JP5744958B2 - イッテルビウムスパッタリングターゲット - Google Patents

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Description

本発明は、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸(むしれ)を低減させたイッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。
イッテルビウム(Yb)は希土類元素の中に含まれるものであるが、鉱物資源として混合複合酸化物として地殻に含有されている。希土類元素は比較的希に存在する鉱物から分離されたので、このような名称がついたが、地殻全体からみると決して希少ではない。
イッテルビウムの原子番号は70、原子量173.0の灰色の金属であり、常温では立方細密構造を備えている。融点は819°C、沸点1194°C、密度6.97g/cmであり、空気中では表面が酸化され、酸に可溶である。希土類元素は一般に酸化数3の化合物が安定であり、イッテルビウムも3価であるが、2価のものもある。本願発明はこれらを包含するものとして取り扱う。
最近では、イッテルビウムをメタルゲート材料、High−k材料などの電子材料として利用する研究開発が進められており、注目されている金属である。
通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス(主にArガス)を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したArをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法について、高純度イッテルビウムインゴットを所定のサイズに切断し、これを研削及び研磨して高純度イッテルビウムターゲットを製造する方法が提案されている(例えば、特許文献1)。
しかし、イッテルビウムは室温において脆弱かつ軟質であるため、表面をバイト切削した場合、切削粉(細い線状のものとなることが多い)が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が発生する。この凹凸(むしれ)は、目視で認識できる程度であり、具体的には数十μm〜数百μm程度である。
しかしながら、この微細な凹凸(むしれ)は、実は大きな問題を発生する。バイトによる切削の際に、バイト送りに伴って潰され、イッテルビウムターゲット表面に、多数の傷を残す。特に、ターゲット素材が高純度である場合には、室温におけるイッテルビウムは、爪で傷が付くほど軟らかいため、大きな問題となる。
また、ターゲットが円盤状の場合には、ターゲット表面を同心円状に切削していくため、同心円状に細かな傷がついてしまうという問題を生じた。
従来技術として、W合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、機械加工時に発生する微小クラックなどの加工欠陥層を除去するために、表面部を研削などの機械加工仕上げにより凹凸の少ない極めて小さな光沢面を仕上げる技術が開示されている(例えば、特許文献2)。
また、スパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、表面の加工変質層を一部除去して、表面粗さを0.05〜1.0μmにすることにより、スパッタリング時に発生するパーティクルを大幅に低減する技術が開示されている(例えば、特許文献3)。
さらに、スパッタリングターゲットの表面を精密切削によりスパッタ面の仕上げ加工を行い、加工条件を選択して、中心線平均粗さRa≦0.2μm、加工変質層の厚さ15μmにすることにより、スパッタリング時のパーティクル発生を低減する技術が開示されている(例えば、特許文献4)。しかし、これらの技術は、いずれもスパッタリングターゲットの表面を機械加工等の加工条件に工夫を凝らして、表面粗さの小さい、加工歪みの少ない表面を備えたターゲットを得ようとするものである。
一方、ターゲット表面の性状の制御に注目した例としては、Alを主成分とするスパッタリングターゲットで、異常放電を防止するためにビッカース硬度を30〜80とし、そのばらつきを20%以内にするという発明が開示されている。しかし、これはターゲットの表面を加工後の性状を制御することにより、それ用いたスパッタリングによる成膜時の課題に対するものであり、材料が全く異なるイッテルビウムターゲット固有の課題である製作段階(表面の機械加工)で発生する「むしれ」の解決につながる課題も動機もない。
本発明者は、上記の凹凸(むしれ)の発生を抑制するために、従来と同様の加工条件の工夫、すなわち、最終仕上げ加工時のバイトの切り込み角度、切り込み深さ、切削速度を調節する試みを行った。しかしながら、これらの切り込み角度を低くすることや切り込み深さを浅くすることにより、むしれの凹凸はやや小さくなる傾向にあったが、十分でなかった。
というのは、切削速度を下げると、むしれの数は減少するが、凹凸は大きくなる傾向があり、切削速度を上げると、むしれの数が増加する上、切削粉が発火する問題が生ずるからであり、単にこれらのバイト切削の条件を調整しただけでは、むしれの発生を確実に抑制することはできなかった。
このような凹凸(むしれ)は、スパッタリングするに際してパーティクル発生の原因となる。仮に、機械加工後にスクレイパーなどでむしれを潰し、0.2mm程度の圧力量で圧延を行って、凹凸を目立たないよう工夫をした場合であっても、パーティクル発生の抑制は十分でなく、逆にパーティクルが増加するような場合も生じた。
また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であり、大気中の酸素、水分、炭酸ガスと容易に反応するため、例えば、湿式研磨によってターゲット表面の仕上げ加工を行うと、酸化膜や炭化膜などが形成され、酸素や炭素の汚染、さらに研磨剤による汚染が発生し、スパッタリング開始時にプラズマが発生しなくなるなどの問題も生じた。
特願2007−274808 特開平3−257158号公報 特開平6−322529号公報 特開平11−001766号公報 特開2004−204284号公報
本発明は、イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸(むしれ)を著しく低減し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行った結果、イッテルビウム製スパッタリングターゲットについて、最終仕上げ加工前の当該ターゲット素材の表面の硬度を所定の範囲に調整することにより、上記の課題を解決することができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
1.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
2.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が18以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
3.イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度(Hv)を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下とすることを特徴とする上記1又は2記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
4.イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で350℃以上、700℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする上記1〜3のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
5.イッテルビウムターゲット素材を純度3N以上とすることを特徴とする上記1〜4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
6.イッテルビウムターゲット素材を純度4N以上とすることを特徴とする上記1〜4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
7.最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする上記1〜6のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明は、また
8.純度が3N以上であり、表面粗さRaが5μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
9.純度が4N以上であり、表面粗さRaが10μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
10.最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であることを特徴とする上記8又は9記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット、を提供する。
本発明のイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、ターゲット素材の表面を機械加工した場合であっても、当該ターゲット表面(スパッタ面)に発生する凹凸(むしれ)が著しく低減され、その結果、凹凸(むしれ)に起因するパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。
イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、最終仕上げ加工前のターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15以上、40以下とすることにより、ターゲット素材の表面を機械加工しても、上記のような凹凸(むしれ)の発生を著しく低減することができ、その結果、スパッタリング時のパーティクル発生を確実に抑制することができる。ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を、好ましくは18以上とすることにより、凹凸(むしれ)の発生をより低減することが可能となる。
上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15未満とした場合、ターゲット素材は軟らかで粘りがあるため、機械加工すると切削粉が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が表面全体に発生し、スパッタリング際にはその凹凸(むしれ)に起因して、パーティクルが多量に発生するので、好ましくない。
一方、上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)が40を超えると、ターゲット素材の脆弱性が増すため、バイト切削部から微小なクラックが発生するので、好ましくない。
最終仕上げ加工において、機械加工による切削がターゲット素材の内部まで進行して行くと、内部の軟らかで脆弱な部分が露出するため、当該部分が切削されることにより、そこから多くの凹凸(むしれ)が発生する。したがって、ターゲットの厚さ方向においても、そのビッカース硬度を、表面のビッカース硬度(Hv)を基準として、−3以上、5以下とすることが好ましい。
上記の所望のビッカース硬度(Hv)を得るためには、イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延し、これを真空中又は不活性ガス中で350℃、700℃以下で焼鈍することによって得ることができる。焼鈍温度が350℃未満であると、十分に再結晶化されないので好ましくない。一方、700℃を超えると、高温相(bcc)が出現して、組成加工特性が変化して結晶組織が均一とならず、また、その高温相が残留するので好ましくない。
以上については、焼鈍温度の調整により、ビッカース硬度(Hv)を調整するものであり、この方法は非常に好適な方法であることは上記の通りである。しかしながら、他にビッカース硬度(Hv)を調整する手段があれば、これを妨げるものではない。すなわち、上記に述べたターゲット素材の表面硬度が、本願発明の条件を達成できれば、本願発明の目的に一部が達成されることは、容易に理解されるべきことである。
一方、イッテルビウムは、その特性を活かすために、高純度化が求められているが、イッテルビウム自体、室温において脆弱かつ軟質の金属であり、純度を高めると、一層イッテルビウムの性質を高める傾向にある。したがって、高純度イッテルビウムを用いて、ターゲット素材の表面を切削した場合、より多くの凹凸(むしれ)が発生し易いという状況にある。したがって、凹凸(むしれ)を発生させない本願発明は、3N以上、さらには4N以上に高純度化したイッテルビウムにおいて、特に有効である。
また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であって、空気中の酸素と容易に反応するので、例えば、ターゲット素材を湿式研磨により表面仕上げ加工すると、その表面に酸化膜などが形成される。この酸化膜等の汚染をできるだけ排除することが好ましい。したがって、本願発明において、ターゲット素材の表面最終仕上げ加工には、乾式の切削加工を用いることが、特に有効である。
イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15以上、40以下にすることによって、純度3N以上の場合には、表面粗さ(Ra)5μm以下、純度4N以上の場合には、表面粗さ(Ra)10μm以下のターゲット表面(スパッタ面)を得ることができ、スパッタリングの際のパーティクルの発生を抑制することができる。
次に、実施例について説明する。なお、この実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内における、他の実施例及び変形は、本発明に含まれるものである。
(実施例1−4)
純度が4Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃〜700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのイッテルビウムターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、イッテルビウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったイッテルビウムターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
実施例1では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が15と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が12〜16であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には凹凸(むしれ)がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。
実施例2では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が18と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が16〜23であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
実施例3では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が25と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が19〜25であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
実施例4では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が36と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が33〜38であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
上記の結果から、純度4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には凹凸(むしれ)がほとんどないか、あるいは皆無であって、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた結果を示した。
(実施例5,6)
実施例5、6は、実施例1−4と同様の方法によりターゲット素材を作製した。到達焼鈍温度を700℃とし、ショットピーニング法にて表面のみを硬化させたものを乾式で旋盤による切削加工を行い、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
ここで、ショットピーニングとは、ショット材と呼ばれる粒径40μm〜1.3mm程度の硬質の小球を、投射装置により加速して噴射させ、被加工部品に高速で衝突させる冷間加工法のことをいう。ショットピーニングされた被加工部品は、表面にある程度の粗さが形成されるが、表層部は加工硬化されて、高い圧縮残留応力が付与される。
加工条件は実施例1−4と同様の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
実施例5では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が27と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例1−4に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。
実施例6では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が19と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例1−4に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。
上記の結果から、純度4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であっても、表面のみを硬化させたイッテルビウムのターゲット素材は、凹凸(むしれ)の発生を低減することはできるものの、完全になくすことはできなかった。しかし、実施例5,6のスパッタリング時のパーティクル発生数は、実用的には使用可能な範囲内である。
(実施例7,8)
純度が3Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃〜700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
実施例7では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が20と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が19〜32であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。
実施例8では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が31と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が28〜33であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
上記の結果から、純度3Nのターゲット素材においても、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)がほとんどなく、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた効果を示した。
(比較例1、2)
比較例1として純度4Nのイッテルビウムのターゲット素材を、比較例2として純度3Nのイッテルビウムのターゲット素材を、溶解・鋳造したインゴットから切断し、その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。
ワーク回転速度:100rpm
バイト角度:45°
バイト移動速度:0.1mm/rpm
最終切削深さ:0.07mm
上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
比較例1では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が11と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が10〜12であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸(むしれ)が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクルの発生も非常に多いものとなった。
比較例2では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が13と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が11〜14であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、比較例1と同様に、凹凸(むしれ)が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクル発生も非常に多いものとなった。
上記の結果から、純度3N及び4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下の本願発明の範囲外であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行うと、ターゲット全面の凹凸(むしれ)の発生が顕著となり、スパッタリング時のパーティクル発生が非常に多いものとなり、実用的に使用できないものとなった。
本発明によって得られるイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、スパッタリング材を最終仕上げ加工しても、表面に凹凸(むしれ)がほとんど発生せず、その結果、スパッタリング時においてパーティクルの発生を著しく低減することが可能となる。
したがって、イッテルビウム製スパッタリングターゲットを用いて得られるイッテルビウムを主成分とするメタルゲート用薄膜を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有するものである。

Claims (6)

  1. 純度が3N以上のイッテルビウムターゲットであって、乾式の切削加工による最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面の表面粗さRaが5μm以下であり、同表面のビッカース硬度(Hv)が15以上40以下であることを特徴とするイッテルビウムスパッタリングターゲット。
  2. 純度が4N以上のイッテルビウムターゲットであって、乾式の切削加工による最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面の表面粗さRaが10μm以下であり、同表面のビッカース硬度(Hv)が15以上40以下であることを特徴とするイッテルビウムスパッタリングターゲット。
  3. イッテルビウムターゲットの厚さ方向のビッカース硬度(Hv)が、表面のビッカース硬度を基準として、−3以上、5以下であることを特徴とする請求項2記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
  4. ターゲット表面のむしれの発生が7個/面以下であることを特徴とする請求項〜3のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
  5. スパッタリング時のパーティクル発生数が34個/cm以下であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
  6. 乾式の切削加工面を有していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のイッテルビウムスパッタリングターゲット。
JP2013086186A 2008-02-08 2013-04-17 イッテルビウムスパッタリングターゲット Active JP5744958B2 (ja)

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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0811938A2 (pt) 2007-05-21 2014-11-25 Exploration Orbite Vspa Inc Processos para a extração de alumínio e de ferro a partir de minérios aluminosos
WO2009054217A1 (ja) * 2007-10-23 2009-04-30 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 高純度イッテルビウム、高純度イッテルビウムからなるスパッタリングターゲット、高純度イッテルビウムを含有する薄膜及び高純度イッテルビウムの製造方法
JP5379010B2 (ja) * 2008-02-08 2013-12-25 Jx日鉱日石金属株式会社 イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法。
RU2588960C2 (ru) 2011-03-18 2016-07-10 Орбит Элюминэ Инк. Способы извлечения редкоземельных элементов из алюминийсодержащих материалов
AU2012250460B2 (en) 2011-05-04 2015-11-26 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
CA2834356C (en) 2011-06-03 2014-11-25 Orbite Aluminae Inc. Methods for preparing hematite
JP5758204B2 (ja) * 2011-06-07 2015-08-05 日本発條株式会社 チタン合金部材およびその製造方法
KR101606971B1 (ko) 2011-07-06 2016-03-28 제이엑스 킨조쿠 가부시키가이샤 고순도 이트륨, 고순도 이트륨의 제조 방법, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃, 고순도 이트륨 스퍼터링 타깃을 이용하여 성막한 메탈 게이트막 그리고 그 메탈 게이트막을 구비하는 반도체 소자 및 디바이스
AU2012308068B2 (en) 2011-09-16 2015-02-05 Aem Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
WO2013104059A1 (en) 2012-01-10 2013-07-18 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
EP2838848B1 (en) 2012-03-29 2019-05-08 Orbite Technologies Inc. Processes for treating fly ashes
RU2597096C2 (ru) 2012-07-12 2016-09-10 Орбит Алюминэ Инк. Способы получения оксида титана и различных других продуктов
JP2014043643A (ja) * 2012-08-03 2014-03-13 Kobelco Kaken:Kk Cu合金薄膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
SG11201407011UA (en) * 2012-09-18 2014-11-27 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target
US9353425B2 (en) 2012-09-26 2016-05-31 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing alumina and magnesium chloride by HCl leaching of various materials
EP2920114A4 (en) 2012-11-14 2016-03-02 Orbite Aluminae Inc PROCESS FOR PURIFYING ALUMINUM IONS

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03257158A (ja) 1990-03-07 1991-11-15 Toshiba Corp スパッタリングターゲット
JP2794382B2 (ja) 1993-05-07 1998-09-03 株式会社ジャパンエナジー スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法
JP3755559B2 (ja) 1997-04-15 2006-03-15 株式会社日鉱マテリアルズ スパッタリングターゲット
US6139701A (en) * 1997-11-26 2000-10-31 Applied Materials, Inc. Copper target for sputter deposition
US6946039B1 (en) * 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
JP4237479B2 (ja) 2002-12-25 2009-03-11 株式会社東芝 スパッタリングターゲット、Al合金膜および電子部品
EP1666630A4 (en) 2003-09-12 2012-06-27 Jx Nippon Mining & Metals Corp SPUTTERTARGET AND METHOD FOR FINISHING THE SURFACE OF SUCH A TARGET
JP4268085B2 (ja) * 2004-04-16 2009-05-27 日本電信電話株式会社 酸窒化シリコン膜の形成方法及び形成装置
WO2006059429A1 (ja) * 2004-11-30 2006-06-08 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Sb-Te系合金焼結体スパッタリングターゲット
WO2006077692A1 (ja) 2005-01-18 2006-07-27 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 焼結用Sb-Te系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Sb-Te系合金粉末の製造方法
DE602006013436D1 (de) 2005-03-28 2010-05-20 Nippon Mining Co Tieftopfgeformtes kupfersputtertarget
CN101395296B (zh) * 2006-03-06 2012-03-28 陶斯摩有限公司 溅射靶
JP4780398B2 (ja) 2006-03-31 2011-09-28 アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 ステータコア、ステータ、回転電機、及びステータの製造方法
JP4874879B2 (ja) 2007-06-21 2012-02-15 Jx日鉱日石金属株式会社 エルビウムスパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2009054217A1 (ja) 2007-10-23 2009-04-30 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 高純度イッテルビウム、高純度イッテルビウムからなるスパッタリングターゲット、高純度イッテルビウムを含有する薄膜及び高純度イッテルビウムの製造方法
JP5379010B2 (ja) * 2008-02-08 2013-12-25 Jx日鉱日石金属株式会社 イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法。

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