JPH06322529A - スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法Info
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- JPH06322529A JPH06322529A JP5130113A JP13011393A JPH06322529A JP H06322529 A JPH06322529 A JP H06322529A JP 5130113 A JP5130113 A JP 5130113A JP 13011393 A JP13011393 A JP 13011393A JP H06322529 A JPH06322529 A JP H06322529A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 パーティクルの発生数が極めて少なく同時に
酸素含有量の低いスパッタリング用シリサイドターゲッ
トを製造する技術を確立すること。 【構成】 微細なシリサイド粉末を使用し、最終的なホ
ットプレス前に微細なシリサイド粉末をホットプレスダ
イス内でそのまま或いは仮焼結体として真空焼鈍するこ
とにより脱酸素を行う。スパッタ面に現れる１０μｍ以
上の粗大シリコン相の存在量を１ケ／ｍｍ2 以下として
パーティクルの発生数の低減と１５０ｐｐｍ以下への酸
素含有量の低減とを同時に達成する。スパッタ面に現れ
るシリコン相の面積比率を規制することにより遊離シリ
コンの発生確率の総量規制を行いそして表面の加工変質
層を除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下
にすることが好ましい。
酸素含有量の低いスパッタリング用シリサイドターゲッ
トを製造する技術を確立すること。 【構成】 微細なシリサイド粉末を使用し、最終的なホ
ットプレス前に微細なシリサイド粉末をホットプレスダ
イス内でそのまま或いは仮焼結体として真空焼鈍するこ
とにより脱酸素を行う。スパッタ面に現れる１０μｍ以
上の粗大シリコン相の存在量を１ケ／ｍｍ2 以下として
パーティクルの発生数の低減と１５０ｐｐｍ以下への酸
素含有量の低減とを同時に達成する。スパッタ面に現れ
るシリコン相の面積比率を規制することにより遊離シリ
コンの発生確率の総量規制を行いそして表面の加工変質
層を除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下
にすることが好ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、パーティクルの発生数
を従来より大幅に低減することができそして同時に原料
粉末の微細化に伴う酸素含有量の増加を回避するスパッ
タリング用シリサイドターゲット及びその製造方法に関
するものである。本発明のシリサイドターゲットを使用
してスパッタリングプロセスにより形成されるシリサイ
ド成膜は、配線幅の非常に小さな高集積ＬＳＩの成膜と
して有用であり、新たな高集積（４Ｍビット、１６Ｍビ
ット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デ
バイスに使用される。
を従来より大幅に低減することができそして同時に原料
粉末の微細化に伴う酸素含有量の増加を回避するスパッ
タリング用シリサイドターゲット及びその製造方法に関
するものである。本発明のシリサイドターゲットを使用
してスパッタリングプロセスにより形成されるシリサイ
ド成膜は、配線幅の非常に小さな高集積ＬＳＩの成膜と
して有用であり、新たな高集積（４Ｍビット、１６Ｍビ
ット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デ
バイスに使用される。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩ半導体デバイスの電極或いは配線
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド（ＷＳｉx ）、モリブデンシリサイド
（ＭｏＳｉx ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉx ）、
チタンシリサイド（ＴｉＳｉx ）、コバルトシリサイド
（ＣｏＳｉx ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉx ）、ニ
ッケルシリサイド（ＮｉＳｉX ）、白金族シリサイド等
の金属シリサイドである。こうした金属シリサイド成膜
は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパッタ
することにより形成される。スパッタリング用シリサイ
ドターゲットとしては、モル比ｘを２以下とすると成膜
した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由のため
にシリコン／金属のモル比が２を大きく超えるスパッタ
リング用シリサイドターゲットが使用されることが多
い。
としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半
導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅
延が問題化している。一方、セルフアライン法による配
線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い
材料の使用が所望されている。こうした状況において、
ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセ
スとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使
用されている。そうした金属シリサイドの例が、タング
ステンシリサイド（ＷＳｉx ）、モリブデンシリサイド
（ＭｏＳｉx ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉx ）、
チタンシリサイド（ＴｉＳｉx ）、コバルトシリサイド
（ＣｏＳｉx ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉx ）、ニ
ッケルシリサイド（ＮｉＳｉX ）、白金族シリサイド等
の金属シリサイドである。こうした金属シリサイド成膜
は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパッタ
することにより形成される。スパッタリング用シリサイ
ドターゲットとしては、モル比ｘを２以下とすると成膜
した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由のため
にシリコン／金属のモル比が２を大きく超えるスパッタ
リング用シリサイドターゲットが使用されることが多
い。
【０００３】金属シリサイドターゲットは、シリコン粉
末と金属粉末をシリコン／金属のモル比を２以上に混合
しそして合成することにより生成した合成シリサイド粉
末を加圧・焼結し、所定の寸法に機械加工することによ
り製造されている。
末と金属粉末をシリコン／金属のモル比を２以上に混合
しそして合成することにより生成した合成シリサイド粉
末を加圧・焼結し、所定の寸法に機械加工することによ
り製造されている。
【０００４】近時、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度が上
がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、
配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、
ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として
認識されている。パーティクルとは、スパッタに際して
ターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の
皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・
堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の
重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の高集積
化・微細化が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大
な問題となる。これまでのシリサイドターゲットでは、
スパッタリング時に発生するパーティクルが非常に多く
て高集積化したＶＬＳＩの用途には不適であることが改
めて問題視されるようになった。
がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、
配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、
ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として
認識されている。パーティクルとは、スパッタに際して
ターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の
皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・
堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の
重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の高集積
化・微細化が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大
な問題となる。これまでのシリサイドターゲットでは、
スパッタリング時に発生するパーティクルが非常に多く
て高集積化したＶＬＳＩの用途には不適であることが改
めて問題視されるようになった。
【０００５】従来から、金属シリサイドターゲットのパ
ーティクルの発生には遊離シリコン相のうちの粗大なも
のが大きく関与していることは認識されていた。そうし
た認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号
は、高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲット
において、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ
以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の
遊離Ｓｉ粒が５０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とす
るシリサイドターゲット及びその製造方法を開示してい
る。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、更に規
制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ
／ｍｍ2 以下であることを特徴とする金属シリサイドタ
ーゲット及びその製造方法を開示している。
ーティクルの発生には遊離シリコン相のうちの粗大なも
のが大きく関与していることは認識されていた。そうし
た認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号
は、高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲット
において、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ
以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の
遊離Ｓｉ粒が５０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とす
るシリサイドターゲット及びその製造方法を開示してい
る。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、更に規
制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ
／ｍｍ2 以下であることを特徴とする金属シリサイドタ
ーゲット及びその製造方法を開示している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】こうした粗大シリコン
相のないシリサイドターゲットを製造するためには、微
細化された原料シリコン及び金属粉末を使用するが、原
料粉末の微細化にともない、酸素含有量が増加すること
があらためて問題視されるようになった。酸素含有量の
多いシリサイドターゲットは、スパッタに際して酸素が
発生し、形成される膜の抵抗値等の膜特性に有害であ
る。パーティクル発生数についても更に一層の低減が求
められている。
相のないシリサイドターゲットを製造するためには、微
細化された原料シリコン及び金属粉末を使用するが、原
料粉末の微細化にともない、酸素含有量が増加すること
があらためて問題視されるようになった。酸素含有量の
多いシリサイドターゲットは、スパッタに際して酸素が
発生し、形成される膜の抵抗値等の膜特性に有害であ
る。パーティクル発生数についても更に一層の低減が求
められている。
【０００７】本発明の課題は、パーティクルの発生数が
極めて少なく、同時に酸素含有量の低いスパッタリング
用シリサイドターゲットを製造する技術を確立すること
である。
極めて少なく、同時に酸素含有量の低いスパッタリング
用シリサイドターゲットを製造する技術を確立すること
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】パーティクル発生の防止
のために微細な原料粉末を使用するほど、その表面酸化
物は増大する。本発明者は、パーティクルの発生数低減
と酸素含有量の低減という基本的に相反する課題解決に
取り組み、微細なシリサイド粉末を使用しそして最終的
なホットプレス前に微細なシリサイド粉末をそのまま或
いは仮焼結体として真空焼鈍することにより両要件を満
足するシリサイドターゲットの製造に成功した。この知
見に基づいて、本発明は、（１）密度が９９％以上であ
り、スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相
の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が
１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリン
グ用シリサイドターゲット、並びにその製造方法とし
て、（２）合成済のシリサイド粉末を更に微粉砕し、得
られた微粉砕シリサイド粉末をホットプレスダイス内で
加圧せずに真空焼鈍を行い、その後ホットプレスにより
９９％以上の密度に加圧焼結することを特徴とするスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１５０ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリ
サイドターゲットの製造方法及び（３）合成済のシリサ
イド粉末を更に微粉砕し、得られた微粉砕シリサイド粉
末を５０〜７５％密度比の仮焼結体として真空焼鈍を行
い、その後ホットプレスにより９９％以上の密度に加圧
焼結することを特徴とするスパッタ面に現れる１０μｍ
以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下であ
りそして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下であることを特
徴とするスパッタリング用シリサイドターゲットの製造
方法を提供するものである。
のために微細な原料粉末を使用するほど、その表面酸化
物は増大する。本発明者は、パーティクルの発生数低減
と酸素含有量の低減という基本的に相反する課題解決に
取り組み、微細なシリサイド粉末を使用しそして最終的
なホットプレス前に微細なシリサイド粉末をそのまま或
いは仮焼結体として真空焼鈍することにより両要件を満
足するシリサイドターゲットの製造に成功した。この知
見に基づいて、本発明は、（１）密度が９９％以上であ
り、スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相
の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が
１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリン
グ用シリサイドターゲット、並びにその製造方法とし
て、（２）合成済のシリサイド粉末を更に微粉砕し、得
られた微粉砕シリサイド粉末をホットプレスダイス内で
加圧せずに真空焼鈍を行い、その後ホットプレスにより
９９％以上の密度に加圧焼結することを特徴とするスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１５０ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリ
サイドターゲットの製造方法及び（３）合成済のシリサ
イド粉末を更に微粉砕し、得られた微粉砕シリサイド粉
末を５０〜７５％密度比の仮焼結体として真空焼鈍を行
い、その後ホットプレスにより９９％以上の密度に加圧
焼結することを特徴とするスパッタ面に現れる１０μｍ
以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下であ
りそして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下であることを特
徴とするスパッタリング用シリサイドターゲットの製造
方法を提供するものである。
【０００９】これまでの文献でパーティクル問題と酸素
含有量の問題に同時に対処したものはない。特開昭６２
−７０２７０号は、シリサイド粉末をホットプレスして
高密度のシリサイドターゲットを製造することを記載す
るが、パーティクル問題を認識してスパッタ面に現れる
粗大シリコン相の存在量への言及はない。特開昭６１−
５８８６６、６１−１３６９６４及び６１−５８８６５
号は、密度４８〜９５％のシリサイド仮焼結塊をＳｉの
溶融温度以上に加熱するかまたは溶融Ｓｉを含浸させて
酸素含有量７〜１９ｐｐｍのシリサイドターゲットを得
ることを記載するが、パーティクル問題には言及してい
ない。本発明では溶融相の出現の回避はＳｉ相の成長防
止し、パーティクル発生防止のために必須である。
含有量の問題に同時に対処したものはない。特開昭６２
−７０２７０号は、シリサイド粉末をホットプレスして
高密度のシリサイドターゲットを製造することを記載す
るが、パーティクル問題を認識してスパッタ面に現れる
粗大シリコン相の存在量への言及はない。特開昭６１−
５８８６６、６１−１３６９６４及び６１−５８８６５
号は、密度４８〜９５％のシリサイド仮焼結塊をＳｉの
溶融温度以上に加熱するかまたは溶融Ｓｉを含浸させて
酸素含有量７〜１９ｐｐｍのシリサイドターゲットを得
ることを記載するが、パーティクル問題には言及してい
ない。本発明では溶融相の出現の回避はＳｉ相の成長防
止し、パーティクル発生防止のために必須である。
【００１０】
【作用】本発明は、シリサイドターゲットにおいて、微
細なシリサイド粉末を使用することによりスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１ケ／
ｍｍ2 以下とし、ターゲット密度を９９％以上にしてパ
ーティクル発生源となる内部空隙を減じ、そして最終的
なホットプレス前に微細なシリサイド粉末をそのまま或
いは仮焼結体として真空焼鈍することにより脱酸素を行
うものである。パーティクルの発生数低減と酸素含有量
の低減とを同時に達成するものである。
細なシリサイド粉末を使用することによりスパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１ケ／
ｍｍ2 以下とし、ターゲット密度を９９％以上にしてパ
ーティクル発生源となる内部空隙を減じ、そして最終的
なホットプレス前に微細なシリサイド粉末をそのまま或
いは仮焼結体として真空焼鈍することにより脱酸素を行
うものである。パーティクルの発生数低減と酸素含有量
の低減とを同時に達成するものである。
【００１１】更に好ましくは、スパッタ面に現れるシリ
コン相の面積比率を２３％以下として遊離シリコンの発
生確率の総量規制を行いそして表面の加工変質層を少な
くとも一部除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μ
ｍ以下にすることにより、スパッタリングの初期に多く
発生する初期パーティクルを大幅に減じ、パーティクル
の発生量を従来より大幅に減じる。初期パーティクルの
低減と安定期のパーティクルの低減の両方を実現する。
初期パーティクルに起因する粒子があると、それがター
ゲット表面に多数付着し、安定期に剥離を起こす原因と
なるが、初期パーティクルを低減しておくと、こうした
２次パーティクルが低下する。
コン相の面積比率を２３％以下として遊離シリコンの発
生確率の総量規制を行いそして表面の加工変質層を少な
くとも一部除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μ
ｍ以下にすることにより、スパッタリングの初期に多く
発生する初期パーティクルを大幅に減じ、パーティクル
の発生量を従来より大幅に減じる。初期パーティクルの
低減と安定期のパーティクルの低減の両方を実現する。
初期パーティクルに起因する粒子があると、それがター
ゲット表面に多数付着し、安定期に剥離を起こす原因と
なるが、初期パーティクルを低減しておくと、こうした
２次パーティクルが低下する。
【００１２】原料シリサイド粉末は、例えば特開昭６２
−７０２７０号に開示されるような方法を使用して金属
粉末とシリコン粉末を混合し、合成し粉砕・篩別するこ
とにより製造される。合成シリサイド粉末は、５０メッ
シュ以下、好ましくは１００メッシュ以下、より好まし
くは２００メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃え
るのが有益である。
−７０２７０号に開示されるような方法を使用して金属
粉末とシリコン粉末を混合し、合成し粉砕・篩別するこ
とにより製造される。合成シリサイド粉末は、５０メッ
シュ以下、好ましくは１００メッシュ以下、より好まし
くは２００メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃え
るのが有益である。
【００１３】好ましくは、金属及びシリコン原料粉末を
従来採用されてきたＳｉ／金属モル比より、最終的にタ
ーゲットのスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が
２３％以下となるようにそして最終的に生成される金属
シリサイド薄膜の性能上許容されるかぎりできるかぎり
少なめにしてＶ型ミキサ等により混合する。例えば、次
のようなモル比とすることが推奨される： Ｓｉ／Ｗモル比＝２．２５、Ｓｉ／Ｍｏモル比＝２．１
５ Ｓｉ／Ｔｉモル比＝２．２３、Ｓｉ／Ｔａモル比＝２．
２０、 Ｓｉ／Ｃｒモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｃｏモル比＝２．
２０、 Ｓｉ／Ｎｉモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｐｔモル比＝１．
２０ 続いての合成工程でのシリコン揮発分を見込んでシリコ
ンを若干多めにするのが通例である。そうしたシリコン
揮発分は使用される設備及び条件において的確に把握す
ることができ、最小限量のシリコン過剰量とすることが
望ましい。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を
受ける。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条
件は次の通りである： 真空度：１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒ 温度：８００〜１３００℃（金属により異なる） 時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉx （ｘ＝２．００〜２．３
３、但し白金族では１．００〜１．２６）による合成反
応に充分な時間
従来採用されてきたＳｉ／金属モル比より、最終的にタ
ーゲットのスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が
２３％以下となるようにそして最終的に生成される金属
シリサイド薄膜の性能上許容されるかぎりできるかぎり
少なめにしてＶ型ミキサ等により混合する。例えば、次
のようなモル比とすることが推奨される： Ｓｉ／Ｗモル比＝２．２５、Ｓｉ／Ｍｏモル比＝２．１
５ Ｓｉ／Ｔｉモル比＝２．２３、Ｓｉ／Ｔａモル比＝２．
２０、 Ｓｉ／Ｃｒモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｃｏモル比＝２．
２０、 Ｓｉ／Ｎｉモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｐｔモル比＝１．
２０ 続いての合成工程でのシリコン揮発分を見込んでシリコ
ンを若干多めにするのが通例である。そうしたシリコン
揮発分は使用される設備及び条件において的確に把握す
ることができ、最小限量のシリコン過剰量とすることが
望ましい。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を
受ける。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条
件は次の通りである： 真空度：１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒ 温度：８００〜１３００℃（金属により異なる） 時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉx （ｘ＝２．００〜２．３
３、但し白金族では１．００〜１．２６）による合成反
応に充分な時間
【００１４】合成を終えたシリサイドは真空中で冷却
し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。ボール
ミル粉砕中Ｏ2 量が増加するのを防止するためＡｒ置換
雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、Ｆｅ等の汚
染防止目的に対象とする金属のライニング球、同金属球
等を使用することが好ましい。
し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。ボール
ミル粉砕中Ｏ2 量が増加するのを防止するためＡｒ置換
雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、Ｆｅ等の汚
染防止目的に対象とする金属のライニング球、同金属球
等を使用することが好ましい。
【００１５】シリサイド製造のための金属粉末として
は、例えばボールミルその他の粉砕機で微粉砕・解砕し
た金属粉末が使用される。最大粒径が凝集した２次粒子
径で例えば６０μｍ以下、好ましくは２次粒子径で２０
μｍ以下の金属粉末が使用される。使用金属の例は、タ
ングステン、モリブデン、チタン、タンタル、クロム、
コバルト、ニッケル、及び白金族金属である。
は、例えばボールミルその他の粉砕機で微粉砕・解砕し
た金属粉末が使用される。最大粒径が凝集した２次粒子
径で例えば６０μｍ以下、好ましくは２次粒子径で２０
μｍ以下の金属粉末が使用される。使用金属の例は、タ
ングステン、モリブデン、チタン、タンタル、クロム、
コバルト、ニッケル、及び白金族金属である。
【００１６】原料シリコン粉末は、半導体用ポリシリコ
ンチップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８
時間アルゴン雰囲気中で粉砕される。
ンチップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８
時間アルゴン雰囲気中で粉砕される。
【００１７】金属粉末及びシリコン粉末原料としては、
放射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等
の含有量を極微量にまで低減したものを使用することが
好ましい。５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999wt％）以上の
純度を有するそうした原料シリコン粉末は容易に市販入
手しうる。原料金属粉末についてもまた、タングステ
ン、モリブデン、コバルト、タンタルなど多くの金属に
ついて化学的な精製（再結晶）と物理的な精製（アーク
溶解）とを組合せて行うことにより放射性元素、アルカ
リ金属、遷移元素、重金属等の含有量を極微量にまで低
減する技術はすでに本件出願人により確立されている。
放射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等
の含有量を極微量にまで低減したものを使用することが
好ましい。５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999wt％）以上の
純度を有するそうした原料シリコン粉末は容易に市販入
手しうる。原料金属粉末についてもまた、タングステ
ン、モリブデン、コバルト、タンタルなど多くの金属に
ついて化学的な精製（再結晶）と物理的な精製（アーク
溶解）とを組合せて行うことにより放射性元素、アルカ
リ金属、遷移元素、重金属等の含有量を極微量にまで低
減する技術はすでに本件出願人により確立されている。
【００１８】モル比の調整が必要とされる場合には、粗
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉末が必要に応じ加えられる。添加
シリサイド粉末も、−５０メッシュ、好ましくは−２０
０メッシュのものが使用される。原料シリサイド粉末と
添加シリサイド粉末とは例えばＶ型ミキサを使用して充
分に混合する。ホットプレス前の組成調整をシリサイド
粉末を用いて行うことは、凝集シリコンに起因するパー
ティクル発生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝
集シリコン中に取込まれた粒子もまた関与する。従っ
て、ホットプレス前の組成比調整に凝集しやすいシリコ
ン粉末を加えずにシリサイド粉末を添加することにより
パーティクルの発生が抑制される。
大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比
を有するシリサイド粉末が必要に応じ加えられる。添加
シリサイド粉末も、−５０メッシュ、好ましくは−２０
０メッシュのものが使用される。原料シリサイド粉末と
添加シリサイド粉末とは例えばＶ型ミキサを使用して充
分に混合する。ホットプレス前の組成調整をシリサイド
粉末を用いて行うことは、凝集シリコンに起因するパー
ティクル発生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝
集シリコン中に取込まれた粒子もまた関与する。従っ
て、ホットプレス前の組成比調整に凝集しやすいシリコ
ン粉末を加えずにシリサイド粉末を添加することにより
パーティクルの発生が抑制される。
【００１９】本発明に従えば、シリサイド粉末は更に微
粉砕用粉砕機で２次微粉砕され、２０μｍ以上の粗粒が
排除される。微粉砕用粉砕機としては、汚染対策を実施
した市販の微粉砕機であればいずれも使用しうるが、例
えば次のような市販製品がある： ・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社
製） ・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニュー
マチック工業株式会社製） ・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社
製） ・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企
業製） ・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製） ・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニ
アリング製） ・ＣＦミル（宇部興産株式会社製） この２次微粉砕することにより、実際上、１０μｍ以上
の、特には８μｍ以上の粗粒はほとんど零となる。
粉砕用粉砕機で２次微粉砕され、２０μｍ以上の粗粒が
排除される。微粉砕用粉砕機としては、汚染対策を実施
した市販の微粉砕機であればいずれも使用しうるが、例
えば次のような市販製品がある： ・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社
製） ・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニュー
マチック工業株式会社製） ・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社
製） ・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企
業製） ・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製） ・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニ
アリング製） ・ＣＦミル（宇部興産株式会社製） この２次微粉砕することにより、実際上、１０μｍ以上
の、特には８μｍ以上の粗粒はほとんど零となる。
【００２０】こうして得られた微細シリサイド粉末は、
１０００ｐｐｍ以上の、通常は１０００〜２０００ｐｐ
ｍの酸素含有量を有している。この微細シリサイド粉末
を用いて（１）直接ホットプレス法或いは（２）間接ホ
ットプレス法を用いて脱酸素及び緻密化を行うことによ
りシリサイドターゲットが製造される。
１０００ｐｐｍ以上の、通常は１０００〜２０００ｐｐ
ｍの酸素含有量を有している。この微細シリサイド粉末
を用いて（１）直接ホットプレス法或いは（２）間接ホ
ットプレス法を用いて脱酸素及び緻密化を行うことによ
りシリサイドターゲットが製造される。
【００２１】直接ホットプレス法においては、微細シリ
サイド粉末がそのままホットプレス用ダイスに充填され
る。通常は、昇温過程から粉末を十分圧縮してホットプ
レスを行うが、本発明では粉末の圧縮をまったく行わ
ず、充分な真空排気が可能な状態で昇温を実施する。所
定の温度に到達後も、圧縮を開始せずに、１〜１０時間
真空排気及び加熱を続けた後、通常のホットプレスを開
始する。即ち、これまでの一般的な方法では、ホットプ
レスは昇温前から粉末の圧縮を行っていたが、これでは
脱酸素効果が不十分で、例えばモリブデンシリサイドを
例にとると、シリサイド粉末の酸含有量が１２００ｐｐ
ｍの場合せいぜい１０００ｐｐｍ程度のターゲットしか
得られない。粉末を圧縮せずに充分な真空排気が可能な
状態で加熱・保持するとモリブデンシリサイドの場合、
原料シリサイドの酸素含有量が１２００ｐｐｍである
と、４時間保持後に酸素含有量が６０〜１００ｐｐｍに
低減されそして１０時間保持後には酸素含有量が４０ｐ
ｐｍまでにも低減される。タングステンシリサイドの場
合、原料シリサイドの酸素含有量が１４００ｐｐｍであ
ると、１０時間保持後に酸素含有量が３０ｐｐｍまでに
も低減される。
サイド粉末がそのままホットプレス用ダイスに充填され
る。通常は、昇温過程から粉末を十分圧縮してホットプ
レスを行うが、本発明では粉末の圧縮をまったく行わ
ず、充分な真空排気が可能な状態で昇温を実施する。所
定の温度に到達後も、圧縮を開始せずに、１〜１０時間
真空排気及び加熱を続けた後、通常のホットプレスを開
始する。即ち、これまでの一般的な方法では、ホットプ
レスは昇温前から粉末の圧縮を行っていたが、これでは
脱酸素効果が不十分で、例えばモリブデンシリサイドを
例にとると、シリサイド粉末の酸含有量が１２００ｐｐ
ｍの場合せいぜい１０００ｐｐｍ程度のターゲットしか
得られない。粉末を圧縮せずに充分な真空排気が可能な
状態で加熱・保持するとモリブデンシリサイドの場合、
原料シリサイドの酸素含有量が１２００ｐｐｍである
と、４時間保持後に酸素含有量が６０〜１００ｐｐｍに
低減されそして１０時間保持後には酸素含有量が４０ｐ
ｐｍまでにも低減される。タングステンシリサイドの場
合、原料シリサイドの酸素含有量が１４００ｐｐｍであ
ると、１０時間保持後に酸素含有量が３０ｐｐｍまでに
も低減される。
【００２２】保持時間は、ホットプレスされるシリサイ
ド量にもよるが、１時間から脱酸素効果が現れそして現
状の酸素要件では１０時間保持すれば十分である。１０
時間を超えて長く保持しても、生産性の悪化、ダイスか
らの炭素汚染、塔の悪影響があり、かえって有害であ
る。脱酸素メカニズムは、Ｓｉ＋Ｏ→ＳｉＯ（ｇ）また
はＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ（ｇ）によると考えられ
る。ホットプレス前後でＳｉ含有量に若干の変化が見ら
れ、Ｓｉ／金属モル比は０．０２〜０．０５低下する。
ド量にもよるが、１時間から脱酸素効果が現れそして現
状の酸素要件では１０時間保持すれば十分である。１０
時間を超えて長く保持しても、生産性の悪化、ダイスか
らの炭素汚染、塔の悪影響があり、かえって有害であ
る。脱酸素メカニズムは、Ｓｉ＋Ｏ→ＳｉＯ（ｇ）また
はＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ（ｇ）によると考えられ
る。ホットプレス前後でＳｉ含有量に若干の変化が見ら
れ、Ｓｉ／金属モル比は０．０２〜０．０５低下する。
【００２３】間接ホットプレス法においては、微細シリ
サイド粉末を用いて密度５０〜７５％のブリケットがま
ず作製される。ブリケット作製法としては、コールドプ
レス、ＣＩＰ法、または低温・低圧力ホットプレス法等
が用いられる。このブリケットが、高真空状態に排気し
ながら１０００〜１３８０℃に加熱して１〜１０時間保
持される。一旦冷却した後、ブリケットをホットプレス
ダイスに充填して通常のホットプレスを行い、シリサイ
ドターゲットを得る。ブリケットの段階では酸素含有量
はシリサイド粉末と同レベルにある。ブリケット密度を
５０〜７５％と規定した理由は、５０％未満であると、
脱酸素には好適であるが、取扱が困難となるからであ
る。取扱上、或る程度の強度は必要である。７５％以上
となると、貫通ポアがなくなるため内部まで真空排気が
困難もしくは不可能となり、脱酸素が充分にできなくな
る。加熱温度が１０００℃未満であると脱酸素効果が少
なく、他方１３８０℃を超えると脱酸素には効果的であ
るが、Ｓｉ相の粒成長を起きやすくなる。パーティクル
発生防止のためにＳｉ相の液相の出現は絶対に防止しな
ければならない。保持時間は短過ぎると脱酸素行かが不
十分であり、長過ぎると生産性が悪化するので、温度に
応じて１〜１０時間行われる。この他は、直接ホットプ
レス法の記載を援用する。
サイド粉末を用いて密度５０〜７５％のブリケットがま
ず作製される。ブリケット作製法としては、コールドプ
レス、ＣＩＰ法、または低温・低圧力ホットプレス法等
が用いられる。このブリケットが、高真空状態に排気し
ながら１０００〜１３８０℃に加熱して１〜１０時間保
持される。一旦冷却した後、ブリケットをホットプレス
ダイスに充填して通常のホットプレスを行い、シリサイ
ドターゲットを得る。ブリケットの段階では酸素含有量
はシリサイド粉末と同レベルにある。ブリケット密度を
５０〜７５％と規定した理由は、５０％未満であると、
脱酸素には好適であるが、取扱が困難となるからであ
る。取扱上、或る程度の強度は必要である。７５％以上
となると、貫通ポアがなくなるため内部まで真空排気が
困難もしくは不可能となり、脱酸素が充分にできなくな
る。加熱温度が１０００℃未満であると脱酸素効果が少
なく、他方１３８０℃を超えると脱酸素には効果的であ
るが、Ｓｉ相の粒成長を起きやすくなる。パーティクル
発生防止のためにＳｉ相の液相の出現は絶対に防止しな
ければならない。保持時間は短過ぎると脱酸素行かが不
十分であり、長過ぎると生産性が悪化するので、温度に
応じて１〜１０時間行われる。この他は、直接ホットプ
レス法の記載を援用する。
【００２４】この後、通常のホットプレスが実施され
る。ホットプレスはシリサイド粉末の充分なる高密度化
を、９９％以上、好ましくは９９．９９％以上の密度比
を図るよう実施することが肝要である。ホットプレスす
る際に、予荷重をかけプレス後ホールドすることが好ま
しい。ホットプレス条件は次の通りである： 真空度：１０-5〜１０-6Ｔｏｒｒ 温度：９００〜１３８０℃（金属により異なる） プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ2 時間：３０分〜３時間 ホールド時間：長い方がよいが最小３０分 ホットプレスは、金属シリサイド粉末を型入れし、昇温
を開始して９００〜１３８０℃のうちの目標温度に達し
たら、その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用
を開始する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚さ
れ、或る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以
上減厚されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解
除されるが、高密度化をより増進するには、プレス時に
予荷重をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上そ
の状態で保持することが効果的である。これをホールド
とここでは呼ぶ。こうして、９９％以上の密度を有する
高密度焼結体を得る。
る。ホットプレスはシリサイド粉末の充分なる高密度化
を、９９％以上、好ましくは９９．９９％以上の密度比
を図るよう実施することが肝要である。ホットプレスす
る際に、予荷重をかけプレス後ホールドすることが好ま
しい。ホットプレス条件は次の通りである： 真空度：１０-5〜１０-6Ｔｏｒｒ 温度：９００〜１３８０℃（金属により異なる） プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ2 時間：３０分〜３時間 ホールド時間：長い方がよいが最小３０分 ホットプレスは、金属シリサイド粉末を型入れし、昇温
を開始して９００〜１３８０℃のうちの目標温度に達し
たら、その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用
を開始する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚さ
れ、或る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以
上減厚されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解
除されるが、高密度化をより増進するには、プレス時に
予荷重をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上そ
の状態で保持することが効果的である。これをホールド
とここでは呼ぶ。こうして、９９％以上の密度を有する
高密度焼結体を得る。
【００２５】微細な合成シリサイド粉を原料とし高温で
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。
充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行
し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプ
レスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液
相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易い
ことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の
下で固相焼結を実施する。
【００２６】プレス後、プレス品は取出され、機械加工
により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げられ
る。その後、好ましくは、加工変質層を少なくとも一部
除去し、併せて表面平滑化を行う加工変質層除去工程が
組み込まれる。加工変質層除去工程はイオンミリングま
たはスパッタリング、電解ポリッシング、化学エッチン
グ、ラッピング処理、ポリッシングのような適宜の表面
処理により行われる。いずれも、ターゲットの表面を２
０〜１００μｍ厚さ分だけ無歪みで除去するものであ
り、加工変質層除去工程として有用である。この表面処
理により、処理前５．０μｍ程度の表面粗さ（Ｒa ）を
１．０μｍ以下とする。この後、イソプロピルアルコー
ル等を使用しての超音波洗浄、真空乾燥を行って表面処
理時に表面に付着した汚染物を完全に除去して製品とさ
れ、最後に、得られたターゲットはバッキングプレート
にボンディングされる。
により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げられ
る。その後、好ましくは、加工変質層を少なくとも一部
除去し、併せて表面平滑化を行う加工変質層除去工程が
組み込まれる。加工変質層除去工程はイオンミリングま
たはスパッタリング、電解ポリッシング、化学エッチン
グ、ラッピング処理、ポリッシングのような適宜の表面
処理により行われる。いずれも、ターゲットの表面を２
０〜１００μｍ厚さ分だけ無歪みで除去するものであ
り、加工変質層除去工程として有用である。この表面処
理により、処理前５．０μｍ程度の表面粗さ（Ｒa ）を
１．０μｍ以下とする。この後、イソプロピルアルコー
ル等を使用しての超音波洗浄、真空乾燥を行って表面処
理時に表面に付着した汚染物を完全に除去して製品とさ
れ、最後に、得られたターゲットはバッキングプレート
にボンディングされる。
【００２７】この加工変質層除去工程は、スパッタ面に
現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としたことと
併せて、初期パーティクルの発生の抑制に非常に有効で
あることが見出された。金属シリサイドターゲットの場
合、スパッタリングの初期にパーティクルは多量に発生
し、それらが例えば装置内壁に付着しそして剥離して皮
膜上に付着する。初期発生パーティクルを抑制すること
によりウエハー上に付着するパーティクル総数を大幅に
低減することができる。
現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としたことと
併せて、初期パーティクルの発生の抑制に非常に有効で
あることが見出された。金属シリサイドターゲットの場
合、スパッタリングの初期にパーティクルは多量に発生
し、それらが例えば装置内壁に付着しそして剥離して皮
膜上に付着する。初期発生パーティクルを抑制すること
によりウエハー上に付着するパーティクル総数を大幅に
低減することができる。
【００２８】こうして、スパッタ面に現れる１０μｍ以
上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下であり
そして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下である９９％以上
の密度を有するシリサイドターゲットが得られる。
上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下であり
そして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下である９９％以上
の密度を有するシリサイドターゲットが得られる。
【００２９】好ましくは、前述したように、スパッタ面
に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としそして
表面の加工変質層を除去して表面粗さを０．０５μｍを
超え１μｍ以下とされる。こうして、微粉砕したシリサ
イド粉末を使用することによりスパッタ面に現れる１０
μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下
とし、ターゲット密度を９９％以上にして内部空隙を減
じ、更にはスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を
規制することにより遊離シリコンの発生確率の総量規制
を行いそして表面の加工変質層を除去し、表面粗さを
０．０５μｍを超え１μｍ以下にすることにより、これ
ら効果が相まって、パーティクルの発生量を従来より大
幅に減じることができる。
に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としそして
表面の加工変質層を除去して表面粗さを０．０５μｍを
超え１μｍ以下とされる。こうして、微粉砕したシリサ
イド粉末を使用することによりスパッタ面に現れる１０
μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下
とし、ターゲット密度を９９％以上にして内部空隙を減
じ、更にはスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を
規制することにより遊離シリコンの発生確率の総量規制
を行いそして表面の加工変質層を除去し、表面粗さを
０．０５μｍを超え１μｍ以下にすることにより、これ
ら効果が相まって、パーティクルの発生量を従来より大
幅に減じることができる。
【００３０】尚、スパッタ面に現れるシリコン相の面積
比率並びに１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量は、
顕微鏡で１００倍に拡大し、目視により測定及び計数す
ることにより行った。
比率並びに１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量は、
顕微鏡で１００倍に拡大し、目視により測定及び計数す
ることにより行った。
【００３１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を呈示する。
【００３２】（実施例１）カウンタージェットミルにか
けて微粉砕した最大粒径１０μｍそして酸素濃度１２０
０ｐｐｍのモリブデンシリサイド（Ｓｉ／Ｍｏモル比＝
２．３０）粉末をホットプレスダイスに充填して１３０
０℃で４時間真空雰囲気でダイス内で保持した。その
後、ホットプレスを１３００℃でホットプレスした。密
度比９９．９９％以上そして酸素濃度５０ｐｐｍのモリ
ブデンシリサイドターゲットを得た。Ｓｉ／Ｍｏモル比
は０．０２減となった。スパッタ面に現れた最大Ｓｉ相
は１０μｍであり、その数も１ケ／ｍｍ2 に過ぎなかっ
た。このターゲットを用いてスパッタリングによりタン
グステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティ
クルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパ
ーティクルは６インチウエハー上で１０ケであった。
けて微粉砕した最大粒径１０μｍそして酸素濃度１２０
０ｐｐｍのモリブデンシリサイド（Ｓｉ／Ｍｏモル比＝
２．３０）粉末をホットプレスダイスに充填して１３０
０℃で４時間真空雰囲気でダイス内で保持した。その
後、ホットプレスを１３００℃でホットプレスした。密
度比９９．９９％以上そして酸素濃度５０ｐｐｍのモリ
ブデンシリサイドターゲットを得た。Ｓｉ／Ｍｏモル比
は０．０２減となった。スパッタ面に現れた最大Ｓｉ相
は１０μｍであり、その数も１ケ／ｍｍ2 に過ぎなかっ
た。このターゲットを用いてスパッタリングによりタン
グステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティ
クルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパ
ーティクルは６インチウエハー上で１０ケであった。
【００３３】（実施例２）実施例１と同じモリブデンシ
リサイド粉末を使用して、まずコールドプレスにより密
度比６０％のブリケットを作製した。このブリケットを
１３００℃で４時間真空加熱した。ブリケットの密度は
８８％そして酸素濃度は１３０ｐｐｍとなった。このブ
リケットをホットプレスすることにより密度９９．９９
％以上そして酸素濃度１３０ｐｐｍのターゲットを得
た。Ｓｉ／Ｍｏモル比は０．０２減となった。スパッタ
面に現れた最大Ｓｉ相は１０μｍであり、その数はやは
り１ケ／ｍｍ2 であった。このターゲットを用いてスパ
ッタリングによりモリブデンシリサイド膜を作製し、ウ
エハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。
０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で
１０ケであった。
リサイド粉末を使用して、まずコールドプレスにより密
度比６０％のブリケットを作製した。このブリケットを
１３００℃で４時間真空加熱した。ブリケットの密度は
８８％そして酸素濃度は１３０ｐｐｍとなった。このブ
リケットをホットプレスすることにより密度９９．９９
％以上そして酸素濃度１３０ｐｐｍのターゲットを得
た。Ｓｉ／Ｍｏモル比は０．０２減となった。スパッタ
面に現れた最大Ｓｉ相は１０μｍであり、その数はやは
り１ケ／ｍｍ2 であった。このターゲットを用いてスパ
ッタリングによりモリブデンシリサイド膜を作製し、ウ
エハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。
０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で
１０ケであった。
【００３４】（実施例３）カウンタージェットミルにか
けて微粉砕した最大粒径８μｍそして酸素濃度１５００
ｐｐｍのタングステンシリサイド粉末を１３００℃で１
０時間真空雰囲気でダイス内で保持し、その後、１３０
０℃でホットプレスした。密度比９９．９９％以上そし
て酸素濃度３０ｐｐｍのタングステンシリサイドターゲ
ットを得た。Ｓｉ／Ｍｏモル比は０．０３減となった。
スパッタ面に現れたＳｉ相は最大で８μｍであり、１０
μｍ以上のＳｉ相は零であった。このターゲットを用い
てスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作
製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測
定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエ
ハー上で８ケであった。
けて微粉砕した最大粒径８μｍそして酸素濃度１５００
ｐｐｍのタングステンシリサイド粉末を１３００℃で１
０時間真空雰囲気でダイス内で保持し、その後、１３０
０℃でホットプレスした。密度比９９．９９％以上そし
て酸素濃度３０ｐｐｍのタングステンシリサイドターゲ
ットを得た。Ｓｉ／Ｍｏモル比は０．０３減となった。
スパッタ面に現れたＳｉ相は最大で８μｍであり、１０
μｍ以上のＳｉ相は零であった。このターゲットを用い
てスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作
製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測
定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエ
ハー上で８ケであった。
【００３５】（比較例１）実施例１及び２と同じモリブ
デンシリサイド粉末を用いて最初から加重をかけて通常
通りのホットプレスを行った。密度比９９．９９％以上
そして酸素濃度１０００ｐｐｍのターゲットが得られ
た。モル比の低減はなかった。スパッタ面に現れた１０
μｍ以上のＳｉ相の数＝１ケ／ｍｍ2 であった。
デンシリサイド粉末を用いて最初から加重をかけて通常
通りのホットプレスを行った。密度比９９．９９％以上
そして酸素濃度１０００ｐｐｍのターゲットが得られ
た。モル比の低減はなかった。スパッタ面に現れた１０
μｍ以上のＳｉ相の数＝１ケ／ｍｍ2 であった。
【００３６】
【発明の効果】金属シリサイドのパーティクル及び酸素
汚染問題に取り組み、両者を同時に解決することに初め
て成功した。スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シ
リコン相の存在量を規制しそして焼結段階に工夫を凝ら
すことにより、密度が９９％以上であり、スパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／
ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下
であるスパッタリング用シリサイドターゲットを製造す
ることができた。更に好ましくはシリコン／金属のモル
比を少なめに減じて、スパッタ面に現れるシリコン相の
面積比率を減じそして表面の加工変質層を部分的に除去
することにより、パーティクルの発生量を更に低減する
ことができる。低抵抗のそして配線幅の小さな高集積Ｌ
ＳＩの成膜として今後大いに期待される金属シリサイド
を今後の高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビ
ット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスにおいて
実用化することに貢献する。
汚染問題に取り組み、両者を同時に解決することに初め
て成功した。スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シ
リコン相の存在量を規制しそして焼結段階に工夫を凝ら
すことにより、密度が９９％以上であり、スパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／
ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下
であるスパッタリング用シリサイドターゲットを製造す
ることができた。更に好ましくはシリコン／金属のモル
比を少なめに減じて、スパッタ面に現れるシリコン相の
面積比率を減じそして表面の加工変質層を部分的に除去
することにより、パーティクルの発生量を更に低減する
ことができる。低抵抗のそして配線幅の小さな高集積Ｌ
ＳＩの成膜として今後大いに期待される金属シリサイド
を今後の高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビ
ット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスにおいて
実用化することに貢献する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安井 浩一 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株式 会社日鉱共石磯原工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 密度が９９％以上であり、スパッタ面に
現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１ケ／
ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１５０ｐｐｍ以下
であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドタ
ーゲット。 - 【請求項２】 合成済のシリサイド粉末を更に微粉砕
し、得られた微粉砕シリサイド粉末をホットプレスダイ
ス内で加圧せずに真空焼鈍を行い、その後ホットプレス
により９９％以上の密度に加圧焼結することを特徴とす
るスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の
存在量が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が１
５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリング
用シリサイドターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 合成済のシリサイド粉末を更に微粉砕
し、得られた微粉砕シリサイド粉末を５０〜７５％密度
比の仮焼結体として真空焼鈍を行い、その後ホットプレ
スにより９９％以上の密度に加圧焼結することを特徴と
するスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相
の存在量が１ケ／ｍｍ2 以下でありそして酸素含有量が
１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリン
グ用シリサイドターゲットの製造方法。
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