CN108467057B - 一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法 - Google Patents

一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：5～1：6混合，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：10～1：15混合，并加入改性多孔材料质量0.2～0.3倍的蛋白酶，搅拌混合后，过滤，洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，真空干燥，得预处理改性多孔材料；将预处理改性多孔材料于氩气氛围中加热处理，降温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与氯化铵溶液按质量比1：5～1：8混合，搅拌溶解后，过滤，干燥，得多孔纳米氧化亚锡。本发明技术方案制备的多孔纳米氧化亚锡具有优异的粒径均匀性和多孔性的特点。

Description

一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法
技术领域
本发明公开了一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
多孔纳米氧化亚锡是一种暗灰或棕黑色粉末，不溶于水和醇且无臭或略带盐酸臭味的金属氧化物。在空气中比较稳定，加热时容易转化为氧化锡(SnO2)，溶于盐酸或稀硫酸生成亚锡盐，溶于浓的强碱溶液生成亚锡酸盐。多孔纳米氧化亚锡具有还原性，可用作还原剂，制备亚锡盐，由亚锡盐溶液跟氢氧化钠溶液反应生成氢氧化亚锡，再加热分解生成氧化亚锡。因此它被广泛用于催化剂、电镀和玻璃工业等领域。
多孔纳米氧化亚锡是一种重要的金属氧化物，可以作为锂电池的负极材料，其性能与碳材料为负极的电池相比，具有更高的体积比能量与质量比能量，其理论可逆放电容量高达880mAh/g。这种材料的电化学性质和其它性质相比很接近应用要求，其可逆放电容量超过600mAh/g，应用前景良好。这些年来对这类贮锂材料的制备和性能研究很活跃。
纳米技术的出现，特别是高性能纳米材料的出现，为研究高性能锂离子电池提供了很好的机遇。由于纳米材料的小尺寸效应及表面效应，使得其表现出独特的光电性能，因此，用它来改造锂离子电池，不仅可以很大幅度地提高锂电池的比能
量，而且也可以降低嵌脱锂电位，改善电极结构和其循环性能。微米级的氧化亚锡形状有晶须、粒子、薄膜、花状的、磁盘状的、网状的、块状的、血小板薄片状的、板片状的、双椎体的和树枝状等。不同形貌的氧化亚锡，其应用性能也不
一样。
而传统的多孔纳米氧化亚锡还存在粒径的均匀性和多孔性能不佳的问题，因此，如何改善传统多孔纳米氧化亚锡粒径的均匀性和多孔性能不佳的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的多孔纳米氧化亚锡是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统多孔纳米氧化亚锡粒径的均匀性和多孔性能不佳的缺点，提供了一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将大豆分离蛋白与氢氧化钠溶液按质量比1：2～1：3混合，并加入大豆分离蛋白质量8～10倍的蒸馏水，搅拌混合后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比8：1～9：1混合，静置陈化后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；
（2）将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：5～1：8混合，并加入蛋白质多孔材料质量2～3倍的草酸，搅拌混合后，过滤，得预处理多孔材料；
（3）将氯化铜与水按质量比1：1000混合，并加入水质量0.05～0.10倍的预处理多孔材料，搅拌混合后，调节pH，并加入氯化铜质量10～15倍的不饱和脂肪酸，搅拌混合后，过滤，得预改性多孔材料；
（4）将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：5～1：6混合，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：10～1：15混合，并加入改性多孔材料质量0.2～0.3倍的蛋白酶，搅拌混合后，过滤，洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，真空干燥，得预处理改性多孔材料；
（5）将预处理改性多孔材料于氩气氛围中加热处理，降温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与氯化铵溶液按质量比1：5～1：8混合，搅拌溶解后，过滤，干燥，得多孔纳米氧化亚锡。
步骤（1）所述有机醛溶液为质量分数为13～15%的戊二醛溶液，质量分数为10～12%的乙二醛溶液或质量分数为8～10%的甲醛溶液中任意一种。
步骤（3）所述不饱和脂肪酸为油酸或反式油酸中任意一种。
步骤（4）所述蛋白酶为木瓜蛋白酶，胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
步骤（4）所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：6～1：10混合，得氯化亚锡溶液。
步骤（5）所述加热处理温度为500～550℃。
本发明的有益效果是：
本发明在制备多孔纳米氧化亚锡时使用蛋白质多孔材料，并在产品制备过程中对蛋白质多孔材料进行预改性和改性处理，首先，在产品制备过程中加入的蛋白质多孔材料可充当骨架，吸附氧化亚锡前驱体，并在后期处理过程中被蛋白酶消耗，从而使产品具有多孔性，并且由于蛋白质多孔材料内孔隙直径均匀，进而使制备的产品粒径均匀性提高，其次，在对蛋白质多孔材料进行预改性处理时，可在蛋白质多孔材料内部填充一定量的氢氧化铜，从而可在产品制备过程中防止氧化亚锡的团聚，提高产品粒径的均匀性，并且在后期处理过程中氢氧化铜可转变为氧化铜，并在处理过程中被氯化铵溶液溶解，从而使产品的多孔性提高，再者，加入的不饱和脂肪酸和三辛胺可被乙醇所溶解，从而使更多的氧化亚锡的前驱体进入多孔材料内部，并在后续制备过程中随着氧化铜的消失，从而使产品的多孔性提高。
具体实施方式
将大豆分离蛋白与质量分数为2～5%的氢氧化钠溶液按质量比1：2～1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入大豆分离蛋白质量8～10倍的蒸馏水，于温度为85～88℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合40～50min后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比8：1～9：1混合，于室温条件下静置陈化20～26h后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻3～6min后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入蛋白质多孔材料质量2～3倍的草酸，于温度为为45～55℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～40min后，过滤，得预处理多孔材料；将氯化铜与水按质量比1：1000混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入水质量0.05～0.10倍的预处理多孔材料，于温度为40～60℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合20～30min后，用氢氧化钠调节三口烧瓶内物料的pH至11.8～12.0，并向三口烧瓶中加入氯化铜质量10～15倍的不饱和脂肪酸，于温度为60～65℃，转速为280～380r/min的条件下搅拌混合40～60min后，过滤，得预改性多孔材料；将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：5～1：60混合，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60～70℃的条件下干燥1～2h后，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：10～1：15混合，并向改性多孔材料与水的混合物中加入改性多孔材料质量0.2～0.3倍的蛋白酶，于温度为30～38℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，将洗涤后的滤渣于温度为100～105℃的条件下真空干燥4～5h后，得预处理改性多孔材料；将预处理改性多孔材料移入反应釜中，并向反应釜内以10～20mL/min的速率通入氮气，待反应釜中充满氮气，于温度为500～550℃的条件下加热处理1～2h后，将反应釜内温度降至室温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与质量分数为10～15%的氯化铵溶液按质量比1：5～1：8混合，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌溶解30～60min后，过滤，得预处理多孔纳米氧化亚锡，将预处理多孔纳米氧化亚锡于温度为70～80℃的条件下干燥40～80min后，得多孔纳米氧化亚锡。所述有机醛溶液为质量分数为13～15%的戊二醛溶液，质量分数为10～12%的乙二醛溶液或质量分数为8～10%的甲醛溶液中任意一种。所述不饱和脂肪酸为油酸或反式油酸中任意一种。所述蛋白酶为木瓜蛋白酶，胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：6～1：10混合，得氯化亚锡溶液。
实例1
将大豆分离蛋白与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入大豆分离蛋白质量10倍的蒸馏水，于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比9：1混合，于室温条件下静置陈化26h后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻6min后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入蛋白质多孔材料质量3倍的草酸，于温度为为55℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得预处理多孔材料；将氯化铜与水按质量比1：1000混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入水质量0.10倍的预处理多孔材料，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，用氢氧化钠调节三口烧瓶内物料的pH至12.0，并向三口烧瓶中加入氯化铜质量15倍的不饱和脂肪酸，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性多孔材料；将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：60混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：15混合，并向改性多孔材料与水的混合物中加入改性多孔材料质量0.3倍的蛋白酶，于温度为38℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，将洗涤后的滤渣于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，得预处理改性多孔材料；将预处理改性多孔材料移入反应釜中，并向反应釜内以20mL/min的速率通入氮气，待反应釜中充满氮气，于温度为550℃的条件下加热处理2h后，将反应釜内温度降至室温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与质量分数为15%的氯化铵溶液按质量比1：8混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌溶解60min后，过滤，得预处理多孔纳米氧化亚锡，将预处理多孔纳米氧化亚锡于温度为80℃的条件下干燥80min后，得多孔纳米氧化亚锡。所述有机醛溶液为质量分数为15%的戊二醛溶液。所述不饱和脂肪酸为油酸。所述蛋白酶为木瓜蛋白酶。所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：10混合，得氯化亚锡溶液。
实例2
将大豆分离蛋白与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入大豆分离蛋白质量10倍的蒸馏水，于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比9：1混合，于室温条件下静置陈化26h后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻6min后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入蛋白质多孔材料质量3倍的草酸，于温度为为55℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得预处理多孔材料；将氯化铜与水按质量比1：1000混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入水质量0.10倍的预处理多孔材料，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，用氢氧化钠调节三口烧瓶内物料的pH至12.0，于温度为65℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性多孔材料；将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：60混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：15混合，并向改性多孔材料与水的混合物中加入改性多孔材料质量0.3倍的蛋白酶，于温度为38℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，将洗涤后的滤渣于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，得预处理改性多孔材料；将预处理改性多孔材料移入反应釜中，并向反应釜内以20mL/min的速率通入氮气，待反应釜中充满氮气，于温度为550℃的条件下加热处理2h后，将反应釜内温度降至室温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与质量分数为15%的氯化铵溶液按质量比1：8混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌溶解60min后，过滤，得预处理多孔纳米氧化亚锡，将预处理多孔纳米氧化亚锡于温度为80℃的条件下干燥80min后，得多孔纳米氧化亚锡。所述有机醛溶液为质量分数为15%的戊二醛溶液。所述蛋白酶为木瓜蛋白酶。所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：10混合，得氯化亚锡溶液。
实例3
将大豆分离蛋白与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入大豆分离蛋白质量10倍的蒸馏水，于温度为88℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比9：1混合，于室温条件下静置陈化26h后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻6min后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入蛋白质多孔材料质量3倍的草酸，于温度为为55℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得预处理多孔材料；将多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：60混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：15混合，并向改性多孔材料与水的混合物中加入改性多孔材料质量0.3倍的蛋白酶，于温度为38℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，将洗涤后的滤渣于温度为105℃的条件下真空干燥5h后，得预处理改性多孔材料；将预处理改性多孔材料移入反应釜中，并向反应釜内以20mL/min的速率通入氮气，待反应釜中充满氮气，于温度为550℃的条件下加热处理2h后，将反应釜内温度降至室温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与质量分数为15%的氯化铵溶液按质量比1：8混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌溶解60min后，过滤，得预处理多孔纳米氧化亚锡，将预处理多孔纳米氧化亚锡于温度为80℃的条件下干燥80min后，得多孔纳米氧化亚锡。所述有机醛溶液为质量分数为15%的戊二醛溶液。所述蛋白酶为木瓜蛋白酶。所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：10混合，得氯化亚锡溶液。
对比例：青岛某科技材料有限公司生产的多孔纳米氧化亚锡。
将实例1至实例3所得的多孔纳米氧化亚锡及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
孔隙率采用压汞仪（Autopore9500）测量，使用D/ma-rB型旋转阳极靶多晶X射线衍射仪测定纳米粒子的晶体结构和平均粒径大小，根据微晶尺度计算公式计算纳米粒子的平均粒径。
具体检测结果如表1所示：
表1多孔纳米氧化亚锡性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的多孔纳米氧化亚锡具有优异的粒径均匀性和多孔性的特点，在纳米材料制备技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将大豆分离蛋白与氢氧化钠溶液按质量比1：2～1：3混合，并加入大豆分离蛋白质量8～10倍的蒸馏水，搅拌混合后，得大豆蛋白胶液，将大豆蛋白胶液与有机醛溶液按质量比8：1～9：1混合，静置陈化后，得大豆蛋白凝胶，将大豆蛋白凝胶粉碎，并经液氮冷冻后，真空干燥，得蛋白质多孔材料；所述有机醛溶液为质量分数为13～15%的戊二醛溶液，质量分数为10～12%的乙二醛溶液或质量分数为8～10%的甲醛溶液中任意一种；
（2）将蛋白质多孔材料与三辛胺按质量比1：5～1：8混合，并加入蛋白质多孔材料质量2～3倍的草酸，搅拌混合后，过滤，得预处理多孔材料；
（3）将氯化铜与水按质量比1：1000混合，并加入水质量0.05～0.10倍的预处理多孔材料，搅拌混合后，调节pH，并加入氯化铜质量10～15倍的不饱和脂肪酸，搅拌混合后，过滤，得预改性多孔材料；
（4）将预改性多孔材料与氯化亚锡溶液按质量比1：5～1：6混合，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性多孔材料，将改性多孔材料与水按质量比1：10～1：15混合，并加入改性多孔材料质量0.2～0.3倍的蛋白酶，搅拌混合后，过滤，洗涤至洗涤液经硝酸银检测无氯离子后，真空干燥，得预处理改性多孔材料；
（5）将预处理改性多孔材料于氩气氛围中加热处理，降温出料，得多孔纳米氧化亚锡坯料，将多孔纳米氧化亚锡坯料与氯化铵溶液按质量比1：5～1：8混合，搅拌溶解后，过滤，干燥，得多孔纳米氧化亚锡。
2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述不饱和脂肪酸为油酸或反式油酸中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述蛋白酶为木瓜蛋白酶，胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氯化亚锡溶液为将氯化亚锡与无水乙醇按质量比1：6～1：10混合，得氯化亚锡溶液。
5.根据权利要求1所述的一种多孔纳米氧化亚锡的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述加热处理温度为500～550℃。
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