CN112808994A - 锑纳米片的制备方法 - Google Patents

锑纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112808994A
CN112808994A CN201911124016.2A CN201911124016A CN112808994A CN 112808994 A CN112808994 A CN 112808994A CN 201911124016 A CN201911124016 A CN 201911124016A CN 112808994 A CN112808994 A CN 112808994A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
stirring
ultrapure water
nanosheet
concentrated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911124016.2A
Other languages
English (en)
Inventor
江芳
冯燕超
陈欢
姜婷瑾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Science and Technology filed Critical Nanjing University of Science and Technology
Priority to CN201911124016.2A priority Critical patent/CN112808994A/zh
Publication of CN112808994A publication Critical patent/CN112808994A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0551—Flake form nanoparticles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/068—Flake-like particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开了一种锑纳米片的制备方法。其步骤为：将锑粉分散在浓酸中，在恒温下搅拌，结束后静置；将所得悬浮液在搅拌下匀速缓慢溶于超纯水中，抽滤、洗涤、真空干燥后得到。该纳米片厚度在2~5nm之间，将其用于电催化固氮具有较好的效果，且所需催化剂的质量少能耗低。

Description

锑纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种制备锑纳米片的方法。
背景技术
二维纳米片由于其独特的高载流子迁移率、优异的光学、电学和力学性质，在材料学、能源、太阳能电池、光电子器件方面有着广泛的应用。锑烯纳米片被预测具有2.28eV的带隙，处于蓝光发光光谱范围，在金属氧化物半导体场效应晶体管中，特别是光电器件，具有巨大的应用潜力。除了宽带隙，单层被认为是一种拓扑绝缘体，将来很可能应用于高效量子传输和拓扑量子计算。
目前，锑纳米片主要采用机械剥离、液相剥离、分子束外延、激光减薄、锂离子插层方法制备，但上述方法不能大规模制备出高纯度的纳米片，极大地限制了其应用。例如Pablo Ares等人采用机械剥离方法制备锑纳米片，但是这种方法很难得到厚度均匀性好的锑纳米片，而且效率低，不适合大规模制备少层或单层锑纳米片(Pablo Ares,et al,Adv.Mater.2016,28,6332–6336)。Xu等人采用分子束外延方法制备锑纳米片，但是只能得到较小面积尺寸，且这种制备方法的设备昂贵，不利于大规模大面积的制备(Xu Wu,et al,Adv.Mater.2017,29,1605407)。Wang等人采用液相超声剥离方法制备锑纳米片，但是得到的纳米片纯度不高，含有大量氧元素，同时纳米片不具备规则的形状，很难控制纳米片的均一性(Xin Wang,et al,Angew.Chem.Int.Ed.2018,57,8668-8673.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锑纳米片的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种锑纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锑粉分散在浓酸中，在恒温水浴下搅拌，结束后静置一段时间；
(2)将步骤(1)所得悬浮液在搅拌下匀速缓慢溶于超纯水中，抽滤、洗涤、真空干燥。
较佳的，步骤(1)中，浓酸包括浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸等。
较佳的，步骤(1)中，锑粉与浓酸的比例1:100～150g/ml。
较佳的，步骤(1)中，在0～40℃恒温水浴下搅拌4～24h，结束后静置30～60min。
较佳的，步骤(2)中，为了提高锑纳米片的纯度，向超纯水中提前鼓吹氩气30～60min以去除水中溶解氧。
较佳的，步骤(2)中，步骤(1)所得悬浮液与超纯水的体积比为1:5～20。
较佳的，步骤(3)中，真空干燥温度为25～45℃，时间为1～8h。
本发明与现有技术相比，其具有显著优点：(1)本发明的制备方法操作简单，在常温常压下进行，锑纳米片厚度约为2～5nm(2)原料及设备普及度高价格低廉，可大量制备。因此，本发明对纳米材料制备具有良好的应用前景。
附图说明
图1为锑粉和锑纳米片的XRD图。
图2为锑纳米片的TEM图。
图3为锑纳米片的HR-TEM图。
图4为锑纳米片的SEM图。
图5为锑纳米片的AFM图。
图6为锑纳米片固氮效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明制备了一种可在浓酸中直接搅拌得到锑纳米片的新方法。锑与浓酸恒温搅拌处理，再将浓酸加入超纯水中变成稀酸，利用部分浓酸与锑粉反应形成的产物溶于稀酸与浓酸直接化学插层剥离，从而得到厚度均匀的锑纳米片。这与传统制备锑纳米片的不同之处就是直接化学剥离，该方法简化了锑纳米片的制备方法，并且操作简单，对纳米材料的发展具有重要的意义。
实施例1：锑纳米片的制备
(1)将0.4g锑粉放入到圆底烧瓶中，加入浓硫酸50ml，在25℃恒温水浴锅中搅拌8h，静置沉淀30分钟；
(2)向500ml超纯水中提前鼓吹氩气60min，向氩气饱和的超纯水中加入上述悬浮液，抽滤收集固体。
(3)将收集的材料放置于真空烘箱中40℃烘2h，得到锑纳米片。
图1是锑纳米片的XRD图，说明合成过程中没有引入新的杂质也没有破坏锑的基本结构。
图2可以看出二维材料特征结构，锑纳米片表面纹理清晰平整。
图3可以看出0.314nm晶格条纹，对应β相锑的(012)面。
图4可以看出锑纳米片的围观表面具有较多内孔。
图5可以看出锑纳米片的厚度均匀，在2～5nm之间。
将上述实施例制备的锑纳米片制成电极，三电极电化学系统下在40mL电解质中进行电催化固氮实验，固氮2h后取样检测电解质中氨氮浓度。图6显示了锑纳米片固氮效果优于锑粉。
实施例2：锑纳米片的制备
(1)将0.5g锑粉放入到圆底烧瓶中，加入浓硫酸50ml，在25℃恒温水浴锅中搅拌8h，静置沉淀30分钟；
(2)向500ml超纯水中提前鼓吹氩气60min，向氩气饱和的超纯水中加入上述悬浮液，抽滤收集固体。
(3)将收集的材料放置于真空烘箱中40℃烘2h，得到锑纳米片。
实施例3：锑纳米片的制备
(1)将0.5g锑粉放入到圆底烧瓶中，加入浓硫酸75ml，在25℃恒温水浴锅中搅拌8h，静置沉淀30分钟；
(2)向750ml超纯水中提前鼓吹氩气60min，向氩气饱和的超纯水中加入上述悬浮液，抽滤收集固体。
(3)将收集的材料放置于真空烘箱中40℃烘2h，得到锑纳米片。
实施例4：锑纳米片的制备
(1)将0.4g锑粉放入到圆底烧瓶中，加入浓硫酸50ml，在25℃恒温水浴锅中搅拌8h，静置沉淀30分钟；
(2)向250ml超纯水中提前鼓吹氩气60min，向氩气饱和的超纯水中加入上述悬浮液，抽滤收集固体。
(3)将收集的材料放置于真空烘箱中40℃烘2h，得到锑纳米片。
实施例5：锑纳米片的制备
(1)将0.4g锑粉放入到圆底烧瓶中，加入浓硫酸50ml，在25℃恒温水浴锅中搅拌8h，静置沉淀30分钟；
(2)向1000ml超纯水中提前鼓吹氩气60min，向氩气饱和的超纯水中加入上述悬浮液，抽滤收集固体。
(3)将收集的材料放置于真空烘箱中40℃烘2h，得到锑纳米片。
实施例2-5制备的锑纳米片的厚度均匀，在2～5nm之间。

Claims (7)

1.一种锑纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锑粉分散在浓酸中，在恒温下搅拌，结束后静置；
(2)将步骤(1)所得悬浮液在搅拌下匀速缓慢溶于超纯水中，抽滤、洗涤、真空干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浓酸包括浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，锑粉与浓酸的比例1:100～150g/ml。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在0～40℃恒温水浴下搅拌4～24h，结束后静置30～60min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，向超纯水中提前鼓吹氩气30～60min以去除超纯水中溶解氧。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所得悬浮液与超纯水的体积比为1:5～20。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，真空干燥温度为25～45℃，时间为1～8h。
CN201911124016.2A 2019-11-15 2019-11-15 锑纳米片的制备方法 Pending CN112808994A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911124016.2A CN112808994A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 锑纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911124016.2A CN112808994A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 锑纳米片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112808994A true CN112808994A (zh) 2021-05-18

Family

ID=75852139

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911124016.2A Pending CN112808994A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 锑纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112808994A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009107498A1 (ja) * 2008-02-26 2009-09-03 日鉱金属株式会社 焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及び同粉末の製造方法並びに焼結体ターゲット
CN105297133A (zh) * 2015-10-28 2016-02-03 南京理工大学 一种单晶少层锑烯的制备方法
CN105645366A (zh) * 2016-01-11 2016-06-08 上海交通大学 单层或少层磷烯的液相剥离制备方法
CN106444211A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 中国科学院理化技术研究所 一种基于锑烯悬浮液的光限幅和非线性光学器件
CN107089682A (zh) * 2017-06-20 2017-08-25 太原理工大学 一种液相法制备锑烯的方法
CN109607470A (zh) * 2018-11-19 2019-04-12 南京理工大学 锑烯纳米片的制备方法
CN109648095A (zh) * 2018-12-13 2019-04-19 兰州大学 锑纳米片及其剥离方法、以及柔性光探测器及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009107498A1 (ja) * 2008-02-26 2009-09-03 日鉱金属株式会社 焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及び同粉末の製造方法並びに焼結体ターゲット
CN105297133A (zh) * 2015-10-28 2016-02-03 南京理工大学 一种单晶少层锑烯的制备方法
CN105645366A (zh) * 2016-01-11 2016-06-08 上海交通大学 单层或少层磷烯的液相剥离制备方法
CN106444211A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 中国科学院理化技术研究所 一种基于锑烯悬浮液的光限幅和非线性光学器件
CN107089682A (zh) * 2017-06-20 2017-08-25 太原理工大学 一种液相法制备锑烯的方法
CN109607470A (zh) * 2018-11-19 2019-04-12 南京理工大学 锑烯纳米片的制备方法
CN109648095A (zh) * 2018-12-13 2019-04-19 兰州大学 锑纳米片及其剥离方法、以及柔性光探测器及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105591077B (zh) 一种用于钠离子电池的碳化钼/氮硫共掺杂海绵石墨烯负极复合材料的制备方法
CN104817085B (zh) 一种二维纳米硅片的制备方法及其用途
AU2020101794A4 (en) A method for reducing nano-silica by molten-salt-mediated magnesiothermic reduction
CN107934965B (zh) 一种Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的制备方法
CN110518213A (zh) 一种多孔硅-碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
CN102044666A (zh) 一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法
CN113725432B (zh) 一种zif-67及其衍生硒化钴/碳电极材料制备方法
CN112490438B (zh) 一种Mo-VS4/N-GNTs镁离子电池正极材料
CN102500360B (zh) 介孔氧化钨/碳复合导电材料的制备方法
CN106219525B (zh) 一种膨胀石墨纸的制备方法
Hu et al. Hierarchical porous Fe2O3 assisted with graphene-like carbon as high-performance lithium battery anodes
CN108390048B (zh) 一种氮磷共掺杂碳包覆MoO3-x及其制备方法
CN110624540A (zh) 新型钌基自支撑电催化材料及其制备方法和在电催化氮气还原产氨中的应用
CN111498839A (zh) 一种超薄片层还原氧化石墨烯及其合成方法
CN111333045B (zh) 一种电化学辅助制备掺杂纳米黑磷的方法
CN107134575A (zh) 一种钠离子电池负极材料的制备方法
CN113292105A (zh) 一种碳氮包覆的Fe0.4Co0.6S2@NC中空纳米盒子的制备方法及其应用
CN109207958B (zh) 一种垂直于基底生长的磷化钼纳米片阵列结构的制备方法
Zhang et al. Synthesizing Cu-doped CoSe2 nanoframe cubics for Na-ion batteries electrodes
CN110760874A (zh) 一种利用废弃磷酸铁锂电池制备氧化铁光阳极薄膜的方法
CN112331845B (zh) 一种四氧化三钴纳米线阵列负极材料的制备方法
Shi et al. Green synthesis of high-performance porous carbon coated silicon composite anode for lithium storage based on recycled silicon kerf waste
CN108031481B (zh) 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法
CN112808994A (zh) 锑纳米片的制备方法
CN108467057B (zh) 一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210518