WO2004027109A1 - タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • this tantalum target is processed into a target by performing forging and annealing (heat treatment) on an ingot or a billet obtained by electron beam melting and manufacturing a tantalum raw material, and further rolling and finishing (mechanical, polishing, etc.).
  • tantalum sparing ring as described in any one of the above items 1 to 4, characterized in that the target has a crystal structure in which the (2 2 2) orientation is preferential in a disc shape at the center of the target.
  • erosion proceeds substantially along the lines of magnetic force, that is, erosion proceeds in the form of a donut on the plane of the target, and gradually becomes steeper.
  • the surface area of the bird increases, and the difference in surface area from other areas becomes significant.
  • This difference in surface area results in a difference in the amount of sputtered tantalum, that is, a difference in sputter rate, and a thick film is formed at or near the position of the substrate (one wafer) facing the portion where the surface area increases and the sputter concentrates.
  • a thin film is formed in a portion having a small amount of spatter, and the uniformity of the sputtered film is reduced.
  • the tantalum target of the present invention when used, a (2 2 2) -oriented structure appears on the erosion surface during the progress of the erosion to some extent.
  • the texture of this (2 2 2) orientation has a characteristic that the sputter rate is slower than other orientations. This meaning is very large, and the (2 2 2) oriented texture that appears from the middle suppresses the rapid progress of steep and uneven (partial) erosion, and the tantalum that increases with the increase in surface area
  • the structure of the (2 2 2) orientation with a low sputter rate offsets the sputter volume of the sample, and acts to make the spatter volume, that is, the sputter rate, uniform until the latter half of the sputter time. Accordingly, this serves to make the total thickness of the film formed on the substrate and the film thickness distribution in the wafer uniform, thereby preventing a decrease in uniformity.
  • the (2 2 2) orientation can be arbitrarily selected from a position of 30% toward the center plane of the sunset, a position of 20% of the thickness, or a position of 10% of the thickness.
  • the tantalum sputtering target of the present invention is manufactured by the following steps.
  • a tantalum raw material usually, high-purity tantalum of 4 N 5 N or more is used
  • electron beam melting or the like is used as a specific example, first, a tantalum raw material (usually, high-purity tantalum of 4 N 5 N or more is used) is melted by electron beam melting or the like, and this is manufactured to manufacture an ingot or a billet.
  • the ingot or billet is moved from the position of 30% of the thickness of the evening target or the position of 20% of the thickness or the position of 10% of the thickness toward the center plane of the target (222).
  • a series of processes such as hot forging, cold forging, rolling, annealing (heat treatment), and finishing are performed to form a crystal structure in which orientation is preferred.
  • the (2 2 2) orientation is preferentially discotic.
  • the target crystal structure can be formed.
  • the annealing temperature exceeds 167 K, the temperature loss is large and wasteful.
  • a crystal structure in which the (222) orientation is preferred from the position of 30% of the target thickness, 20% of the thickness, or 10% of the thickness toward the center plane of the target is provided.
  • a tantalum sputtering target can be obtained, and a tantalum sputtering target having an average crystal grain size of the target of 80 xm or less, and further, a fine crystal grain of 30 to 60 m can be manufactured. Accordingly, when sputtering is performed using the target of the present invention, the uniformity (uniformity) of the film can be further improved, and the quality of sputter deposition can be improved. Examples and comparative examples
  • a tantalum raw material having a purity of 99.997% was melted by an electron beam, and this was manufactured into an ingot having a length of 1000 mm and a diameter of 200 mm ⁇ .
  • the crystal grain size in this case was about 50 mm.
  • the ingot was cold forged to form a l l Ommci), and then cut to form a pellet having a thickness of 11 O mm and a diameter of 11 ⁇ . After cold-kneading and forging this billet, it was recrystallized and annealed at a temperature of 1173 ⁇ , cold-kneaded again, and re-annealed at a temperature of 1173 ⁇ .
  • the sheet resistance depends on the film thickness
  • the distribution of the sheet resistance in the wafer (8 inches) was measured, and the distribution state of the film thickness was examined accordingly. Specifically, the sheet resistance at 49 points on the wafer was measured, and the standard deviation ( ⁇ ) was calculated.
  • Example 1 shows that the variation in the resistance distribution in the sheet is small from the beginning to the end of the sputtering, that is, the variation in the film thickness distribution is small. Change in sheet resistance distribution within 8 inches (1 inch)
  • the forged ingot was cold-rolled (multi-direction), subjected to strain removal and heat treatment for recrystallization at 152 K, to obtain a 10 mm thick, 350 mm diameter Yuichi Get material.
  • Finish machining was performed to obtain a target material having a thickness of 6.35 mm and a thickness of 320 ⁇ .
  • a crystal structure in which the (2 2 2) orientation is preferential is provided from the position of 10% of the thickness of the target to the center plane of the target, and the average crystal grain size is 80 m.
  • a highly uniform target having fine crystal grains was obtained.
  • the uniformity (uniformity) of the film was good, and the quality of the sputter film could be improved.
  • Table 1 The results are also shown in Table 1.
  • Example 2 of Table 1 are the results obtained by measuring the sheet resistance at 49 points on the wafer and calculating the standard deviation thereof in the same manner as in Example 1.
  • Example 2 shows that the variation in the resistance distribution in the sheet is small from the initial stage to the late stage of the sputtering, that is, the variation in the film thickness distribution is small.
  • the forged ingot was cold-rolled (multi-direction) and subjected to strain removal and recrystallization heat treatment at 1 373 K to obtain a 1-Omm-thick and 350-mm-diameter Yuichi Get material.
  • Finish machining was performed to obtain a target material with a thickness of 6.35 mm and 320 mm ci).
  • a crystal structure in which the (2 2 2) orientation is preferential is provided from the position of 20% of the thickness of the target to the center of the target, and the average crystal grain size is 60 /
  • a highly uniform tantalum target having fine crystal grains of m was obtained.
  • the uniformity (uniformity) of the film was good, and the quality of the sputter film could be improved.
  • Table 1 The results are also shown in Table 1.
  • Example 3 shows that the variation in the resistance distribution in the sheet is small from the initial stage to the late stage of the sputtering, that is, the variation in the film thickness distribution is small.
  • a tantalum raw material having a purity of 99.997% was melted by an electron beam, and this was manufactured into an ingot having a length of 100 mm and a diameter of 200 mm.
  • the crystal grain size in this case was about 50 mm.
  • the ingot was cold forged to form a square having a width of 350 mm, a height of 85 mm, and a length of 100 mm, and then cut, and then cut to a length of 800 mm and a width of 3 mm.
  • the billet was 50 mm in height and 85 mm in height.
  • the tantalum one-get obtained by the above process has a layered variation with a crystal grain size of 60 to 120 m, and is a tantalum target with almost uniform orientation from the target surface to the center.
  • a crystal grain size of 60 to 120 m is a tantalum target with almost uniform orientation from the target surface to the center.
  • a tantalum raw material having a purity of 99.997% was melted by an electron beam, and this was manufactured into an ingot having a length of 100 mm and a diameter of 20 ⁇ .
  • the crystal grain size in this case was about 5 O mm.
  • the ingot was cold forged to form a square having a width of 350 mm, a height of 85 mm, and a length of 100 O mm, and then cut, and then cut to a length of 8 O mm and a width of 3 O mm.
  • the billet was 5 O mm in height and 85 mm in height.
  • This billet was recrystallized and annealed at a temperature of 13733 K, then the length was extended to 70 O mm by cold unidirectional rolling, and the strain was removed at 13733 K and heat treatment for recrystallization was performed. Then, two target materials with a thickness of 1 O mm and ⁇ 35 O mm were obtained and subjected to finish machining to obtain target materials with a thickness of 6.35 mm and 320 mm ⁇ .
  • the tantalum target obtained by the above process has a layered variation with a crystal grain size of 80 to 150, and is a sunset target with almost uniform orientation from the surface of the target to the center. .
  • the (2 2 2) crystal structure in which the orientation is preferential is formed by moving the crystal structure toward the center plane of the tantalum target at a position of 30% of the target or a position of 20% of the thickness or 1% of the thickness.

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Abstract

ターゲット厚さの10%の位置からターゲットの中心面に向かって、(222)配向が優先的である結晶組織を備えているタンタルスパッタリングターゲット、及び溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造及び再結晶焼鈍した後圧延し、ターゲット厚さの10%の位置からターゲットの中心面に向かって、(222)配向が優先的である結晶組織を形成するタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。膜の均一性(ユニフォーミティ)を良好にし、スパッタ成膜の品質を向上させる。

Description

明 細 書 -ゲット及びその製造方法 技術分野
この発明は、 膜の均一性 （ュニフォーミティ） を良好にし、 スパッ夕成膜の品 質を向上させることができるタンタルスパッタリングターゲット及び溶解铸造し たタンタルインゴット又はビレットを鍛造、 焼鈍、 圧延加工、 熱処理等により上 記特性を持つタンタルスパッタリングタ一ゲットを製造する方法に関する。 背景技術
近年、 エレクトロニクス分野、 耐食性材料や装飾の分野、 触媒分野、 切削 .研磨 材ゃ耐摩耗性材料の製作等、 多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成 するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、 よく知られた方法であるが、 最近では、 特にエレクトロニクスの分野において、 複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適 合するタンタルスパッタリング夕ーゲットが要求されている。
一般に、 このタンタルターゲットは、 タンタル原料を電子ビーム溶解 .铸造した インゴット又はビレットの鍛造、 焼鈍 （熱処理） を行い、 さらに圧延及び仕上げ (機械、 研磨等） 加工してターゲットに加工されている。
このような製造工程において、 インゴット又はビレットの鍛造は、 铸造組織を破 壊し、 気孔や偏析を拡散、 消失させ、 さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、 組織の緻密化と強度を高めることができる。
一般に、 溶解铸造されたインゴット又はビレツトは、 5 0 mm程度の結晶粒径を 有している。 インゴット又はビレットの鍛造と再結晶焼鈍により、 铸造組織が破壊 され、 おおむね均一かつ微細 （l O O ^ m以下の） 結晶粒が得られるが、 この粗大 結晶が最終製品にまで持続するという問題があった。 一般に、 スパッタリングを実施する場合、 ターゲットの結晶が細かくかつ均一 であるほど均一な成膜が可能であり、 安定した特性を持つ膜を得ることができる。 したがって、 鍛造、 圧延及びその後の焼鈍において発生するターゲット中の不 規則な結晶粒の存在は、 スパッタレートを変化させるので、 膜の均一性 （ュニフ ォーミティ） に影響を与え、 スパッ夕成膜の品質を低下させるという問題が発生 する可能性がある。
また、 歪みが残存する鍛造品をそのまま使用することは品質の低下を引き起こ すので、 極力避けなければならない。
一方、 マグネトロンスパッタリング装置を用いてタンタル夕ーゲッ卜をスパッ 夕リングすると、 磁力線に沿った特定区域のみが特にエロ一ジョンされ （一般に ドーナツ型にエロージョンが進む） 、 それがスパッタリングの終点までエロ一ジ ヨンの進行と共に、 次第に急峻となって行く。
エロージョンが特に進行する部分では夕一ゲッ卜の表面積が増加し、 他区域と の表面積の差が著しくなる。 この表面積の差異は、 スパッタレートの差異となり、 表面積の増加しスパッ夕が集中する部分に対面する位置の基板 （ウェハー） 個所 では、 膜が厚く形成され、 逆にスパッ夕が少ない部分では、 薄く形成されるとい う傾向にある。
これは、 単一のウェハ一における不均一な膜の形成になるだけでなく、 スパッ 夕される多数枚のウェハーの初期から終端にかけて膜の厚さが変動するという問 題が発生する。 すなわち、 スパッ夕成膜のュニフォーミティの低下となる。
このようなスパッタ成膜のュニフォーミティを改善する方法として、 一般にで きるだけ組織を均一にすること、 特に夕ーゲットの厚み方向の全てに亘つて結晶 方位を揃えることが提案された。 しかし、 結晶方位を揃えただけでは、 前記の表 面積の変動に起因するスパッ夕膜のュニフォーミティの低下を解決できないとい う問題があった。 従来のタンタルスパッタリング夕一ゲット又は高純度タンタルの製造方法として、
500 p pm以下の金属不純物を含有するタンタルスパッタリングターゲット及び K2T a F 7を溶解して高純度化する工程、 高純度化した K2T a F7を還元剤と反 応させてタンタル粉末を得る工程、 このタンタル粉末を容器内でヨウ素と反応させ る工程からなる高純度タンタルの製造方法が開示されている （例えば、 下記特許文 献 1参照） 。
また、 圧延及び鍛造工程により製造された （100) の等軸晶構造を持ちかつ最 大粒径が 50ミクロン以下の 99. 95w t %タンタルスパッタリングターゲット が開示されている （例えば、 下記特許文献 2参照） 。
また、 均一なスパッタリングが可能な微細構造をもつ高純度タンタル夕ーゲット、 特に平均結晶粒径が 100 m以下で、 夕一ゲットの厚さ方向に均一にかつ （11 1) <uvw>が優先的に配向している結晶構造の高純度タンタルターゲットが開 示されている （例えば、 下記特許文献 3参照） 。
特許文献 1 ：特表 2002—516918号公報
特許文献 2 ：特表 2002 - 518593号公報
特許文献 3 ：米国特許第 6331233号 発明の開示
本発明は、 上記の問題を解決するために、 ターゲットの結晶配向の組織を改善し、 さらにこの改善されたターゲットを製造するための鍛造工程、 圧延工程及び熱処理 工程を改良 '工夫し、 スパッタリングを実施した際の、 膜の均一性 （ュニフォ一 ミティ） を良好にし、 スパッ夕成膜の品質を向上させることができる特性に優れ たタンタルスパッタリングターゲット及び該ターゲットを安定して製造できる方法 を得ることを課題とする。 本発明は、
1 . ターゲット厚さの 3 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッ タリング夕一ゲット
2 . ターゲット厚さの 2 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッ 夕リング夕一ゲッ卜
3 . ターゲット厚さの 1 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッ 夕リングターゲット
4 . ターゲットの周縁部を除く位置に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織 を備えていることを特徴とする上記 1〜 3のそれぞれに記載の夕ン夕ルスパッ夕 リング夕一ゲット
5 . ターゲットの中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶 組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリング夕一ゲット
6 . ターゲットの中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶 組織を備えていることを特徴とする上記 1〜 4のそれぞれに記載のタンタルスパ ッ夕リング夕一ゲット
7 . ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場 合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に （2 2 2 ) 配向が優先 的である結晶組織を備えていることを特徴とする上記 1〜 6のそれぞれに記載の タンタルスパッタリングターゲット
を提供する。
8 . 溶解錶造したタンタルインゴット又はビレツトを鍛造及び再結晶焼鈍した後 圧延し、 ターゲット厚さの 1 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、
( 2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とするタン夕ルス パッ夕リングターゲットの製造方法 9 . ターゲットの周縁部を除く位置に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織 を形成することを特徴とする上記 8記載のタンタルスパッタリング夕一ゲットの 製造方法
1 0 . ターゲッ卜の中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結 晶組織を形成することを特徴とする上記 8又は 9記載のタンタルスパッ夕リング 夕ーゲッ卜の製造方法
1 1 . ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した 場合のエロ一ジョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に （2 2 2 ) 配向が優 先的である結晶組織を形成することを特徴とする上記 8〜 1 0のそれぞれに記載
1 2 . 鍛造及び再結晶焼鈍を 2回以上繰返すことを特徴とする上記 8〜 1 1のそ れぞれに記載のタンタルスパッタリング夕一ゲットの製造方法
1 3 . こねくり鍛造を行うことを特徴とする上記 8〜 1 2のそれぞれに記載の夕 ンタルスパッタリング夕一ゲットの製造方法
1 4 . 鍛造後、 マルチ圧延及び熱処理により平板状のターゲットに加工すること を特徴とする上記 8〜 1 3のそれぞれに記載のタンタルスパッタリング夕ーゲッ トの製造方法
1 5 . インゴット又はビレットを鍛造した後に、 再結晶化温度〜 1 6 7 3 Kの温 度で再結晶焼鈍することを特徴とする上記 8〜 1 4のそれぞれに記載の夕ン夕ル スパッタリングターゲットの製造方法
1 6 . 圧延した後、 結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行うことを特徴とする上記 8〜 1 5に記載のタンタルスパッタリング夕ーゲットの製造方法
1 7 . 夕ーゲッ卜の平均結晶粒径を 8 0 / m以下の微細結晶粒とすることを特徴 とする上記 8〜 1 6のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製 造方法 1 8 . タ一ゲッ卜の平均結晶粒径を 3 0〜6 0 j^ mの微細結晶粒とすることを特徴 とする上記 8〜 1 6のそれぞれに記載のタン夕ルスパッタリングターゲッ卜の製 造方法、 を提供する。 発明の実施の形態
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、 夕ーゲット厚さの 3 0 %の位 置から若しくは厚さの 2 0 %の位置から又は厚さの 1 0 %の位置から夕一ゲット の中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えている。 こ の位置は、 タンタルターゲットの寸法若しくは形状又は目的とする成膜の条件に よつて適宜調節することができる。
これは、 ちょうどターゲットの中心部に円盤状 （又は凸レンズ状） に （2 2 2 ) 配向の組織が広がったような構造を呈しており、 通常ターゲットの周縁部に は （2 2 2 ) 配向の優先的な結晶組織はない。
周縁部にまで、 （2 2 2 ) 配向の結晶組織が存在していても良いのであるが、 そのような夕一ゲットを後述する鍛造及び圧延加工によって、 歩留まり良く製造 することが難しいからである。 また、 ターゲットの周縁部はエロ一ジョンが少な く、 スパッ夕後期までエロ一ジョンが到達することがないので、 特に影響を受け ることがない。
上記のターゲットの構造から、 （2 2 2 ) 配向の結晶組織は、 ターゲットの初 期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロ一ジョン部 位となる位置又はこれらの近傍に位置するようになる。
上述のように、 スパッタリング開始後、 ほぼ磁力線に沿ってエロージョンが進 み、 すなわちターゲットの平面上ではドーナツ型にエロージョンが進み、 次第に 急峻となって行くが、 エロージョンが特に進行する部分では夕一ゲッ卜の表面積 が増加し、 他区域との表面積の差が著しくなる。 この表面積の差異は、 スパッ夕されるタンタルの量、 すなわちスパッタレート の差異となり、 表面積の増加しスパッ夕が集中する部分に対面する基板 （ウェハ 一） の位置又はその近傍では膜が厚く形成され、 逆にスパッ夕が少ない部分では 薄く形成されるという問題が生じ、 スパッタ膜のュニフォーミティの低下となる。 しかし、 ターゲットの中心部に円盤状 （又は凸レンズ状） に （2 2 2 ) 配向の 組織が広がったような構造を持つ本発明のタンタルターゲットは、 このようなス パッ夕膜のュニフォーミティの低下が著しく減少することが分かった。 このよう な現象は必ずしも解明された訳ではないが、 次のように考えられる。
すなわち、 本発明のタンタルターゲットを用いた場合、 初期の段階では （2 2 2 ) 配向の結晶組織ではなく、 （1 1 0 ) 、 （ 2 0 0 ) 、 （2 1 1 ) が主配向と なっているので、 通常のスパッ夕速度 （レート） でエロ一ジョンを受ける。 この ような配向を持つタンタル夕一ゲットは、 スパッタ速度が比較的速いので生産性 が向上し、 むしろ好ましいと言える。
そして、 通常のほぼ磁力線に沿い、 ターゲット面上においてドーナツ型にエロ 一ジョンが進行する。 これは従来のエロージョンと差異がなく、 さらにエロ一ジ ヨンを受けて、 エロ一ジョン部は次第に急峻なる。
また、 これによつてターゲットの平面的にスパッ夕レートが変化し、 スパッ夕 膜のュニフォーミティが低下する。
そして、 エロージョン面は上記のように起伏が大きくなるので、 その部分の夕 —ゲット表面積がさらに増加し、 ュニフォ一ミティの低下は加速度的に大きくな る傾向がある。
しかし、 本発明のタンタルターゲットを使用した場合には、 ある程度エロージ ヨンが進行した途中からエロージョン面に （2 2 2 ) 配向の組織が現れる。 この ( 2 2 2 ) 配向の組織は、 他の配向に比べスパッ夕レートが遅いという特性をも つ。 この意味は非常に大きく、 途中から出現する （ 2 2 2 ) 配向の組織が、 急峻か っ不均一 （部分的） なエロージョンの急速な進行を抑制し、 また、 表面積の増加 にともない増加したタンタルのスパッ夕量をスパッ夕レートの遅い （2 2 2 ) 配 向の組織が相殺してスパッタ量すなわちスパッ夕レートをスパッ夕後期まで均一 化する作用をするものと考えられる。 したがって、 これにより基板に形成される 膜の総厚およびウェハー内の膜厚分布を均一化し、 ュニフォーミティの低下を防 止する役割をする。
夕一ゲット表面のエロージョンはある程度進んでいるので、 夕ーゲッ卜の外観 は、 従来のそれとはそれほど差があるようには見えない。 しかし、 成膜の均一性 には大きな差異が見られることが確認できた。
( 2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を、 ターゲット厚さのどの地点から配 置するかについては、 ターゲットの厚さ、 面積等のサイズ及び求められる成膜の 条件によって変えることができるが、 夕ーゲッ卜の中心面に向かって 3 0 %の位 置若しくは厚さの 2 0 %の位置又は厚さの 1 0 %の位置から、 （2 2 2 ) 配向を 任意に選択できる。
エロージョンがある程度進行した情況で、 （2 2 2 ) 配向の結晶組織とするこ とが望ましい。 表面から中心部にかけて均一な組織を有するターゲットでは、 上 記のように表面のエロージョンが不均一に起こるので、 むしろ成膜の均一性は確 保できないと言える。
本発明のタンタルスパッタリングターゲットは、 次のような工程によって製造 する。 その具体例を示すと、 まずタンタル原料 （通常、 4 N 5 N以上の高純度夕 ンタルを使用する） を電子ビーム溶解等により溶解し、 これを铸造してインゴッ ト又はビレットを作製する。
次に、 このインゴット又はビレツトを夕ーゲット厚さの 3 0 %の位置若しくは 厚さの 2 0 %の位置又は厚さの 1 0 %の位置からターゲッ卜の中心面に向かって ( 2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織が形成されるように、 熱間鍛造、 冷間鍛 造、 圧延、 焼鈍 （熱処理） 、 仕上げ加工等の一連の加工を行う。 また、 これによつてターゲットの中心部において、 すなわちターゲットの初期 エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場合のエロージョン部位 となる位置又はこれらの近傍位置において、 円盤状に （2 2 2 ) 配向が優先的で ある結晶組織を形成することができる。
鍛造、 再結晶焼鈍及び圧延加工を行って （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組 織をターゲット中心部に形成した場合、 これらの形成鍛造、 再結晶焼鈍及び圧延 加工条件を調整しても夕ーゲットの周縁部まで （2 2 2 ) 配向が優先的である結 晶組織を形成することが難しい。
ターゲッ小の （2 2 2 ) 配向の無い部分を切除することもできるが、 歩留まり が低下するという問題がある。 しかし、 この周縁部はエロージョンが殆ど進行せ ず、 成膜に特に影響を与える部分ではないので、 周縁部を除いて円盤状に （2 2 2 ) 配向させることができる。
さらに、 鍛造の条件については、 鍛造及び再結晶焼鈍を 2回以上繰返すことに よって、 上記の組織を持つタンタルスパッタリング夕ーゲットを効率良く製造す ることができる。 また、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を形成するのに 十分な鍛造が要求されるが、 据えこみと鍛伸を繰り返すこねくり鍛造を行うこと が特に有効である。
さらに、 鍛造後クロス圧延 （マルチ方向圧延） 及び熱処理により平板状の夕一 ゲットに加工することが有効である。
焼鈍条件としては、 インゴット又はビレットを鍛造した後に、 再結晶化温度〜 1 6 7 3 Kの温度で再結晶焼鈍することが望ましい。 再結晶開始温度〜 1 6 7 3 Kの温度での再結晶焼鈍は 1回でも良いが、 2回繰返すことによって目的とする 铸造組織をより効果的に得ることができる。
焼鈍温度は 1 6 7 3 Kを超えると温度ロスが大きく、 無駄となるので 1 6 7 3 K以下とするのが望ましい。 これらによって、 ターゲット厚さの 30%の位置若しくは厚さの 20%の位置 又は厚さの 10 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 (222) 配向が 優先的である結晶組織を備えたタンタルスパッタリングターゲットを得ることが でき、 またターゲットの平均結晶粒径を 80 xm以下、 さらには 30~ 60 m の微細結晶粒とするタンタルスパッ夕 'リングターゲットを製造することができる。 これによつて本発明のターゲットを使用してスパッタリングを実施した場合、 膜 の均一性 （ュニフォーミティ） を一層良好にし、 スパッ夕成膜の品質を向上させ ることができる。 実施例及び比較例
次に、 実施例について説明する。 なお、 本実施例は発明の一例を示すためのも のであり、 本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。 すなわち、 本発 明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
(実施例 1 )
純度 99. 997 %のタンタル原料を電子ビーム溶解し、 これを铸造して長さ 1000 mm, 直径 200 mm Φのインゴットとした。 この場合の結晶粒径は約 50mmであった。 次に、 このインゴットを冷間で締め鍛造し、 l l Ommci)と した後、 切断し、 厚さ 1 1 Omm、 直径 1 1 Οιηπιφのピレツトとした。 このビ レットを冷間でこねくり鍛造した後、 1 173Κの温度での再結晶焼鈍し、 再度 冷間こねくり鍛造し、 再び 1 173 Κの温度で再結晶焼鈍を実施した。
次に、 鍛造インゴットを冷間圧延 （マルチ方向） し、 1 173 Κでの歪取り兼 再結晶熱処理を行い、 厚さ 10mm、 35 Omm^のターゲット素材を得、 仕上 げ機械加工を行って、 厚さ 6. 35 mm, 320 mm のターゲット材とした。 以上の工程により、 ターゲット厚さの 30 %の位置からターゲットの中心面に 向かって、 （222) 配向が優先的である結晶組織を備え、 かつ平均結晶粒径 4 5 mの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。 このタンタル夕ーゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、 膜の均一 性 （ュニフォ一ミティ） が良好であり、 スパッタ成膜の品質を向上させることが できた。 この結果を、 表 1に示す。
なお、 シート抵抗は膜厚に依存するので、 ウェハー （8インチ） 内のシート抵 抗の分布を測定し、 それによつて膜厚の分布状況を調べた。 具体的には、 ウェハ 一上の 49点のシート抵抗を測定し、 その標準偏差 （σ) を算出した。
表 1から明らかなように、 実施例 1においては、 スパッ夕初期から後期にかけ てシート内抵抗分布の変動が少ない、 すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示 している。 ゥェ八一 （8インチ） 内シート抵抗分布の推移 （1σ)
Figure imgf000012_0001
(実施例 2)
純度 99. 997 %のタンタル原料を電子ビーム溶解し、 これを铸造して長さ 1000mm、 直径 20 θΓηπιφのインゴットとした。 この場合の結晶粒径は約 55 mmであった。 次に、 このインゴットを冷間で締め鍛造し、 l l Omm^と した後、 切断し、 厚さ 1 10mm、 直径 1 1 Οιηπιφのビレットとした。 このビ レットを冷間でこねくり鍛造した後、 1 523 Κの温度で再結晶焼鈍し、 再度 冷間こねくり鍛造し、 再ぴ 1523 Κの温度で再結晶焼鈍を実施した。 次に、 鍛造インゴットを冷間圧延 （マルチ方向） し、 1 5 2 3 Kでの歪取り兼 再結晶熱処理を行い、 厚さ 1 0 mm、 3 5 0 mm φの夕一ゲット素材を得、 仕上 げ機械加工を行って、 厚さ 6 . 3 5 mm, 3 2 0 πιπι φのターゲット材とした。 以上の工程により、 夕一ゲット厚さの 1 0 %の位置からターゲットの中心面に 向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備え、 かつ平均結晶粒径 8 0 mの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタン夕ルターゲッ卜を得ることができた。 このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、 膜の均一 性 （ュニフォ一ミティ） が良好であり、 スパッタ成膜の品質を向上させることが できた。 この結果を、 同様に表 1に示す。
なお、 シート抵抗は膜厚に依存するので、 ウェハー （8インチ） 内のシート抵 抗の分布を測定し、 それによつて膜厚の分布状況を調べた。 具体的には、 ウェハ 一上の 4 9点のシート抵抗を測定し、 その標準偏差 （σ ) を算出した。
表 1の実施例 2に示す結果は、 実施例 1と同様にしてウェハ一上の 4 9点のシ —ト抵抗を測定し、 その標準偏差 （び） を算出した結果である。 本実施例 2では、 スパッタ初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が少ない、 すなわち膜厚 分布の変動が少ないことを示している。
(実施例 3 )
純度 9 9 . 9 9 7 %のタンタル原料を電子ビーム溶解し、 これを錶造して長さ 1 0 0 0 mm、 直径 2 0 0 mm のインゴットとした。 この場合の結晶粒径は約 5 5 mmであった。 次に、 このインゴットを冷間で締め鍛造し、 l l O mm ^と した後、 切断し、 厚さ 1 1 0 mm、 直径 1 1 O mm *のビレットとした。 このビ レットを冷間でこねく り鍛造した後、 1 3 7 3 Kの温度で再結晶焼鈍し、 再度 冷間こねくり鍛造し、 再び 1 3 7 3 Kの温度で再結晶焼鈍を実施した。
次に、 鍛造インゴットを冷間圧延 （マルチ方向） し、 1 3 7 3 Kでの歪取り兼 再結晶熱処理を行い、 厚さ 1 O mm、 3 5 0 mm φの夕一ゲット素材を得、 仕上 げ機械加工を行って、 厚さ 6 . 3 5 mm, 3 2 0 mm ci)のターゲット材とした。 以上の工程により、 夕一ゲット厚さの 2 0 %の位置からターゲッ卜の中心面に 向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備え、 かつ平均結晶粒径 6 0 / mの微細結晶粒を持つ均一性に優れたタンタルターゲットを得ることができた。 このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、 膜の均一 性 （ュニフォーミティ） が良好であり、 スパッタ成膜の品質を向上させることが できた。 この結果を、 同様に表 1に示す。
表 1の実施例 3に示す結果は、 実施例 1と同様.にしてウェハー （8インチ） 上 の 4 9点のシート抵抗を測定し、 その標準偏差 （σ ) を算出した結果である。 本 実施例 3では、 スパッタ初期から後期にかけてシ ト内抵抗分布の変動が少ない、 すなわち膜厚分布の変動が少ないことを示している。
(比較例 1 )
純度 9 9 . 9 9 7 %のタンタル原料を電子ビーム溶解し、 これを铸造して長さ 1 0 0 0 mm, 直径 2 0 0 mm φのインゴットとした。 この場合の結晶粒径は約 5 0 mmであった。 次に、 このインゴットを冷間で締め鍛造し、 幅 3 5 0 mm、 高さ 8 5 mm、 長さ 1 0 0 0 mmの角型とした後、 切断し、 長さ 8 0 mm、 幅 3 5 0 mm, 高さ 8 5 mmのビレットとした。 このビレットを 1 1 7 3 Kの温度で 再結晶焼鈍した後、 冷間で 1方向圧延により長さを 7 0 0 mmまで延ばし、 1 1 7 3 Kでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、 厚さ 1 0 mm、 ロ 3 5 0 mmの夕ーゲ ット素材を 2枚得、 仕上げ機械加工を行って、 厚さ 6 . 3 5 mm, 3 2 0 mm <i) の夕—ゲット材とした。
以上の工程により得たタンタル夕一ゲットは、 結晶粒径が 6 0〜1 2 0 mと層 状にバラツキがあり、 ターゲッ卜の表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃った夕 ンタルターゲットとなった。
このタンタルターゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、 膜の均 一性 （ュニフォ一ミティ） が悪く、 スパッ夕成膜の品質を低下させる原因となつ た。 この結果を、 同様に表 1に示す。 表 1の比較例 1に示す結果は、 実施例 1と同様にしてウェハー （8インチ） 上 の 4 9点のシート抵抗を測定し、 その標準偏差 （ひ） を算出した結果である。 比 較例 1では、 スパッ夕初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、 すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。
(比較例 2 )
純度 9 9 . 9 9 7 %のタンタル原料を電子ビーム溶解し、 これを铸造して長さ 1 0 0 0 mm、 直径 2 0 Ο ππη φのインゴットとした。 この場合の結晶粒径は約 5 O mmであった。 次に、 このインゴットを冷間で締め鍛造し、 幅 3 5 0 mm、 高さ 8 5 mm、 長さ 1 0 0 O mmの角型とした後、 切断し、 長さ 8 O mm、 幅 3 5 O mm, 高さ 8 5 mmのビレットとした。
このビレットを 1 3 7 3 Kの温度で再結晶焼鈍した後、 冷間で 1方向圧延によ り長さを 7 0 O mmまで延ばし、 1 3 7 3 Kでの歪取り兼再結晶熱処理を行い、 厚さ 1 O mm、 □ 3 5 O mmのターゲット素材を 2枚得、 仕上げ機械加工を行つ て、 厚さ 6 . 3 5 mm, 3 2 0 mm Φのターゲット材とした。
以上の工程により得たタンタルターゲットは、 結晶粒径が 8 0〜1 5 0 と層 状にバラツキがあり、 ターゲッ卜の表面から中心部にかけてはほぼ配向が揃った夕 ン夕ルターゲットとなった。
このタンタル夕一ゲットを使用してスパッタリングを実施したところ、 膜の均 一性 （ュニフォ一ミティ） が悪く、 スパッ夕成膜の品質を低下させる原因となつ た。 この結果を、 同様に表 1に示す。
表 1の比較例 2に示す結果は、 実施例 1と同様にしてウェハ一 （8インチ） 上 の 4 9点のシート抵抗を測定し、 その標準偏差 （σ ) を算出した結果である。 比 較例 2では、 スパッ夕初期から後期にかけてシート内抵抗分布の変動が大きい、 すなわち膜厚分布の変動が著しいことを示している。 発明の効果
本発明は、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を、 タンタルターゲットの 中心面に向かって、 ターゲッ卜の 3 0 %の位置若しくは厚さの 2 0 %の位置又は 厚さの 1 0 %の位置から設け、 ターゲットの中心部において円盤状 （凸レンズ 状） に形成することによって、 膜の均一性 （ュニフォーミティ） を良好にしスパ ッ夕成膜の品質を向上させることができる著しい効果を有する。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ターゲット厚さの 3 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッ 夕リング夕一ゲット。
2 . ターゲット厚さの 2 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタン夕ルスパッ 夕リングターゲット。
3 . ターゲット厚さの 1 0 %の位置からターゲットの中心面に向かって、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッ 夕リングターゲット。
4 . ターゲットの周縁部を除く位置に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織 を備えていることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のそれぞれに記載の夕 ン夕ルスパッタリングターゲット。
5 . ターゲットの中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶 組織を備えていることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
6 . ターゲットの中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶 組織を備えていることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のそれぞれに記載
7 . 夕一ゲットの初期エロ一ジョン部位の直下又はスパッタリングが進行した場 合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に （2 2 2 ) 配向が優先 的である結晶組織を備えていることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 6項のそ れぞれに記載の夕ンタルスパッタリングターゲット。
8 . 溶解铸造したタンタルインゴット又はビレツトを鍛造及び再結晶焼鈍した後 圧延し、 夕一ゲッ 卜厚さの 1 0 %の位置から夕一ゲッ卜の中心面に向かって、
( 2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織を形成することを特徴とするタンタルス パッ夕リングターゲットの製造方法。
9 . ターゲットの周縁部を除く位置に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結晶組織 を形成することを特徴とする請求の範囲第 8項記載のタン夕ルスパッ夕リング夕 ーゲッ卜の製造方法。
1 0 . 夕ーゲッ卜の中心部において円盤状に、 （2 2 2 ) 配向が優先的である結 晶組織を形成することを特徴とする請求の範囲第 8項又は第 9項記載の夕ンタル スパッタリングターゲットの製造方法。
1 1 . ターゲットの初期エロージョン部位の直下又はスパッタリングが進行した 場合のエロージョン部位となる位置又はこれらの近傍位置に ( 2 2 2 ) 配向が優 先的である結晶組織を形成することを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 1 0項の それぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲット。
1 2 . 鍛造及び再結晶焼鈍を 2回以上繰返すことを特徴とする請求の範囲第 8項 〜第 1 1項のそれぞれに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
1 3 . こねくり鍛造を行うことを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 1 2項のそれ ぞれに記載の夕ン夕ルスパッ夕リングターゲットの製造方法。
1 4 . 鍛造後、 クロス圧延及び熱処理により平板状のターゲットに加工すること を特徴とする請求の範囲 8項〜第 1 3項のそれぞれに記載の夕ン夕ルスパッ夕リ ングタ—ゲットの製造方法。
1 5 . インゴット又はビレツ卜を鍛造した後に、 再結晶化温度〜 1 6 7 3 Kの温 度で再結晶焼鈍することを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 1 4項のそれぞれに 記載のタンタルスパッ夕リングターゲットの製造方法。
1 6 . 圧延した後、 結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行うことを特徴とする請求 の範囲第 8項〜第 1 5項に記載のタンタルスパッタリング夕一ゲットの製造方法。
1 7 . 夕一ゲットの平均結晶粒径を 8 0 z^ m以下の微細結晶粒とすることを特徴 とする請求の範囲第 8項〜第 1 6項のそれぞれに記載のタンタルスパッタリング ターゲットの製造方法。 8
1 8 . 夕一ゲットの平均結晶粒径を 3 0〜6 0 /z mの微細結晶粒とすることを特徴 とする請求の範囲第 8項〜第 1 6項のそれぞれに記載のタンタルスパッタリング 夕ーゲッ卜の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7081148B2 (en) * 2001-09-18 2006-07-25 Praxair S.T. Technology, Inc. Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target
JP4883546B2 (ja) * 2002-09-20 2012-02-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲットの製造方法
JP4263900B2 (ja) * 2002-11-13 2009-05-13 日鉱金属株式会社 Ｔａスパッタリングターゲット及びその製造方法
EP2253731B1 (en) * 2003-04-01 2019-07-31 JX Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum spattering target
EP1681368B1 (en) * 2003-11-06 2021-06-30 JX Nippon Mining & Metals Corporation Method to produce a tantalum sputtering target
RU2006137650A (ru) * 2004-03-26 2008-05-10 Х.К. Штарк Инк. (US) Чаши из тугоплавких металлов
US8252126B2 (en) * 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
US20080271305A1 (en) * 2005-01-19 2008-11-06 Tosoh Smd Etna, Llc Automated Sputtering Target Production
US7998287B2 (en) * 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication
EP1876258A4 (en) * 2005-04-28 2008-08-13 Nippon Mining Co sputtering Target
CA2607091C (en) * 2005-05-05 2014-08-12 H.C. Starck Gmbh Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes
US8802191B2 (en) * 2005-05-05 2014-08-12 H. C. Starck Gmbh Method for coating a substrate surface and coated product
JP4949259B2 (ja) 2005-10-04 2012-06-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット
CN101374611B (zh) * 2006-03-07 2015-04-08 卡伯特公司 制备变形金属制品的方法
JP4974362B2 (ja) 2006-04-13 2012-07-11 株式会社アルバック Ｔａスパッタリングターゲットおよびその製造方法
US20080078268A1 (en) * 2006-10-03 2008-04-03 H.C. Starck Inc. Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof
AU2007317650B2 (en) * 2006-11-07 2012-06-14 H.C. Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH Method for coating a substrate and coated product
US20080105542A1 (en) * 2006-11-08 2008-05-08 Purdy Clifford C System and method of manufacturing sputtering targets
US20080145688A1 (en) 2006-12-13 2008-06-19 H.C. Starck Inc. Method of joining tantalum clade steel structures
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
US8246903B2 (en) 2008-09-09 2012-08-21 H.C. Starck Inc. Dynamic dehydriding of refractory metal powders
US8043655B2 (en) * 2008-10-06 2011-10-25 H.C. Starck, Inc. Low-energy method of manufacturing bulk metallic structures with submicron grain sizes
US9347130B2 (en) 2009-03-27 2016-05-24 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Lanthanum target for sputtering
CN102378825B (zh) 2009-03-31 2013-10-23 吉坤日矿日石金属株式会社 溅射用镧靶
SG173141A1 (en) 2009-05-22 2011-08-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target
JP4913261B2 (ja) 2009-08-11 2012-04-11 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
CN103052733B (zh) * 2010-08-09 2015-08-12 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶
CN101920435B (zh) * 2010-08-20 2012-01-11 宁夏东方钽业股份有限公司 溅射钽环件的制备工艺
US8734896B2 (en) 2011-09-29 2014-05-27 H.C. Starck Inc. Methods of manufacturing high-strength large-area sputtering targets
CN103827348B (zh) 2011-11-30 2015-11-25 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶及其制造方法
KR101690394B1 (ko) 2012-03-21 2016-12-27 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
CN104755651B (zh) * 2012-12-19 2017-05-24 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶及其制造方法
EP2878699B1 (en) 2012-12-19 2020-07-15 JX Nippon Mining & Metals Corp. Tantalum sputtering target and method for producing same
JP5905600B2 (ja) * 2013-03-04 2016-04-20 Ｊｘ金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5969138B2 (ja) 2013-10-01 2016-08-17 Ｊｘ金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
KR102112937B1 (ko) 2014-03-27 2020-05-19 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
CN104741872B (zh) * 2015-01-16 2017-06-16 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽靶材的制备方法
US10655214B2 (en) 2015-04-10 2020-05-19 Tosoh Smd, Inc. Method of making a tantalum sputter target and sputter targets made thereby
CN107532287B (zh) * 2015-05-22 2019-11-05 捷客斯金属株式会社 钽溅射靶及其制造方法
SG11201704463VA (en) 2015-05-22 2017-07-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target, and production method therefor
TWI627299B (zh) * 2017-01-20 2018-06-21 光洋應用材料科技股份有限公司 鉭濺鍍靶材及其製法
KR102190707B1 (ko) 2017-03-30 2020-12-14 제이엑스금속주식회사 탄탈륨 스퍼터링 타겟
US11618942B2 (en) 2017-06-22 2023-04-04 Uacj Corporation Sputtering-target material, sputtering target, sputtering-target aluminum plate, and method of manufacturing the same
CN115029668B (zh) * 2022-06-02 2024-05-17 有研亿金新材料有限公司 一种叠轧制备高性能钽溅射靶材的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61124566A (ja) * 1984-11-19 1986-06-12 Mitsubishi Metal Corp スパツタリング用Ａｌ−Ｓｉ系合金タ−ゲツト板材の製造法
JPH01215426A (ja) * 1988-02-24 1989-08-29 O C C:Kk 強靭な構造用金属材料の製造法
JPH06264232A (ja) * 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ｔａ製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
WO1999066100A1 (en) * 1998-06-17 1999-12-23 Johnson Matthey Electronics, Inc. Metal article with fine uniform structures and textures and process of making same
WO2000031310A1 (en) * 1998-11-25 2000-06-02 Cabot Corporation High purity tantalum and products containing the same like sputter targets
JP2000323434A (ja) * 1999-05-11 2000-11-24 Toshiba Corp スパッタターゲット、配線膜および電子部品
US6193821B1 (en) 1998-08-19 2001-02-27 Tosoh Smd, Inc. Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process
US6331233B1 (en) 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
JP2002516918A (ja) 1998-05-27 2002-06-11 ジ アルタ グループ，インク． タンタルスパッタリングターゲット及び製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3825634C2 (de) 1988-07-28 1994-06-30 Thyssen Stahl Ag Verfahren zur Erzeugung von Warmbad oder Grobblechen
JP2901684B2 (ja) * 1990-02-21 1999-06-07 株式会社神戸製鋼所 マグネトロンスパッタリング用ターゲット材
US5836506A (en) * 1995-04-21 1998-11-17 Sony Corporation Sputter target/backing plate assembly and method of making same
JPH09104972A (ja) * 1995-10-05 1997-04-22 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法
US6197134B1 (en) 1997-01-08 2001-03-06 Dowa Mining Co., Ltd. Processes for producing fcc metals
JPH1180942A (ja) * 1997-09-10 1999-03-26 Japan Energy Corp Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体
US6071389A (en) * 1998-08-21 2000-06-06 Tosoh Smd, Inc. Diffusion bonded sputter target assembly and method of making
JP3905301B2 (ja) 2000-10-31 2007-04-18 日鉱金属株式会社 タンタル又はタングステンターゲット−銅合金製バッキングプレート組立体及びその製造方法
US6770154B2 (en) * 2001-09-18 2004-08-03 Praxair S.T. Technology, Inc. Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target
JP4883546B2 (ja) * 2002-09-20 2012-02-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲットの製造方法
JP4263900B2 (ja) 2002-11-13 2009-05-13 日鉱金属株式会社 Ｔａスパッタリングターゲット及びその製造方法
EP2253731B1 (en) 2003-04-01 2019-07-31 JX Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum spattering target
EP1681368B1 (en) 2003-11-06 2021-06-30 JX Nippon Mining & Metals Corporation Method to produce a tantalum sputtering target

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61124566A (ja) * 1984-11-19 1986-06-12 Mitsubishi Metal Corp スパツタリング用Ａｌ−Ｓｉ系合金タ−ゲツト板材の製造法
JPH01215426A (ja) * 1988-02-24 1989-08-29 O C C:Kk 強靭な構造用金属材料の製造法
JPH06264232A (ja) * 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ｔａ製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
JP2002516918A (ja) 1998-05-27 2002-06-11 ジ アルタ グループ，インク． タンタルスパッタリングターゲット及び製造方法
WO1999066100A1 (en) * 1998-06-17 1999-12-23 Johnson Matthey Electronics, Inc. Metal article with fine uniform structures and textures and process of making same
JP2002518593A (ja) 1998-06-17 2002-06-25 ジヨンソン マテイ エレクトロニクス，インコーポレーテツド 微細で一様な構造とテキスチュアを有する金属製品及びその製造方法
US6193821B1 (en) 1998-08-19 2001-02-27 Tosoh Smd, Inc. Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process
WO2000031310A1 (en) * 1998-11-25 2000-06-02 Cabot Corporation High purity tantalum and products containing the same like sputter targets
JP2000323434A (ja) * 1999-05-11 2000-11-24 Toshiba Corp スパッタターゲット、配線膜および電子部品
US6331233B1 (en) 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1541708A4

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Publication number Publication date
US20070062806A1 (en) 2007-03-22
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US7716806B2 (en) 2010-05-18
CN100334252C (zh) 2007-08-29
CN1659305A (zh) 2005-08-24

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