TWI481725B - Sb-Te alloy powder for sintering, production method of the powder, and sintered body target - Google Patents

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Description

燒結用Sb-Te系合金粉末、該粉末之製造方法及燒結體靶
本發明，係關於一種由燒結用Sb-Te系合金粉末，例如Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金所構成之用以形成相變化記錄層的Sb-Te系合金濺鍍靶、適合用以製造該靶之燒結用Sb-Te系合金粉末及燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法。
近年來，逐漸使用由Sb-Te系材料所構成之薄膜來作為相變化記錄用材料，亦即作為利用相變態來記錄資訊的媒體。用以形成此Sb-Te系合金材料所構成之薄膜的方法，通常係以真空蒸鍍法、濺鍍法等一般稱為物理蒸鍍法之手段來進行。特別是，從操作性及被膜穩定性考量，大多使用磁控管濺鍍法來形成。
以濺鍍法進行膜之形成，係使Ar離子等陽離子物理性地撞擊設置於陰極之靶，藉由其撞擊能量將構成靶之材料擊出，而在對面之陽極側的基板，積層與靶材料大致相同組成之膜。
以濺鍍法所進行之被覆法，具有下述特徵，藉由調節處理時間、供給電力等，能夠以穩定的成膜速度，形成從埃單位之薄膜至數十μm之厚膜。
形成由相變化記錄膜用Sb-Te系合金材料所構成之膜時，特別會發生問題的是：濺鍍時粒子(partical)的產生或異常放電(微電弧)、為產生群落狀(凝固後附著)薄膜形成原因之結球(突起物)的發生、以及在濺鍍時靶產生裂痕或裂縫，更有甚者是在靶用燒結粉的製造步驟，吸收大量的氧。
此種靶或濺鍍時的問題，係造成記錄媒體之薄膜品質降低的重要原因。
上述之問題，已知受燒結用粉末之粒徑或靶之構造及特性很大的影響。然而，以往在製造用以形成相變化記錄層之Sb-Te系合金濺鍍靶時，無法製得適當之粉末，且以燒結所製得之靶材未保有充分之特性，於濺鍍時，無法避免粒子的產生、異常放電、結球與靶材裂痕或裂縫的發生、且在靶中含有大量的氧。
以往Sb-Te系合金濺鍍靶的製造方法，若舉Ge-Sb-Te系濺鍍用靶的製造方法做為例子，則揭示有一種以惰性氣體霧化法，藉由急速冷卻來製作Ge-Te合金、Sb-Te合金之各粉末，並將合金粉末均勻混合後，進行加壓燒結之Ge-Sb-Te系濺鍍用靶之製造方法(例如，參照專利文獻1)。
又，亦記載有一種Ge-Sb-Te系濺鍍靶之製造方法及藉由霧化法製造此等所使用之粉末的技術，其特徵在於，含有Ge、Sb、Te之合金粉末中，將振實密度(tap density)為50%以上的粉末注入模具中，以低溫或高溫加壓，並將低溫加壓後之密度在95%以上的成形材，在Ar或真空環境氣氛中施以熱處理，以進行燒結，藉此，使該燒結體的含氧量在700ppm以下(例如，參照專利文獻2)。
又，記載有一種Ge-Sb-Te系濺鍍靶材之製造方法，係對含有Ge、Sb、Te之原料，以惰性氣體霧化法製作急速冷卻之粉末，使用該粉末中具有20μm以上、且每單位重量之比表面積在300mm2 /g以下之粒度分布的粉末，以低溫或高溫加壓成形後，對成形體進行燒結(例如，參照專利文獻3)。
其他使用霧化粉來製造靶之技術，另有下述專利文獻4、5、6。
然而，以上之專利文獻，係直接使用霧化粉，故無法得到具有充分強度之靶，且亦難以達成靶組織之微細化及均質化。又，所容許之含氧量亦高，作為用以形成相變化記錄層之Sb-Te系濺鍍靶而言，不能說是十分成熟。
因此，本案申請人先前曾提出一種Sb-Te系濺鍍靶及其所使用之粉末(參照專利文獻7、8、9)。此等係用以解決上述之問題者。
專利文獻1：日本特開2000-265262號公報
專利文獻2：日本特開2001-98366號公報
專利文獻3：日本特開2001-123266號公報
專利文獻4：日本特開昭10-81962號公報
專利文獻5：日本特開2001-123267號公報
專利文獻6：日本特開2000-129316號公報
專利文獻7：日本特開2004-162109號公報
專利文獻8：WO2006/077692號公報
專利文獻9：WO2006/067937號公報
本發明，可使結晶化速度為最佳，目的在於提升非晶與結晶之變態的反覆耐性，並且進行成膜之比電阻的最佳化。並且，提供一種在濺鍍時，可有效抑制粒子之產生、異常放電、結球與靶之裂痕或裂縫的發生等，並減少靶中所含有之氧等雜質的靶燒結用Sb-Te系合金粉末，特別是一種適合用以製造由Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金所構成之用以形成相變化記錄層的Sb-Te系合金濺鍍靶之燒結用Sb-Te系合金粉末，及一種燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，以及一種藉由該製造方法所製得之燒結體靶。
用以解決上述問題點之技術手段，係發現穩定且均質之相變化記錄層，可藉由對粉末之性狀與靶之構造及特性下功夫來得到。
基於此發現，本發明係提供：
1)一種燒結用Sb-Te系合金粉末，其特徵在於，係由平均粒徑為0.1～200μm之粉末所構成，且含氧量在1000wtppm以下。
本發明之燒結用Sb-Te系合金粉末，可使用Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti來作為添加元素，可含有1～30at%之選自此等之1種以上的元素。通常，藉由此等之添加元素，可使結晶化速度為最佳，且可使熔點及結晶化溫度為最佳。又，可提升非晶與結晶之變態的反覆耐性，並且可進行成膜之比電阻的最佳化。
上述添加元素之選擇與添加量，必須也要根據元素所具備之特性來調整添加量，但通常若未達上述1at%的話，則無添加之效果，又，若超過為上限值之30at%時，則將會失去作為原本之相變化記錄用材料的機能，靶之強度會大幅下降，在靶製造時或使用時，靶會發生裂縫，因此，選自Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti之1種以上之元素的添加量較佳為1～30at%。
粉末之平均粒徑在0.1～200μm之範圍。粒徑以較小為佳，較佳之平均粒徑為1～50μm，更佳為1～20μm。由於難以製造粒徑統一之粉末，因此某程度之參差不一是無可避免的，但特別是混合有超過200μm之情形時，由於損及燒結體之均一性，因此必須藉由分級使粒度一致，以使粉末之大部分(粒度分布之3σ以內)在0.1～200μm的範圍。
並且，使含氧量在1000wtppm以下。若含氧量變高，則會形成燒結性差之氧化物絕緣層，導致靶之機械強度下降，產生龜裂、裂縫，且會發生絕緣層部之異常放電(電弧)，成為粒子的原因，故不佳。為了防止此類缺點，故必須使其上限值為1000wtppm。含氧量，較佳在500wtppm以下，更佳在100wtppm以下。
若使用比表面積(BET)為0.15～0.25m2 /g之粉末，則由於在燒結時，可製造緻密之燒結體靶，因此更佳為使用Sb-Te系合金粉末。
本發明，又提供：
2)一種燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，係將Sb-Te系合金所構成之原料加以熔解後，對其進行加工製成粉末，然後將藉此所製得之粉末加以還原，使成為含氧量在1000wtppm以下，平均粒徑為0.1～200μm之粉末。
此時，製成平均粒徑為1～50μm(進一步為平均粒徑1～20μm)之燒結用Sb-Te系合金粉末係較佳之條件。此可藉由粉末之加工方法的調整與分級來達成。
又，於粉末之製造步驟中，還原處理，可藉由進行酸洗後之真空乾燥處理(例如，50%硝酸水溶液×10分鐘之浸漬後，以真空度100mTorr(13Pa)以下進行6小時之乾燥處理)、惰性氣體(Ar)環境氣氛中熱處理(例如，500℃×2小時)、氫還原處理(例如，500℃×2小時)、混合有還原材料(Mg、Fe)之煅燒處理，來將粉末加以還原。
此等處理之選擇為任意，又，還原條件，亦只要根據粉末之量、氧化之程度來達成目標粉末之還原即可，並無特別限制。藉此，本發明亦可達成使含氧量在500wtppm以下、300wtppm以下、甚至是100wtppm以下。本發明能夠達成此等。
並且，可提供一種將比表面積(BET)調整為0.15～0.25m2 /g之粉末的燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法。此亦同樣地，可藉由粉碎之程度等、粉末之加工方法之調整，來調整比表面積。
3)藉由對以上述方式所得之粉末進行燒結，可得到一種由Sb-Te系合金所構成之燒結體靶，其含氧量在1000wtppm以下，抗彎強度在50MPa以上，相對密度在99%以上。
並且，本發明，可提供一種由Sb-Te系合金所構成之燒結體靶，其特徵在於，含氧量在500wtppm以下，抗彎強度在60MPa以上，相對密度在99.5%以上。可進一步使含氧量在500wtppm以下。
所燒結成之Sb-Te系合金濺鍍靶，較佳為靶濺蝕面之表面粗糙度Ra在0.5μm以下，本發明可達成此，藉此，粒子之發生少，可進行更均一的成膜。
靶之成分組成，可含有1～30at%之選自Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti之1種以上的元素。
此等之添加元素，如上述，容易使得結晶化速度為最佳，且容易使得熔點及結晶化溫度為最佳。又，可提升非晶與結晶之變態的反覆耐性，並且可容易進行成膜之比電阻的最佳化。
如上述，能得到可進行Sb-Te系合金濺鍍靶組織之均一與微細化、燒結靶不會發生裂痕、濺鍍時可抑制電弧之發生的效果。並且，具有濺鍍濺蝕所造成之表面的凹凸減少、靶上面之再沈積膜剝離所造成之粒子發生減少的效果。如此，藉由對靶組織進行微細化及均質化，可抑制所製作之薄膜的面內及批次間的組成變動，具有使相變化上之記錄層之品質穩定的效果。
又，於粉末之製造步驟之中，藉由將粉末加以還原，具有可得到低氧濃度及低碳濃度之材料的效果。並且，本發明之Sb-Te系濺鍍靶燒結體，抗彎強度在60MPa以上，強度高，在濺鍍時不會發生裂痕、裂縫，具有極為優異的特性。藉由使用本發明之Sb-Te系合金之粉末，可使結晶化速度為最佳，且可使熔點及結晶化溫度為最佳。
並且，能得到可提升非晶與結晶之變態的反覆耐性、並且可進行成膜之比電阻之最佳化的優異效果。
本發明，係提供一種由平均粒徑為0.1～200μm之粉末所構成且含氧量在1000wtppm以下之燒結用Sb-Te系合金粉末、其製造方法及對該粉末進行燒結所製得之燒結體濺鍍靶。
一般而言，氣體霧化粉，可得到較機械粉末更微細之粉末，並且由於可防止因使用粉碎機械所造成之污染，因此被直接作為燒結粉末來使用。然而，並不需限定於此氣體霧化法，只要為可得到本發明之合金粉末的條件，任何公知之粉碎加工皆可採用。
然而，實際上所製造之粉碎粉在粒度上會參差不齊，在燒結時，該巨大粒子會成為燒結體靶發生裂縫的起點。，於使用此種靶材進行濺鍍時，容易成為電弧的起點。因此，為了避免發生上述情事，可藉由分級來使粒度一致。
可得到具有適當之粒度分布(平均粒徑為0.1～200μm)之霧化粉，但以上述手法將其加以還原，可進一步使其微細化，可調整其粒度分布。又，藉由此還原處理，可減少因氧之混入所產生的氧化物，亦即Sb或Te的氧化物，並且可減少由選自Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti之1種以上之元素所構成的氧化物的形成，可抑制以此等氧化物作為起點之電弧的發生。
由上述，本發明，係將Sb-Te系合金加以熔解後，進行粉碎加工，然後進一步將其加以還原，製成合金粉末。藉此，可製造使含氧量在1000wtppm以下之平均粒徑為0.1～200μm的球狀粉末，且將所製得之球狀Sb-Te系合金粉末加以燒結而成之靶，由於機械強度的提升，故具有龜裂、裂縫之發生減少的效果。較佳為使含氧量在500wtppm以下，更佳為使含氧量在300wtppm以下，更亦可使含氧量在100wtppm以下，藉此可得到更佳之效果。
氧之降低化，可藉由氫還原處理之加熱溫度與時間、於酸洗真空換裝處理中調整酸濃度、處理時間或真空度、惰性氣體中進行熱處理之還原處理的加熱時間與時間、進行使用有還原材(Mg、Fe)之還原處理時調整混合處理量與煅燒溫度來達成。
此等條件，由於亦有必要根據Sb-Te系合金粉末之處理量及氧之存在(含有量)來進行調整，因此並非固定。因此，可根據作為目標之條件，亦即可根據作為目標之氧氣量來任意調整。
一般而言，由於Sb-Te系合金黏度較高，因此於機械粉碎時會大量附著於粉碎治具，又粉末相互接觸而發生粉末粒子被壓軋之現象。因此，若長時間進行粉碎，則在扁平狀(平板狀)粒子形成的同時，亦會產生粒度未達0.1μm之微粉這樣的問題。
此種平板狀粒子，由於粒形變大，而成為粒子之不均一性的原因，因此無法使用於燒結體，造成原料產率的惡化。此意味容易得到球狀粉之霧化法為推薦之粉碎方法。
本發明，最後可得到平均粒徑為0.1～200μm的球狀粉末。Sb-Te系合金之粒子形狀，若整體觀之，係由平均粒徑為0.1～200μm之球狀粉末所構成，亦可製成平均粒徑為10～50μm之大直徑之球狀粉末、與平均粒徑為0.1～10μm之小直徑之球狀粉末的混合體。又，此大直徑之球狀粉末與小直徑之球狀粉末的容積比率，分別較佳在10～90%之範圍。此可於氣體霧化等之粉碎粉的製造階段來進行調整。
於燒結時，由於小直徑之粒子會進入大直徑之粒子間，因此可得到均一且緻密之燒結體，此亦是一項優點。容積比率為10～90%，係表示用以達成其之最佳的條件。
本發明之燒結用Sb-Te系合金粉末及將此粉末燒結所製得之燒結體濺鍍靶，可含有最大30at%之選自Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti之1種以上的元素，來作為添加元素。藉此，可得到晶粒微細且強度高的Sb-Te系合金燒結體濺鍍靶。
藉由此添加元素，可使結晶化速度為最佳，且可使熔點及結晶化溫度為最佳。又，可提升非晶與結晶之變態的反覆耐性，並且可進行成膜之比電阻的最佳化。
上述添加元素之選擇與添加量，可根據元素所具有之特性，來對添加量進行調整。通常，若添加量未達1at%，則無添加之效果，又，若超過上限值時，則由於有喪失作為原本之相變化記錄用材料之機能之虞，因此選自Ag、Al、As、Au、B、C、Ga、Ge、In、P、Pd、Pt、S、Se、Si、Ti之1種以上之元素的添加量，較佳為1～30at%。此種元素之選擇與添加為任意。
一般，濺鍍後之濺蝕面，會成為表面粗糙度Ra為1μm以上之粗糙面，會有隨著濺鍍之進行而變得越來越粗的傾向，但本發明之Sb-Te系合金濺鍍靶，係一種濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra會在0.5μm以下之極為不同之Sb-Te系合金濺鍍靶。
如此，均一微細之結晶構造之靶，濺鍍濺蝕所造成之表面凹凸會減少，可抑制靶上面之再沈積(再附著物)膜剝離所造成之粒子發生。
又，由於組織微細化，故亦可抑制濺鍍膜之面內及批次間之組成變動，具有相變化記錄層之品質穩定的優點。因此，如此便可有效抑制濺鍍時粒子的發生、異常放電、結球的發生等。
又，本發明之Sb-Te系濺鍍靶，使抗彎強度在60MPa以上，此為一重點。如此藉由顯著提升機械強度，可有效地減少靶之龜裂或裂縫的發生。
並且，本發明之Sb-Te系濺鍍靶，藉由使含氧量在1000wtppm以下，不僅可進一步提升機械強度，降低靶之龜裂或裂縫的發生，且可進一步減少粒子、異常放電的發生。如此，還原具有重要之角色。
又，本發明，可提供一種特別添加有1～30at%之選自N、C、S、P、Si、B之元素之任一成分以上的燒結用Sb-Te系合金粉末。如上述，藉由此等之輕元素的添加，於薄膜中，上述輕元素會進入Sb-Te合金之晶格間，具有實現薄膜之比電阻之最佳化的效果。又，於靶中，由於會析出於結晶晶界，具有作為內部應力之緩衝層的機能，因此具有可實現增加機械強度的效果。
另，此時，雖然具有與上述說明書第12頁第24行～第13頁第9行所記載之添加元素重複的元素，但應容易理解其選擇與調整係任意。為了保有此種添加之效果，故必須在1at%以上，但係根據需要所進行者，添加為任意。添加時係在30at%以下。若超過此上限值，則靶之強度會降低，於靶製造時或使用時，靶會產生裂縫，故不佳。
結晶粒微細且強度高之本發明之Sb-Te系濺鍍靶之製造所使用的粉末，可使用具有0.5m2 /g以上(甚至0.7m2 /g以上)之比表面積(BET)的粉末。
於上述，雖然敘述了主要的構成要件，但應理解附帶且附加之要件，為不一定要被納入發明之主要構成要件者。亦即，係可根據靶之視為必要之性質或用途來任意採用的要件。
實施例
說明本發明之實施例。另，本實施例僅為一例，而非限制於此例。亦即，於本發明之技術思想的範圍內，包含實施例以外之全部態様或變形。
(實施例1)
對Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料使用氣體霧化裝置製成霧化粉。此霧化粉之平均粒徑為15μm，含氧量為1100wtppm。
進一步將此氣體霧化粉浸漬於硝酸50%水溶液10分鐘，以10Pa於真空中乾燥6小時，藉此進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為550wtppm。又，平均粒徑為14μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為70MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為30個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
(實施例2)
對上述實施例1之氣體霧化粉，藉由在Ar環境氣氛下以500℃進行2小時之熱處理，來進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為290wtppm。又，平均粒徑為13μm。
藉此所得之粉末的SEM照片(影像)示於圖1。圖1之比例尺如圖內所示。
如圖1所示，得到粒徑為1～50μm之範圍之完美球形的粉末。另，此場合，平均粒徑為10～50μm之大直徑的球狀粉末，以容積率計約80%，平均粒徑為1～10μm之小直徑的球狀粉末，以容積率計則約20%。另，大直徑之球狀粉末大部分為15～20μm左右之球狀粉末。
將圖2作為參考圖。此圖2，係氣體霧化粉，為未調節粉末之粒徑，亦即未經調節之粉末。此氣體霧化粉大部分之粒徑係在60～70μm之範圍，並不適於本案之目的。
並且，藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為70MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為25個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
[表1]
(實施例3)
對上述實施例1之氣體霧化粉，藉由在氫環境氣氛下以500℃進行2小時之熱處理，來進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為90wtppm。又，平均粒徑為13μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為80MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為19個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
(實施例4)
進一步將上述實施例1之氣體霧化粉與預先經過還原處理之鐵粉加以混合，以300℃進行24小時之煅燒，然後將鐵粉加以去除，藉此進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為600wtppm。又，平均粒徑為14μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為60MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。然後，使用此靶實施濺鍍。
結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為35個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
(實施例5)
對上述實施例1之氣體霧化粉，藉由在Ar環境氣氛下以500℃進行5小時之熱處理，來進行還原處理。藉由此還原處理，使氧更加減少，含氧量為200wtppm。
又，此還原處理後之平均粒徑為13μm。其他之粉末的特性，並無特別產生變化，抗彎強度為72MPa，與實施例2相較之下，得到具有更高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
從以上，可確認還原處理能夠減少氧，且對抗彎強度之增加具有很大的助益。此雖然無特別顯示在實施例，但並不限於Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金材料，可確認於本發明之燒結用Sb-Te系合金粉末之全部，皆具有相同之傾向。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為15個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
(實施例6)
將Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料導入機械粉碎用機器之振動球磨機，使用Ar惰性氣體作為環境氣氛氣體，進行機械粉碎。機械粉碎時間為20分。其結果，得到平均粒徑20μm之粉末。對此粉碎粉之超過200μm的粉末，藉由分級加以去除。粉碎粉之含氧量為2500wtppm。
進一步將此粉碎粉浸漬於硝酸50%水溶液10分鐘，以10Pa於真空中乾燥6小時，藉此進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為700wtppm。又，此還原處理後之平均粒徑為19μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為65MPa，得到具有高強度的燒結體(靶)。又，沒有發生裂痕。然後，使用此靶實施濺鍍。
結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為25個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.9μm，為良好之結果。將以上之結果示於表1。
(實施例7)
將Ge22.2 Sb22.2 Te556 (at%)合金原料以噴射磨機加以粉碎，得到平均粒徑2μm之粉末。此粉碎粉之氧含有量為6000wtppm。進一步對此粉碎粉在氫環境氣氛下以500℃進行12小時之熱處理，藉此進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為900wtppm。又，此還原處理後之平均粒徑為2μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為90MPa，得到具有高強度的燒結體(靶)。又，沒有發生裂痕。然後，使用此靶實施濺鍍。
結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為25個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.1μm，為良好之結果。將以上之結果示於表1。
(比較例1)
將Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料導入機械粉碎用機器之振動球磨機，使用Ar惰性氣體作為環境氣氛氣體，進行機械粉碎。機械粉碎時間為20分。此機械粉碎後之氧含有量為1500wtppm。又，最大粒徑暴增至300μm。
對其進行分級，得到平均粒徑30μm之粉末。又，對此粉末進行熱壓。結果，相對密度為97%，抗彎強度為50MPa，得到抗彎強度低的燒結體(靶)。又，有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數增加至140個。又，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.9μm。將以上之結果示於表1。
如以上所示，可確認含氧量之增加，將會產生大量的粒子。
(比較例2)
對Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料使用氣體霧化裝置製成霧化粉。此霧化粉之平均粒徑為15μm，含氧量為1100wtppm。
對此粉末進行熱壓。結果，相對密度為97%，抗彎強度為52MPa，得到抗彎強度低之燒結體(靶)。又，有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為90個。又，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.5μm。將以上之結果示於表1。
如以上所示，可確認含氧量之增加，將會產生大量的粒子。
(比較例3)
將比較例2之氣體霧化粉加以分級，使之為平均粒徑7μm。此時，含氧量為1500wtppm。
對此粉末進行熱壓。結果，相對密度為97%，抗彎強度為55MPa，得到抗彎強度低之燒結體(靶)。又，有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為70個。又，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
如以上所示，可確認含氧量之增加，將會產生大量的粒子。
(實施例8)
將上述比較例1所示之機械粉碎粉加以分級，使之為平均粒徑30μm，對其進行氫還原，使之為平均粒徑26μm、氧濃度550ppm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為65MPa，得到具有高強度的燒結體(靶)。又，沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為20個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.9μm，為良好之結果。將以上之結果示於表1。
(實施例9)
對Ag5.0 In5.0 Sb70.0 Te20.0 (at%)合金原料使用氣體霧化裝置製成霧化粉。此霧化粉之平均粒徑為15μm，含氧量為90wtppm。
對此氣體霧化粉，藉由在氫環境氣氛下以500℃進行2小時之熱處理，來進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為350wtppm。又，平均粒徑為13μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為80MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為19個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
(實施例10)
對Ge21.1 Sb21.1 Te52.8 B5.0 (at%)合金原料使用氣體霧化裝置製成霧化粉。藉此，得到平均粒徑15μm之粉末。此粉碎粉之含氧量為1600wtppm。於此粉碎粉加入硼(B)，使其含量為5at%，藉由在氫環境氣氛下以500℃進行2小時之熱處理，來進行還原處理。藉由此還原處理，使含氧量為85wtppm。又，平均粒徑為13μm。
藉由熱壓，將以上述方式所得之粉末製成相對密度100%之高密度靶。此靶之抗彎強度為80MPa，得到具有極高強度的燒結體(靶)。又，完全沒有發生裂痕。
使用此靶實施濺鍍。結果，沒有發生電弧，10kW‧hr後之平均粒子發生數為19個，實施濺鍍後之濺蝕面的表面粗糙度Ra為0.4μm。將以上之結果示於表1。
從以上之實施例及比較例清楚可知，含氧量會造成極大之影響。若氧之含有量增加，則由於燒結體會有空孔殘留，且會發生裂痕，故無法充分提高相對密度，因此造成燒結後之靶強度下降，在濺鍍時產生發生大量粒子的問題。
而本發明，可提供一種能夠解決此種問題之燒結用Sb-Te系合金粉末。
産業上之可利用性
如以上之記載，藉由使用本發明之粉末，能夠得到可使得Sb-Te系合金濺鍍靶組織均一及微細化、燒結靶不會發生裂痕、在濺鍍時可抑制電弧之發生的優異效果。又，具有濺鍍濺蝕所造成之表面的凹凸減少、靶上面之再沈積膜剝離所造成之粒子發生減少的效果。又，以此方式藉由對靶組織進行微細化及均質化，可抑制所製作之薄膜的面內及批次間的組成變動，具有使相變化上之記錄層之品質穩定的效果，並且可降低因濺鍍速率之不同所造成之結球的發生，結果可抑制粒子的發生。
因此，極適用作為由燒結用Sb-Te系合金粉末，例如Ag-In-Sb-Te合金或Ge-Sb-Te合金所構成之用以形成相變化記錄層的Sb-Te系合金濺鍍靶、適合用以製造該靶之燒結用Sb-Te系合金粉末及燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法。
圖1，係對Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料之氣體霧化粉進行還原處理後之粉末的SEM照片(影像)。
圖2，係Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)合金原料之氣體霧化粉的SEM照片(影像)。

Claims (13)

  1. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末，其特徵在於：由平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體構成，含氧量在1000wtppm以下。
  2. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末，其特徵在於：由平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體構成，含氧量在500wtppm以下。
  3. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末，其特徵在於：由平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體構成，含氧量在100wtppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結用Sb-Te系合金粉末，其平均粒徑為1~50μm。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結用Sb-Te系合金粉末，其平均粒徑為1~20μm。
  6. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，其特徵在於：將由Sb-Te系合金所構成之原料加以熔解後，對其進行加工製成粉末，並進一步將藉此所製得之粉末加以還 原，使成為含氧量在1000wtppm以下，平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體。
  7. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，其特徵在於：將由Sb-Te系合金所構成之原料加以熔解後，對其進行加工製成粉末，並進一步將藉此所製得之粉末加以還原，使成為含氧量在500wtppm以下，平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體。
  8. 一種燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，其特徵在於：將由Sb-Te系合金所構成之原料加以熔解後，對其進行加工製成粉末，並進一步將藉此所製得之粉末加以還原，使成為含氧量在100wtppm以下，平均粒徑為10~50μm之大直徑球狀粉末、與平均粒徑為0.1~10μm(惟，不包括10μm)之小直徑球狀粉末之容積比率分別在10~90%之範圍的粉末混合體。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之燒結用Sb-Te系合金粉末之製造方法，其中，係使平均粒徑為1~50μm。
  10. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之燒結用Sb- Te系合金粉末之製造方法，其中，係使平均粒徑為1~20μm。
  11. 一種由使用申請專利範圍第1至5項中任一項之燒結用Sb-Te系合金粉末的Sb-Te系合金所構成之燒結體靶，其含氧量在1000wtppm以下，抗彎強度在50MPa以上，相對密度在99%以上。
  12. 一種由使用申請專利範圍第1至5項中任一項之燒結用Sb-Te系合金粉末的Sb-Te系合金所構成之燒結體靶，其含氧量在500wtppm以下，抗彎強度在60MPa以上，相對密度在99.5%以上。
  13. 如申請專利範圍第11或12項之Sb-Te系合金所構成之燒結體靶，其靶之濺蝕面的表面粗糙度Ra在0.5μm以下。
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