JP3755559B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、スパッタリングにより基板に形成した膜の厚さの均一性に優れ、ノジュールおよびパ−テイクルの発生が少ないスパッタリングタ−ゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体薄膜等の形成方法としてスパッタリングタ−ゲットを使用するスパッタリング方法が広く用いられている。
このスパッタリング法は、荷電粒子でもってスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、その衝撃力によりスパッタリングタ−ゲットからタ−ゲットを構成する物質の粒子をたたき出し、これをタ−ゲットに対向させて設置した例えばウエハ等のごとき基盤（板）に付着させて薄膜を形成する成膜法である。
【０００３】
このスパッタリングによって形成される薄膜の問題点の一つに膜厚が不均一になりやすい点が挙げられる。従来、この膜厚の均一性の問題がターゲットの表面状態に起因していることが明確には知られておらず、具体的解決策がないのが現状である。
また、上記のようなスパッタリングよる成膜に際し、スパッタリングのタ−ゲットエロ−ジョン部にノジュ−ルと呼ばれる数μｍから数ｍｍの大きさの突起物を生じることがある。そしてこれがスパッタリング中に荷電粒子の衝撃により、はじけて基盤上にパ−テイクルを発生するという問題を生じた。
このパ−テイクルの発生はタ−ゲットのエロ−ジョン面上のノジュ−ル数が多いほど増加し、問題となるパ−テイクルを減らす上でノジュ−ルの生成を防止することが大きな課題となっている。
【０００４】
そして、ＬＳＩ半導体デバイスが高集積度化し（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある最近の状況下では、特に上記ノジュ−ルからのパ−テイクル発生が重大な問題としてとらえられるようになった。
すなわち、パ−テイクルは、基盤上に形成される薄膜に直接付着したり、あるいは一旦スパッタリング装置の周囲壁ないしは部品に付着、堆積した後で剥離し、これが再び薄膜上に付着して配線の断線や短絡等といった重大な問題を引き起こす原因となった。このように電子デバイス回路の高集積度化や微細化が進むにつれてパ−テイクル問題は極めて重要な課題となってきたのである。
【０００５】
従来、このようなノジュ−ルを減らすためにスパッタリング操作条件の調整やマグネットの改良等の努力が重ねられてきたが、ノジュ−ルの生成原因がはっきりしていないこともあって、ノジュ−ルの生成を防止することに着目したタ−ゲットについてはあまり知られていないのが現状である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このようなことから、本発明はスパッタリングによって形成される薄膜の膜厚の均一性を改良し、タ−ゲットのスパッタリングの際のノジュ−ルの生成を防止して、パ−テイクルの発生を抑えようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１ スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦１．０μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが５０μｍ以下、同表面の水素含有量が５０ｐｐｍ以下であり、さらにエロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２ スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが１５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載のスパッタリングターゲット
３ エロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のスパッタリングターゲット
４ スパッタリングターゲットのエロージョンされる表面の水素含有量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を行った結果、次のような知 見が得られた。
すなわち、使用途中のスパッタリングタ−ゲットを取り出し、これを子細に検討した結果、膜厚の均一性はタ−ゲットの表面状態が大きく影響し、表面粗さをコントロールすることによって膜厚の均一性を向上させることができること、またノジュ−ルはタ−ゲット表面のエロ−ジョンされる部分の凹凸部に生じやすく、エロ−ジョンされるタ−ゲット表面の表面粗さが細かいほど発生するノジュ−ル数が少ないことがわかった。
このノジュ−ルについては、スパッタリングタ−ゲットから低角度でたたき出された粒子がタ−ゲットの凸部に再付着しやすく、再付着の速度がエロ−ジョンされる速度よりも早い場合に、ノジュ−ルとして成長するものと考えられる。凹凸が激しい場合は再付着が起こり易いためにノジュ−ルが成長しやすく、結果として多数のノジュ−ルが生じるものと考えられる。
【０００９】
そこで、機械加工、研磨加工、ケミカルエッチング等の方法で表面粗さを調整したスパッタリングタ−ゲットをスパッタしたところ、形成された薄膜の膜厚がより均一となりノジュ−ル数の低減およびパ−テイクルの低減が認められた。そして、さらなる研究を行った結果、切削加工時のバイト等の加工工具の磨耗によるタ−ゲット表面への該工具材料の残留、研磨材の残留、ケミカルエッチングによる表面の水素含有量の増加等がいずれもノジュ−ルの生成を促すことが判明した。
【００１０】
タ−ゲット表面における上記のような工具材料の残留と研磨材の残留はエロ−ジョン面でのマイクロア−キングの発生（微少放電現象）を引き起こし、表面の一部が局部的に溶融凝固して凹凸部を形成して、あらたなノジュ−ル生成場所となる。また、同時にマイクロア−キングそのものによりパ−テイクルが増加することも分かった。
各種の加工工具、研磨材等のその残留量について調べたところ、これらの残留汚染物質をできるだけ低減させるとノジュ−ルの生成を抑制し、かつパ−テイクルが低減することが判明した。
【００１１】
また、ケミカルエッチングの際に含有されるタ−ゲット表面の水素含有量が多く存在すると、初期のスパッタリングが不安定になり、結果としてエロ−ジョン面の表面が粗くなりノジュ−ル生成を促すことが分かった。
その機構については必ずしも明かではないが、タ−ゲット表面から出る微量の水素がプラズマを不安定にするとともに、スパッタリングが局所的に行われ、その結果タ−ゲット面の表面が粗くなるのではないかと推測される。
【００１２】
上述のごとく、本発明のスパッタリングタ−ゲットはエロ−ジョンされる面の表面粗さを中心線平均粗さＲａ≦１．０μｍとするが、このようにエロ−ジョンされる面の粗さを細かくする理由は、一つには膜厚の均一性が改善されること、またノジュ−ルがエロ−ジョン面にのみに選択的に生成するため、そしてタ−ゲット表面のエロ−ジョンを受ける部分の凹凸が激しいと、スパッタリングタ−ゲットから低角度でたたき出された粒子がタ−ゲットの凸部に再付着しやすくノジュ−ルを生成しやすくなるので、このような再付着を防止してノジュ−ルの生成を抑制し、それによってパ−テイクルを低減させることができるからである。
Ｒａが１．０μｍ以下になると膜厚の均一性の改善効果およびノジュ−ル発生防止の効果が現れ、パ−テイクルの低減が可能になる。
【００１３】
また、上記の通り、エロ−ジョンされる表面に付着する主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂは切削工具や研磨材に使用される材料の構成要素であり、タ−ゲットの表面を加工する際に汚染物質として残留し易い。そして、これらが存在するとマイクロア−キングを誘起させて、ノジュ−ルの生成場所となるような凹凸を表面に生じさせるという問題がある。したがって、これらを極力減少させることが必要である。
【００１４】
本発明においてエロ−ジョンされる表面に付着する主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂ等の汚染物質の量を５００ｐｐｍ以下とする。
これらの物質の総量が５００ｐｐｍ以下であると、エロ−ジョン面でのマイクロア−キングが抑制され、新たなノジュ−ルの生成場所となるような凹凸を生じないため、ノジュ−ルの発生が防止でき、パ−テイクル発生を抑えることができるためである。
好ましくは主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量を３００ｐｐｍ以下とする。このようにして、汚染物質の総量を５００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ以下とし、さらに中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とすることにより、ノジュ−ルの生成防止効果を著しく高めることがきる。
汚染物質の量はＧＤＭＳ等の分析方法を用いて表面より、およそ５μｍ以内の領域を分析して調整することが望ましい。
【００１５】
また、ケミカルエッチング等による表面の平滑化を行った場合に表面の水素含有量が増加し、スパッタ時にガス成分のミクロ的な突発が生じて表面に凹凸を生じ易いが、本発明スパッタリングタ−ゲットにおいては、ケミカルエッチング条件の調整やケミカルエッチング後の脱水素処理により、エロ−ジョンされる表面の水素含有量を５０ｐｐｍ以下とし、これによってノジュ−ルの生成を防止し、パ−テイクルを低減させることができる。
表面の水素の含有量の分析は表面部と表面を含まないバルク部の比較分析等を用いて行うことができる。
この水素含有量を５０ｐｐｍ以下とすることにより、さらにノジュ−ルの生成防止効果を高めることができる。
【００１６】
このようにして、エロ−ジョンされる表面の水素含有量を５０ｐｐｍ以下好ましくは３０ｐｐｍ以下に、また前記汚染物質の総量を５００ｐｐｍ以下好ましくは３００ｐｐｍ以下とし、さらに中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とすることにより、ノジュ−ルの生成防止効果を一層高めることができる。
【００１７】
スパッタリングタ−ゲットの製造に際しては表面粗さ調整のために、一般に切削加工、研磨加工さらにケミカルエッチング等により表面の平滑化が行われるが、このような加工および表面処理の選択と工夫により、汚染物質の総量と水素の含有量を上記の様に特定し、中心線平均粗さＲａの調整とあいまってノジュ−ルの生成を効果的に防止することができる。
【００１８】
スパッタリングタ−ゲットの製造に際しては、上記のように切削加工、研磨加工が行われるが、この時強加工を行うと表面粗さを調整してもノジュ−ルの生成を防止できない場合がある。この理由は必ずしも明らかではないが、強加工を行うと原子配列が乱れ、スパッタリングの際にたたき出される粒子の角度がより低角度にシフトして、表面粗さが小さくてもすなわち低い凹凸でも、付着が容易となるためと推測される。
【００１９】
このため、スパッタリングタ−ゲットのエロ−ジョンされる表面の加工変質層の厚さを５０μｍ以下とすることが必要である。ここでいう加工変質層とは、加工により生ずる残留応力が発生している領域として定義できる。そして、残留応力はＸ線による残留応力測定法などにより測定できる。
この加工変質層の厚さが５０μｍを超えるような強加工を行うと、ノジュ−ル数の減少効果がなく、パ−テイクルを有効に低減させることができない。
【００２０】
さらに本発明はダイヤモンドバイトを用いた精密切削によりスパッタ面の仕上げ加工を行ない、さらに必要に応じてこのダイヤモンドバイトを用いた精密切削を行った後、研磨によるスパッタ面の仕上げ加工を行なうスパッタリングタ−ゲットの製造方法を検討した。
ダイヤモンドバイトを用いた精密切削は、従来必要とされていた湿式研磨あるいは化学研磨を用いなくても表面粗さを効果的に低減できることが分かった。またこの加工条件を選択することにより、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍ、加工変質層の厚さを１５μｍ以下とすることができる。
また、従来の超硬工具を用いた場合にはどうしても重金属の汚染が発生し易くなるが、ダイヤモンドバイトを用いた場合にはこのようなことがない。
さらに湿式研磨あるいは化学研磨に必要とされた洗浄や脱水処理（化学研磨に必要）が必要とされないという特徴を有する。なお、当然のことではあるが従来の研磨方法を併用することはもちろん可能であり、表面粗さおよび加工変質層の厚さをさらに低減することができる。
【００２１】
また、ターゲットの使用開始直後では膜の品質にバラツキがあるので、通常安定した成膜に移行するまでダミースパッタリングが行なわれる。
シート抵抗値を例にとると、一般的にはプロセス中のシート抵抗値のウエハー内のバラツキが標準偏差で３％程度となった状態で使用されるが、このためターゲットの使用を開始してからシート抵抗値のウエハー内のバラツキが標準偏差で３％以内になるまで前述のダミースパッタリングを行なわれる。
このダミースパッタリングには問題があり、特に表面の加工状態を調整していないターゲットでは一般に積算投入電力で２０ＫＷｈ前後を要し、特に低出力での成膜が必要なプロセスにあっては大きな時間ロスとなっている。
本発明においては、ダイヤモンドバイトを用いた精密切削によりスパッタリングタ−ゲットのエロ−ジョンされる面の表面粗さを上記のように中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍとし、かつエロ−ジョンされる表面の加工変質層の厚さが１５μｍ以下であるスパッタリングタ−ゲットを製造することが可能となり、前記のように加工変質層を小さくすることにより、このダミースパッタリングに要する時間を大幅に短縮できる効果が得られた。
【００２２】
【実施例および比較例】
続いて、本発明を実施例により比較例と対比しながら説明する。
（実施例１〜９および比較例１〜２）
高純度チタンのスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表１および表２に示す。表１の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
以上のようにして作製したスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＴｉＮ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１〜９および比較例１〜２のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】
表２から明らかなように、本発明の実施例１〜９は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例１および２の中心線平均粗さは１．８μｍおよび３．０μｍであり、前記上限値を超えている。
また、実施例１〜１２ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち４０ｐｐｍ〜４７０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例１および２では６７０ｐｐｍおよび４５０ｐｐｍと上限値５００ｐｐｍを超えるかまたはこの上限値に近い値である。
表面の水素含有量については実施例１〜１２では８ｐｐｍ〜４０ｐｐｍである。この場合、比較例１および２においても１５ｐｐｍと１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１〜９では５μｍ〜４０μｍに対し、比較例１および２では７０μｍと３０μｍであり、上限値５０μｍを超えるかまたは比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００２８】
表２および表３の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１〜９については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、これらの表面粗さ、汚染物質量、水素含有量および加工変質層の厚さのいずれか１つまたはそれ以上が上限値に近いをもつ実施例１および４についてはノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。したがって、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００２９】
実施例７〜９はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０７〜０．１７μｍ、汚染物質４０〜１００ｐｐｍ、加工変質層の厚さ５〜１１μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．１〜２．５％と安定して低い値となっている。
以上からダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例８および９については、表１に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００３０】
これらに対し、比較例１および２では表３に示すように、ジュール個数がいずれも５００個／１ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が１１０および８７個／ウエハーと極めて多く、またシート抵抗標準偏差が４．８％および３．２％と高い。特に汚染物質の量が多く加工変質層の厚さが大きい比較例１は表３に示す比較例の中でも最も悪い結果を示している。
以上より、本発明のチタンターゲットはジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００３１】
（実施例１０〜１４および比較例３〜４）
次に、タンタルに本発明を適用した例（実施例１０〜１４）および比較３〜４を示す。
高純度タンタル（Ｔａ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表４および表５に示す。表４の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００３２】
【表４】
【００３３】
【表５】
【００３４】
以上のようにして作製したタンタルスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＴａＮ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１０〜１４および比較例３〜４のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表６に示す。
【００３５】
【表６】
【００３６】
表５から明らかなように、本発明の実施例１０〜１４は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例３および４の中心線平均粗さは２．２μｍおよび３．５μｍであり表面が粗い。
また、実施例１０〜１４ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち３５ｐｐｍ〜３２０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例３および４では５６０ｐｐｍおよび４８０ｐｐｍと上限値５００ｐｐｍを超えるかまたはこの上限値に近い値である。
表面の水素含有量については実施例１０〜１４では８ｐｐｍ〜２５ｐｐｍである。この場合比較例３および４においてはいずれも１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１０〜１４では８μｍ〜３０μｍに対し、比較例３および４では５５μｍと３０μｍであり、上限値５０μｍを超えるかまたは比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００３７】
表５および表６の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１０〜１４については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、これらのうち汚染物質量および加工変質層の厚さが他の実施例に比べやや高い値をもつ実施例１０については、上記ＴｉＮの場合と同様にノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。
この実施例１０は本発明の範囲にあり、特に問題となるものではないが、これらの汚染物質量および加工変質層の厚さの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００３８】
実施例１２〜１４はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０５〜０．１４μｍ、汚染物質３５〜１５０ｐｐｍ、加工変質層の厚さ８〜１０μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
そして、この場合のノジュール個数および平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．３〜２．７％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例１３および１４については、表４に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００３９】
これらに対し、比較例３および４では表６に示すように、ノジュール個数がいずれも５００個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が１１０および８７個／ウエハーと極めて多い。また、シート抵抗標準偏差も４．６％および３．３％と高く、悪い結果となっている。
以上より、本発明のタンタルターゲットはチタンターゲットと同様にノジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００４０】
（実施例１５〜２０および比較例５〜６）
次に、銅に本発明を適用した例（実施例１５〜２０）および比較５〜６を示す。
高純度銅（Ｃｕ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。
これを表７および表８に示す。表７の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００４１】
【表７】
【００４２】
【表８】
【００４３】
以上のようにして作製した銅スパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＣｕ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１５〜２０および比較例５および６のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表９に示す。
【００４４】
【表９】
【００４５】
表８から明らかなように、本発明の実施例１５〜２０は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例５および６の中心線平均粗さは２．４μｍおよび１．６μｍである。
また、実施例１５〜２０ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち４５ｐｐｍ〜３６０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例５および６では６０ｐｐｍおよび３７０ｐｐｍである。
表面の水素含有量については実施例１５〜２０では１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍである。この場合、比較例５および６においては２ｐｐｍと２０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１５〜２０では４μｍ〜２０μｍに対し、比較例５および６では３５μｍと２５μｍであり、比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００４６】
表８および表９の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１５〜２０については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、表面粗さの数値が比較的高く汚染物質量が多い実施例１５と１８、および表面粗さの数値が比較的高く加工変質層の厚さが大きい実施例２０については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。
これらの実施例１５、１８および２０は本発明の範囲にあり、問題となるものではないが、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００４７】
実施例１７〜１９はダイアモンド仕上切削したものである。中心線平均粗さＲａが０．０３〜０．１１μｍ、加工変質層の厚さ４〜１０μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．３〜２．８％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例１８および１９については、表７に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００４８】
これらに対し、比較例５および６では表８および表９に示すように、中心線平均粗さＲａの数値が高く、加工変質層の厚さも厚い。
ノジュール個数が１７個および２０個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が６個および８個／ウエハーと多い。特に、シート抵抗値のウエハー内標準偏差が３．６％または４．１％と高く、明らかに悪い結果となる。
以上より、本発明の銅ターゲットはノジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、しかもシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００４９】
（実施例２１〜２６および比較例７〜８）
次に、アルミニウムに本発明を適用した例（実施例２１〜２６）および比較７〜８を示す。
高純度アルミニウム（Ａｌ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表１０および表１１に示す。表１０の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００５０】
【表１０】
【００５１】
【表１１】
【００５２】
以上のようにして作製したＡｌスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＡｌ膜を形成した。そして、それぞれの実施例２１〜２６および比較例７〜８のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表１２に示す。
【００５３】
【表１２】
【００５４】
表１１から明らかなように、本発明の実施例２１〜２６は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例７および８の中心線平均粗さは３．１μｍおよび２．２μｍである。
また、実施例２１〜２６ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち３０ｐｐｍ〜２４０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例７および８では７０ｐｐｍおよび４００ｐｐｍである。
表面の水素含有量については実施例２１〜２６では１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍである。この場合比較例７および８においては２ｐｐｍと１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例２１〜２６では５μｍ〜２０μｍに対し、比較例７および８では３０μｍと２５μｍであり、高い加工変質層の厚さを持つ。
【００５５】
表１１および表１２の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例２１〜２６については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
これらの実施例のうち表面粗さおよび汚染物質量がやや高めである実施例２１および２２はややノジュール数が多くなりまたシート抵抗値のウエハー内標準偏差も少し高めになっていることが分かる。また、水素含有量および加工変質層の厚さがやや高めである実施例２６については、ノジュール数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差がやや増加傾向にあり、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。しかし、実施例２１〜２６いずれも本発明の範囲にあり、問題となるものではない。
【００５６】
実施例２３〜２５はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０３〜０．１５μｍ、汚染物質３０〜１３０ｐｐｍ、加工変質層の厚さ５〜１０μｍであり、特に表面粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．４〜２．８％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例２４および２５については、表１０に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００５７】
これらに対し、比較例７および８では表１２に示すように、ノジュール個数がいずれも１７個〜１９個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が６および１２個／ウエハーであり多くなっている。さらにシート抵抗値のウエハー内標準偏差が４．０％または３．７％と極めて悪い結果となっている。
以上より、本発明のＡｌターゲットはノジュールおよびパーティクルの発生個数が少なく、しかもシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００５８】
【発明の効果】
スパッタリングタ−ゲットの表面粗さをコントロールすることによりスパッタリングにより基板に形成する薄膜の厚さを均一にし、また表面に付着する汚染物質および表面水素含有量を低減させ、さらに加工変質層の厚さを減少させて、スパッタリング時におけるノジュ−ルの生成を防止しパ−テイクル発生を効果的に抑えることができる優れた効果を有する。
特に、ダイヤモンドバイトを用いた精密切削は、従来必要とされていた湿式研磨あるいは化学研磨を用いなくても表面粗さを効果的に低減でき、またこの加工条件を選択することにより、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍ、加工変質層の厚さを１５μｍ以下とすることができる。
そして、前記のように加工変質層を小さくすることにより、このダミースパッタリングに要する時間を大幅に短縮できる著しい効果が得られる。
【発明の属する技術分野】
この発明は、スパッタリングにより基板に形成した膜の厚さの均一性に優れ、ノジュールおよびパ−テイクルの発生が少ないスパッタリングタ−ゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体薄膜等の形成方法としてスパッタリングタ−ゲットを使用するスパッタリング方法が広く用いられている。
このスパッタリング法は、荷電粒子でもってスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、その衝撃力によりスパッタリングタ−ゲットからタ−ゲットを構成する物質の粒子をたたき出し、これをタ−ゲットに対向させて設置した例えばウエハ等のごとき基盤（板）に付着させて薄膜を形成する成膜法である。
【０００３】
このスパッタリングによって形成される薄膜の問題点の一つに膜厚が不均一になりやすい点が挙げられる。従来、この膜厚の均一性の問題がターゲットの表面状態に起因していることが明確には知られておらず、具体的解決策がないのが現状である。
また、上記のようなスパッタリングよる成膜に際し、スパッタリングのタ−ゲットエロ−ジョン部にノジュ−ルと呼ばれる数μｍから数ｍｍの大きさの突起物を生じることがある。そしてこれがスパッタリング中に荷電粒子の衝撃により、はじけて基盤上にパ−テイクルを発生するという問題を生じた。
このパ−テイクルの発生はタ−ゲットのエロ−ジョン面上のノジュ−ル数が多いほど増加し、問題となるパ−テイクルを減らす上でノジュ−ルの生成を防止することが大きな課題となっている。
【０００４】
そして、ＬＳＩ半導体デバイスが高集積度化し（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある最近の状況下では、特に上記ノジュ−ルからのパ−テイクル発生が重大な問題としてとらえられるようになった。
すなわち、パ−テイクルは、基盤上に形成される薄膜に直接付着したり、あるいは一旦スパッタリング装置の周囲壁ないしは部品に付着、堆積した後で剥離し、これが再び薄膜上に付着して配線の断線や短絡等といった重大な問題を引き起こす原因となった。このように電子デバイス回路の高集積度化や微細化が進むにつれてパ−テイクル問題は極めて重要な課題となってきたのである。
【０００５】
従来、このようなノジュ−ルを減らすためにスパッタリング操作条件の調整やマグネットの改良等の努力が重ねられてきたが、ノジュ−ルの生成原因がはっきりしていないこともあって、ノジュ−ルの生成を防止することに着目したタ−ゲットについてはあまり知られていないのが現状である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
このようなことから、本発明はスパッタリングによって形成される薄膜の膜厚の均一性を改良し、タ−ゲットのスパッタリングの際のノジュ−ルの生成を防止して、パ−テイクルの発生を抑えようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
１ スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦１．０μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが５０μｍ以下、同表面の水素含有量が５０ｐｐｍ以下であり、さらにエロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２ スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが１５μｍ以下であることを特徴とする上記１記載のスパッタリングターゲット
３ エロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のスパッタリングターゲット
４ スパッタリングターゲットのエロージョンされる表面の水素含有量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を行った結果、次のような知 見が得られた。
すなわち、使用途中のスパッタリングタ−ゲットを取り出し、これを子細に検討した結果、膜厚の均一性はタ−ゲットの表面状態が大きく影響し、表面粗さをコントロールすることによって膜厚の均一性を向上させることができること、またノジュ−ルはタ−ゲット表面のエロ−ジョンされる部分の凹凸部に生じやすく、エロ−ジョンされるタ−ゲット表面の表面粗さが細かいほど発生するノジュ−ル数が少ないことがわかった。
このノジュ−ルについては、スパッタリングタ−ゲットから低角度でたたき出された粒子がタ−ゲットの凸部に再付着しやすく、再付着の速度がエロ−ジョンされる速度よりも早い場合に、ノジュ−ルとして成長するものと考えられる。凹凸が激しい場合は再付着が起こり易いためにノジュ−ルが成長しやすく、結果として多数のノジュ−ルが生じるものと考えられる。
【０００９】
そこで、機械加工、研磨加工、ケミカルエッチング等の方法で表面粗さを調整したスパッタリングタ−ゲットをスパッタしたところ、形成された薄膜の膜厚がより均一となりノジュ−ル数の低減およびパ−テイクルの低減が認められた。そして、さらなる研究を行った結果、切削加工時のバイト等の加工工具の磨耗によるタ−ゲット表面への該工具材料の残留、研磨材の残留、ケミカルエッチングによる表面の水素含有量の増加等がいずれもノジュ−ルの生成を促すことが判明した。
【００１０】
タ−ゲット表面における上記のような工具材料の残留と研磨材の残留はエロ−ジョン面でのマイクロア−キングの発生（微少放電現象）を引き起こし、表面の一部が局部的に溶融凝固して凹凸部を形成して、あらたなノジュ−ル生成場所となる。また、同時にマイクロア−キングそのものによりパ−テイクルが増加することも分かった。
各種の加工工具、研磨材等のその残留量について調べたところ、これらの残留汚染物質をできるだけ低減させるとノジュ−ルの生成を抑制し、かつパ−テイクルが低減することが判明した。
【００１１】
また、ケミカルエッチングの際に含有されるタ−ゲット表面の水素含有量が多く存在すると、初期のスパッタリングが不安定になり、結果としてエロ−ジョン面の表面が粗くなりノジュ−ル生成を促すことが分かった。
その機構については必ずしも明かではないが、タ−ゲット表面から出る微量の水素がプラズマを不安定にするとともに、スパッタリングが局所的に行われ、その結果タ−ゲット面の表面が粗くなるのではないかと推測される。
【００１２】
上述のごとく、本発明のスパッタリングタ−ゲットはエロ−ジョンされる面の表面粗さを中心線平均粗さＲａ≦１．０μｍとするが、このようにエロ−ジョンされる面の粗さを細かくする理由は、一つには膜厚の均一性が改善されること、またノジュ−ルがエロ−ジョン面にのみに選択的に生成するため、そしてタ−ゲット表面のエロ−ジョンを受ける部分の凹凸が激しいと、スパッタリングタ−ゲットから低角度でたたき出された粒子がタ−ゲットの凸部に再付着しやすくノジュ−ルを生成しやすくなるので、このような再付着を防止してノジュ−ルの生成を抑制し、それによってパ−テイクルを低減させることができるからである。
Ｒａが１．０μｍ以下になると膜厚の均一性の改善効果およびノジュ−ル発生防止の効果が現れ、パ−テイクルの低減が可能になる。
【００１３】
また、上記の通り、エロ−ジョンされる表面に付着する主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂは切削工具や研磨材に使用される材料の構成要素であり、タ−ゲットの表面を加工する際に汚染物質として残留し易い。そして、これらが存在するとマイクロア−キングを誘起させて、ノジュ−ルの生成場所となるような凹凸を表面に生じさせるという問題がある。したがって、これらを極力減少させることが必要である。
【００１４】
本発明においてエロ−ジョンされる表面に付着する主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂ等の汚染物質の量を５００ｐｐｍ以下とする。
これらの物質の総量が５００ｐｐｍ以下であると、エロ−ジョン面でのマイクロア−キングが抑制され、新たなノジュ−ルの生成場所となるような凹凸を生じないため、ノジュ−ルの発生が防止でき、パ−テイクル発生を抑えることができるためである。
好ましくは主成分および合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量を３００ｐｐｍ以下とする。このようにして、汚染物質の総量を５００ｐｐｍ以下、好ましくは３００ｐｐｍ以下とし、さらに中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とすることにより、ノジュ−ルの生成防止効果を著しく高めることがきる。
汚染物質の量はＧＤＭＳ等の分析方法を用いて表面より、およそ５μｍ以内の領域を分析して調整することが望ましい。
【００１５】
また、ケミカルエッチング等による表面の平滑化を行った場合に表面の水素含有量が増加し、スパッタ時にガス成分のミクロ的な突発が生じて表面に凹凸を生じ易いが、本発明スパッタリングタ−ゲットにおいては、ケミカルエッチング条件の調整やケミカルエッチング後の脱水素処理により、エロ−ジョンされる表面の水素含有量を５０ｐｐｍ以下とし、これによってノジュ−ルの生成を防止し、パ−テイクルを低減させることができる。
表面の水素の含有量の分析は表面部と表面を含まないバルク部の比較分析等を用いて行うことができる。
この水素含有量を５０ｐｐｍ以下とすることにより、さらにノジュ−ルの生成防止効果を高めることができる。
【００１６】
このようにして、エロ−ジョンされる表面の水素含有量を５０ｐｐｍ以下好ましくは３０ｐｐｍ以下に、また前記汚染物質の総量を５００ｐｐｍ以下好ましくは３００ｐｐｍ以下とし、さらに中心線平均粗さＲａを１．０μｍ以下とすることにより、ノジュ−ルの生成防止効果を一層高めることができる。
【００１７】
スパッタリングタ−ゲットの製造に際しては表面粗さ調整のために、一般に切削加工、研磨加工さらにケミカルエッチング等により表面の平滑化が行われるが、このような加工および表面処理の選択と工夫により、汚染物質の総量と水素の含有量を上記の様に特定し、中心線平均粗さＲａの調整とあいまってノジュ−ルの生成を効果的に防止することができる。
【００１８】
スパッタリングタ−ゲットの製造に際しては、上記のように切削加工、研磨加工が行われるが、この時強加工を行うと表面粗さを調整してもノジュ−ルの生成を防止できない場合がある。この理由は必ずしも明らかではないが、強加工を行うと原子配列が乱れ、スパッタリングの際にたたき出される粒子の角度がより低角度にシフトして、表面粗さが小さくてもすなわち低い凹凸でも、付着が容易となるためと推測される。
【００１９】
このため、スパッタリングタ−ゲットのエロ−ジョンされる表面の加工変質層の厚さを５０μｍ以下とすることが必要である。ここでいう加工変質層とは、加工により生ずる残留応力が発生している領域として定義できる。そして、残留応力はＸ線による残留応力測定法などにより測定できる。
この加工変質層の厚さが５０μｍを超えるような強加工を行うと、ノジュ−ル数の減少効果がなく、パ−テイクルを有効に低減させることができない。
【００２０】
さらに本発明はダイヤモンドバイトを用いた精密切削によりスパッタ面の仕上げ加工を行ない、さらに必要に応じてこのダイヤモンドバイトを用いた精密切削を行った後、研磨によるスパッタ面の仕上げ加工を行なうスパッタリングタ−ゲットの製造方法を検討した。
ダイヤモンドバイトを用いた精密切削は、従来必要とされていた湿式研磨あるいは化学研磨を用いなくても表面粗さを効果的に低減できることが分かった。またこの加工条件を選択することにより、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍ、加工変質層の厚さを１５μｍ以下とすることができる。
また、従来の超硬工具を用いた場合にはどうしても重金属の汚染が発生し易くなるが、ダイヤモンドバイトを用いた場合にはこのようなことがない。
さらに湿式研磨あるいは化学研磨に必要とされた洗浄や脱水処理（化学研磨に必要）が必要とされないという特徴を有する。なお、当然のことではあるが従来の研磨方法を併用することはもちろん可能であり、表面粗さおよび加工変質層の厚さをさらに低減することができる。
【００２１】
また、ターゲットの使用開始直後では膜の品質にバラツキがあるので、通常安定した成膜に移行するまでダミースパッタリングが行なわれる。
シート抵抗値を例にとると、一般的にはプロセス中のシート抵抗値のウエハー内のバラツキが標準偏差で３％程度となった状態で使用されるが、このためターゲットの使用を開始してからシート抵抗値のウエハー内のバラツキが標準偏差で３％以内になるまで前述のダミースパッタリングを行なわれる。
このダミースパッタリングには問題があり、特に表面の加工状態を調整していないターゲットでは一般に積算投入電力で２０ＫＷｈ前後を要し、特に低出力での成膜が必要なプロセスにあっては大きな時間ロスとなっている。
本発明においては、ダイヤモンドバイトを用いた精密切削によりスパッタリングタ−ゲットのエロ−ジョンされる面の表面粗さを上記のように中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍとし、かつエロ−ジョンされる表面の加工変質層の厚さが１５μｍ以下であるスパッタリングタ−ゲットを製造することが可能となり、前記のように加工変質層を小さくすることにより、このダミースパッタリングに要する時間を大幅に短縮できる効果が得られた。
【００２２】
【実施例および比較例】
続いて、本発明を実施例により比較例と対比しながら説明する。
（実施例１〜９および比較例１〜２）
高純度チタンのスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表１および表２に示す。表１の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００２３】
【表１】
【表２】
以上のようにして作製したスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＴｉＮ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１〜９および比較例１〜２のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
表２から明らかなように、本発明の実施例１〜９は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例１および２の中心線平均粗さは１．８μｍおよび３．０μｍであり、前記上限値を超えている。
また、実施例１〜１２ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち４０ｐｐｍ〜４７０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例１および２では６７０ｐｐｍおよび４５０ｐｐｍと上限値５００ｐｐｍを超えるかまたはこの上限値に近い値である。
表面の水素含有量については実施例１〜１２では８ｐｐｍ〜４０ｐｐｍである。この場合、比較例１および２においても１５ｐｐｍと１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１〜９では５μｍ〜４０μｍに対し、比較例１および２では７０μｍと３０μｍであり、上限値５０μｍを超えるかまたは比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００２８】
表２および表３の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１〜９については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、これらの表面粗さ、汚染物質量、水素含有量および加工変質層の厚さのいずれか１つまたはそれ以上が上限値に近いをもつ実施例１および４についてはノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。したがって、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００２９】
実施例７〜９はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０７〜０．１７μｍ、汚染物質４０〜１００ｐｐｍ、加工変質層の厚さ５〜１１μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．１〜２．５％と安定して低い値となっている。
以上からダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例８および９については、表１に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００３０】
これらに対し、比較例１および２では表３に示すように、ジュール個数がいずれも５００個／１ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が１１０および８７個／ウエハーと極めて多く、またシート抵抗標準偏差が４．８％および３．２％と高い。特に汚染物質の量が多く加工変質層の厚さが大きい比較例１は表３に示す比較例の中でも最も悪い結果を示している。
以上より、本発明のチタンターゲットはジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００３１】
（実施例１０〜１４および比較例３〜４）
次に、タンタルに本発明を適用した例（実施例１０〜１４）および比較３〜４を示す。
高純度タンタル（Ｔａ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表４および表５に示す。表４の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００３２】
【表４】
【表５】
以上のようにして作製したタンタルスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＴａＮ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１０〜１４および比較例３〜４のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表６に示す。
【００３５】
【表６】
表５から明らかなように、本発明の実施例１０〜１４は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例３および４の中心線平均粗さは２．２μｍおよび３．５μｍであり表面が粗い。
また、実施例１０〜１４ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち３５ｐｐｍ〜３２０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例３および４では５６０ｐｐｍおよび４８０ｐｐｍと上限値５００ｐｐｍを超えるかまたはこの上限値に近い値である。
表面の水素含有量については実施例１０〜１４では８ｐｐｍ〜２５ｐｐｍである。この場合比較例３および４においてはいずれも１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１０〜１４では８μｍ〜３０μｍに対し、比較例３および４では５５μｍと３０μｍであり、上限値５０μｍを超えるかまたは比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００３７】
表５および表６の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１０〜１４については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、これらのうち汚染物質量および加工変質層の厚さが他の実施例に比べやや高い値をもつ実施例１０については、上記ＴｉＮの場合と同様にノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。
この実施例１０は本発明の範囲にあり、特に問題となるものではないが、これらの汚染物質量および加工変質層の厚さの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００３８】
実施例１２〜１４はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０５〜０．１４μｍ、汚染物質３５〜１５０ｐｐｍ、加工変質層の厚さ８〜１０μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
そして、この場合のノジュール個数および平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．３〜２．７％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例１３および１４については、表４に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００３９】
これらに対し、比較例３および４では表６に示すように、ノジュール個数がいずれも５００個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が１１０および８７個／ウエハーと極めて多い。また、シート抵抗標準偏差も４．６％および３．３％と高く、悪い結果となっている。
以上より、本発明のタンタルターゲットはチタンターゲットと同様にノジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００４０】
（実施例１５〜２０および比較例５〜６）
次に、銅に本発明を適用した例（実施例１５〜２０）および比較５〜６を示す。
高純度銅（Ｃｕ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。
これを表７および表８に示す。表７の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００４１】
【表７】
【表８】
以上のようにして作製した銅スパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＣｕ膜を形成した。そして、それぞれの実施例１５〜２０および比較例５および６のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表９に示す。
【００４４】
【表９】
表８から明らかなように、本発明の実施例１５〜２０は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例５および６の中心線平均粗さは２．４μｍおよび１．６μｍである。
また、実施例１５〜２０ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち４５ｐｐｍ〜３６０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例５および６では６０ｐｐｍおよび３７０ｐｐｍである。
表面の水素含有量については実施例１５〜２０では１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍである。この場合、比較例５および６においては２ｐｐｍと２０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例１５〜２０では４μｍ〜２０μｍに対し、比較例５および６では３５μｍと２５μｍであり、比較的高い加工変質層の厚さを持つ。
【００４６】
表８および表９の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例１５〜２０については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
しかし、表面粗さの数値が比較的高く汚染物質量が多い実施例１５と１８、および表面粗さの数値が比較的高く加工変質層の厚さが大きい実施例２０については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が比較的増加傾向にあり、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差もやや高めになっている。
これらの実施例１５、１８および２０は本発明の範囲にあり、問題となるものではないが、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。
【００４７】
実施例１７〜１９はダイアモンド仕上切削したものである。中心線平均粗さＲａが０．０３〜０．１１μｍ、加工変質層の厚さ４〜１０μｍであり、特に中心線平均粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．３〜２．８％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例１８および１９については、表７に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００４８】
これらに対し、比較例５および６では表８および表９に示すように、中心線平均粗さＲａの数値が高く、加工変質層の厚さも厚い。
ノジュール個数が１７個および２０個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が６個および８個／ウエハーと多い。特に、シート抵抗値のウエハー内標準偏差が３．６％または４．１％と高く、明らかに悪い結果となる。
以上より、本発明の銅ターゲットはノジュールおよびパーティクルの発生の発生個数が少なく、しかもシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００４９】
（実施例２１〜２６および比較例７〜８）
次に、アルミニウムに本発明を適用した例（実施例２１〜２６）および比較７〜８を示す。
高純度アルミニウム（Ａｌ）のスパッタリングタ−ゲット素材を旋盤により旋削加工後、エロージョンされる面をダイヤモンド仕上切削、湿式研磨、化学研磨、超純水洗浄および脱水素処理をし、表面粗さ（Ｒａ）、汚染物質総量、水素含有量、加工変質層の厚さを調整したスパッタリングタ−ゲット（直径３００ｍｍ×厚さ６．３５ｍｍ）を作製した。これを表１０および表１１に示す。表１０の○印は加工または処理の実施を示す。
このタ−ゲットをさらに直径３４８ｍｍ×厚さ２１．０ｍｍの銅製バッキングプレートに接合し下記のスパッタリングを実施した。
【００５０】
【表１０】
【表１１】
以上のようにして作製したＡｌスパッタリングタ−ゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置にセットして窒素雰囲気中でスパッタリングを行い、シリコンウエハ上にＡｌ膜を形成した。そして、それぞれの実施例２１〜２６および比較例７〜８のノジュール数、平均パーティクル数および使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差（φ８”）を調べた。その結果を表１２に示す。
【００５３】
【表１２】
表１１から明らかなように、本発明の実施例２１〜２６は中心線平均粗さの上限値であるＲａが１．０μｍ以下であるが、比較例７および８の中心線平均粗さは３．１μｍおよび２．２μｍである。
また、実施例２１〜２６ではエロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下、すなわち３０ｐｐｍ〜２４０ｐｐｍの範囲にあるのに対し、比較例７および８では７０ｐｐｍおよび４００ｐｐｍである。
表面の水素含有量については実施例２１〜２６では１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍである。この場合比較例７および８においては２ｐｐｍと１０ｐｐｍである。
表面の加工変質層の厚さについては、実施例２１〜２６では５μｍ〜２０μｍに対し、比較例７および８では３０μｍと２５μｍであり、高い加工変質層の厚さを持つ。
【００５５】
表１１および表１２の対比から明らかなように、中心線平均粗さの上限値、エロ−ジョンされる表面に付着した汚染物質である主成分および合金成分以外の高融点金属元素（Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｎｂなど）ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量の上限値、水素含有量の上限値および表面の加工変質層の厚さの上限値のいずれにも満たない本発明の実施例２１〜２６については、ノジュール数および平均パーティクルの個数が少なく、またシート抵抗値のウエハー内標準偏差も小さく良好なスパッタリングタ−ゲットであることを示している。
これらの実施例のうち表面粗さおよび汚染物質量がやや高めである実施例２１および２２はややノジュール数が多くなりまたシート抵抗値のウエハー内標準偏差も少し高めになっていることが分かる。また、水素含有量および加工変質層の厚さがやや高めである実施例２６については、ノジュール数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差がやや増加傾向にあり、これらの増加がスパッタリングタ−ゲットの性質に影響を与えていることが分かる。しかし、実施例２１〜２６いずれも本発明の範囲にあり、問題となるものではない。
【００５６】
実施例２３〜２５はダイアモンド仕上切削したものであるが、中心線平均粗さＲａが０．０３〜０．１５μｍ、汚染物質３０〜１３０ｐｐｍ、加工変質層の厚さ５〜１０μｍであり、特に表面粗さＲａおよび加工変質層の厚さが際立って低い値となっている。
また、この場合のノジュールおよび平均パーティクルの発生個数が少なく、さらに使用開始後積算投入電力量が１０ｋＷｈの時のシート抵抗値のウエハー内標準偏差が２．４〜２．８％と安定して低い値となっている。
以上から実施例５〜７と同様にダイアモンド仕上切削は極めて優れた効果があることが分かる。
実施例２４および２５については、表１０に示すようにダイアモンド仕上切削にさらに湿式研磨と洗浄あるいは化学研磨、洗浄および脱水素処理を併用したものであるが、この場合はノジュールと平均パーティクルの発生個数およびシート抵抗値のウエハー内標準偏差にさらに改善効果が認められ、良好な結果を示す。
【００５７】
これらに対し、比較例７および８では表１２に示すように、ノジュール個数がいずれも１７個〜１９個／ターゲットおよび平均パーティクルの発生個数が６および１２個／ウエハーであり多くなっている。さらにシート抵抗値のウエハー内標準偏差が４．０％または３．７％と極めて悪い結果となっている。
以上より、本発明のＡｌターゲットはノジュールおよびパーティクルの発生個数が少なく、しかもシート抵抗値のウエハー内標準偏差が小さく優れたターゲットであることが分かる。
【００５８】
【発明の効果】
スパッタリングタ−ゲットの表面粗さをコントロールすることによりスパッタリングにより基板に形成する薄膜の厚さを均一にし、また表面に付着する汚染物質および表面水素含有量を低減させ、さらに加工変質層の厚さを減少させて、スパッタリング時におけるノジュ−ルの生成を防止しパ−テイクル発生を効果的に抑えることができる優れた効果を有する。
特に、ダイヤモンドバイトを用いた精密切削は、従来必要とされていた湿式研磨あるいは化学研磨を用いなくても表面粗さを効果的に低減でき、またこの加工条件を選択することにより、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍ、加工変質層の厚さを１５μｍ以下とすることができる。
そして、前記のように加工変質層を小さくすることにより、このダミースパッタリングに要する時間を大幅に短縮できる著しい効果が得られる。
Claims (4)
- スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦１．０μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが５０μｍ以下、同表面の水素含有量が５０ｐｐｍ以下であり、さらにエロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が５００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットのエロージョンされる面の表面粗さが、中心線平均粗さＲａ≦０．２μｍであり、かつエロージョンされる表面の加工変質層の厚さが１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
- エロージョンされる表面に付着した汚染物質である主成分及び合金成分以外の高融点金属元素ならびにＳｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの総量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲットのエロージョンされる表面の水素含有量が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
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