JP5744958B2 - イッテルビウムスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
イッテルビウムの原子番号は70、原子量173.0の灰色の金属であり、常温では立方細密構造を備えている。融点は819°C、沸点1194°C、密度6.97g/cm3であり、空気中では表面が酸化され、酸に可溶である。希土類元素は一般に酸化数3の化合物が安定であり、イッテルビウムも3価であるが、2価のものもある。本願発明はこれらを包含するものとして取り扱う。
通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス(主にArガス)を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したArをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。
しかし、イッテルビウムは室温において脆弱かつ軟質であるため、表面をバイト切削した場合、切削粉(細い線状のものとなることが多い)が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が発生する。この凹凸(むしれ)は、目視で認識できる程度であり、具体的には数十μm〜数百μm程度である。
また、ターゲットが円盤状の場合には、ターゲット表面を同心円状に切削していくため、同心円状に細かな傷がついてしまうという問題を生じた。
また、スパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、表面の加工変質層を一部除去して、表面粗さを0.05〜1.0μmにすることにより、スパッタリング時に発生するパーティクルを大幅に低減する技術が開示されている(例えば、特許文献3)。
一方、ターゲット表面の性状の制御に注目した例としては、Alを主成分とするスパッタリングターゲットで、異常放電を防止するためにビッカース硬度を30〜80とし、そのばらつきを20%以内にするという発明が開示されている。しかし、これはターゲットの表面を加工後の性状を制御することにより、それ用いたスパッタリングによる成膜時の課題に対するものであり、材料が全く異なるイッテルビウムターゲット固有の課題である製作段階(表面の機械加工)で発生する「むしれ」の解決につながる課題も動機もない。
というのは、切削速度を下げると、むしれの数は減少するが、凹凸は大きくなる傾向があり、切削速度を上げると、むしれの数が増加する上、切削粉が発火する問題が生ずるからであり、単にこれらのバイト切削の条件を調整しただけでは、むしれの発生を確実に抑制することはできなかった。
本発明はこの知見に基づき、
1.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
2.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が18以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
3.イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度(Hv)を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下とすることを特徴とする上記1又は2記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
4.イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で350℃以上、700℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする上記1〜3のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
5.イッテルビウムターゲット素材を純度3N以上とすることを特徴とする上記1〜4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
6.イッテルビウムターゲット素材を純度4N以上とすることを特徴とする上記1〜4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
7.最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする上記1〜6のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
8.純度が3N以上であり、表面粗さRaが5μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
9.純度が4N以上であり、表面粗さRaが10μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
10.最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であることを特徴とする上記8又は9記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット、を提供する。
上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15未満とした場合、ターゲット素材は軟らかで粘りがあるため、機械加工すると切削粉が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が表面全体に発生し、スパッタリング際にはその凹凸(むしれ)に起因して、パーティクルが多量に発生するので、好ましくない。
一方、上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)が40を超えると、ターゲット素材の脆弱性が増すため、バイト切削部から微小なクラックが発生するので、好ましくない。
純度が4Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃〜700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのイッテルビウムターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったイッテルビウムターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
実施例5、6は、実施例1−4と同様の方法によりターゲット素材を作製した。到達焼鈍温度を700℃とし、ショットピーニング法にて表面のみを硬化させたものを乾式で旋盤による切削加工を行い、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
ここで、ショットピーニングとは、ショット材と呼ばれる粒径40μm〜1.3mm程度の硬質の小球を、投射装置により加速して噴射させ、被加工部品に高速で衝突させる冷間加工法のことをいう。ショットピーニングされた被加工部品は、表面にある程度の粗さが形成されるが、表層部は加工硬化されて、高い圧縮残留応力が付与される。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
純度が3Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃〜700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
比較例1として純度4Nのイッテルビウムのターゲット素材を、比較例2として純度3Nのイッテルビウムのターゲット素材を、溶解・鋳造したインゴットから切断し、その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
したがって、イッテルビウム製スパッタリングターゲットを用いて得られるイッテルビウムを主成分とするメタルゲート用薄膜を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有するものである。
Claims (6)
- 純度が3N以上のイッテルビウムターゲットであって、乾式の切削加工による最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面の表面粗さRaが5μm以下であり、同表面のビッカース硬度(Hv)が15以上40以下であることを特徴とするイッテルビウムスパッタリングターゲット。
- 純度が4N以上のイッテルビウムターゲットであって、乾式の切削加工による最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面の表面粗さRaが10μm以下であり、同表面のビッカース硬度(Hv)が15以上40以下であることを特徴とするイッテルビウムスパッタリングターゲット。
- イッテルビウムターゲットの厚さ方向のビッカース硬度(Hv)が、表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下であることを特徴とする請求項2記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
- ターゲット表面のむしれの発生が7個/面以下であることを特徴とする請求項2〜3のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
- スパッタリング時のパーティクル発生数が34個/cm2以下であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
- 乾式の切削加工面を有していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
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