WO2004079036A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Kazushige Ueda
Masataka Yahagi
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Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target mainly containing an oxychalcogenide containing La and Cu, and more particularly to a sputtering target mainly containing at least one or more of LaCuOS or LaCuOSe and a method for producing the same.
  • Background art
  • LaCuOS or LaCuOSe P-type transparent conductive material emits blue-violet light at a short wavelength near 400 nm. In other words, it attracts attention as a blue-violet light emitting element
  • Such a thin film of a P-type transparent conductive material is usually formed by a laser ablation method or a sputtering method.
  • the sputtering method is desirable.
  • an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target in an inert gas atmosphere, with a positive electrode and a negative electrode comprising a negative electrode facing each other.
  • the ionized electrons collide with the inert gas to form a plasma
  • the cations in the plasma collide with the surface of the target (negative electrode) and strike out the constituent atoms of the target.
  • It uses the principle that the ejected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film.
  • These materials are deposited using direct current (DC) sputtering equipment, radio frequency sputtering (RF) equipment, and magnetron sputtering equipment.
  • the powder is usually produced by sintering the powder of these raw materials.
  • the density was about 75%, and the density did not increase sufficiently, and there was a problem that cracking occurred during sintering.
  • the present invention improves the density of a P-type transparent conductive material-containing gate mainly composed of an oxychalcogenide containing La and Cu, and enables a target to be made larger and manufactured at a lower cost. Eliminating the presence of unreacted substances in the target, suppressing the occurrence of cracks in the target, increasing the product yield, and further improving the quality of the film formed by sputtering using such a target.
  • the purpose is to improve.
  • the present inventors have conducted intensive research and found that by devising sintering conditions, unreacted substances in the target can be eliminated and the density can be significantly improved. Got.
  • the present invention is based on this finding,
  • a sputtering target characterized by having an oxychalcogenide containing La and Cu as a main component and having a relative density of 80% or more.
  • the present invention further provides
  • the sintering step includes a reaction step of maintaining the temperature at 850 ° C. or lower for 1 hour or more, and after this reaction step, pressure sintering is performed at a temperature higher than the reaction step temperature.
  • one or more kinds of powders selected from a simple substance, an oxide or a chalcogenide of a constituent element having a purity of 2N5 (99.5 wt%) or more are used as raw material powders for sintering.
  • the quality of target and sputter film formation can be improved.
  • the amount of hydroxide contained in the raw material powder for sintering be 2 wt% or less. This is because water decomposes during the temperature rise and the composition shifts. In addition, when the amount of water in the sintering raw material is large, there is also a problem that cracks easily occur during sintering. As a result, the production yield is further deteriorated.
  • the present invention has a remarkable effect that such a problem can be reduced by limiting the amount of water as described above.
  • the raw material powder for sintering has an average particle size of 50 m or less and a specific surface area (BET) of 0.2 m 2 / g or more. This is to enhance sinterability and reactivity.
  • the sintering raw material contains an oxychalcogenide phase. This makes it possible to obtain a desired sputtering target having a more uniform component composition.
  • what is important in the present invention is to provide a reaction step in which the sintering step is maintained at a temperature of 850 ° C. or lower for 1 hour or more, and after this reaction step, pressure sintering is performed at a temperature not lower than the reaction step temperature.
  • a target having a high density and a uniform component can be manufactured. If the temperature exceeds 850 ° C., the evaporating component increases, which is not preferable.
  • the above pressure sintering is desirably performed at a temperature of 500 to 1000 ° C. If the temperature is lower than 500 ° C., the pressure sintering is not sufficient, and if the temperature exceeds 1000 ° C., many components evaporate, which is not preferable. Therefore, the above temperature range is set.
  • the atmosphere be a vacuum, argon or nitrogen atmosphere.
  • sinterability can be improved and contamination of impurities can be prevented.
  • the sintering of the present invention can be performed by a high-pressure sintering method such as hot pressing, HIP, or spark plasma sintering.
  • a sintered body composed mainly of L a CuOS can be produced by sintering by using a raw material powder of L a 2 ⁇ 3, L a 2 S 3, Cu 2 S. Further, in the case of obtaining a sintered body composed mainly of La CuOS e may be sintered using a raw material powder of La 2 0 3, L a 2 S e 3, Cu 2 S e.
  • a sputtering target having a relative density of 80% or more and a relative density of 90% or more can be manufactured using an oxychalcogenide containing La and Cu as a main component.
  • a sputtering target containing at least one kind of La CuOS or La CuOSe as a main component is useful.
  • a sputtering target having a purity of 3 N (99.9 wt%) or more can be obtained.
  • the above sputtering target can contain 0.01 to 5 at% of at least one element selected from Mg, Ca, Sr, Ba, Zr, and Hf. This is to control the electrical conductivity.
  • the target manufacturing method of the present invention has a high density and is hard to crack. Therefore, in the case of a disk-shaped target, the diameter thereof can be set to 50 mm or more, and in the case of a rectangular target, the shortest length is reduced. It can be 50 mm or more. In addition, the average crystal grain size of the target can be reduced to 50 tm or less, and a dense and uniform sputtering target can be obtained.
  • the target obtained as described above has a constant quality, does not cause color unevenness or discoloration, does not crack the target, and can significantly improve the production yield. Further, when a film is formed using the sputtering target obtained as described above, it has a feature that good quality can be maintained without causing optical problems. Examples and comparative examples
  • the temperature is raised to 900 ° C. and pressure sintering is performed at a surface pressure of 200 kgf / cm 2 by a hot press, and the sintered body is further formed into an outer diameter of 6 inches and a thickness of 5 mm. Processed to target.
  • Example 2 When the target was subjected to XRD measurement, only the LaCuOS crystal peak was observed. The relative density of this target was 95%. The crystal grain size was 40 m, and it had a dense appearance. Table 1 shows the above conditions and results. (Example 2)
  • BET value 1.0 an average particle diameter of 20 m L a 2 ⁇ 3 powder and 3N considerable
  • BET value 0.6 an average particle diameter 2 O m L a 2 S 3 powder and equivalent 2N5 of Prepare a Cu 2 S powder with a BET value of 0.3 and an average particle size of 30 m, mix it to obtain La CuOS, mix it evenly, fill it into a carbon mold with an inner diameter of 16 ⁇ , The reaction was performed at 4 ° C. for 4 hours.
  • the temperature is raised to 600 ° C and the process of pressure sintering with a surface pressure of 250 kgf / cm 2 is performed by hot pressing.
  • the sintered body is further targeted to an outer diameter of 6 inches and a thickness of 5 mm. Processed to.
  • N corresponds, BET l. 0, an average particle diameter of 2 0 m of La 2 0 3 powder and 3N equivalent, BET value 0.6, average particle diameter 20 m of the L a in 2 S 3 powder and equivalent 2N5, BET value 0.3, an average particle diameter of 30 C u 2 S powder of m and 2 N 5 equivalent, BET value 0.5, prepared S r S having an average particle diameter of 20 jm Then, the mixture was mixed to obtain LaO.95Sr0.05 Cu ⁇ S, mixed uniformly, filled into a carbon mold having an inner diameter of 160 ⁇ , and kept at a temperature of 700 ° C for 4 hours. .
  • the temperature is raised to 800 ° C and pressure sintering is performed at a surface pressure of 250 kgf / cm 2 by hot pressing, and the sintered body is targeted to an outer diameter of 6 inches and a thickness of 5 mm. Processed to.
  • La CuOSe powder with an average particle size of 30 m is prepared, mixed to obtain LaCuOSSe, mixed uniformly, filled into a carbon mold with an inner diameter of 16 ⁇ , and kept at a temperature of 700 ° C for 4 hours. Reaction was performed.
  • the step of pressure sintering is performed by a hot press, further evening the sintered body outside diameter six inches phi, the 5 mm thick -Processed into a gate.
  • the temperature is raised to 900 ° C and the process of pressure sintering at a surface pressure of 250 kgf Zcm 2 is performed by hot pressing, and this sintered body is targeted to an outer diameter of 6 inches and a thickness of 5 mm. processed.
  • the XRD measurement of the getter showed that a La 2 O 3 peak was observed in addition to the LaCuOS crystal peak.
  • the relative density of this target was 75%.
  • An object of the present invention is to improve the density of a sunset for a P-type transparent conductive material mainly composed of an oxychalcogenide containing La and Cu, to increase the size of the sunset and to manufacture it at low cost.
  • a P-type transparent conductive material mainly composed of an oxychalcogenide containing La and Cu
  • An object of the present invention is to improve the density of a sunset for a P-type transparent conductive material mainly composed of an oxychalcogenide containing La and Cu, to increase the size of the sunset and to manufacture it at low cost.
  • by eliminating the presence of unreacted substances in the target suppressing the occurrence of cracks in the target, increasing the product yield, and further improving the quality of the film formed by sputtering using such a target.

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Abstract

本発明は、構成元素の単体、酸化物又はカルコゲン化物から選択した1種以上の粉末を原料とし焼結するものであり、焼結工程中に850℃以下の温度で1時間以上保持する反応工程を含み、この反応工程後に反応工程温度以上の温度で加圧焼結することを特徴とするLa及びCuを含有するオキシカルコゲナイドを主成分とするスパッタリングターゲットの製造方法に関する。La及びCuを含有するオキシカルコゲナイドを主成分とするP型透明導電材料用ターゲットの密度を向上させ、ターゲットを大型化しかつ低コストで製造できるようにするとともに、該ターゲット中の未反応物の存在を無くし、ターゲットの割れの発生を抑制することにより製品歩留りを上げ、さらにこのようなターゲットを用いてスパッタリングすることによって形成される成膜の品質を向上させることを目的とする。

Description

明 細 書 スパッタリング夕ーゲット及びその製造方法 技術分野
本発明は、 L a及び Cuを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とするス パッタリング夕ーゲット、 特に L aCuOS又は L aCuOS eの少なくとも一種 以上を主成分とするスパッタリング夕一ゲット及びその製造方法に関する。 背景技術
近年、 L a及び C uを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とする材料、 特に L aCuOS又は L aCuOS eの少なくとも一種以上を主成分とする材料は、 P型透明導電材料として有望視されている。
L aCuOS又は L aCuOS eの P型透明導電材料は、 400 nm近辺の 短波長で青紫色に発光する。 すなわち青紫色の発光素子として注目を集めている
(例えは、 「Room - Temperature exci tons in wide-gap layered-oxysulf ide seiic ondactor: LaCuOSj APPLIED PHYSICS LETTERS VOLUME 78, NUMBER 16， 16 APRIL 2001 及ぴ 「Transparent P-Type Semiconductor ： LaCuOS layered oxysulfidej APPLIED PHYSICS LETTERS VOLUME 77, NUMBER 17, 23 OCTOBER 2000参照。
このような P型透明導電材料の薄膜は、 通常レーザ一アブレ一ション法又 はスパッタリング法によって形成されている。 生産性を考慮するとスパッ夕リン グ法が望まれる。 このスパッタリング法は正の電極と負の電極とからなる夕ーゲ ットとを対向させ、 不活性ガス雰囲気下でこれらの基板と夕ーゲッ卜の間に高電 圧を印加して電場を発生させるものであり、 この時電離した電子と不活性ガスが 衝突してプラズマが形成され、 このプラズマ中の陽イオンがターゲット （負の電 極） 表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、 この飛び出した原子が対向 する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。 これらの材料は、 直流 （D C ) スパッタリング装置、 高周波スパッ夕リン グ （R F ) 装置、 マグネトロンスパッタリング装置を使用して成膜される。
L a及び C uを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とする材料のスパッタリ ングターゲットを作成する場合、 通常これらの原材料の粉末を焼結して製造される が、 従来の焼結方法では相対密度 7 5 %程度であり、 十分に密度が上がらず、 焼結 途中で割れてしまうという問題があつた。
また従来は、 例えば均一組成の L a C u O S又は L a C u O S e夕一ゲット を製造しょうとして焼結しても、 これらの成分以外に、 原料成分の一部である未反 応物 (例えば L a 2〇3) が残存し、 成分の均一性が保持できないという問題があ つた。
さらにまた、 密度が低いことに起因して大気保管中に水分を吸収し、 水との 反応により夕一ゲット表面が劣化し、 場合によってはターゲッ卜の一部が剥がれ落 ちることもあった。
このようなターゲットの脆弱さのために、 大型の夕ーゲットの製造が困難 であり、 成膜コストが大になるという問題があった。 また、 前記のような未反応 物が残存することから一旦密閉容器中での仮焼を行い、 この仮焼後に粉砕し、 粉 砕した後の原料を再び焼結するという工程をとつていた。 しかし、 これもコスト 増となる問題を有していた。
また、 一般にターゲットの結晶粒を微細化し、 且つ高密度化することで、 ターゲッ卜のスパッ夕面を均一かつ平滑にすることが可能であり、 パーティクル ゃノジュールを低減させ、 さらにターゲットライフも長くすることができるが、 この点も十分でないと言う問題があつた。 発明の開示
本発明は、 L a及び Cuを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とする P 型透明導電材料用夕ーゲッ卜の密度を向上させ、 ターゲットを大型化しかつ低コ ス卜で製造できるようにするとともに、 該ターゲット中の未反応物の存在を無く し、 ターゲットの割れの発生を抑制することにより製品歩留りを上げ、 さらにこ のような夕ーゲットを用いてスパッタリングすることによって形成される成膜の 品質を向上させることを目的とする。
上記の課題を解決するために、 本発明者らは鋭意研究を行った結果、 焼結条 件を工夫することによって、 ターゲットの未反応物質を無くし、 密度を著しく向上 させることができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
1. L a及び Cuを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とし、 相対密度 80% 以上を有することを特徴とするスパッ夕リングターゲット
2. 相対密度 90 %以上を有することを特徴とする上記 1記載のスパッ夕リング 夕―ケット
3. L aCuOS又は L aCuOS eの少なくとも一種以上を主成分とすることを 特徴とする上記 1又は 2記載のスパッ夕リングターゲット
4. ガス成分を除き、 純度が 3N (99. 9wt%) 以上であることを特徴とする 上記 1〜 3のいずれかに記載のスパッ夕リング夕一ゲット
5. Mg、 Ca、 S r、 Ba、 Z r、 H fから選択した元素を少なくとも 1種以上 を 0. 01〜5 a t %含有することを特徴とする上記 1〜 4のいずれかに記載のス パッタリングターゲット
6. 円盤状ターゲッ卜の直径又は矩形夕一ゲットの最短長が 50mm以上であるこ とを特徴とする上記 1〜5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
7. 平均結晶粒径が 100 m以下であることを特徴とする上記 1〜6のいずれか に記載のスパッ夕リングターゲット
を提供する。 本発明はさらに、
8. 構成元素の単体、 酸化物又はカルコゲン化物から選択した 1種以上の粉末を原 料とし焼結することを特徴とする L a及び C uを含有するォキシカルコゲナイドを 主成分とするスパッタリング夕ーゲッ卜の製造方法
9. 焼結用原料粉末に含有される水酸化物量が 2wt %以下であることを特徴とす る上記 8記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法
10. ガス成分を除き、 焼結用原料粉末の純度が 2 N 5 (99. 5wt%) 以上で あることを特徴とする上記 8又は 9記載のスパッ夕リング夕ーゲットの製造方法
11. 焼結用原料粉末の平均粒径が 5 O^m以下、 比表面積が 0. 2m2Zg以上 であることを特徴とする上記 8〜10のいずれかに記載のスパッタリング夕一ゲ ッ卜の製造方法
12. 焼結用原料にォキシカルコゲン化物相を含有することを特徴とする上記 8〜 11のいずれかに記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法
13. 焼結工程中に 850° C以下の温度で 1時間以上保持する反応工程を含み、 この反応工程後に反応工程温度以上の温度で加圧焼結することを特徴とする上記 8 〜 12のいずれかに記載のスパッ夕リングタ一ゲットの製造方法
14. 500〜 1000° Cの温度で加圧焼結することを特徵とする上記 8〜13 のいずれかに記載のスパッ夕リング夕一ゲットの製造方法
15. 焼結工程中、 雰囲気を真空、 アルゴン又は窒素雰囲気とすることを特徴とす る上記 8〜14のいずれかに記載のスパッ夕リング夕一ゲッ卜の製造方法
16. 高温加圧焼結により焼結することを特徴とする上記 8〜15のいずれかに記 載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法
17. ホットプレス、 HI P、 放電プラズマ焼結により焼結することを特徴とする 上記 16記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法
18. L a2〇3、 La2S3、 C u 2 Sの原料粉末を用いて焼結し、 LaCuOSを 主成分とする焼結体を得ることを特徴とする上記 8〜17のいずれかに記載のスパ ッ夕リングターゲットの製造方法 19. La2〇3、 La2Se3、 C u 2 S eの原料粉末を用いて焼結し、 LaCuO S eを主成分とする焼結体を得ることを特徴とする上記 8〜 17のいずれかに記載 のスパッ夕リング夕ーゲットの製造方法
20. 上記 1〜7のいずれかに記載のターゲットを製造することを特徴とする上記 8〜19のいずれかに記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法
を提供する。 発明を実施するための最良の形態
本発明のスパッタリングターゲットを製造する場合、 純度が 2N5 (99. 5wt%) 以上である構成元素の単体、 酸化物又はカルコゲン化物から選択した 1 種以上の粉末を焼結用原料粉末として用いる。 これによつて、 ターゲット及びスパ ッタ成膜の品質を向上させることができる。
この焼結用原料粉末に含有される水酸化物量が 2 w t %以下であることが望 ましい。 これは、 昇温中に分解して水が発生したり、 組成ずれが生ずるからである。 また、 焼結原料中に水分量が多い場合には、 焼結中に割れが生じやすくなるという 問題も発生する。 そのため、 製造歩留まりをさらに悪化させる原因となる。 本発明 においては、 上記のように水分量を制限することにより、 このような問題を低減で きるという著しい効果を有する。
また、 焼結用原料粉末の平均粒径が 50 m以下、 比表面積 （BET) が 0. 2 m2/g以上とするのが望ましい。 これは焼結性及び反応性を高めるためである。
さらに、 焼結用原料にォキシカルコゲン化物相を含有させることが望ましい。 これによつて、 目的とする、 より均一な成分組成のスパッタリングターゲットを 得ることができる。
さらに本発明において重要なことは、 焼結工程中に 850° C以下の温度 で 1時間以上保持する反応工程設け、 この反応工程後に反応工程温度以上の温度で 加圧焼結するものである。 これによつて、 高密度で均質な成分のターゲットを製造 することができる。 850° Cを超えると蒸発成分が増加するため好ましくない。 上記加圧焼結は、 500〜1000° Cの温度で行うのが望ましい。 50 0° C未満では、 加圧焼結が十分でなく、 また 1000° Cを超える温度では、 多 くの成分が蒸発するため好ましくない。 したがって、 上記の温度範囲とする。
. 焼結工程中は、 雰囲気を真空、 アルゴン又は窒素雰囲気とすることが望まし い。 これによつて、 焼結性を向上させ、 不純物の混入を防止できる。 本発明の焼結 は、 ホットプレス、 HI P、 放電プラズマ焼結等の高温加圧焼結法により焼結する ことができる。
L a CuOSを主成分とする焼結体を得る場合には、 L a2〇3、 L a2S3、 Cu2Sの原料粉末を用いて焼結して製造することができる。 また、 La CuOS eを主成分とする焼結体を得る場合には、 La203、 L a2S e3、 Cu2S eの原 料粉末を用いて焼結することができる。
上記の製造方法により、 La及び Cuを含有するォキシカルコゲナイドを主 成分とし、 相対密度 80%以上を有する、 さらには相対密度 90%以上を有するス パッ夕リングターゲットを製造することができる。 特に、 P型透明導電材料用夕 —ゲットとして、 L a CuOS又は L a CuOS eの少なくとも一種以上を主成 分とするスパッタリング夕ーゲッ卜が有用である。
また、 純度は 3 N (99. 9wt %) 以上のスパッタリングターゲットを 得ることができる。
上記のスパッタリングターゲットには、 Mg、 Ca、 S r、 B a、 Z r、 H fから選択した元素を少なくとも 1種以上を 0. 01〜5 a t%含有させることが できる。 これは、 電気伝導性を制御するためである。
本発明のターゲットの製造方法は、 密度が高く割れ難いので、 円盤状夕ーゲ ッ卜の場合には、 そのの直径を 50mm以上とすることができ、 矩形ターゲットに おいては、 最短長を 50 mm以上とすることができる。 また、 ターゲットの平均結 晶粒径を 50 tm以下とすることができ、 緻密で均質なスパッタリング夕ーゲッ トを得ることができる。 以上によって得られたターゲットは、 品質が一定しており、 色むらや変色が発 生せず、 ターゲットが割れることがなく、 製造歩留まりを著しく向上させること ができる。 また、 上記によって得られたスパッタリングターゲットを使用して成 膜した場合、 光学的問題を発生することなく、 良好な品質を維持することができる という特徴を有している。 実施例および比較例
以下、 実施例および比較例に基づいて説明する。 なお、 本実施例はあくまで 一例であり、 この例によって何ら制限されるものではない。 すなわち、 本発明は特 許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、 本発明に含まれる実施例以外の 種々の変形を包含するものである。
(実施例 1 )
予め 500 ° C程度で仮焼した 3 N相当で、 BET^ l. 0、 平均粒径 2 0 mの L a 203粉と 3N相当で、 BET値 0. 6、 平均粒径 20 mの L a 2 S3粉と 2N5相当で、 BET値 0. 3、 平均粒径 30 mの C u 2 S粉を用意し、 L a CuOSとなるよう調合して均一に混合し、 内径 16 Οππηφのカーボン製 の型に充填し、 温度 750° Cで 4時間保持する反応を行った。
この後、 温度 900° Cまで上げて、 面圧 200 k g f /cm2で加圧焼 結する工程をホッ卜プレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmのターゲッ卜に加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 L aCuOSの結晶ピークのみが観察さ れた。 このターゲットの相対密度は 95%であった。 また、 結晶粒径は 40 m であり、 緻密な外観を呈していた。 以上の条件と結果を表 1に示す。 (実施例 2 )
3N相当で、 BET値 1. 0、 平均粒径 20 mの L a2〇3粉と 3N相当 で、 BET値 0. 6、 平均粒径 2 O mの L a2S3粉と 2N5相当で、 BET値 0. 3、 平均粒径 30 mの Cu2S粉を用意し、 L a C uOSとなるよう調合し て均一に混合し、 内径 16 Οππηφのカーボン製の型に充填し、 温度 700° C で 4時間保持する反応を行つた。
この後、 温度 950 ° Cまで上げて、 面圧 250 k g f /cm2で加圧焼 結する工程をホットプレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmにタ一ゲット加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 L aCuOSの結晶ピークのみが観 察された。 このターゲットの相対密度は 99 %であった。 また、 夕一ゲット内の 平均結晶粒径は 40 mであり、 緻密な外観を呈していた。 以上の条件と結果を 表 1に示す。
(実施例 3 )
予め 500 ° C程度で仮焼した 4 N相当で、 ΒΕΤ ϋΙ. 0、 平均粒径 1 0 mの L a 203粉と 3 Ν相当で、 BET値 0. 5、 平均粒径 25 mの L a 2 S e3粉と 2N5相当で、 BET値 0. 5、 平均粒径 25 mの C u 2 S e粉を用 意し、 L aCuOS eとなるよう調合して均一に混合し、 内径 16 Οπιπιφの力 一ボン製の型に充填し、 温度 500° Cで 4時間保持する反応を行った。
この後、 温度 600 ° Cまで上げて、 面圧 250 k g f /cm2で加圧焼 結する工程をホットプレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmにターゲットに加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 L a Cu〇S eの結晶ピークのみが 観察された。 このターゲットの相対密度は 95 %であった。 また、 ターゲット内 の平均結晶粒径は 30 であり、 緻密な外観を呈していた。 以上の条件と結果 を表 1に示す。 (実施例 4 )
予め 500 ° C程度で仮焼した 4 N相当で、 BET l. 0、 平均粒径 2 0 mの La 203粉と 3N相当で、 BET値 0. 6、 平均粒径 20 mの L a 2 S3粉と 2N5相当で、 BET値 0. 3、 平均粒径 30 mの C u 2 S粉と 2 N 5 相当で、 BET値 0. 5、 平均粒径 20 j mの S r Sを用意し、 LaO. 95 S r 0. 05 Cu〇Sとなるよう調合して均一に混合し、 内径 160ηιιηφの力一 ボン製の型に充填し、 温度 700° Cで 4時間保持する反応を行った。
この後、 温度 800 ° Cまで上げて、 面圧 250 k g f /cm2で加圧焼 結する工程をホットプレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmにターゲットに加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 LaO. 95 S r 0. 05 CuOS の結晶ピークのみが観察された。 この夕ーゲッ卜の相対密度は 97%であった。 また、 ターゲット内の平均結晶粒径は 40 mであり、 緻密な外観を呈していた。 以上の条件と結果を表 1に示す。
(実施例 5 )
予め 500 ° C程度で仮焼した 3 N相当で、 BET値 0. 7、 平均粒径 4 0 mの L aCuOS粉と予め 500 ° C程度で仮焼した 3 N相当で、 BET値 0. 5、 平均粒径 30 mの L a CuOS e粉を用意し、 LaCuOSSeとな るよう調合して均一に混合し、 内径 16 ΟπιΐΉφのカーボン製の型に充填し、 温 度 700 ° Cで 4時間保持する反応を行った。
この後、 温度 800 ° Cまで上げて、 面圧 250 k g f /cm2で加圧焼 結する工程をホットプレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmに夕ーゲッ卜に加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 L aCuOS S eの結晶ピークのみ が観察された。 このターゲットの相対密度は 90%であった。 また、 ターゲット 内の平均結晶粒径は 40 jLimであり、 緻密な外観を呈していた。 以上の条件と結 果を表 1に示す。
Figure imgf000011_0001
(比較例 1 )
予め 500 ° C程度で仮焼した 3 N相当で、 BET O. 02、 平均粒径 60 mの L a2〇3粉と 3N相当で、 ΒΕΊ ϋΟ. 01、 平均粒径 100 mの L a2S3粉と 2N 5相当で、 ΒΕΊ ίίΟ. 0 1、 平均粒径 1 00 mの C u 2 S 粉を用意し、 L aCuOSとなるよう調合して、 内径 16 Οΐϊΐπιφのカーボン製 の型に充填し、 温度 750 ° Cで 4時間保持する反応を行った。
次に、 温度 900 ° Cまで上げて、 面圧 250 k g f Zcm2で加圧焼結 する工程をホットプレスにて行い、 さらにこの焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmにターゲットに加工した。
夕一ゲットを XRD測定したところ、 LaCuOSの結晶ピーク以外に、 L a 2 O 3のピークが観察された。 このターゲットの相対密度は 75%であった。
上記のように、 L a 2〇3を主とする未反応物が残留し、 大気保管中に水分 等との反応により、 夕ーゲット表面が劣化し、 一部剥がれ落ちた。 また、 夕一ゲ ット内の平均結晶粒径は >100 mであり、 表面が劣化した外観を呈していた。 以上の条件と結果を、 同様に表 1に示す。
(比較例 2 )
3N相当で、 BET値 1. 0、 平均粒径 20 xmの L a2〇3粉と 3N相当 で、 BET^O. 6、 平均粒径 20 imの L a2S 3粉と 2 N 5相当で、 BET値 0. 3、 平均粒径 30 j mの Cu2S粉を用意し、 L a C u〇 Sとなるよう調合し て、 内径 16 Οπιπιφの力一ボン製の型に充填し、 温度 900 ° Cに上げて、 面 圧 250 k g f / c m 2で加圧焼結する工程をホットプレスにて行い、 さらにこ の焼結体を外径 6インチ φ、 厚さ 5 mmに夕ーゲッ卜に加工した。
ターゲットを XRD測定したところ、 LaCuOSの結晶ピーク以外に、 L a2〇3のピークが観察された。 この夕ーゲットの相対密度は 85 %であった。 上記のように、 L a 2〇3を主とする未反応物が残留し、 大気保管中に水分 等との反応により、 ターゲット表面が劣化し、 一部剥がれ落ちた。 また、 夕一ゲ ット内の平均結晶粒径は > 1 0 0 であり、 表面が劣化した外観を呈していた c 以上の条件と結果を、 同様に表 1に示す。 産業上の利用可能性
本発明は、 L a及び C uを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とする P型透明導電材料用夕ーゲットの密度を向上させ、 夕ーゲットを大型化しかつ.低 コス卜で製造できるようにするとともに、 該夕ーゲット中の未反応物の存在を無 くし、 ターゲットの割れの発生を抑制することにより製品歩留りを上げ、 さらに このようなターゲットを用いてスパッタリングすることによって形成される成膜 の品質を向上させることができるという優れた効果を有する。

Claims

3 請 求 の 範 囲
1. L a及び Cuを含有するォキシカルコゲナイドを主成分とし、 相対密度 80% 以上を有することを特徴とするスパッタリング夕一ゲット。
2. 相対密度 90%以上を有することを特徴とする請求の範囲第 1項記載のスパ ッ夕リングターゲット。
3. L aCuOS又は L aCu〇S eの少なくとも一種以上を主成分とすることを 特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項記載のスパッタリング夕一ゲット。
4. ガス成分を除き、 純度が 3N (99. 9wt %) 以上であることを特徴とする 請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
5. Mg、 Ca、 S r、 Ba、 Zr、 H fから選択した元素を少なくとも 1種以上 を 0. 01〜5 a t %含有することを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のいず れかに記載のスパッタリング夕ーゲット。
6. 円盤状夕ーゲッ卜の直径又は矩形夕ーゲッ卜の最短長が 50mm以上であるこ とを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 5項のいずれかに記載のスパッ夕リングタ ーケッ卜。
7. 平均結晶粒径が 100 zm以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 6項のいずれかに記載のスパッタリング夕ーゲット。
8. 構成元素の単体、 酸化物又はカルコゲン化物から選択した 1種以上の粉末を原 料とし焼結することを特徴とする L a及び C uを含有するォキシカルコゲナイドを 主成分とするスパッ夕リング夕一ゲッ卜の製造方法。
9. 焼結用原料粉末に含有される水酸化物量が 2wt%以下であることを特徴とす る請求の範囲第 8項記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法。
10. 焼結用原料粉末の純度が 2 N 5 (99. 5wt ) 以上であることを特徴と する請求の範囲第 8項又は第 9項記載のスパッ夕リングターゲッ卜の製造方法。
11. ガス成分を除き、 焼結用原料粉末の平均粒径が 5 O^m以下、 比表面積が 0. 2m2/g以上であることを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 10項のいずれかに 記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法。
12. 焼結用原料にォキシカルコゲン化物相を含有することを特徴とする請求の範 囲第 8項〜第 11項のいずれかに記載のスパッタリング夕一ゲッ卜の製造方法。
13. 焼結工程中に 850° C以下の温度で 1時間以上保持する反応工程を含み、 この反応工程後に反応工程温度以上の温度で加圧焼結することを特徴とする請求の 範囲第 8項〜第 12項のいずれかに記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法。
14. 500〜1000° Cの温度で加圧焼結することを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 13項のいずれかに記載のスパッタリングタ一ゲットの製造方法。
15. 焼結工程中、 雰囲気を真空、 アルゴン又は窒素雰囲気とすることを特徴とす る請求の範囲第 8項〜第 14項のいずれかに記載のスパッタリングタ一ゲッ卜の 製造方法。
16. 高温加圧焼結により焼結することを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 15項 のいずれかに記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法。
17. ホットプレス、 HI P、 放電プラズマ焼結により焼結することを特徴とする 請求の範囲第 16項記載のスパッタリング夕ーゲッ卜の製造方法。
18. L a 203、 La2S3、 Cu2Sの原料粉末を用いて焼結し、 LaCuOSを 主成分とする焼結体を得ることを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 17項のいずれ かに記載のスパッタリングターゲッ卜の製造方法。
19. L a2〇3、 L a2S e3、 Cu2S eの原料粉末を用いて焼結し、 L aCuO S eを主成分とする焼結体を得ることを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 17項の いずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
20. 請求の範囲第 1項〜第 7項のいずれかに記載の夕一ゲットを製造することを 特徴とする請求の範囲第 8項〜第 19項のいずれかに記載のスパッタリング夕一 ゲットの製造方法。
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