスパッタレートをスパッタ後期まで均一化する作用をするものと考えられる。したがって、これにより基板に形成される膜の総厚およびウエハー内の膜厚分布を均一化し、ユニフォーミティの低下を防止する役割をする。
【００１６】
ターゲット表面のエロージョンはある程度進んでいるので、ターゲットの外観は、従来のそれとはそれほど差があるようには見えない。しかし、成膜の均一性には大きな差異が見られることが確認できた。
（２２２）配向が優先的である結晶組織を、ターゲット厚さのどの地点から配置するかについては、ターゲットの厚さ、面積等のサイズ及び求められる成膜の条件によって変えることができるが、ターゲットの中心面に向かって３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から、（２２２）配向を任意に選択できる。
エロージョンがある程度進行した情況で、（２２２）配向の結晶組織とすることが望ましい。表面から中心部にかけて均一な組織を有するターゲットでは、上記のように表面のエロージョンが不均一に起こるので、むしろ成膜の均一性は確保できないと言える。
【００１７】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造する。その具体例を示すと、まずタンタル原料（通常、４Ｎ５Ｎ以上の高純度タンタルを使用する）を電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。
次に、このインゴット又はビレットをターゲット厚さの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって（２２２）配向が優先的である結晶組織が形成されるように、熱間鍛造、冷間鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
また、これによってターゲットの中心部において、すなわちターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置において、円盤状に（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することができる。
鍛造、再結晶焼鈍及び圧延加工を行って（２２２）配向が優先的である結晶組織をターゲット中心部に形成した場合、これらの形成鍛造、再結晶焼鈍及び圧延加工条件を調整してもターゲットの周縁部まで（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することが難しい。
ターゲットの（２２２）配向の無い部分を切除することもできるが、歩留まりが低下するという問題がある。しかし、この周縁部はエロージョンが殆ど進行せず、成膜に特に影響を与える部分ではないので、周縁部を除いて円盤状に（２２２）配向させることができる。
【００１８】
さらに、鍛造の条件については、鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことによって、上記の組織を持つタンタルスパッタリングターゲットを効率良く製造することができる。また、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成するのに十分な鍛造が要求されるが、 据えこみと鍛伸を繰り返すこねくり鍛造を行うことが特に有効である。
さらに、鍛造後クロス圧延（マルチ方向圧延）及び熱処理により平板状のターゲットに加工することが有効である。
焼鈍条件としては、インゴット又はビレットを鍛造した後に、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することが望ましい。再結晶開始温度〜１６７３Ｋの温度での再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって目的とする鋳造組織をより効果的に得ることができる。
【００１９】
焼鈍温度は１６７３Ｋを超えると温度ロスが大きく、無駄となるので１６７３Ｋ以下とするのが望ましい。
これらによって、ターゲット厚さの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えたタンタルスパッタリングターゲットを得ることができ、またターゲットの平均結晶粒径を８０μｍ以下、さらには３０〜６０μｍの微細結晶粒とするタンタルスパッタリングターゲットを製造することができる。
これによって本発明のターゲットを使用してスパッタリングを実施した場合、膜の均一性（ユニフォーミティ）を一層良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができる。
【００２０】
【実施例及び比較例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００２１】
（実施例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して 長さ １０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１１７３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。
次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１１７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径４５μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、表１に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２２】
【表１】
【００２３】
（実施例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１５２３Ｋの温度で再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１５２３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１５２３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径８０μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、同様に表１に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１の実施例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。本実施例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２４】
（実施例３）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１３７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの２０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径６０μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、同様に表１に示す。
表１の実施例３に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。本実施例３では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２５】
（比較例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの角型とした後、切断し、長さ８０ｍｍ、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍのビレットとした。このビレットを１１７３Ｋの温度で再結晶焼鈍した後、冷間で１方向圧延により長さを７００ｍｍまで延ばし、１１７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、□３５０ｍｍのターゲット素材を２枚得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、結晶粒径が６０〜１２０μｍと層状にバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例１に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例１では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
【００２６】
（比較例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの角型とした後、切断し、長さ８０ｍｍ、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍのビレットとした。
このビレットを１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍した後、冷間で１方向圧延により長さを７００ｍｍまで延ばし、１３７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、□３５０ｍｍのターゲット素材を２枚得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、結晶粒径が８０〜１５０μｍと層状にバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、（２２２）配向が優先的である結晶組織を、タンタルターゲットの中心面に向かって、ターゲットの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から設け、ターゲットの中心部において円盤状（凸レンズ状）に形成することによって、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にしスパッタ成膜の品質を向上させることができる著しい効果を有する。
【発明の属する技術分野】
この発明は、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができるタンタルスパッタリングターゲット及び溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延加工、熱処理等により上記特性を持つタンタルスパッタリングターゲットを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
【０００３】
一般に、このタンタルターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの鍛造、焼鈍（熱処理）を行い、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、インゴット又はビレットの鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることができる。
【０００４】
一般に、溶解鋳造されたインゴット又はビレットは、５０ｍｍ程度の結晶粒径を有している。インゴット又はビレットの鍛造と再結晶焼鈍により、鋳造組織が破壊され、おおむね均一かつ微細（１００μｍ以下の）結晶粒が得られるが、この粗大結晶が最終製品にまで持続するという問題があった。
【０００５】
一般に、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの結晶が細かくかつ均一であるほど均一な成膜が可能であり、安定した特性を持つ膜を得ることができる。
したがって、鍛造、圧延及びその後の焼鈍において発生するターゲット中の不規則な結晶粒の存在は、スパッタレートを変化させるので、膜の均一性（ユニフォーミティ）に影響を与え、スパッタ成膜の品質を低下させるという問題が発生する可能性がある。
また、歪みが残存する鍛造品をそのまま使用することは品質の低下を引き起こすので、極力避けなければならない。
【０００６】
一方、マグネトロンスパッタリング装置を用いてタンタルターゲットをスパッタリングすると、磁力線に沿った特定区域のみが特にエロージョンされ（一般にドーナツ型にエロージョンが進む）、それがスパッタリングの終点までエロージョンの進行と共に、次第に急峻となって行く。
エロージョンが特に進行する部分ではターゲットの表面積が増加し、他区域との表面積の差が著しくなる。この表面積の差異は、スパッタレートの差異となり、表面積の増加しスパッタが集中する部分に対面する位置の基板（ウエハー）個所では、膜が厚く形成され、逆にスパッタが少ない部分では、薄く形成されるという傾向にある。
これは、単一のウエハーにおける不均一な膜の形成になるだけでなく、スパッタされる多数枚のウエハーの初期から終端にかけて膜の厚さが変動するという問題が発生する。すなわち、スパッタ成膜のユニフォーミティの低下となる。
このようなスパッタ成膜のユニフォーミティを改善する方法として、一般にできるだけ組織を均一にすること、特にターゲットの厚み方向の全てに亘って結晶方位を揃えることが提案された。しかし、結晶方位を揃えただけでは、前記の表面積の変動に起因するスパッタ膜のユニフォーミティの低下を解決できないという問題があった。
【０００７】
従来のタンタルスパッタリングターゲット又は高純度タンタルの製造方法として、５００ｐｐｍ以下の金属不純物を含有するタンタルスパッタリングターゲット及びＫ２ＴａＦ７を溶解して高純度化する工程、高純度化したＫ２ＴａＦ７を還元剤と反応させてタンタル粉末を得る工程、このタンタル粉末を容器内でヨウ素と反応させる工程からなる高純度タンタルの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
また、圧延及び鍛造工程により製造された（１００）の等軸晶構造を持ちかつ最大粒径が５０ミクロン以下の９９．９５ｗｔ％タンタルスパッタリングターゲットが開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、均一なスパッタリングが可能な微細構造をもつ高純度タンタルターゲット、特に平均結晶粒径が１００μｍ以下で、ターゲットの厚さ方向に均一にかつ（１１１）＜ｕｖｗ＞が優先的に配向している結晶構造の高純度タンタルターゲットが開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００８】
【特許文献１】
特表２００２−５１６９１８号公報
【特許文献２】
特表２００２−５１８５９３号公報
【特許文献３】
米国特許第６３３１２３３号
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、ターゲットの結晶配向の組織を改善し、さらにこの改善されたターゲットを製造するための鍛造工程、圧延工程及び熱処理工程を改良・工夫し、スパッタリングを実施した際の、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができる特性に優れたタンタルスパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法を得ることを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１．ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
２．ターゲット厚さの２０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
３．ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
４．ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
５．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット
６．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
７．ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
を提供する。
【００１１】
また、本発明は、
８．溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
９．ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１０．ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８又は９記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１１．ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記８〜１０のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット
１２．鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことを特徴とする上記８〜１１のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１３．こねくり鍛造を行うことを特徴とする上記８〜１２のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１４．鍛造後、マルチ圧延及び熱処理により平板状のターゲットに加工することを特徴とする上記８〜１３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１５．インゴット又はビレットを鍛造した後に、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする上記８〜１４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１６． 圧延した後、結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行うことを特徴とする上記８〜１５に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１７．ターゲットの平均結晶粒径を８０μｍ以下の微細結晶粒とすることを特徴とする上記８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
１８．ターゲットの平均結晶粒径を３０〜６０μｍの微細結晶粒とすることを特徴とする上記８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法
を提供する。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、ターゲット厚さの３０％の位置から若しくは厚さの２０％の位置から又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えている。この位置は、タンタルターゲットの寸法若しくは形状又は目的とする成膜の条件によって適宜調節することができる。
これは、ちょうどターゲットの中心部に円盤状（又は凸レンズ状）に（２２２）配向の組織が広がったような構造を呈しており、通常ターゲットの周縁部には（２２２）配向の 優先的な結晶組織はない。
周縁部にまで、（２２２）配向の結晶組織が存在していても良いのであるが、そのようなターゲットを後述する鍛造及び圧延加工によって、歩留まり良く製造することが難しいからである。また、ターゲットの周縁部はエロージョンが少なく、スパッタ後期までエロージョンが到達することがないので、特に影響を受けることがない。
【００１３】
上記のターゲットの構造から、（２２２）配向の結晶組織は、ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍に位置するようになる。
上述のように、スパッタリング開始後、ほぼ磁力線に沿ってエロージョンが進み、すなわちターゲットの平面上ではドーナツ型にエロージョンが進み、次第に急峻となって行くが、エロージョンが特に進行する部分ではターゲットの表面積が増加し、他区域との表面積の差が著しくなる。
この表面積の差異は 、スパッタされるタンタルの量、すなわちスパッタレートの差異となり、表面積の増加しスパッタが集中する部分に対面する基板（ウエハー）の位置又はその近傍では膜が厚く形成され、逆にスパッタが少ない部分では薄く形成されるという問題が生じ、スパッタ膜のユニフォーミティの低下となる。
【００１４】
しかし、ターゲットの中心部に円盤状（又は凸レンズ状）に（２２２）配向の組織が広がったような構造を持つ本発明のタンタルターゲットは、このようなスパッタ膜のユニフォーミティの低下が著しく減少することが分かった。このような現象は必ずしも解明された訳ではないが、次のように考えられる。
すなわち、本発明のタンタルターゲットを用いた場合、初期の段階では（２２２）配向の結晶組織ではなく、 （１１０）、（２００）、（２１１）が主配向となっているので、通常のスパッタ速度（レート）でエロージョンを受ける。このような配向を持つタンタルターゲットは、スパッタ速度が比較的速いので生産性が向上し、むしろ好ましいと言える。
【００１５】
そして、通常のほぼ磁力線に沿い、ターゲット面上においてドーナツ型にエロージョンが進行する。これは従来のエロージョンと差異がなく、さらにエロージョンを受けて、エロージョン部は次第に急峻なる。
また、これによってターゲットの平面的にスパッタレートが変化し、スパッタ膜のユニフォーミティが低下する。
そして、エロージョン面は上記のように起伏が大きくなるので、その部分のターゲット表面積がさらに増加し、ユニフォーミティの低下は加速度的に大きくなる傾向がある。
しかし、本発明のタンタルターゲットを使用した場合には、ある程度エロージョンが進行した途中からエロージョン面に（２２２）配向の組織が現れる。この（２２２）配向の組織は、他の配向に比べスパッタレートが遅いという特性をもつ。
この意味は非常に大きく、途中から出現する（２２２）配向の組織が、急峻かつ不均一（部分的）なエロージョンの急速な進行を抑制し、また、表面積の増加にともない増加したタンタルのスパッタ量をスパッタレートの遅い（２２２）配向の組織が相殺してスパッタ量すなわちスパッタレートをスパッタ後期まで均一化する作用をするものと考えられる。したがって、これにより基板に形成される膜の総厚およびウエハー内の膜厚分布を均一化し、ユニフォーミティの低下を防止する役割をする。
【００１６】
ターゲット表面のエロージョンはある程度進んでいるので、ターゲットの外観は、従来のそれとはそれほど差があるようには見えない。しかし、成膜の均一性には大きな差異が見られることが確認できた。
（２２２）配向が優先的である結晶組織を、ターゲット厚さのどの地点から配置するかについては、ターゲットの厚さ、面積等のサイズ及び求められる成膜の条件によって変えることができるが、ターゲットの中心面に向かって３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から、（２２２）配向を任意に選択できる。
エロージョンがある程度進行した情況で、（２２２）配向の結晶組織とすることが望ましい。表面から中心部にかけて均一な組織を有するターゲットでは、上記のように表面のエロージョンが不均一に起こるので、むしろ成膜の均一性は確保できないと言える。
【００１７】
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、次のような工程によって製造する。その具体例を示すと、まずタンタル原料（通常、４Ｎ５Ｎ以上の高純度タンタルを使用する）を電子ビーム溶解等により溶解し、これを鋳造してインゴット又はビレットを作製する。
次に、このインゴット又はビレットをターゲット厚さの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって（２２２）配向が優先的である結晶組織が形成されるように、熱間鍛造、冷間鍛造、圧延、焼鈍（熱処理）、仕上げ加工等の一連の加工を行う。
また、これによってターゲットの中心部において、すなわちターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置において、円盤状に（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することができる。
鍛造、再結晶焼鈍及び圧延加工を行って（２２２）配向が優先的である結晶組織をターゲット中心部に形成した場合、これらの形成鍛造、再結晶焼鈍及び圧延加工条件を調整してもターゲットの周縁部まで（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することが難しい。
ターゲットの（２２２）配向の無い部分を切除することもできるが、歩留まりが低下するという問題がある。しかし、この周縁部はエロージョンが殆ど進行せず、成膜に特に影響を与える部分ではないので、周縁部を除いて円盤状に（２２２）配向させることができる。
【００１８】
さらに、鍛造の条件については、鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことによって、上記の組織を持つタンタルスパッタリングターゲットを効率良く製造することができる。また、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成するのに十分な鍛造が要求されるが、 据えこみと鍛伸を繰り返すこねくり鍛造を行うことが特に有効である。
さらに、鍛造後クロス圧延（マルチ方向圧延）及び熱処理により平板状のターゲットに加工することが有効である。
焼鈍条件としては、インゴット又はビレットを鍛造した後に、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することが望ましい。再結晶開始温度〜１６７３Ｋの温度での再結晶焼鈍は１回でも良いが、２回繰返すことによって目的とする鋳造組織をより効果的に得ることができる。
【００１９】
焼鈍温度は１６７３Ｋを超えると温度ロスが大きく、無駄となるので１６７３Ｋ以下とするのが望ましい。
これらによって、ターゲット厚さの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えたタンタルスパッタリングターゲットを得ることができ、またターゲットの平均結晶粒径を８０μｍ以下、さらには３０〜６０μｍの微細結晶粒とするタンタルスパッタリングターゲットを製造することができる。
これによって本発明のターゲットを使用してスパッタリングを実施した場合、膜の均一性（ユニフォーミティ）を一層良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させることができる。
【００２０】
【実施例及び比較例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【００２１】
（実施例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して 長さ １０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１１７３Ｋの温度での再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１１７３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。
次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１１７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径４５μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、表１に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１から明らかなように、実施例１においては、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２２】
【表１】
（実施例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１５２３Ｋの温度で再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１５２３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１５２３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径８０μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、同様に表１に示す。
なお、シート抵抗は膜厚に依存するので、ウエハー（８インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した。
表１の実施例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。本実施例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２４】
（実施例３）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５５ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、１１０ｍｍφとした後、切断し、厚さ１１０ｍｍ、直径１１０ｍｍφのビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後、１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍し、再度 冷間こねくり鍛造し、再び１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延（マルチ方向）し、１３７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、３５０ｍｍφのターゲット素材を得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。以上の工程により、ターゲット厚さの２０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備え、かつ平均結晶粒径６０μｍの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が良好であり、スパッタ成膜の品質を向上させることができた。この結果を、同様に表１に示す。
表１の実施例３に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。本実施例３では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
【００２５】
（比較例１）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの角型とした後、切断し、長さ８０ｍｍ、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍのビレットとした。このビレットを１１７３Ｋの温度で再結晶焼鈍した後、冷間で１方向圧延により長さを７００ｍｍまで延ばし、１１７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、□３５０ｍｍのターゲット素材を２枚得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、結晶粒径が６０〜１２０μｍと層状にバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例１に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例１では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
【００２６】
（比較例２）
純度９９．９９７％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径２００ｍｍφのインゴットとした。この場合の結晶粒径は約５０ｍｍであった。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの角型とした後、切断し、長さ８０ｍｍ、幅３５０ｍｍ、高さ８５ｍｍのビレットとした。
このビレットを１３７３Ｋの温度で再結晶焼鈍した後、冷間で１方向圧延により長さを７００ｍｍまで延ばし、１３７３Ｋでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、厚さ１０ｍｍ、□３５０ｍｍのターゲット素材を２枚得、仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、３２０ｍｍφのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、結晶粒径が８０〜１５０μｍと層状にバラツキがあり、ターゲットの表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃ったタンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、膜の均一性（ユニフォーミティ）が悪く、スパッタ成膜の品質を低下させる原因となった。この結果を、同様に表１に示す。
表１の比較例２に示す結果は、実施例１と同様にしてウエハー（８インチ）上の４９点のシート抵抗を測定し、その標準偏差（σ）を算出した結果である。比較例２では、スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
【００２７】
【発明の効果】
本発明は、（２２２）配向が優先的である結晶組織を、タンタルターゲットの中心面に向かって、ターゲットの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から設け、ターゲットの中心部において円盤状（凸レンズ状）に形成することによって、膜の均一性（ユニフォーミティ）を良好にしスパッタ成膜の品質を向上させることができる著しい効果を有する。
Claims (18)
- ターゲット厚さの３０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲット厚さの２０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの１０％の位置からターゲットの中心面に向かって、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの周縁部を除く位置に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする請求項８記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの中心部において円盤状に、（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする請求項８又は９記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に（２２２）配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とする請求項８〜１０のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 鍛造及び再結晶焼鈍を２回以上繰返すことを特徴とする請求項８〜１１のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- こねくり鍛造を行うことを特徴とする請求項８〜１２のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鍛造後、クロス圧延及び熱処理により平板状のターゲットに加工することを特徴とする請求項８〜１３のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- インゴット又はビレットを鍛造した後に、再結晶化温度〜１６７３Ｋの温度で再結晶焼鈍することを特徴とする請求項８〜１４のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延した後、結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行うことを特徴とする請求項８〜１５に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの平均結晶粒径を８０μｍ以下の微細結晶粒とすることを特徴とする請求項８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの平均結晶粒径を３０〜６０μｍの微細結晶粒とすることを特徴とする請求項８〜１６のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
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