CN101068947A - Sb-Te系合金烧结体溅射靶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以Sb及Te中的至少一种为主要成分的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,表面粗糙度Ra为0.4μm以下,除去气体成分的纯度为4N以上,作为杂质的气体成分的含量为1500ppm以下,平均结晶粒径为50μm以下。本发明还涉及上述Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,在利用机械加工的表面处理时发生的最大长度10μm以上的缺陷的密度为每800μm正方中存在80个以下。本发明实现了Sb-Te系合金溅射靶组织的均匀和微细化,抑制烧结靶的裂纹的发生,在溅射时防止电弧放电的发生。另外,本发明减少了由于溅射腐蚀所产生的表面凹凸,得到了品质良好的Sb-Te系合金溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及一种能有效抑制发生颗粒的Sb-Te系合金烧结体溅射靶。
背景技术
近年来,作为相变型记录用材料,即作为利用相变而记录信息的介质,开始使用由Sb-Te系材料构成的薄膜。作为形成上述由Sb-Te系合金材料构成的薄膜的方法,一般通过真空蒸镀法或溅射法等通常称为物理蒸镀法的方法来进行。特别是,基于操作性或被膜的稳定性的考虑,使用磁控管溅射法来形成的情况比较多。
通过溅射法的膜的形成,是通过使Ar离子等正离子向设置在阴极的靶物理碰撞,利用其碰撞能量使构成靶的材料放出,在相对的阳极一侧的基板上层压与靶材料基本上相同组成的膜而进行。
通过溅射法的被覆法具有通过调节处理时间或供电等能以稳定的成膜速度形成从埃单位的薄膜到几十微米的厚膜的特征。
当形成由相变型记录膜用Sb-Te系合金材料构成的膜时,特别成为问题的是,溅射时发生颗粒,或异常放电(微弧放电),或发生结核(突起物),导致形成簇状(变成块而附着)薄膜,或在溅射过程中发生靶的裂纹或破裂。作为这种原因之一,可以列举靶用烧结粉在制造工序中的氧等气体成分的大量吸收。
这种靶或溅射时的问题成为引起记录介质薄膜的品质下降的主要原因。
已知上述的问题受到烧结用粉末的粒径或靶的结构、形状的很大影响。但是以往在制造用于形成相变型记录层的Sb-Te系合金溅射靶时,因为无法采取能抑制这些影响的制造方法,所以不能避免溅射时的颗粒的发生、异常放电、结核的发生、靶的裂纹或破裂的发生,以及靶中的氧等气体成分的大量混入。
作为以往的Sb-Te系溅射用靶的制造方法,公开了Ge-Sb-Te系溅射用靶的制造方法,该方法对于Ge-Te合金、Sb-Te合金,制造通过惰性气体喷雾法淬火的粉末,将具有Ge/Te=1/1、Sb/Te=0.5~2.0比例的合金均匀混合后进行加压烧结(例如参照专利文献1)。
并且,公开了Ge-Sb-Te系溅射靶的制造方法及通过喷雾法制造用于该方法的粉末的技术,该方法的特征在于,在含有Ge、Sb、Te的合金粉末中,将振实密度(相对密度)达到50%以上的粉末注入模具,以冷或温的条件下加压,通过对冷加压后的密度为95%以上的成型材在Ar或真空气氛中进行热处理而烧结,使得该烧结体的含氧量为700ppm以下(例如参照专利文献2)。
另外,还公开了Ge-Sb-Te系溅射靶材的制造方法,该方法对于含有Ge、Sb、Te的原料,制造通过惰性气体喷雾法淬火的粉末,使用内粒径为20μm以上且每单位重量的比表面积为300mm2/g以下的粉末,烧结以冷或温的条件下加压成型的成型体(例如参照专利文献3)。
除此之外,作为使用喷雾粉制造靶的技术,还有如下专利文献4、5、6。
但是,关于以上的专利文献,直接使用喷雾粉,没有得到靶的足够的强度,并且难以认为达到了靶组织的微细化及均质化。另外,被允许的氧含量也高,作为用于形成相变型记录层的Sb-Te系溅射靶不够理想。
进而,已知除去表面氧化膜或加工层,并且表面粗糙度为中心线平均粗糙度Ra≤1.0μm的光盘记录膜形成用溅射靶(参照专利文献7)。该靶的目的为缩短预溅射时间,或使其完全不需要预溅射,对此目的极为有效。
但是,最近在DVD和BD(Blue Ray Disc,蓝光盘)等领域中,进一步进行高密度化,为了提高产品的成品率,减少起因于靶的颗粒变得极为重要。
因此,不仅是为了如上所述的预溅射的缩短化,而且为了有效抑制颗粒、异常放电、结核的发生、靶的裂纹或破裂的发生等,不仅是靶的表面,而且靶整体的品质需要改善。
专利文献1:日本特开2000-265262号公报
专利文献2:日本特开2001-98366号公报
专利文献3:日本特开2001-123266号公报
专利文献4:日本特开昭10-81962号公报
专利文献5:日本特开2001-123267号公报
专利文献6:日本特开2000-129316号公报
专利文献7:日本特开2000-169960号公报
发明内容
本发明以如下内容作为课题:提供一种用于烧结靶的Sb-Te系合金粉末,特别是,用于形成由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金构成的相变型记录层的溅射用Sb-Te系合金烧结体靶,解决上述的各个问题,特别是,能有效抑制溅射时的颗粒的发生、异常放电、结核的发生,靶的裂纹或破裂的发生等,并且能减少靶中的氧等气体成分。
作为解决上述问题的技术手段,发现通过在粉末的性状以及靶的结构和特性上下功夫,能得到稳定且均质的相变型记录层。
本发明基于上述发现,提供:
1.一种以Sb及Te中的至少一种为主要成分的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,表面粗糙度Ra为0.4μm以下,除去气体成分的纯度为4N以上,作为杂质的气体成分的含量为1500ppm以下,平均结晶粒径为50μm以下。在此Sb-Te系合金是指Sb或Te的各个量,或其共计量为50原子%以上的合金。
2.如上述1所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,在利用机械加工的表面处理时发生的最大长度10μm以上的缺陷的密度为每800μm正方中存在80个以下。
3.如上述1或2所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,喷雾粉作为原料。
4.如上述3所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,靶的表面粗糙度Ra为0.1μm以下。
5.如上述1~4的任一项所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,选自Ag、In、Ga、Ti、Sn、Au、Pt、Pd中的一种以上的元素最多含有25at%。
发明效果
Sb-Te系合金烧结体,在靶的最终加工阶段进行切削加工等机械加工,通常的机械加工中在表面的加工变质层上发生大量的裂纹等应变,这成为颗粒发生的原因,但是采用本发明,可以从使用靶开始就大大减少上述颗粒的发生。另外,通过提高纯度,能防止以杂质为起点的异常放电(电弧放电),从而能抑制由于电弧放电而产生颗粒。并且,通过使靶的结晶粒径小,能使被腐蚀的靶的表面经过腐蚀后也平滑,具有能抑制以往在腐蚀面产生的凹凸上附着再沉积膜(再附着膜),其成长为结核并进而崩解产生颗粒的优良效果。
附图说明
图1表示实施例2的靶表面的SEM照片。
图2表示实施例3的靶表面的SEM照片。
图3表示实施例3的靶剖面的SEM照片。
图4表示比较例4的靶表面的SEM照片。
图5表示比较例5的靶剖面的SEM照片。
具体实施方式
本发明使用Sb-Te系合金的喷雾粉或通过机械粉碎得到的粉末而烧结,得到烧结体溅射靶。
一般,喷雾粉,与机械粉末相比能得到极为微细的粉末,并能防止由于使用粉碎机械的污染,因此作为烧结粉末优选直接使用。使用该喷雾粉烧结的靶,其表面粗糙度Ra变小为0.1μm以下,如下所述,与通过机械粉碎的粉末相比特性优良。
但是,只要满足本发明的条件,使用机械粉碎粉不成为特别的问题。当进行机械粉碎时,为了减少氧含量,优选在惰性气氛中进行机械粉碎。机械粉碎可以使用振动球磨机等。
本发明的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其主要特征在于,表面粗糙度Ra为0.4μm以下,除去气体成分的纯度为4N以上,作为杂质的气体成分的含量为1500ppm以下及平均结晶粒径为50μm以下。靶的表面粗糙度大大影响表面缺陷的存在。
表面粗糙度大意味着其背后存在包含加工变质层的表面缺陷。包含加工变质层的表面缺陷牵涉到大量裂纹的发生。表面粗糙度与表面缺陷似乎没有直接的关系,但是表面粗糙度的背后存在表面缺陷。通过使表面粗糙度Ra为0.4μm以下,能使如此包含加工变质层的大部分的表面缺陷从靶上消失,从而能防止靶的裂纹的发生,能有效抑制起因于裂纹的颗粒的发生。
另外,通过提高Sb-Te系合金烧结体溅射靶的纯度,主要成分或添加成分以外的杂质,例如氧化物等,成为以其为起点的异常放电(电弧放电)的原因。在本发明中,具有4N以上的纯度,能有效防止由于该杂质的电弧放电,从而能抑制由于电弧放电产生颗粒。纯度更优选为5N以上。
作为杂质的气体成分的含量需要为1500ppm以下。如果氧、氮、碳等气体成分的含量超过上述量,就成为氧化物、氮化物、碳化物等杂质发生的原因,因此减少这些成分会牵涉到防止电弧放电,抑制由于该电弧放电产生颗粒。
而且,通过使靶的结晶粒径小,能使被腐蚀的靶的表面经过腐蚀后也平滑,也能抑制以往在腐蚀面产生的凹凸上附着再沉积,其成长为结核并进而崩解产生颗粒。
通过使平均结晶粒径为50μm以下,能使靶表面经过腐蚀后也平滑,能防止结核的成长,也能有效抑制由于其崩解而发生的颗粒。
并且,在本发明的Sb-Te系合金烧结体溅射靶中,在利用机械加工的表面处理时发生的最大长度10μm以上的缺陷的密度优选为每800μm正方中存在80个以下。因此,能防止起因于缺陷的结核的成长,也能有效抑制由于其崩解而发生的颗粒。
在本发明的Sb-Te系合金烧结体溅射靶中,作为添加元素,选自添加在Sb-Te系合金就变成陶瓷,并能采用利用粉末烧结的制造方法的元素,作为这种元素,选自Ag、In、Ga、Ti、Sn、Au、Pt、Pd中的一种以上的元素最多能含有25at%。只要在这个范围,能得到所要的玻璃转移点或相变速度,同时能将由于机械加工导致的表面缺陷抑制到最小限度,也能有效抑制颗粒。
一般,溅射后的腐蚀面成为表面粗糙度Ra为1μm以上的粗糙的面,有随着溅射的进行更加粗糙的倾向,但是在本发明的Sb-Te系合金溅射靶中,通过使溅射后的腐蚀面的表面粗糙度Ra为0.4μm以下,可以有效抑制颗粒的发生,从而得到特别的Sb-Te系合金溅射靶。
这样,具有均匀微细的结晶结构的相变型靶,可以减少由于溅射腐蚀的表面凹凸,抑制靶上表面的再沉积(再附着物)膜剥离所导致的颗粒的发生。
另外,通过组织微细化,也可以抑制溅射膜的面内和批量之间的组成变动,具有相变型记录层的品质稳定的优点。如此能有效抑制溅射时的颗粒的发生、异常放电、结核的发生等。
进而,在本发明的Sb-Te系溅射靶中,氧等气体成分的含量可为1500ppm以下,特别是1000ppm以下,甚至为500ppm以下。通过如此减少氧等气体成分,能进一步减少颗粒的发生和异常放电的发生。
实施例
下面对实施例进行说明。另外,本实施例只是一个例子,本发明并不限于这些实施例。即,在本发明的技术思想的范围内,包括实施例以外的所有的方式或变形。
(实施例1)
使用气体喷雾装置,作为喷射气体使用氩(100kgf/cm2),以780℃喷射纯度为4N以上的Ag5In5Sb70Te20合金原料,制造喷雾粉。
由此得到了平均粒径3μm的完整球形的粉末。该气体喷雾粉的氧含量为150ppm。并且,热压了该喷雾粉。
对如此得到的烧结体进行机械加工,并且对其进行研磨,做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.1μm,除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为220wtppm,平均结晶粒径为3μm,10μm缺陷密度为3个/800μm正方。并且,完全没有观察到裂纹的发生。该结果在表1中表示。
另外,在表1中,“气体喷雾粉氧浓度”栏中所示的符号“NA”是表示因为没有使用喷雾粉,所以没有成为分析对象。并且,使用喷雾粉时以Yes表示,而没有使用时以No表示。以下与此相同。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为13个/晶片、31个/晶片,靶的结核数量为40个/靶,得到了优良的靶。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | ||
最终加工方法 | 研磨 | 研磨 | 研磨 | 研磨 | 研磨 | |
Ra | μm | 0.1 | 0.4 | 0.1 | 0.4 | 0.4 |
品种 | Ag-In-Sb-Te | Ag-In-Sb-Te | Ge-Sb-Te | Ge-Sb-Te | Ga-Sb | |
组成 | at% | 5-5-70-20 | 5-5-70-20 | 22.2-22.2-55.6 | 22.2-22.2-55.6 | 20-80 |
纯度 | 4N | 4N | 4N5 | 5N | 4N | |
气体喷雾粉 | Yes | No | Yes | No | No | |
气体喷雾粉氧浓度 | wtppm | 150 | NA | 250 | NA | NA |
填充粉气体成分 | wtppm | 220 | 900 | 320 | 870 | 400 |
结晶粒径 | μm | 3 | 30 | 4 | 35 | 45 |
10μm缺陷密度 | 个/800μm□ | 30 | 26 | 3 | 30 | 71 |
到10kWh的平均P数 | 个/wafer | 13 | 18 | 12 | 17 | 21 |
到100kWh的平均P数 | 个/wafer | 31 | 40 | 21 | 30 | 31 |
结核数量 | 个/靶 | 40 | 52 | 30 | 45 | 25 |
比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 | ||
最终加工方法 | 车床 | 研磨 | 研磨 | 车床 | 车床 | 研削 | |
Ra | μm | 4.5 | 0.4 | 0.4 | 3.5 | 4.4 | 0.2 |
品种 | Ag-In-Sb-Te | Ag-In-Sb-Te | Ag-In-Sb-Te | Ge-Sb-Te | Ge-Sb-Te | Ag-In-Sb-Te | |
组成 | at% | 5-5-70-20 | 5-5-70-20 | 5-5-70-20 | 22.2-22.2-55.6 | 22.2-22.2-55.6 | 5-5-70-20 |
纯度 | 4N | 3N | 4N | 4N5 | 5N | 4N | |
气体喷雾粉 | No | No | No | Yes | No | No | |
气体喷雾粉氧浓度 | wtppm | NA | NA | NA | 250 | NA | NA |
填充粉气体成分 | wtppm | 900 | 1800 | 900 | 320 | 870 | 900 |
结晶粒径 | μm | 30 | 42 | 70 | 4 | 35 | 30 |
10μm缺陷密度 | 个/800μm□ | 不能计数 | 30 | 78 | 不能计数 | 不能计数 | 250 |
到10kWh的平均P数 | 个/wafer | 150 | 21 | 30 | 128 | 130 | 80 |
到100kWh的平均P数 | 个/wafer | 102 | 70 | 90 | 66 | 80 | 70 |
结核数量 | 个/靶 | ≥300 | 250 | ≥300 | 230 | 200 | ≥300 |
(实施例2)
将除去气体成分的各个纯度为4N以上的Ag、In、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ag5In5Sb70Te20合金,在惰性气氛中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径30μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,并且对其进行研磨,做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.4μm,除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为900wtppm,平均结晶粒径为30μm,10μm缺陷密度为26个/800μm正方。并且,完全没有观察到裂纹的发生。该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为18个/晶片、40个/晶片,靶的结核数量为52个/靶,得到了优良的靶。
(实施例3)
使用气体喷雾装置,作为喷射气体使用氩(100kgf/cm2),以780℃喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6合金原料,制造喷雾粉。
由此得到了完整球形的粉末。该气体喷雾粉的氧含量为250ppm。并且,热压了该喷雾粉。
对如此得到的烧结体进行机械加工,并且进行研磨,做成Ge22.2Sb22.2Te55.6合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.1μm,除去气体成分的纯度为4.5N,作为杂质的气体成分的含量为320wtppm,平均结晶粒径为4μm,10μm缺陷密度为3个/800μm正方。该结果在表1中表示。另外,如此得到的靶表面的SEM照片在图1中表示。如图1所示,完全没有观察到裂纹等缺陷。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为12个/晶片、21个/晶片,靶的结核数量为30个/靶,得到了优良的靶。
(实施例4)
将除去气体成分的各个纯度为5N以上的Ge、Sb、Te原料粉末配制、合成为Ge22.2Sb22.2Te55.6合金,在惰性气氛中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径4μm的完整球形的粉末。
并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,并且对其进行研磨,做成Ge22.2Sb22.2Te55.6合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.4μm,除去气体成分的纯度为5N,作为杂质的气体成分的含量为870wtppm,平均结晶粒径为35μm,10μm缺陷密度为30个/800μm正方。并且,完全没有观察到裂纹的发生。该结果在表1中表示。
如此得到的靶表面的SEM照片在图2中表示。在图2中,能观察到若干缺陷(图2中的白色的斑点部分),其量为30个/800μm正方,很少。另外,靶的剖面SEM照片在图3中表示。如该图所示,几乎没有观察到表面缺陷。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为17个/晶片、30个/晶片,靶的结核数量为45个/靶,得到了优良的靶。
(实施例5)
将除去气体成分的各个纯度为5N以上的Ga、Sb原料粉末配制、合成为Ga20Sb80合金,在惰性气氛中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径30μm粒度的粉末。
并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,并且对其进行研磨,做成Ga20Sb80合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.4μm,除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为400wtppm,平均结晶粒径为45μm,10μm缺陷密度为71个/800μm正方。并且,完全没有观察到裂纹的发生。该结果在表1中表示。
并且,使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为21个/晶片、31个/晶片,靶的结核数量为25个/靶,得到了优良的靶。
(比较例1)
将除去气体成分的各个纯度为5N以上的Ag、In、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ag5In5Sb70Te20合金,在惰性气氛中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径30μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工(最终以车床加工完成),做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为4.5μm(这大大越出本发明),除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为900wtppm,平均结晶粒径为30μm,10μm缺陷密度为不能计数。该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为150个/晶片、102个/晶片,靶的结核数量为300个以上/靶,与以往相同,成为不良的靶。
(比较例2)
将除去气体成分的各个纯度为3N以上的Ag、In、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ag5In5Sb70Te20合金,在大气中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径42μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,并且进行研磨,做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.4μm,除去气体成分的纯度为3N,作为杂质的气体成分的含量为1800wtppm,平均结晶粒径为42μm,10μm缺陷密度为30个/800μm正方。该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为21个/晶片、70个/晶片,靶的结核数量为250个/靶,与以往相同,成为不良的靶。
(比较例3)
将除去气体成分的各个纯度为5N以上的Ag、In、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ag5In5Sb70Te20合金,进行机械粉碎混合。由此得到了平均粒径70μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,并且进行研磨,做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为0.4μm,除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为900wtppm,平均结晶粒径为70μm,10μm缺陷密度为78个/800μm正方。该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为30个/晶片、90个/晶片,靶的结核数量为300个以上/靶,与以往相同,成为不良的靶。
(比较例4)
使用气体喷雾装置,作为喷射气体使用氩(100kgf/cm2),以780℃喷射Ge22.2Sb22.2Te55.6合金原料,制造喷雾粉。并且,热压了该喷雾粉。对如此得到的烧结体进行机械加工(最终以车床加工完成),做成Ge22.2Sb22.2Te55.6合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为3.5μm,除去气体成分的纯度为4.5N,作为杂质的气体成分的含量为320wtppm,平均结晶粒径为4μm,10μm缺陷密度为不能计数。靶的表面的SEM照片在图4中表示。如图4所示,观察到了无数多的裂纹的发生。另外,该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为128个/晶片、66个/晶片,靶的结核数量为230个/靶,与以往相同,成为不良的靶。
(比较例5)
将除去气体成分的各个纯度为5N以上的Ge、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ge22.2Sb22.2Te55.6合金,进行机械粉碎混合。由此得到了平均粒径70μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工(最终以车床加工完成),做成Ge22.2Sb22.2Te55.6合金靶。
其结果,靶表面粗糙度Ra为4.4μm,除去气体成分的纯度为5N,作为杂质的气体成分的含量为870wtppm,平均结晶粒径为35μm,10μm缺陷密度为不能计数。靶的剖面SEM照片在图5中表示。如图5所示,能得知靶剖面的加工变质层,以100μm以上的深度在宽范围内存在。另外,该结果在表1中表示。
使用该靶进行了溅射。结果,没有发生电弧放电,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为130个/晶片、80个/晶片,靶的结核数量为200个以上/靶,与以往相同,成为不良的靶。
(比较例6)
将除去气体成分的各个纯度为4N以上的Ag、In、Sb、Te粉末原料配制、合成为Ag5In5Sb70Te20合金,在惰性气氛中进行机械粉碎。由此得到了平均粒径30μm粒度的粉末。并且,热压了该粉末。对如此得到的烧结体进行机械加工,然后通过车床加工来完成,做成Ag5In5Sb70Te20合金靶。该靶上观察到了无数多的裂纹的发生。
靶表面粗糙度Ra为0.2μm,除去气体成分的纯度为4N,作为杂质的气体成分的含量为900wtppm,平均结晶粒径为30μm,10μm缺陷密度为250个/800μm正方。
使用该靶进行了溅射。结果,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量、结核数量的结果,同样在表1中表示。
如表1所示,溅射到10kW·hr及溅射到100kW·hr时的颗粒发生数量分别为160个/晶片、135个/晶片,靶的结核数量为300个以上/靶,显然,作为靶非常不良。
产业上的可利用性
本发明的Sb-Te系合金烧结体从使用靶开始后就能大大减少颗粒的发生,并且通过提高纯度,能防止以杂质为起点的异常放电(电弧放电),从而能抑制由于电弧放电产生颗粒。并且,通过使靶的结晶粒径小,能使被腐蚀的靶的表面经过腐蚀后也平滑,能抑制以往在腐蚀面产生的凹凸上附着再沉积,其成长为结核并进而崩解产生颗粒,因此作为相变型记录用材料,即利用相变而记录信息的介质极为有用。
Claims (5)
1.一种以Sb及Te中的至少一种为主要成分的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,表面粗糙度Ra为0.4μm以下,除去气体成分的纯度为4N以上,作为杂质的气体成分的含量为1500ppm以下,平均结晶粒径为50μm以下。
2.如权利要求1所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,在利用机械加工的表面处理时发生的最大长度10μm以上的缺陷的密度为每800μm正方中存在80个以下。
3.如权利要求1或2所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,将喷雾粉作为原料。
4.如权利要求3所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,靶的表面粗糙度Ra为0.1μm以下。
5.如权利要求1~4的任一项所记载的Sb-Te系合金烧结体溅射靶,其特征在于,选自Ag、In、Ga、Ti、Sn、Au、Pt、Pd中的一种以上的元素最多含有25at%。
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