JP4949259B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
例えば、平均結晶粒径が0.1〜300μmで、かつ平均結晶粒径の場所によるばらつきが±20%以下であり、酸素濃度が50ppm以下であり、不純物濃度について、Na≦0.1ppm、K≦0.1ppm、U≦1ppb、Th≦1ppb、Fe≦5ppm、Cr≦5ppm、Ni≦5ppm、高融点金属元素(Hf、Nb、Mo、W、Ti及びZr)の含有量の合計が50ppm以下であるタンタルスパッタターゲットにおいて、原子密度の高い面方位{110}、{200}、{211}の面方位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度を向上させ、かつ面方位のばらつきを押さえることによりユニフォーミティーを向上させるという技術が提案されている(特許文献1参照)。
特許文献3では、少なくとも実質的に99.95重量%のタンタル及び表面が実質的に一様な(100)キュービックテキスチュアからなり、且つ最大の粒径が50ミクロン以下の金属製品、スパッタリングターゲットが提案され、微細で一様な構造とテキスチュアを有する金属製品、特にスパッタリングターゲットとして有用であるとされている。
この特許文献4には、では高融点金属合金用スパッタリングターゲットの少なくとも表面部において、機械加工時に発生する微小クラックや欠落部分などからなる加工欠陥層(破砕層)が実質的に除去することでパーティクルを低減でき、これには仕上げ面粗さを細かくし(Raが0.05μm以下)することが重要で、クラックや脱落孔などを存在する加工欠陥層を実質的になくすためには材料欠陥の分布に比べて加工単位を小さくするように配慮することが寛容であるとされている。
表面加工法はラッピング、ポリッシング、メカノケミカルポリッシングの順序で砥粒を小さくし仕上げ面粗さを微細化し研削によって発生した残留応力を低下することができるとされている。
スパッタリングタ−ゲットの製造に際しては、上記のように切削加工(特にダイヤモンド仕上げ切削)、研磨加工(湿式研磨、化学研磨)が行われるが、この時強加工を行うと表面粗さを調整してもノジュ−ルの生成を防止できない場合がある。強加工を行うと原子配列が乱れ、スパッタリングの際にたたき出される粒子の角度がより低角度にシフトして、表面粗さが小さくてもすなわち低い凹凸でも、付着が容易となるためと推測され、表面の加工変質層の厚さを50μm以下とすることが必要であった。
加工変質層の厚さが50μmを超えるような強加工を行うと、ノジュ−ル数の減少効果がなく、パーティクルを有効に低減させることができない。
またエッチングなどの化学研磨は、ターゲットのような大きな面積(例えば大きいものでφ450mm程度)を均一に研磨するのは困難で、結晶粒界などが選択的にエッチングされることで表面光沢を低下させてしまうことが多く、特に化学的耐性の高いタンタルでは、強力なフッ化水素酸、硫酸などを使わなければならないので、残留液の除去など困難であるという問題がある。
しかし、この様な方法は、半導体製造用のスパッタリング装置と同程度の設備を必要とするばかりでなく、単にバーンイン時間をターゲット製造工程に転化しているだけで、総合的な工程短縮の解決方法にはなっていない。
本発明は、上記知見に基づき、
その1)として、タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットにおいて、スパッタ最表面のX線回折により測定される{200}結晶面の半値幅が0.1〜0.6であるスパッタリングターゲットを提供する。これによって、バーンインの時間を大きく短縮することが可能となり、その後の成膜速度の変動を抑制できるという効果が得られる。
この条件は、本願発明を達成するため、すなわちバーンインの時間を短縮し、その後の成膜速度の変動を抑制するための最適な条件である。この条件を達成するための好適な加工及び熱処理条件は存在するが、それは適宜選択し得る条件であって、これらに拘束される必要がないことは理解できるであろう。また、以下に示すように、さらに好適な付加的条件も存在する。これらは、いずれも新規な発明としての条件を備えているが、上記の発明のさらなる改良であり、この好適な付加的条件は、上記その1)に示す発明を制限する条件でないことも理解されるべきである。
その3)として、半値幅のバラツキが±0.05以内である1)又は2)記載のスパッタリングターゲットを提供する。半値幅のバラツキはできるだけ小さい方が望ましく、これによって、成膜速度の変動を効果的に抑制できる。
その5)として、タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットの加工歪みの深さが、ターゲット表面から15μmの深さである1)〜4)のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを提供する。
その6)として、タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットの加工歪みの深さが、ターゲット表面から10μmの深さである5)記載のスパッタリングターゲットを提供する。
ターゲットのX線回折により測定される結晶面の半値幅は、その結晶面に含まれる内部歪みを示し、これはターゲット製造時の鍛造や圧延などの塑性加工や、ターゲットを切削等の機械加工を行う時の加工歪みによって発生する。
半値幅が大きいほど残留歪みが大きいことを示しており、これまで鍛造や圧延によるターゲット形状への成形や、結晶粒径を微細均一にするための組織制御に伴う残留歪みを熱処理で緩和したり、ターゲット表面を精密加工することで、表面に形成される残留歪みを極力形成しないように製造してきた。
このように、塑性加工により結晶配向を制御することが可能であるために、いろいろな配向のターゲットが提案されてきた。
等価な結晶面が少ないBCC構造は、軽微なエロージョン面の傾斜も面方位としては非常に大きな変動となってしまい、その結晶面の内部歪みも大きな影響を示すことになることが考えられる。
しかし、このようなタングステンターゲットとは異なり、タンタル又はタンタル基合金の場合は上記のように塑性変形能が高く、結晶面の回転などがおこるために、最密面{110}面の半値幅は、それほど大きな影響を与えず、むしろ{200}面の半値幅が大きく影響することが判明した。
上記の通り、タンタル又はタンタル基合金の結晶面{200}の半値幅の変動は、鍛造、圧延などの塑性加工や表面の機械加工による加工歪みによって発生するものである。
したがって、指標となる結晶面{200}の半値幅を基準として、この半値幅を適切にコントロールすることにより、ターゲットの加工歪みを減少させ、バーンインを短縮化することができ、さらに成膜速度の変動を最小とすることが可能なることが分った。これは従来では、考えられなかったものである。
{200}面の半値幅を0.1〜0.6(好ましくは半値幅0.15〜0.45)としたのは、半値幅が0.6を超えると加工歪みが大きくなるという問題が発生する。そして、これはスパッタ膜のユニフォーミティーに影響し、悪化させる原因となる。そして、これを改善する、すなわち表面に加工歪みが集中している場合には、長時間のバーンインを必要するという問題がある。
逆に、0.1未満の場合はターゲットに再付着する膜(リデポ膜)が形成された場合に、リデポ膜の剥離が発生しやすくパーティクルが増加してしまうためである。また、0.1未満の場合、加工が非常に難しく、研摩の等の加工で膨大な時間をかける必要があるため、現実的でないという理由による。
したがって、タンタル又はタンタル基合金の{200}面の半値幅を、0.1〜0.6(好ましくは半値幅0.15〜0.45)にコントロールすることは、初期のバーンイン時間を減少させ、またターゲットライフを通じて成膜速度の変動を最小とするため、さらにはターゲットの加工を容易にするために、有効であることが分る。
純度4N5のEB 溶解タンタルインゴット(φ190×60mmh)を、塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ100×100mmhまで冷間で締め鍛造した後、φ160×xtまで据えこみ鍛造した。
これを1000〜1200°C×2時間の熱処理を行った後、厚さ10mmまで冷間圧延を施した。圧延加工度は、表1に示す通りである。
また、据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより、圧延の加工度を調整することで行った。冷間圧延後、実施例1〜実施例5については、それぞれ250°C以下の、低温での熱処理を実施した。特に、実施例1〜実施例4については100〜200°Cの温度範囲で、実施例5については250°Cの温度で、熱処理を実施した。表1に熱処理温度の条件の一覧を示す。これらを、銅合金バッキングプレートと拡散接合後、ターゲット形状に機械加工した。
この切削による加工変質層は、切削量のおよそ1/2〜1/3であることが判明したので、この加工変質層を除去するために、50μmの深さで精密旋盤あるいはダイヤモンド切削にて切削した。この切削で、新たに形成される加工変質層は、25μm以下であった。そして、さらに25μmの深さで切削した。この切削工程によって形成される加工変質層は15μm以下であった。このように旋盤加工の繰り返しでは、これ以上の加工変質層の除去は精密旋盤では困難なので、次に湿式研磨を施した。これによって、好ましい加工変質層10μm以下を安定的に形成することができた。
ターゲットの表面粗さは、比較のために中心線表面粗さRa0.2〜0.3μm程度(実際はRa0.16〜0.33μm)に揃えた。さらに一部に対して低温での真空熱処理を施した。スパッタリング前に、十字状に9箇所ターゲットスパッタ面に平行な面で、XRD測定した。バーイン時間は、成膜速度が安定するまでの時間(積算パワー)とした。
X線発生装置:3kW
線源:Cu
波長:1.54056オングストローム
管電圧:40.0kV
管電流:30.0mA
スキャンスピード:15.000deg/min
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スキャン軸:2θ/θ
実施例と同様に、純度4N5のEB 溶解タンタルインゴット(φ190×60mmh)を、塑性加工熱処理したものを用いた。まず、インゴットをφ100×100mmhまで冷間で締め鍛造をした後、φ160×xtまで据えこみ鍛造をした。
これを850〜1300°C×2時間の熱処理を行った後、厚さ10mmまで冷間圧延を施した。圧延加工度は、同様に表1に示す通りである。
また、据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより、圧延の加工度を調整することで行った。比較例3については、冷間圧延後に高温での熱処理を行って、ターゲット形状に機械加工した。
スパッタリング前に、十字状に9箇所ターゲットスパッタ面に平行な面で、XRD測定した。バーイン時間は、成膜速度が安定するまでの時間とした。この結果を、同様に表1に示す。
特に、実施例1〜5に示す通り、タンタルの{200}結晶面の半値幅が0.15〜0.45であるものは優れている。
また、実施例1〜4に示す通り、半値幅のバラツキが±0.05以内にあるものは、安定であり、さらに効果があることが分る。
実施例2,3,4に示す通り、{110}結晶面の半値幅が0.25〜0.4であり、該半値幅のバラツキが±0.05以内であるものは、バーンインに要する時間がより短縮化され、好ましいことが分る。
結果として注意深く加工しても、加工歪層は表面から10μm以下の範囲で存在してしまうが、100〜250°C程度の低温の真空熱処理を行うことにより、安定して{200}の半値幅を制御でき、バーイン時間が短縮できる効果があることが分る。
さらに、20μm程度の加工歪層が存在する場合でも、効果的にバーンイン時間を短縮できることが判明した。
これに対して、比較例3は、タンタルの{200}結晶面の半値幅が0.1未満であるため、パーティクルの発生が増加した。なお、この比較例3は、800°Cの温度の高い真空熱処理を実施して、加工歪みを減少させようとしたものである。しかし、バーイン時間に改善はみられたが、逆にパーティクルレベルが悪化してしまうことが分った。
したがって、タンタルの{200}結晶面の半値幅の低減が必ずしも良好な結果を生むとは限らないことを示している。
比較例4、比較例5は、タンタルの{110}結晶面の半値幅を、本発明の範囲に調整したものである。しかし、{200}結晶面の半値幅の良否が優先されており、タンタルの{110}結晶面の半値幅の調整よりも、タンタルの{200}結晶面の半値幅のコントロールが重要であることが分る。
また、同じBCC構造を有するタンタル基合金ターゲットに対しても、同じ効果を有することは言うまでもない。このタンタル基合金ターゲットの添加元素としては、Moなどの高融点金属、3,4族元素、その他合金元素としては、白金などの白金族貴金属が挙げられ、添加量としては結晶構造を大きく変化させない程度のものである。
Claims (6)
- タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットにおいて、スパッタ最表面のX線回折により測定される{200}結晶面の半値幅が0.1〜0.6であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 半値幅が0.15〜0.45であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 半値幅のバラツキが±0.05以内であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- {110}結晶面の半値幅が0.25〜0.4であり、該半値幅のバラツキが±0.05以内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットの加工歪みの深さが、ターゲット表面から15μmの深さであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- タンタル又はタンタル基合金スパッタターゲットの加工歪みの深さが、ターゲット表面から10μmの深さであることを特徴とする請求項5記載のスパッタリングターゲット。
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