TWI426142B - Sintered body and sintered body - Google Patents

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Description

燒結體靶及燒結體之製造方法
本發明係關於一種燒結體靶及其製造方法，該燒結體靶含有可使燒結體之電阻率降低之Vb族元素(A)及硫族元素(B)，或於此等進一步含有IVb族元素或IIIb族元素(C)的任一項以上。此外，將含有可使燒結體之電阻率降低之Vb族元素(A)及硫族元素(B)，或於此等進一步含有IVb族元素或IIIb族元素(C)之任一項以上的材料在以下簡記為「Ge-Sb-Te系材料」。
近年來，作為相變化記錄用材料，亦即作為利用相變來記錄資訊之媒體，已逐漸使用由Ge-Sb-Te系材料所構成之薄膜。
就形成該由Ge-Sb-Te系合金材料所構成之薄膜的方法而言，通常係藉由濺鍍法等一般稱為物理蒸鍍法之手段進行。尤其，基於操作性或皮膜之穩定性，大多使用磁控濺鍍法來形成。
利用濺鍍法之膜的形成，係藉由使Ar離子等正離子物理性撞擊設置在陰極之靶，以該撞擊能量使構成靶之材料釋出，而將與靶材料大致同組成之膜積層於相對面之陽極側的基板。
使用濺鍍法之被覆法具有可藉由調節處理時間或供應電力等，以穩定之成膜速度形成從埃(angstrom)單位之較薄之膜至數十μm之較厚之膜的特徵。
以往，為了穩定地以良好效率實施濺鍍，特別著眼於粒子(particle)之抑制，藉由進行將具有高純度且既定粒度之原料粉末加以熱壓的燒結，製成相對密度為98%左右的高密度燒結體。
就由Ge-Sb-Te系材料所構成之燒結體而言，已知有將硫族元素(S、Se、Te)、Vb族元素(Bi、Sb、As、P、N)、IVb族元素(Pb、Sn、Ge、Si、C)、添加元素(Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ti、Zr、Zn)等適當加以組合再予以燒結之燒結體。
然而，此等材料，一般而言熱傳導率及電氣傳導率較低，例如作為相變化記憶體用材料一般使用之Ge2 Sb2 Te5 合金中僅有電阻率超過0.26mΩ‧cm者。
由此種低熱傳導率/低電氣傳導率之燒結體所製作之靶，在多數情況下，尤其因熱傳導率較低，而有因濺鍍所產生之熱蓄積於靶內部而導致蒸氣壓較高成分揮發，再者亦容易產生粒子的問題。
再者，DC濺鍍中，有充電(charge up)等之問題，而必須有使用脈衝DC濺鍍技術等進行成膜等之配合，即使如此亦無法徹底消除因充電造成之電弧(arcing)等之障礙，而有成膜效率低的問題。
以習知技術而言，相反地為了進行電阻率較高之GeSbTe膜的成膜，已知有一種提高膜中所含之氧濃度的技術(參照專利文獻1)。該專利文獻1係準備Ge-Sb-Te之靶，再調節氧分壓並藉由直流磁控濺鍍，而形成將膜中之氧提高至0.1~15%之電阻較高的相變化記錄膜。
成膜中之氧，係將濺鍍環境氣氛設為Ar+O2 環境氣氛，而從該處將氧導入至膜中，不過由於在成膜步驟中氧會逐漸消耗，因此若不嚴格地控制濺鍍環境氣氛中之氧氣量，則有成膜中之氧量會產生變動的問題。作為對應此者，已提出例如製作預先已導入氧之濺鍍靶(參照專利文獻2)。
此外，亦已提出一種含有氧0.3~1.5%之Ge-Sb-Te系濺鍍靶，用以使耐濺鍍破裂性提升，即使以高輸出進行濺鍍亦不會在靶產生破裂(參照專利文獻3)。
以此方式，在藉由僅導入氧來改變電阻率或耐濺鍍破裂性之點雖為一個指標，不過一般而言若予以陶瓷化(氧化物化)則熱阻抗或電氣阻抗會變高，由於專利文獻1亦屬同樣之結果，因此與改善電氣傳導或熱傳導之方向為相反方向，而無法成為用以增大靶之熱傳導率/電氣傳導率以進行穩定之DC濺鍍的技術性準則。
專利文獻1：日本特開2004-311729號公報
專利文獻2：日本特開平11-286773號公報
專利文獻3：日本特開2004-323919號公報
本發明係以Ge-Sb-Te系材料燒結體、其製造方法、以及濺鍍之成膜方法為課題，其等係藉由提高靶之熱傳導率及電氣傳導度，而可製得無熱之蓄積且無揮發成分之飛散的靶，而可進行穩定之DC濺鍍且可施加高電力進行高速濺 鍍，可使濺鍍時之放電降低並減少粒子。
本發明人為了解決上述課題經精心努力之結果，得知藉由對燒結體之原料粉在燒結前以既定濃度進行氧化處理，再使用該氧化原料粉以特定製程條件下之高真空熱壓的還原環境氣氛進行燒結，利用於粒界形成低阻抗之結晶相等以將燒結體形成為低阻抗，藉此即可解決上述問題點。
根據此見解，本發明係提供
1.一種燒結體靶，係以下述(A)之元素、(B)之元素、及(C)之元素為主成分，其特徵在於：熱傳導率為2.5W/mK以上、氧濃度為5000wtppm以上，(A)選自S、Se、Te之硫族元素的一種以上(B)選自Bi、Sb、As、P、N之Vb族元素的一種以上(C)選自Ge、Si、C、Ga、In之IVb族元素或IIIb族元素的一種以上。
又，本發明係提供
2.如上述1之燒結體靶，其氧濃度係5000wtppm以上、低於30000wtppm。
3.如上述1之燒結體靶，其氧濃度係5000wtppm以上、15000wtppm以下。
本發明亦提供
4.如上述1至3中任一項之燒結體靶，其中，下述(A)之元素為Te、(B)之元素為Sb、(C)之元素為Ge，組成為Ge22.2Sb22.2Te55.6(at%)，電阻率為0.30mΩ．cm以下。
5.如上述4之燒結體靶，其電阻率係0.26mΩ．cm以下。
6.　如上述4之燒結體靶，其電阻率係0.24mΩ‧cm以下。
本發明亦提供
7.　如上述4之燒結體靶，其電阻率係0.22mΩ‧cm以下。
8.　如上述1至7中任一項之燒結體靶，其熱傳導率係3.0W/mK以上。
9.　如上述1至7中任一項之燒結體靶，其熱傳導率係3.2W/mK以上。
10.　如上述1至7中任一項之燒結體靶，其熱傳導率係3.4W/mK以上。
本發明亦提供
11.　一種成膜方法，其特徵在於：使用上述1至10中任一項之燒結體靶，藉由直流濺鍍成膜於基板上。
以往，在使用硫族元素(A)與Vb族元素(B)或於此等進一步使用IVb族元素或IIIb族元素(C)作為原料粉末來製作燒結體靶的情況下，例如，屬此等之代表例的Ge22.2Sb22.2Te55.6at%燒結體中，僅可製得電阻率超過0.30mΩ‧cm者、熱傳導率低於2.5W/mK者，在濺鍍成膜時無法進行DC濺鍍，而為放電產生、粒子產生的主要原因。
又，如以上所述，由於因熱傳導率較低，導致熱容易蓄積於靶內部，因此產生蒸氣壓較高成分之揮發，而無法避免隨著濺鍍之進行所產生之成膜組成的變動或因揮發成分所造成之粒子的產生。
與習知技術所示之結果相反地，本發明係精研燒結體之原料的組成、處理、以及燒結條件，其機制(mechanism)在目前雖仍未必清楚，不過查明藉由於粒界形成低阻抗之結晶相、或於粒界形成低阻抗之微細粒，而使燒結體整體為低阻抗，即可藉此提高燒結體之電氣傳導率及熱傳導率，針對熱傳導率，實現了2.5W/mK以上之燒結體靶。又，針對電氣傳導率則可實現0.30mΩ‧cm以下。
藉由使用可提高熱傳導率並可進一步使電氣阻抗降低之本發明的靶，即可獲得可進行穩定之DC濺鍍，無熱之蓄積或無揮發成分之飛散，且可施加高電力進行高速濺鍍，使濺鍍時之電弧降低，粒子較少等優異的效果。
構成本發明之對象之燒結體靶的基本成分，係(A)選自S、Se、Te之硫族元素的一種以上、(B)選自Bi、Sb、As、P、N之Vb族元素的一種以上、(C)選自Ge、Si、C、Ga、In之IVb族元素或IIIb族元素的一種以上。
就較佳之靶材料而言，硫族元素可使用Te、Vb族元素可使用Sb、IVb族元素則可使用Ge(GST靶)。在以下之說明中，基於理解及說明之容易性，係以屬代表例之GST靶為中心作說明。然而，應理解本發明並非限制於此GST靶。
於上述靶，亦可進一步含有Ag、Al、Au、B、O、P、Pd、Pt、S、Ti、Zn、Zr之任1種以上之元素作為摻雜物。通常，係將硫族元素設於10～90at%、將Vb族元素設於10～90at%、將IVb族元素或IIIb族元素設於5～30at%、將摻雜物設於0.5～2at%之範圍。
作為上述硫族元素之代表例雖舉Te，不過此外亦可同時添加S、Se。又，Vb族元素除了Sb以外可同時添加Bi、As、P、N。再者，IVb族元素除了Ge以外亦可同時添加C、Si、Sn、Pb。
本發明之燒結體靶的顯著特徵，係可達成使熱傳導率在2.5W/mK以上、或3.0W/mK以上、或3.2W/mK以上、甚至3.4W/mK以上，此外可使靶之電阻率在0.30mΩ‧cm以下、或0.26mΩ‧cm以下、或0.24mΩ‧cm以下、甚至0.22mΩ‧cm以下。
本發明之低阻抗燒結體靶的上述高熱傳導率與低電阻率，係可藉由成分組成與氧濃度之調整而達成。
以此組成之燒結體，將氧濃度與電阻率之相關性表示於圖1，將氧濃度與熱傳導率之相關性表示於圖2。如該圖1所示，發現氧濃度從400至5000wtppm電阻率係急遽地降低。再者，觀察到隨著氧濃度之上升而電阻率則一直下降。
此等圖1及圖2中，氧濃度之上限值雖僅限於14000wtppm～15000wtppm為止之記述，不過在此點熱傳導率之上升與電阻率之下降大致已達到飽和狀態，此值係持續至氧濃度低於30000wtppm為止。若到達其以上之氧濃度後，則會因燒結性之惡化造成燒結體之密度明顯降低，而產生熱傳導率之惡化與電氣阻抗之上升。
從圖1可知，為了達成電阻率0.26mΩ‧cm以下，最好將氧濃度設置成5000wtppm以上。再者，若氧濃度在10000wtppm以上，則可使電阻率在0.22mΩ‧cm以下。
又，如圖2所示，氧濃度從1000至5000wtppm熱傳導率係上升。為了達成使熱傳導率在2.5W/mK以上，可知還是以將氧濃度設置成5000wtppm以上較佳。此外，若氧濃度在10000wtppm以上，則可達成熱傳導率為在3.2W/mK以上。
通常，將氧導入靶後，如專利文獻1所記述般，一般會形成構成成分之氧化物而導致阻抗增大。因此，例如Sb-Te系靶、Ge-Sb-Te系靶中，由於會形成Ge02 、SbO2 等非導體物質，因此雖應避免氧之導入，不過已知卻會產生完全相反之現象。
就產生該現象之原因而言，推測係因例如Ge-Sb-Te合金之組成及其氧化物或次氧化物之半導體性性質的影響、或在結晶粒周圍另已形成低阻抗之結晶相等情事等。本發明，係藉由多數實驗確認了以往從未考量過之此種現象。
在本說明書雖舉作為代表例記述之Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 ，不過已確認該趨勢在其他組成、甚至不同合金系亦相同。因此，可容易理解此技術並非限制於Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 。
就在結晶粒周圍產生低阻抗之結晶相等之原因而言，推測係因在氧濃度稍高之區域，於結晶粒周圍形成GeOX 等之次氧化物，而導致組成均衡偏移。
此外，隨著氧濃度之上升，電阻率減少之趨勢，雖在氧濃度低於30000wtppm(5%)為止，可使電阻率在0.40mΩ‧cm以下，不過若在超過其之氧濃度下電阻率則會變高。推測氧濃度低於30000wtppm時，從化學計量組成偏移之次氧化物的Ge-OX 係以缺氧狀態存在而呈低阻抗狀態。
以此方式所製得之電阻率較低的燒結體靶，係可藉由直流濺鍍成膜於基板上。通常，在此種情況下，尤其只要不改變濺鍍條件，即可將與靶相同成分組成之膜形成在基板上。然而，亦可使濺鍍條件改變以改變成膜之組成。此等係可根據成膜之目的來調節。
就該濺鍍方法而言，當然可使用直流磁控濺鍍裝置，不過視需要當然亦可使用高頻濺鍍或其他濺鍍方法。
濺鍍通常雖在氬氣環境氣氛進行，不過視需要當然亦可將氧氣、氮氣等反應性氣體導入於氬氣以進行濺鍍。並非用以否定此等，此事應容易理解。
在製造上述之靶時，為了製得目的之成分組成及電氣傳導度、熱傳導率的靶，係將硫族元素在10～90at%、將Vb族元素在10～90at%、將IVb族元素在5～30at%、將摻雜物在0.5～2at%之範圍，將原料粉末予以混合，較佳為在大氣或氧環境氣氛下進行加熱處理，以進行氧含量為5000wtppm以上且不到30000wtppm左右的處理，再對該混合粉末以滿足(式)P(壓力)≦{Pf/(Tf-TO ))×(T-TO )+PO ，(Pf：最終到達壓力、Tf：最終到達溫度、PO ：大氣壓、T：加熱溫度、TO ：室溫，溫度係攝氏溫度)之條件進行熱壓。
藉由調節上述製造條件，即可製造熱傳導率為2.5W/mK以上、或3.0W/mK以上、或3.2W/mK以上、甚至3.4W/mK以上，另一方面使靶之電阻率在0.30mΩ‧cm以下、或0.26mΩ‧cm以下、或0.24mΩ‧cm以下、甚至0.22mΩ‧cm以下之例如Ge-Sb-Te系燒結體。
為了獲得以上效果，係以原料粉之比表面積BET為0.6m2 /g以上較佳，且以上述條件進行熱壓係至為重要。上述製造條件雖已確認為較佳之本發明之靶的製造條件，不過只要不失去靶之特性下，亦可使用下述所示以外之原料粉調製方法及燒結方法。本發明係包含此等。
可製得以下所述之例如Ge-Sb-Te系燒結體，亦即所製得之靶的燒結組織係平均粒徑為1μm～100μm，抗折強度為40MPa以上，相對密度為98%以上，且燒結體表面之面內密度的標準差為低於1%。
此抗折強度、相對密度之提升並非本發明之直接目的，而是附加產生的較佳效果。藉此，即使在施加2000W以上之電力的情況下，亦具有可防止靶之破裂且可抑制異常放電或粒子之產生的效果。
根據以上所述，本發明之熱傳導率及電氣傳導率較高的燒結體靶，係可防止因所產生之熱蓄積而造成之蒸氣壓較高成分的揮發，且可進行DC濺鍍以提高成膜效率，而可有效地抑制電弧之產生，以及因再附著物(redeposition)膜剝離導致粒子產生在靶上面。以此方式，亦可有效地抑制濺鍍時之膜組成的不穩定、粒子之產生、異常放電、以及結塊之產生等。
實施例
針對本發明之實施例作說明。此外，本實施例不過係一例而並非限制於此例。亦即，在本發明之技術思想的範圍內，包含實施例以外之所有形態或變形。
以下之實施例係以下述測試條件進行。
(離子鍍粉處理條件)
真空度：1×10-5 Pa以下
離子化電壓：40V
工作電壓：-500V
電流值：200mA
(靶材之電阻率的測量方法)
四端子法
(靶材之熱傳導率的測量方法)
雷射閃光法(laser flash method)
(原料粉之氧含量的測量方法)
惰性氣體溶解-紅外線吸收法
(實施例1)
將不計氣體成分之各純度分別為99.999%(5N)之Te、Sb、Ge的各原料粉溶解成Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)的組成，在爐內徐冷而製成鑄錠。
在溶解之前對各元素之原料進行酸洗、純水洗淨，以充分除去尤其是殘留於表面之雜質。
藉此，製得維持純度為99.999%(5N)之高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠。其次，以球磨機將高純度Ge22.2 Sb22. 2 Te55.6 的鑄錠予以粉碎，而製成平均粒徑約30μm、最大粒徑約90μm的原料粉(粒徑之一位已四捨五入)。
對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以350℃進行6小時熱處理而加以氧化。氧含量係5000wtppm。
其次，將該原料粉填充於直徑400mm之石墨模，在8×10-2 Pa以下之真空環境氣氛中，以升溫速度5℃/min，最終升溫溫度為600℃，將最終壓製壓力設為150kgf/cm2 ，藉此製成Ge22 Sb22 Te56 之中間燒結體。針對所製得之直徑400mm的中間燒結體，進一步以PHIP =1000 kgf/cm2 之條件實施HIP處理。
對所製得之燒結體進行切削加工以進一步加工成靶材。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.1W/mK，電阻率則為0.26mΩ‧cm。
將上述靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶時，係具有良好之接合性。此外，在接合於鋁合金製支承板的情況下，已確認亦具有良好之接合性。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍係容易且濺鍍速度亦大。即使在施加較以往還大之2000W之電力的情況下，電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係18個以下，極為少量。又，在濺鍍時，亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(實施例2)
至粉碎步驟為止係利用與實施例1相同之原料粉，對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以350℃進行12小時熱處理而加以氧化。原料粉之氧含量係7500wtppm。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係與實施例1相同而製造了濺鍍靶。
以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.2W/mK，電阻率則為0.24mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例1，係更為容易且濺鍍速度亦大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係20個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。如此，DC(直流)磁控濺鍍係有隨著氧之增加而變為容易且成膜之速度亦變高的趨勢。
(實施例3)
至粉碎步驟為止係利用與實施例1相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以350℃進行24小時熱處理。原料粉之氧含量係10000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例1相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.5W/mK，電阻率則為0.22mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例1及實施例2，係更為容易且濺鍍速度亦非常地大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係15個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(實施例4)
至粉碎步驟為止係利用與實施例1相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以350℃進行48小時熱處理。原料粉之氧含量係15000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例1相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.7W/mK，電阻率則為0.21mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例1、實施例2、及實施例3，係更為容易且濺鍍速度亦非常地大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係13個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(實施例5)
將不計氣體成分各自之純度分別為99.999%(5N)之In、Sb、Ge的各原料粉混合並溶解成In33.3 Sb22.2 Te44.5 (at%)的組成，在爐內徐冷而製成鑄錠。在溶解之前對各元素之原料進行酸洗、純水洗淨，以充分除去尤其是殘留於表面之雜質。
藉此，製得維持純度為99.999%(5N)之高純度In33.3 Sb22.2 Te44.5 的鑄錠。其次，以球磨機將此高純度In33.3 Sb22.2 Te44.5 的鑄錠予以粉碎，而製成平均粒徑約30μm、最大粒徑約90μm的原料粉(粒徑之一位已四捨五入)。
對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以300℃進行6小時熱處理而加以氧化。氧含量係5000wtppm。
其次，將該原料粉填充於直徑400mm之石墨模，在8×10-2 Pa以下之真空環境氣氛中，以升溫速度5℃/min，最終升溫溫度為600℃，將最終壓製壓力設為150kgf/cm2 ，藉此製成In33.3 Sb22.2 Te44.5 之中間燒結體。針對所製得之直徑400mm的中間燒結體，進一步以PHIP =1000 kgf/cm2 之條件實施HIP處理。
對所製得之最終燒結體進行切削加工以進一步加工成靶材。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.8W/mK，電阻率則為0.33mΩ‧cm。
將上述靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶時，係具有良好之接合性。此外，在接合於鋁合金製支承板的情況下，已確認亦具有良好之接合性。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍係容易且濺鍍速度亦大。即使在施加較以往還大之2000W之電力的情況下，電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係25個以下，極為少量。又，在濺鍍時，亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(實施例6)
至粉碎步驟為止係利用與實施例5相同之原料粉，對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以300℃進行12小時熱處理而加以氧化。原料粉之氧含量係7500wtppm。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例5相同而製造了濺鍍靶。
以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.0W/mK，電阻率則為0.32mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例5，係更為容易且濺鍍速度亦大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係23個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。如此，DC(直流)磁控濺鍍係有隨著氧之增加而變為容易且成膜之速度亦變高的趨勢。
(實施例7)
至粉碎步驟為止係利用與實施例5相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以350℃進行24小時熱處理。原料粉之氧含量係10000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例5相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.2W/mK，電阻率則為0.29mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例5及實施例6，係更為容易且濺鍍速度亦非常地大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係18個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(實施例8)
至粉碎步驟為止係利用與實施例5相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以300℃進行48小時熱處理。原料粉之氧含量係15000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例5相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係3.4W/mK，電阻率則為0.27mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例5、實施例6、及實施例7，係更為容易且濺鍍速度亦非常地大。
電弧產生率係低於1次/分，粒子產生率係19個以下，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(參考例1)
將不計氣體成分各自之純度分別為99.999%(5N)之Te、Sb、Ge的各原料粉，此外再將Ag 0.5 at%作為摻雜物，混合並溶解成Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)的組成，在爐內徐冷而製成鑄錠。在溶解之前對各元素之原料進行酸洗、純水洗淨，以充分除去尤其是殘留於表面之雜質。
藉此，製得維持純度為99.999%(5N)之Ag摻雜高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠。其次，以球磨機將此Ag摻雜高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠予以粉碎，而製成平均粒徑約30μm、最大粒徑約90μm的原料粉(粒徑之一位已四捨五入)。
其次，將該原料粉填充於直徑400mm之石墨模，在8×10-2 Pa以下之真空環境氣氛中，以升溫速度5℃/min，最終升溫溫度為600℃，將最終壓製壓力設為150kgf/cm2 ，藉此製成Ag摻雜Ge22 Sb22 Te56 之中間燒結體。針對所製得之直徑400mm的中間燒結體，進一步以PHIP =1000 kgf/cm2 之條件實施HIP處理。對所製得之最終燒結體進行切削加工以進一步加工成靶材。
此結果，在參考例1中，燒結體之平均粒徑為30μm、最大粒徑為90μm，而製得良好之靶材。
將上述靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。以此方式所製造之靶的電阻率係0.26mΩ‧cm。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍係容易且濺鍍速度亦大。即使在施加較以往還大之2000W之電力的情況下，電弧之產生及粒子產生率係低於1次/分、18個以下，極為少量。又，在濺鍍時，亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
此參考例1中，相較於上述實施例，靶之特性本身並非有問題，不過必須有Ag摻雜之附加步驟，相較於實施例有在生產成本上不利之面。
(參考例2)
至粉碎步驟為止係利用與參考例1相同之原料粉，對此原料粉在大氣中進行熱處理使氧含量為6000wtppm，而製成原料。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的電阻率係0.24mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於參考例1，係更為容易且濺鍍速度亦大。又，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。如此，DC(直流)磁控濺鍍係有隨著氧之增加而變為容易且成膜之速度亦變高的趨勢。
然而，此參考例2中，與參考例1同樣地，必須有Ag摻雜之附加步驟，相較於實施例有在生產成本上不利之面。
(參考例3)
至粉碎步驟為止係利用與參考例1相同之原料粉，對此原料粉以上述條件在高氧大氣中進行熱處理使氧含量為10000wtppm，而製成原料。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的電阻率係0.22mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於參考例1及參考例2，係更為容易且濺鍍速度亦非常地大。又，粒子產生率極少，在濺鍍時亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
然而，此參考例3中，與參考例1、2同樣地，必須有Ag摻雜之附加步驟，相較於實施例有在生產成本上不利之面。
(參考例4)
將不計氣體成分各自之純度分別為99.999%(5N)之Te、Sb、Ge的各原料粉混合並溶解成Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)的組成，在爐內徐冷而製成鑄錠。在溶解之前對各元素之原料進行酸洗、純水洗淨，以充分除去尤其是殘留於表面之雜質。藉此，製得維持純度為99.999%(5N)之高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠。
其次，以球磨機將此高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠予以粉碎，而製成平均粒徑約30μm、最大粒徑約90μm的原料粉(粒徑之一位已四捨五入)。其次，對此原料粉以上述條件進行離子鍍成含有1%之Ag。接著，藉由與參考例1同樣之僅將熱壓保持溫度變更為420℃的燒結條件，亦即8×10-2 Pa以下之真空熱壓及HIP製得具有5N之純度之Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 組成的燒結體。此結果，燒結體之平均粒徑為32μm而可製得良好之燒結體。
以此方式所製造之靶材的電阻率係0.24mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍係容易且濺鍍速度亦大。即使在施加較以往還大之2000W之電力的情況下，電弧之產生及粒子產生率係低於1次/分、19個以下，產生率極少。又，在濺鍍時，亦完全無因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
然而，此參考例4中，與參考例1、2、3同樣地，必須有Ag摻雜之附加步驟，相較於實施例有在生產成本上不利之面。
(參考例5)
進一步將In 3wt%作為摻雜物添加混合於與參考例1相同之原料粉，對此原料粉在大氣中以300℃進行12小時燒成，保持與參考例1同樣地進行屬燒結條件之中間燒結及最終最終HIP處理之條件而製造了同樣之濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的電阻率係0.55mΩ‧cm。又，測量此時之氧含量時係1900wtppm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
在使用該濺鍍靶以較以往還大之2000W之電力進行DC(直流)磁控濺鍍時，粒子產生率較高且從濺鍍初期亦可觀察到因無導電性之氧化粒子所造成之脫粒或或結塊之產生。又，在濺鍍後之靶表面產生巨觀圖案，推測溫度上升係其原因。
如此，DC(直流)磁控濺鍍，在未進行本發明之原料粉末之處理的情況下，電氣傳導及熱傳導較低而未解決課題。
(比較例1)
將不計氣體成分各自之純度分別為99.999%(5N)之Te、Sb、Ge的各原料粉溶解成Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的組成，而製成鑄錠。此時，並尚未進行元素之摻雜(例如Ag等)。在溶解之前對各元素之原料進行酸洗、純水洗淨，以充分除去尤其是殘留於表面之雜質。
藉此，製得維持純度為99.999%(5N)之高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠。其次，以球磨機將此高純度Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 的鑄錠在惰性環境氣氛中予以粉碎，而製成平均粒徑約30μm、最大粒徑約90μm的原料粉(粒徑之一位已四捨五入)。以上條件係與實施例1相同。
其次，將該原料粉予以氫還原後填充於直徑400mm之石墨模，在惰性環境氣氛中，以升溫速度15℃/min，最終升溫溫度為600℃，將最終壓製壓力設為150kgf/cm2 ，藉此製作Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 之中間燒結體，進一步藉由HIP製成最終燒結體。此燒結體之氧濃度係350ppm。此結果，即可製得燒結體之平均粒徑為30μm的燒結體。
以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.4W/mK、電阻率則為0.50mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。在使用該濺鍍靶以較以往還大之2000W之電力進行DC(直流)磁控濺鍍時，電弧平均產生3次/分而無法解決課題。
(比較例2)
至粉碎步驟為止係利用與實施例1相同之原料粉，對此原料粉進行氫還原處理以製作原料。此時，尚未進行氧以外之元素(例如Ag等)的摻雜。將後續之燒結條件及最終HIP處理之條件設為相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.2W/mK，電阻率則為0.42mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍時，電弧平均產生1次/分，在濺鍍後之靶表面的一部分產生巨觀圖案，推測溫度上升係其原因。
(比較例3)
至粉碎步驟為止係利用與實施例4相同之原料粉，對此原料粉在氧環境氣氛中以450℃進行24小時熱處理，使氧含量為10%以製作原料。此時，尚未進行氧以外之元素(例如Ag等)的摻雜。將後續之燒結條件及最終HIP處理之條件設為與實施例4相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係1.2W/mK，電阻率則為10mΩ‧cm。又，相對密度為79%亦較低。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
雖使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍，不過由於靶之阻抗較高而不穩定，中途產生多次10次/分之電弧後，陷入難以持續進行濺鍍之狀態，因此不得不在中途中止濺鍍。然後，從濺鍍裝置取出濺鍍靶觀察時，靶材業已破裂。粒子產生率為100個，粒子產生率極多且可明顯觀察到諸多濺鍍時因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(比較例4)
至粉碎步驟為止係利用與實施例1相同之原料粉，對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以350℃進行1小時熱處理而加以氧化。原料粉之氧含量係4000wtppm。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例1相同而製造了濺鍍靶。
以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.4W/mK，電阻率則為0.31mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例1，濺鍍速度已降低。
電弧產生率係2次/分，粒子產生率係29個，粒子產生率較高，在濺鍍時亦可觀察到因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。如此，可觀察到若氧含量未達到規定量則DC(直流)磁控濺鍍會變難，且成膜速度亦有變低的趨勢。
(比較例5)
至粉碎步驟為止係利用與實施例4相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以350℃進行60小時熱處理。原料粉之氧含量係30000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例4相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.1W/mK，電阻率則為0.36mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例4係反而更差且濺鍍速度已降低。
電弧產生率係低於2次/分，粒子產生率係33個以下，粒子產生率較多，在濺鍍時亦可觀察到因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(比較例6)
至粉碎步驟為止係利用與實施例5相同之原料粉，對此原料粉在大氣中(氧濃度：20.90%)以300℃進行1小時熱處理而加以氧化。原料粉之氧含量係4000wtppm。後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例5相同而製造了濺鍍靶。
以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.3W/mK，電阻率則為0.38mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例5係困難且濺鍍速度已降低。
電弧產生率係3次/分，粒子產生率係30個，粒子產生率較多，在濺鍍時亦可觀察到因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。如此，DC(直流)磁控濺鍍係有隨著氧之降低而變為困難且成膜速度亦變低的趨勢。
(比較例7)
至粉碎步驟為止係利用與實施例8相同之原料粉，對此原料粉在高氧(提高大氣之氧濃度，將氧濃度設為50%)環境氣氛中，以300℃進行60小時熱處理。原料粉之氧含量係30000wtppm。
後續之燒結條件及最終HIP處理之條件，係設為與實施例8相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係2.1W/mK，電阻率則為0.4mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
使用該濺鍍靶進行DC(直流)磁控濺鍍。該DC(直流)磁控濺鍍，相較於實施例8係反而變困難且濺鍍速度已降低。
電弧產生率係10次/分，粒子產生率係80個，粒子產生率極多，在濺鍍時亦可觀察到因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
(比較例8)
至粉碎步驟為止係利用與實施例8相同之原料粉，對此原料粉在氧環境氣氛中以350℃進行24小時熱處理。原料粉之氧含量為10wt%。
將後續之燒結條件及最終HIP處理之條件設為與實施例8相同而製造了濺鍍靶。以此方式所製造之靶材的熱傳導率係1W/mK，電阻率則為0.56mΩ‧cm。將此靶材接合於銅合金製支承板，以設置成濺鍍靶。
雖使用該濺鍍靶進行了DC(直流)磁控濺鍍，不過由於靶之阻抗較高因此不穩定，由於中途產生多次15次/分之電弧後，陷入難以持續進行濺鍍之狀態，因此不得不在中途中止濺鍍。
然後，從濺鍍裝置取出濺鍍靶觀察時，靶材業已破裂。粒子產生率為250個，粒子產生率極多且可明顯觀察到諸多濺鍍時因微孔(micropore)所造成之脫粒或結塊之產生。
本發明，係在製造例如Ge-Sb-Te系材料靶之燒結體時，藉由詳研原料之處理及燒結條件而在粒界形成低阻抗之結晶相以使燒結體成為低阻抗，藉此可使熱傳導率在2.5W/mK以上，使電阻率在0.30mΩ．cm以下，以實現電氣傳導率及熱傳導率較高的燒結體靶。
此種低阻抗濺鍍靶，在作為相變化記錄用材料，亦即作為利用相變來記錄資訊之媒體，進行例如Ge-Sb-Te系材料之薄膜形成的情況下，係具有以下優異之可用性，亦即可製得靶內部無熱之蓄積且無揮發成分之飛散的靶，可進行穩定之DC濺鍍，且可施加高電力進行高速濺鍍，使濺鍍時之電弧降低，可減少粒子，使成膜之品質提升，並使生產效率提升，而可將具備有材質均勻性之相變化記錄用材料予以成膜。
圖1係表示燒結體之氧濃度與電阻率之相關圖。
圖2係表示燒結體之氧濃度與熱傳導率之相關圖。

Claims (23)

  1. 一種燒結體靶，係以下述(A)之元素、(B)之元素、及(C)之元素為主成分，其特徵在於：熱傳導率為2.5W/mK以上、氧濃度為5000wtppm以上，(A)選自S、Se、Te之硫族元素的一種以上(B)選自Bi、Sb、As、P、N之Vb族元素的一種以上(C)選自Ge、Si、C、Ga、In之IVb族元素或IIIb族元素的一種以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之燒結體靶，其中，氧濃度係5000wtppm以上、低於30000wtppm。
  3. 如申請專利範圍第1項之燒結體靶，其中，氧濃度係5000wtppm以上、15000wtppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體靶，其中，下述(A)之元素為Te、(B)之元素為Sb、(C)之元素為Ge，組成為Ge22.2 Sb22.2 Te55.6 (at%)，電阻率為0.30mΩ．cm以下。
  5. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，電阻率係0.26mΩ．cm以下。
  6. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，電阻率係0.24mΩ．cm以下。
  7. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，電阻率係0.22mΩ．cm以下。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.0W/mK以上。
  9. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.0W/mK以上。
  10. 如申請專利範圍第5項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.0W/mK以上。
  11. 如申請專利範圍第6項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.0W/mK以上。
  12. 如申請專利範圍第7項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.0W/mK以上。
  13. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.2W/mK以上。
  14. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.2W/mK以上。
  15. 如申請專利範圍第5項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.2W/mK以上。
  16. 如申請專利範圍第6項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.2W/mK以上。
  17. 如申請專利範圍第7項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.2W/mK以上。
  18. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.4W/mK以上。
  19. 如申請專利範圍第4項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.4W/mK以上。
  20. 如申請專利範圍第5項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.4W/mK以上。
  21. 如申請專利範圍第6項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.4W/mK以上。
  22. 如申請專利範圍第7項之燒結體靶，其中，熱傳導率係3.4W/mK以上。
  23. 一種成膜方法，其特徵在於：使用申請專利範圍第1至22項中任一項之燒結體靶，藉由直流濺鍍成膜於基板上。
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