WO2009099121A1 - イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法 - Google Patents

イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法 Download PDF

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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target made of ytterbium with reduced unevenness existing on the target surface after the final finishing of the target material, and a method for manufacturing the target.
  • Ytterbium is contained in rare earth elements, but is contained in the earth's crust as a mixed complex oxide as a mineral resource. Since rare earth elements were separated from relatively rare minerals, they were named as such, but they are not rare when viewed from the entire crust.
  • Ytterbium is a gray metal having an atomic number of 70 and an atomic weight of 173.0, and has a cubic fine structure at room temperature. The melting point is 819 ° C., the boiling point is 1194 ° C., the density is 6.97 g / cm 3 , the surface is oxidized in air, and it is soluble in acid.
  • Rare earth elements are generally stable compounds having an oxidation number of 3, and ytterbium is trivalent, but some are divalent. The present invention is treated as including these.
  • the electronic material is formed by sputtering.
  • Sputtering is a process in which an inert gas (mainly Ar gas) is introduced into a vacuum while a DC voltage or a high-frequency voltage is applied between the substrate and the sputtering target to cause ionized Ar to collide with the sputtering target and be repelled. This is a method of depositing the target material on the substrate.
  • an inert gas mainly Ar gas
  • Patent Document 2 As a conventional technology, in a sputtering target made of a W alloy, a technology to finish a very small glossy surface with few irregularities by machining such as grinding the surface to remove processing defect layers such as microcracks that occur during machining. Is disclosed (for example, Patent Document 2). Also disclosed is a technique for greatly reducing particles generated during sputtering by removing a part of the surface damaged layer in the sputtering silicide target to make the surface roughness 0.05 to 1.0 ⁇ m. (For example, Patent Document 3).
  • the surface of the sputtering target is subjected to finish machining of the sputtering surface by precision cutting, the processing conditions are selected, the center line average roughness Ra ⁇ 0.2 ⁇ m, and the thickness of the work-affected layer is 15 ⁇ m.
  • a technique for reducing the generation of particles is disclosed (for example, Patent Document 4). However, all of these techniques attempt to obtain a target having a surface with a small surface roughness and a small processing distortion by devising the surface of the sputtering target with processing conditions such as machining.
  • a sputtering target mainly composed of Al is an invention in which the Vickers hardness is set to 30 to 80 in order to prevent abnormal discharge, and the variation is within 20%.
  • the Vickers hardness is set to 30 to 80 in order to prevent abnormal discharge, and the variation is within 20%.
  • the present inventor adjusts the ingenuity of the processing conditions similar to the conventional one, that is, the cutting angle, cutting depth, and cutting speed of the cutting tool at the time of final finishing. An attempt was made. However, by decreasing these cutting angles and decreasing the cutting depth, the irregularities of the peeling tend to be slightly reduced, but this is not sufficient. This is because when the cutting speed is lowered, the number of burrs decreases, but the unevenness tends to increase, and when the cutting speed is increased, the number of burrs increases and the problem of cutting powder firing occurs. Therefore, it was not possible to reliably suppress the occurrence of stagnation simply by adjusting the cutting conditions of these cutting tools.
  • Ytterbium is a chemically active metal and easily reacts with oxygen, moisture, and carbon dioxide in the atmosphere. For example, when the target surface is finished by wet polishing, an oxide film or a carbide film is formed. As a result, contamination with oxygen and carbon, and further contamination with an abrasive occurred, and there was a problem that plasma was not generated at the start of sputtering.
  • Japanese Patent Application No. 2007-274808 JP-A-3-257158 JP-A-6-322529 Japanese Patent Laid-Open No. 11-001766 JP 2004-204284 A
  • an object of the present invention is to significantly reduce unevenness existing on the target surface after the final finishing of the target material and to suppress the generation of particles during sputtering.
  • the present inventors have conducted intensive research, and as a result, by adjusting the hardness of the surface of the target material before final finishing to a predetermined range for the ytterbium sputtering target, The knowledge that this problem can be solved was obtained.
  • the present invention is based on this finding, 1.
  • a ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 15 or more and 40 or less is manufactured in advance, and the surface of the ytterbium target material having this surface hardness is finally finished by machining.
  • a method for producing a sputtering target made of ytterbium characterized in that 2.
  • a ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 18 or more and 40 or less is produced in advance, and the surface of the ytterbium target material having this surface hardness is finally finished by machining.
  • a method for producing a sputtering target made of ytterbium characterized in that 3.
  • the ytterbium cast ingot is cold-rolled, it is annealed in a vacuum or in an inert gas at 350 ° C. or more and 700 ° C. or less, and the surface of the obtained ytterbium target material is finally finished by machining.
  • the present invention also relates to 8.
  • a sputtering target made of ytterbium, having a purity of 3N or more and a surface roughness Ra of 5 ⁇ m or less 9.
  • a sputtering target made of ytterbium, having a purity of 4N or more and a surface roughness Ra of 10 ⁇ m or less 10.
  • the ytterbium sputtering target according to 8 or 9 above, wherein the surface of the ytterbium target after final finishing has a Vickers hardness (Hv) of 15 or more and 40 or less.
  • the ytterbium sputtering target of the present invention even when the surface of the target material is machined, unevenness generated on the target surface (sputtering surface) is remarkably reduced. ) Has an excellent effect of suppressing generation of particles.
  • the surface roughness of the target material before final finishing is set to 15 or more and 40 or less, so that the unevenness (much as described above) can be obtained even if the surface of the target material is machined. Generation) can be significantly reduced, and as a result, generation of particles during sputtering can be reliably suppressed.
  • the Vickers hardness (Hv) of the surface of the target material preferably 18 or more, the occurrence of unevenness can be further reduced.
  • the target material has a Vickers hardness (Hv) of less than 15, the target material is soft and sticky.
  • the Vickers hardness is preferably set to ⁇ 3 or more and 5 or less on the basis of the surface Vickers hardness (Hv).
  • the desired Vickers hardness (Hv) In order to obtain the desired Vickers hardness (Hv), it can be obtained by cold-rolling a ytterbium cast ingot and annealing it in a vacuum or in an inert gas at 350 ° C. and 700 ° C. or lower. . If the annealing temperature is less than 350 ° C., it is not preferable because it is not sufficiently recrystallized. On the other hand, if it exceeds 700 ° C., a high temperature phase (bcc) appears, the composition processing characteristics change, the crystal structure is not uniform, and the high temperature phase remains, which is not preferable.
  • the Vickers hardness (Hv) is adjusted by adjusting the annealing temperature, and this method is very suitable as described above.
  • other means for adjusting the Vickers hardness (Hv) does not hinder this. That is, it should be easily understood that if the surface hardness of the target material described above can achieve the conditions of the present invention, a part of the object of the present invention is achieved.
  • ytterbium is required to be highly purified in order to make use of its properties.
  • ytterbium itself is a fragile and soft metal at room temperature, and when the purity is increased, the properties of ytterbium tend to be further enhanced. Therefore, when the surface of the target material is cut using high-purity ytterbium, there is a situation in which more unevenness is likely to occur. Therefore, the present invention which does not generate unevenness is particularly effective in ytterbium having a purity of 3N or higher, further 4N or higher.
  • ytterbium is a chemically active metal and easily reacts with oxygen in the air, for example, when the target material is surface-finished by wet polishing, an oxide film or the like is formed on the surface thereof. It is preferable to eliminate contamination of the oxide film or the like as much as possible. Therefore, in the present invention, it is particularly effective to use dry cutting for the final surface finishing of the target material.
  • the surface roughness (Ra) is 5 ⁇ m or less and the purity is 4N or more when the purity is 3N or more by setting the surface of the target material to Vickers hardness (Hv) of 15 or more and 40 or less.
  • a target surface (sputter surface) having a surface roughness (Ra) of 10 ⁇ m or less can be obtained, and generation of particles during sputtering can be suppressed.
  • Example 1-4 A ytterbium cast ingot (diameter: 100 mm) having a purity of 4N is cold-rolled, and further annealed in a vacuum or in an inert gas at 350 ° C. to 700 ° C. for 1 hour to obtain a ytterbium target material having a thickness of 10 mm and a diameter of 150 mm. Obtained. Vickers hardness before finishing was changed by changing the ultimate annealing temperature. When the annealing time is short, the surface Vickers hardness becomes non-uniform, but there is no particular problem when the annealing time is 1 hour or more.
  • Example 1 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before surface finishing of 15 within the scope of the present invention and a hardness distribution in the thickness direction of the target of 12 to 16 was produced.
  • Hv surface Vickers hardness
  • the target surface had almost no unevenness, the surface was processed uniformly, and good results were obtained with less generation of particles during sputtering.
  • Example 2 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before surface finishing of 18 within the range of the present invention and a hardness distribution in the thickness direction of the target of 16 to 23 was prepared.
  • Hv surface Vickers hardness
  • Example 3 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before the surface finishing process of 25 and within the scope of the present invention and having a hardness distribution in the thickness direction of the target of 19 to 25 was produced.
  • Hv surface Vickers hardness
  • Example 4 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 36 before the surface finishing and within the scope of the present invention and a hardness distribution in the thickness direction of the target of 33 to 38 was produced.
  • Hv surface Vickers hardness
  • the surface Vickers hardness (Hv) is 15 or more and 40 or less, and the hardness distribution in the thickness direction of the target is ⁇ 3 or more on the basis of the surface Vickers hardness.
  • the target material of ytterbium that is 5 or less is excellent in that there is little or no unevenness on the target surface even when the surface finishing is performed, and there is little particle generation during sputtering. Results are shown.
  • Examples 5 and 6 target materials were produced in the same manner as in Example 1-4.
  • the final annealing temperature was set to 700 ° C., and only the surface was hardened by the shot peening method, and was cut by a lathe with a dry method to obtain a target material having a thickness of 10 mm and a diameter of 150 mm.
  • shot peening is a cold working method called a shot material in which hard spheres with a particle size of about 40 ⁇ m to 1.3mm are accelerated and sprayed by a projection device and collide with a workpiece at high speed.
  • the processed part subjected to shot peening has a certain degree of roughness on the surface, but the surface layer portion is work-hardened to give a high compressive residual stress.
  • the processing conditions were the same as those in Example 1-4.
  • the present invention is not limited at all by these processing conditions.
  • Final cutting depth: 0.07mm Sputtering was performed on the target that had been surface-finished under the above conditions, and the occurrence of initial particles was examined. The results are shown in Table 1.
  • Example 5 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 27 before the surface finishing process within the range of the present invention and having only the surface cured was produced.
  • Hv surface Vickers hardness
  • Example 6 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 19 before the surface finishing process within the range of the present invention and 19 was cured.
  • Hv surface Vickers hardness
  • Examples 7 and 8 A cast ingot (diameter: 100 mm) of ytterbium with a purity of 3N is cold-rolled and further annealed in a vacuum or in an inert gas at 350 ° C. to 700 ° C. for 1 hour to obtain a target material having a thickness of 10 mm and a diameter of 150 mm. It was. Vickers hardness before finishing was changed by changing the ultimate annealing temperature. When the annealing time is short, the surface Vickers hardness becomes non-uniform, but there is no particular problem when the annealing time is 1 hour or more.
  • the processing conditions were as follows: The present invention is not limited at all by these processing conditions. Work rotation speed: 100rpm Tool bit angle: 45 ° Tool moving speed: 0.1 mm / rpm Final cutting depth: 0.07mm Sputtering was performed on the target that had been surface-finished under the above conditions, and the occurrence of initial particles was examined. The results are shown in Table 1.
  • Example 7 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before surface finishing of 20 within the range of the present invention and a hardness distribution in the thickness direction of the target of 19 to 32 was prepared.
  • Hv surface Vickers hardness
  • the surface of the target had almost no unevenness, the surface was processed uniformly, and good results were obtained with less generation of particles during sputtering.
  • Example 8 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before surface finishing of 31 within the range of the present invention and having a hardness distribution in the thickness direction of the target of 28 to 33 was prepared.
  • the target surface had the best results with no irregularities (smoothness), the surface was uniformly processed, and the generation of particles during sputtering was small.
  • the surface Vickers hardness (Hv) is 15 or more and 40 or less, and the hardness distribution in the thickness direction of the target is ⁇ 3 on the basis of the surface Vickers hardness.
  • the target material of ytterbium of 5 or less showed an excellent effect that even when the surface finishing was performed, the target surface had almost no unevenness and the generation of particles during sputtering was small.
  • Comparative Example 1 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) of 11 before the surface finishing process, outside the range of the present invention and having a hardness distribution in the thickness direction of 10 to 12 was prepared.
  • Hv surface Vickers hardness
  • Comparative Example 2 an ytterbium target material having a surface Vickers hardness (Hv) before surface finishing processing of 13 and outside the scope of the present invention and having a hardness distribution in the thickness direction of the target of 11 to 14 was produced.
  • Hv surface Vickers hardness
  • the sputtering target made of ytterbium obtained by the present invention has almost no unevenness on the surface even after the final finishing of the sputtering material, and as a result, it is possible to significantly reduce the generation of particles during sputtering. It becomes. Therefore, it has the outstanding effect that the thin film for metal gates which has ytterbium as a main component obtained using the ytterbium sputtering target can be provided efficiently and stably.

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Abstract

 イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。  イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸(むしれ)を著しく低減し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。

Description

[規則26に基づく補充 19.02.2009] イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法
 本発明は、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸(むしれ)を低減させたイッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法に関する。
 イッテルビウム(Yb)は希土類元素の中に含まれるものであるが、鉱物資源として混合複合酸化物として地殻に含有されている。希土類元素は比較的希に存在する鉱物から分離されたので、このような名称がついたが、地殻全体からみると決して希少ではない。
 イッテルビウムの原子番号は70、原子量173.0の灰色の金属であり、常温では立方細密構造を備えている。融点は819°C、沸点1194°C、密度6.97g/cmであり、空気中では表面が酸化され、酸に可溶である。希土類元素は一般に酸化数3の化合物が安定であり、イッテルビウムも3価であるが、2価のものもある。本願発明はこれらを包含するものとして取り扱う。
 最近では、イッテルビウムをメタルゲート材料、High-k材料などの電子材料として利用する研究開発が進められており、注目されている金属である。
 通常、前記の電子材料はスパッタリングによって形成される。スパッタリングとは、真空中に不活性ガス(主にArガス)を導入しながら、基板とスパッタリングターゲットの間に直流電圧若しくは高周波電圧を印加して、イオン化したArをスパッタリングターゲットに衝突させて、はじき飛ばされたターゲット物質を基板上に成膜させる方法である。
 イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法について、高純度イッテルビウムインゴットを所定のサイズに切断し、これを研削及び研磨して高純度イッテルビウムターゲットを製造する方法が提案されている(例えば、特許文献1)。
 しかし、イッテルビウムは室温において脆弱かつ軟質であるため、表面をバイト切削した場合、切削粉(細い線状のものとなることが多い)が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が発生する。この凹凸(むしれ)は、目視で認識できる程度であり、具体的には数十μm~数百μm程度である。
 しかしながら、この微細な凹凸(むしれ)は、実は大きな問題を発生する。バイトによる切削の際に、バイト送りに伴って潰され、イッテルビウムターゲット表面に、多数の傷を残す。特に、ターゲット素材が高純度である場合には、室温におけるイッテルビウムは、爪で傷が付くほど軟らかいため、大きな問題となる。
 また、ターゲットが円盤状の場合には、ターゲット表面を同心円状に切削していくため、同心円状に細かな傷がついてしまうという問題を生じた。
 従来技術として、W合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、機械加工時に発生する微小クラックなどの加工欠陥層を除去するために、表面部を研削などの機械加工仕上げにより凹凸の少ない極めて小さな光沢面を仕上げる技術が開示されている(例えば、特許文献2)。
 また、スパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、表面の加工変質層を一部除去して、表面粗さを0.05~1.0μmにすることにより、スパッタリング時に発生するパーティクルを大幅に低減する技術が開示されている(例えば、特許文献3)。
 さらに、スパッタリングターゲットの表面を精密切削によりスパッタ面の仕上げ加工を行い、加工条件を選択して、中心線平均粗さRa≦0.2μm、加工変質層の厚さ15μmにすることにより、スパッタリング時のパーティクル発生を低減する技術が開示されている(例えば、特許文献4)。しかし、これらの技術は、いずれもスパッタリングターゲットの表面を機械加工等の加工条件に工夫を凝らして、表面粗さの小さい、加工歪みの少ない表面を備えたターゲットを得ようとするものである。
 一方、ターゲット表面の性状の制御に注目した例としては、Alを主成分とするスパッタリングターゲットで、異常放電を防止するためにビッカース硬度を30~80とし、そのばらつきを20%以内にするという発明が開示されている。しかし、これはターゲットの表面を加工後の性状を制御することにより、それ用いたスパッタリングによる成膜時の課題に対するものであり、材料が全く異なるイッテルビウムターゲット固有の課題である製作段階(表面の機械加工)で発生する「むしれ」の解決につながる課題も動機もない。
 本発明者は、上記の凹凸(むしれ)の発生を抑制するために、従来と同様の加工条件の工夫、すなわち、最終仕上げ加工時のバイトの切り込み角度、切り込み深さ、切削速度を調節する試みを行った。しかしながら、これらの切り込み角度を低くすることや切り込み深さを浅くすることにより、むしれの凹凸はやや小さくなる傾向にあったが、十分でなかった。
 というのは、切削速度を下げると、むしれの数は減少するが、凹凸は大きくなる傾向があり、切削速度を上げると、むしれの数が増加する上、切削粉が発火する問題が生ずるからであり、単にこれらのバイト切削の条件を調整しただけでは、むしれの発生を確実に抑制することはできなかった。
 このような凹凸(むしれ)は、スパッタリングするに際してパーティクル発生の原因となる。仮に、機械加工後にスクレイパーなどでむしれを潰し、0.2mm程度の圧力量で圧延を行って、凹凸を目立たないよう工夫をした場合であっても、パーティクル発生の抑制は十分でなく、逆にパーティクルが増加するような場合も生じた。
 また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であり、大気中の酸素、水分、炭酸ガスと容易に反応するため、例えば、湿式研磨によってターゲット表面の仕上げ加工を行うと、酸化膜や炭化膜などが形成され、酸素や炭素の汚染、さらに研磨剤による汚染が発生し、スパッタリング開始時にプラズマが発生しなくなるなどの問題も生じた。
特願2007-274808 特開平3-257158号公報 特開平6-322529号公報 特開平11-001766号公報 特開2004-204284号公報
 本発明は、イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット素材の最終仕上げ加工後のターゲット表面に存在する凹凸(むしれ)を著しく低減し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することを課題とする。
 上記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行った結果、イッテルビウム製スパッタリングターゲットについて、最終仕上げ加工前の当該ターゲット素材の表面の硬度を所定の範囲に調整することにより、上記の課題を解決することができるとの知見を得た。
 本発明はこの知見に基づき、
1.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
2.イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が18以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
3.イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度(Hv)を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、-3以上、5以下とすることを特徴とする上記1又は2記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
4.イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で350℃以上、700℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする上記1~3のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
5.イッテルビウムターゲット素材を純度3N以上とすることを特徴とする上記1~4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
6.イッテルビウムターゲット素材を純度4N以上とすることを特徴とする上記1~4のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、
7.最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする上記1~6のいずれか一に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
 本発明は、また
8.純度が3N以上であり、表面粗さRaが5μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
9.純度が4N以上であり、表面粗さRaが10μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット、
10.最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であることを特徴とする上記8又は9記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット、を提供する。
 本発明のイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、ターゲット素材の表面を機械加工した場合であっても、当該ターゲット表面(スパッタ面)に発生する凹凸(むしれ)が著しく低減され、その結果、凹凸(むしれ)に起因するパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。
 イッテルビウム製スパッタリングターゲットにおいて、最終仕上げ加工前のターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15以上、40以下とすることにより、ターゲット素材の表面を機械加工しても、上記のような凹凸(むしれ)の発生を著しく低減することができ、その結果、スパッタリング時のパーティクル発生を確実に抑制することができる。ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を、好ましくは18以上とすることにより、凹凸(むしれ)の発生をより低減することが可能となる。
 上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15未満とした場合、ターゲット素材は軟らかで粘りがあるため、機械加工すると切削粉が分離する際に、表面切削跡の両側近傍に細かい凹凸(むしれ)が表面全体に発生し、スパッタリング際にはその凹凸(むしれ)に起因して、パーティクルが多量に発生するので、好ましくない。
 一方、上記ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)が40を超えると、ターゲット素材の脆弱性が増すため、バイト切削部から微小なクラックが発生するので、好ましくない。
 最終仕上げ加工において、機械加工による切削がターゲット素材の内部まで進行して行くと、内部の軟らかで脆弱な部分が露出するため、当該部分が切削されることにより、そこから多くの凹凸(むしれ)が発生する。したがって、ターゲットの厚さ方向においても、そのビッカース硬度を、表面のビッカース硬度(Hv)を基準として、-3以上、5以下とすることが好ましい。
 上記の所望のビッカース硬度(Hv)を得るためには、イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延し、これを真空中又は不活性ガス中で350℃、700℃以下で焼鈍することによって得ることができる。焼鈍温度が350℃未満であると、十分に再結晶化されないので好ましくない。一方、700℃を超えると、高温相(bcc)が出現して、組成加工特性が変化して結晶組織が均一とならず、また、その高温相が残留するので好ましくない。
 以上については、焼鈍温度の調整により、ビッカース硬度(Hv)を調整するものであり、この方法は非常に好適な方法であることは上記の通りである。しかしながら、他にビッカース硬度(Hv)を調整する手段があれば、これを妨げるものではない。すなわち、上記に述べたターゲット素材の表面硬度が、本願発明の条件を達成できれば、本願発明の目的に一部が達成されることは、容易に理解されるべきことである。
 一方、イッテルビウムは、その特性を活かすために、高純度化が求められているが、イッテルビウム自体、室温において脆弱かつ軟質の金属であり、純度を高めると、一層イッテルビウムの性質を高める傾向にある。したがって、高純度イッテルビウムを用いて、ターゲット素材の表面を切削した場合、より多くの凹凸(むしれ)が発生し易いという状況にある。したがって、凹凸(むしれ)を発生させない本願発明は、3N以上、さらには4N以上に高純度化したイッテルビウムにおいて、特に有効である。
 また、イッテルビウムは化学的に活性な金属であって、空気中の酸素と容易に反応するので、例えば、ターゲット素材を湿式研磨により表面仕上げ加工すると、その表面に酸化膜などが形成される。この酸化膜等の汚染をできるだけ排除することが好ましい。したがって、本願発明において、ターゲット素材の表面最終仕上げ加工には、乾式の切削加工を用いることが、特に有効である。
 イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、ターゲット素材の表面のビッカース硬度(Hv)を15以上、40以下にすることによって、純度3N以上の場合には、表面粗さ(Ra)5μm以下、純度4N以上の場合には、表面粗さ(Ra)10μm以下のターゲット表面(スパッタ面)を得ることができ、スパッタリングの際のパーティクルの発生を抑制することができる。
 次に、実施例について説明する。なお、この実施例は理解を容易にするためのものであり、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内における、他の実施例及び変形は、本発明に含まれるものである。
(実施例1-4)
 純度が4Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃~700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのイッテルビウムターゲット素材を得た。
 到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
 その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、イッテルビウムターゲット素材の表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
 ワーク回転速度:100rpm
   バイト角度:45°
 バイト移動速度:0.1mm/rpm
  最終切削深さ:0.07mm
 上記条件で表面仕上げ加工を行ったイッテルビウムターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 実施例1では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が15と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が12~16であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には凹凸(むしれ)がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。
 実施例2では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が18と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が16~23であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
 実施例3では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が25と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が19~25であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
 実施例4では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が36と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が33~38であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
 上記の結果から、純度4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、-3以上、5以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には凹凸(むしれ)がほとんどないか、あるいは皆無であって、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた結果を示した。
(実施例5,6)
 実施例5、6は、実施例1-4と同様の方法によりターゲット素材を作製した。到達焼鈍温度を700℃とし、ショットピーニング法にて表面のみを硬化させたものを乾式で旋盤による切削加工を行い、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
 ここで、ショットピーニングとは、ショット材と呼ばれる粒径40μm~1.3mm程度の硬質の小球を、投射装置により加速して噴射させ、被加工部品に高速で衝突させる冷間加工法のことをいう。ショットピーニングされた被加工部品は、表面にある程度の粗さが形成されるが、表層部は加工硬化されて、高い圧縮残留応力が付与される。 
 加工条件は実施例1-4と同様の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
 ワーク回転速度:100rpm
   バイト角度:45°
 バイト移動速度:0.1mm/rpm
  最終切削深さ:0.07mm
 上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
 実施例5では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が27と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例1-4に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。
 実施例6では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が19と本願発明の範囲内であって、表面のみ硬化させたイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)が少し残り、表面がやや粗く、スパッタリング時のパーティクル発生は、実施例1-4に比べて多くなるものの、実用可能な範囲内であった。
 上記の結果から、純度4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であっても、表面のみを硬化させたイッテルビウムのターゲット素材は、凹凸(むしれ)の発生を低減することはできるものの、完全になくすことはできなかった。しかし、実施例5,6のスパッタリング時のパーティクル発生数は、実用的には使用可能な範囲内である。
(実施例7,8)
 純度が3Nのイッテルビウムの鋳造インゴット(直径100mm)を冷間圧延し、さらに真空中あるいは不活性ガス中で350℃~700℃で1時間焼鈍して、厚さ10mm、直径150mmのターゲット素材を得た。
 到達焼鈍温度を変えることで、仕上げ加工前のビッカース硬度を変化させた。なお、焼鈍時間が短いと表面のビッカース硬度が不均一になるが、1時間以上とする場合には、特に問題はない。
 その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。なお、本願発明はこの加工条件によって一切制限を受けるものではない。
 ワーク回転速度:100rpm
   バイト角度:45°
 バイト移動速度:0.1mm/rpm
  最終切削深さ:0.07mm
 上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
 実施例7では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が20と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が19~32であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には凹凸(むしれ)がほとんどなく、表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクルの発生も少ない良好な結果を示した。
 実施例8では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が31と本願発明の範囲内であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が28~33であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。ターゲット表面には、凹凸(むしれ)が皆無で表面が均一に加工され、スパッタリング時のパーティクル発生も少ない最良の結果を示した。
 上記の結果から、純度3Nのターゲット素材においても、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が、表面のビッカース硬度を基準として、-3以上、5以下であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行っても、ターゲット表面には、凹凸(むしれ)がほとんどなく、スパッタリング時のパーティクル発生が少ないという、優れた効果を示した。
(比較例1、2)
 比較例1として純度4Nのイッテルビウムのターゲット素材を、比較例2として純度3Nのイッテルビウムのターゲット素材を、溶解・鋳造したインゴットから切断し、その後、乾式で旋盤による切削加工を行い、ターゲット表面を仕上げた。加工条件は、最もよいと思われる以下の条件で行った。
 ワーク回転速度:100rpm
   バイト角度:45°
 バイト移動速度:0.1mm/rpm
  最終切削深さ:0.07mm
 上記条件で表面仕上げ加工を行ったターゲットをスパッタリングし、初期パーティクルの発生状況を調べた。その結果を表1に示す。
 比較例1では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が11と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が10~12であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、凹凸(むしれ)が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクルの発生も非常に多いものとなった。
 比較例2では、表面仕上げ加工前の表面のビッカース硬度(Hv)が13と本願発明の範囲外であって、ターゲットの厚み方向の硬さ分布が11~14であるイッテルビウムターゲット素材を作製した。このターゲット素材を最終仕上げ加工すると、ターゲットの表面には、比較例1と同様に、凹凸(むしれ)が全面に発生し、スパッタリング時のパーティクル発生も非常に多いものとなった。
 上記の結果から、純度3N及び4Nのターゲット素材において、表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下の本願発明の範囲外であるイッテルビウムのターゲット材は、表面仕上げ加工を行うと、ターゲット全面の凹凸(むしれ)の発生が顕著となり、スパッタリング時のパーティクル発生が非常に多いものとなり、実用的に使用できないものとなった。
 本発明によって得られるイッテルビウム製スパッタリングターゲットは、スパッタリング材を最終仕上げ加工しても、表面に凹凸(むしれ)がほとんど発生せず、その結果、スパッタリング時においてパーティクルの発生を著しく低減することが可能となる。    
 したがって、イッテルビウム製スパッタリングターゲットを用いて得られるイッテルビウムを主成分とするメタルゲート用薄膜を効率的でかつ安定して提供できるという優れた効果を有するものである。

Claims (10)

  1.  イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  2.  イッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法において、予め表面のビッカース硬度(Hv)が18以上、40以下であるイッテルビウムターゲット素材を製造し、この表面硬度を有するイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  3.  イッテルビウムターゲット素材の厚さ方向のビッカース硬度(Hv)を、イッテルビウムターゲット素材の表面のビッカース硬度を基準として、-3以上、5以下とすることを特徴とする請求項1又は2記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  4.  イッテルビウムの鋳造インゴットを冷間圧延した後、これを真空中又は不活性ガス中で350℃以上、700℃以下で焼鈍し、得られたイッテルビウムターゲット素材の表面を機械加工により最終仕上げ加工することを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  5.  イッテルビウムターゲット素材を純度3N以上とすることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  6.  イッテルビウムターゲット素材を純度4N以上とすることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  7.  最終仕上げ加工において、乾式の切削加工を行うことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  8.  純度が3N以上であり、表面粗さRaが5μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
  9.  純度が4N以上であり、表面粗さRaが10μm以下であることを特徴とするイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
  10.  最終仕上げ加工後のイッテルビウムターゲットの表面のビッカース硬度(Hv)が15以上、40以下であることを特徴とする請求項8又は9記載のイッテルビウム製スパッタリングターゲット。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013177687A (ja) * 2008-02-08 2013-09-09 Jx Nippon Mining & Metals Corp イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法。
WO2014021173A1 (ja) * 2012-08-03 2014-02-06 株式会社コベルコ科研 Cu合金薄膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
WO2014046040A1 (ja) * 2012-09-18 2014-03-27 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102268559A (zh) 2007-05-21 2011-12-07 奥贝特勘探Vspa有限公司 从铝土矿石中提取铝的工艺
EP2204461B1 (en) * 2007-10-23 2017-09-06 JX Nippon Mining & Metals Corporation High-purity ytterbium, sputtering target made of high-purity ytterbium, thin film containing high-purity ytterbium, and method for producing high-purity ytterbium
AU2012231686B2 (en) 2011-03-18 2015-08-27 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials
EP3141621A1 (en) 2011-05-04 2017-03-15 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
CN103842296B (zh) 2011-06-03 2016-08-24 奥贝特科技有限公司 用于制备赤铁矿的方法
JP5758204B2 (ja) * 2011-06-07 2015-08-05 日本発條株式会社 チタン合金部材およびその製造方法
WO2013005349A1 (ja) 2011-07-06 2013-01-10 Jx日鉱日石金属株式会社 高純度イットリウム、高純度イットリウムの製造方法、高純度イットリウムスパッタリングターゲット、高純度イットリウムスパッタリングターゲットを用いて成膜したメタルゲート膜並びに該メタルゲート膜を備える半導体素子及びデバイス
EP2755918A4 (en) 2011-09-16 2015-07-01 Orbite Aluminae Inc PROCESS FOR PRODUCING TONERDE AND VARIOUS OTHER PRODUCTS
US9023301B2 (en) 2012-01-10 2015-05-05 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
AU2013203808B2 (en) 2012-03-29 2016-07-28 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating fly ashes
RU2597096C2 (ru) 2012-07-12 2016-09-10 Орбит Алюминэ Инк. Способы получения оксида титана и различных других продуктов
BR112015006536A2 (pt) 2012-09-26 2017-08-08 Orbite Aluminae Inc processos para preparar alumina e cloreto de magnésio por lixiviação com hcl de vários materiais.
CA2891427C (en) 2012-11-14 2016-09-20 Orbite Aluminae Inc. Methods for purifying aluminium ions

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03257158A (ja) 1990-03-07 1991-11-15 Toshiba Corp スパッタリングターゲット
JPH06322529A (ja) 1993-05-07 1994-11-22 Japan Energy Corp スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法
JP2004204284A (ja) 2002-12-25 2004-07-22 Toshiba Corp スパッタリングターゲット、Al合金膜および電子部品
JP2005307222A (ja) * 2004-04-16 2005-11-04 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 酸窒化シリコン膜の形成方法及び形成装置
WO2006059429A1 (ja) * 2004-11-30 2006-06-08 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Sb-Te系合金焼結体スパッタリングターゲット
JP2007274808A (ja) 2006-03-31 2007-10-18 Aisin Aw Co Ltd ステータコア、ステータ、回転電機、及びステータの製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3755559B2 (ja) 1997-04-15 2006-03-15 株式会社日鉱マテリアルズ スパッタリングターゲット
US6139701A (en) * 1997-11-26 2000-10-31 Applied Materials, Inc. Copper target for sputter deposition
US6946039B1 (en) * 2000-11-02 2005-09-20 Honeywell International Inc. Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials
CN1823178B (zh) 2003-09-12 2011-06-22 Jx日矿日石金属株式会社 溅射靶以及该溅射靶的表面精加工方法
KR100947197B1 (ko) 2005-01-18 2010-03-11 닛코 킨조쿠 가부시키가이샤 소결용 Sb-Te 계 합금 분말 및 이 분말을 소결하여얻은 소결체 스퍼터링 타겟 그리고 소결용 Sb-Te 계합금 분말의 제조 방법
WO2006103833A1 (ja) 2005-03-28 2006-10-05 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 深鍋状銅製スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN101395296B (zh) * 2006-03-06 2012-03-28 陶斯摩有限公司 溅射靶
JP4874879B2 (ja) 2007-06-21 2012-02-15 Jx日鉱日石金属株式会社 エルビウムスパッタリングターゲット及びその製造方法
EP2204461B1 (en) 2007-10-23 2017-09-06 JX Nippon Mining & Metals Corporation High-purity ytterbium, sputtering target made of high-purity ytterbium, thin film containing high-purity ytterbium, and method for producing high-purity ytterbium
WO2009099121A1 (ja) * 2008-02-08 2009-08-13 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03257158A (ja) 1990-03-07 1991-11-15 Toshiba Corp スパッタリングターゲット
JPH06322529A (ja) 1993-05-07 1994-11-22 Japan Energy Corp スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法
JP2004204284A (ja) 2002-12-25 2004-07-22 Toshiba Corp スパッタリングターゲット、Al合金膜および電子部品
JP2005307222A (ja) * 2004-04-16 2005-11-04 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 酸窒化シリコン膜の形成方法及び形成装置
WO2006059429A1 (ja) * 2004-11-30 2006-06-08 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Sb-Te系合金焼結体スパッタリングターゲット
JP2007274808A (ja) 2006-03-31 2007-10-18 Aisin Aw Co Ltd ステータコア、ステータ、回転電機、及びステータの製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2241649A4 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013177687A (ja) * 2008-02-08 2013-09-09 Jx Nippon Mining & Metals Corp イッテルビウム製スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法。
WO2014021173A1 (ja) * 2012-08-03 2014-02-06 株式会社コベルコ科研 Cu合金薄膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
WO2014046040A1 (ja) * 2012-09-18 2014-03-27 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット
JPWO2014046040A1 (ja) * 2012-09-18 2016-08-18 Jx金属株式会社 スパッタリングターゲット

Also Published As

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