JP2001098364A - スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/34—Sputtering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
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- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
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- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の加圧焼結法では達成できなかった高密
度、微細結晶組織を有するタングステンターゲットを安
定かつ低コストで製造でき、スパッタリング成膜上のパ
ーティクル欠陥を著しく減少できるスパッタリング用タ
ングステンターゲットを得る。 【解決手段】 粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ以上のタ
ングステン粉末を使用し、１６００°Ｃ以上の温度でホ
ットプレスした後、カプセリングなしで１７００°Ｃ以
上の温度でＨＩＰ処理することにより、相対密度９９％
以上、平均結晶粒径１００μｍ以下のスパッタリング用
タングステンターゲットを得ることができ、そのターゲ
ットを使用した膜上のパーティクル欠陥の発生を著しく
減少することができる。
度、微細結晶組織を有するタングステンターゲットを安
定かつ低コストで製造でき、スパッタリング成膜上のパ
ーティクル欠陥を著しく減少できるスパッタリング用タ
ングステンターゲットを得る。 【解決手段】 粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ以上のタ
ングステン粉末を使用し、１６００°Ｃ以上の温度でホ
ットプレスした後、カプセリングなしで１７００°Ｃ以
上の温度でＨＩＰ処理することにより、相対密度９９％
以上、平均結晶粒径１００μｍ以下のスパッタリング用
タングステンターゲットを得ることができ、そのターゲ
ットを使用した膜上のパーティクル欠陥の発生を著しく
減少することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＣ、ＬＳＩ等の
ゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によ
って形成する際に用いられるタングステンターゲット及
びその製造方法に関するものである。
ゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によ
って形成する際に用いられるタングステンターゲット及
びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、超ＬＳＩの高集積化に伴い電気抵
抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用す
る検討が行われているが、このような中で電気抵抗値が
低く、熱的および化学的に安定である高純度タングステ
ンが電極材料や配線材料として有望視されている。この
超ＬＳＩ用の電極材料や配線材料は、一般にスパッタリ
ング法あるいはＣＶＤ法で製造されているが、スパッタ
リング法は装置の構造および操作が比較的単純で、容易
に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法より
も広く使用されている。ところが、超ＬＳＩ用の電極材
料や配線材料をスパッタリング法で成膜する際、成膜面
にパーティクルと呼ばれる欠陥が存在すると、配線不良
等の故障が発生し歩留まりが低下する。このような成膜
面のパーティクル発生を減少させるためには、高密度で
結晶粒の微細なタングステンターゲットが要求される。
抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用す
る検討が行われているが、このような中で電気抵抗値が
低く、熱的および化学的に安定である高純度タングステ
ンが電極材料や配線材料として有望視されている。この
超ＬＳＩ用の電極材料や配線材料は、一般にスパッタリ
ング法あるいはＣＶＤ法で製造されているが、スパッタ
リング法は装置の構造および操作が比較的単純で、容易
に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法より
も広く使用されている。ところが、超ＬＳＩ用の電極材
料や配線材料をスパッタリング法で成膜する際、成膜面
にパーティクルと呼ばれる欠陥が存在すると、配線不良
等の故障が発生し歩留まりが低下する。このような成膜
面のパーティクル発生を減少させるためには、高密度で
結晶粒の微細なタングステンターゲットが要求される。
【０００３】従来、タングステンターゲットの製造方法
として、電子ビーム溶解法を用いてインゴットを作製
し、これを熱間圧延する方法（特開昭６１−１０７７２
８)、タングステン粉末を加圧焼結した後さらに圧延す
る方法（特開平３−１５０３５６）およびＣＶＤ法によ
ってタングステンの底板の一面にタングステン層を積層
させる、いわゆるＣＶＤ−Ｗ法（特開平６−１５８３０
０）が知られている。しかし、前記の電子ビーム溶解法
あるいはタングステン粉末を加圧焼結後圧延する方法で
製造したタングステンターゲットは、結晶粒が粗大化し
易いため機械的に脆く、またスパッタリングした膜上に
パーティクル欠陥が発生しやすいという問題があった。
一方、ＣＶＤ−Ｗ法は良好なスパッタリング特性を示す
が、ターゲットの作製に多大な時間と費用がかかり、経
済性に劣るという問題があった。
として、電子ビーム溶解法を用いてインゴットを作製
し、これを熱間圧延する方法（特開昭６１−１０７７２
８)、タングステン粉末を加圧焼結した後さらに圧延す
る方法（特開平３−１５０３５６）およびＣＶＤ法によ
ってタングステンの底板の一面にタングステン層を積層
させる、いわゆるＣＶＤ−Ｗ法（特開平６−１５８３０
０）が知られている。しかし、前記の電子ビーム溶解法
あるいはタングステン粉末を加圧焼結後圧延する方法で
製造したタングステンターゲットは、結晶粒が粗大化し
易いため機械的に脆く、またスパッタリングした膜上に
パーティクル欠陥が発生しやすいという問題があった。
一方、ＣＶＤ−Ｗ法は良好なスパッタリング特性を示す
が、ターゲットの作製に多大な時間と費用がかかり、経
済性に劣るという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは製造工程
が比較的簡単である粉末焼結法に着目し、使用するタン
グステン粉末の焼結特性を改善することによって、従来
の加圧焼結法だけでは達成できなかった高密度かつ微細
結晶組織を有するスパッタリング用タングステンターゲ
ットを作成し、これによってスパッタリングによる成膜
上のパーティクル欠陥の発生を抑え、同タングステンタ
ーゲットを低コストかつ安定して製造できる方法を得よ
うとするものである。
が比較的簡単である粉末焼結法に着目し、使用するタン
グステン粉末の焼結特性を改善することによって、従来
の加圧焼結法だけでは達成できなかった高密度かつ微細
結晶組織を有するスパッタリング用タングステンターゲ
ットを作成し、これによってスパッタリングによる成膜
上のパーティクル欠陥の発生を抑え、同タングステンタ
ーゲットを低コストかつ安定して製造できる方法を得よ
うとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】通常、粉末冶金法では使
用する粉体の粒度が微細なものほど、すなわち比表面積
の大きなものほど焼結性が向上することが知られている
が、市販されている高純度のタングステン粉末は、微細
なものでも比表面積が０．２ｍ２／ｇ程度である。そこ
で、本発明者らは比表面積の大きなタングステン粉末を
用いた加圧焼結法を検討した結果、粉体比表面積が０．
４ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法）以上、好ましくは０．６ｍ２／
ｇ（ＢＥＴ法）以上のタングステン粉末を用いて焼結す
ることによって、相対密度９９％以上、平均粒径１００
μｍ以下、酸素含有量２０ｐｐｍ以下とすることが可能
となり、これによってスパッタリングによる成膜上のパ
ーティクル欠陥の発生を抑えることのできるスパッタリ
ング用タングステンターゲットを実現することができ
た。本発明のスパッタリング用タングステンターゲット
を得る製造方法として、粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ
（ＢＥＴ法）以上、好ましくは０．６ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上のタングステン粉末を用い、真空あるいは還元
雰囲気中でホットプレス焼結を行った後、さらに熱間等
方加圧焼結（ＨＩＰ）してスパッタリング用タングステ
ンターゲットとする。さらに、同製造方法においてホッ
トプレス焼結により相対密度を９３％以上にすること、
同上製造方法において温度１６００°Ｃ以上、加圧力２
００ｋｇ／ｃｍ２以上でホットプレスすること、さらに
同上製造方法においてカプセリングをせずに熱間等方加
圧焼結（ＨＩＰ）すること、同上製造方法において温度
１７００°Ｃ以上、加圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２以上で
熱間等方加圧焼結することにより、高密度かつ微細結晶
組織を有するスパッタリング用タングステンターゲット
をより効果的に製造することができる。そして、これら
の方法により熱間等方加圧焼結後の相対密度９９％以
上、平均粒径１００μｍ以下、酸素含有量２０ｐｐｍ以
下を達成することができ、スパッタリング用タングステ
ンターゲットを低コスト、かつ安定して製造することが
できる。
用する粉体の粒度が微細なものほど、すなわち比表面積
の大きなものほど焼結性が向上することが知られている
が、市販されている高純度のタングステン粉末は、微細
なものでも比表面積が０．２ｍ２／ｇ程度である。そこ
で、本発明者らは比表面積の大きなタングステン粉末を
用いた加圧焼結法を検討した結果、粉体比表面積が０．
４ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法）以上、好ましくは０．６ｍ２／
ｇ（ＢＥＴ法）以上のタングステン粉末を用いて焼結す
ることによって、相対密度９９％以上、平均粒径１００
μｍ以下、酸素含有量２０ｐｐｍ以下とすることが可能
となり、これによってスパッタリングによる成膜上のパ
ーティクル欠陥の発生を抑えることのできるスパッタリ
ング用タングステンターゲットを実現することができ
た。本発明のスパッタリング用タングステンターゲット
を得る製造方法として、粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ
（ＢＥＴ法）以上、好ましくは０．６ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上のタングステン粉末を用い、真空あるいは還元
雰囲気中でホットプレス焼結を行った後、さらに熱間等
方加圧焼結（ＨＩＰ）してスパッタリング用タングステ
ンターゲットとする。さらに、同製造方法においてホッ
トプレス焼結により相対密度を９３％以上にすること、
同上製造方法において温度１６００°Ｃ以上、加圧力２
００ｋｇ／ｃｍ２以上でホットプレスすること、さらに
同上製造方法においてカプセリングをせずに熱間等方加
圧焼結（ＨＩＰ）すること、同上製造方法において温度
１７００°Ｃ以上、加圧力１０００ｋｇ／ｃｍ２以上で
熱間等方加圧焼結することにより、高密度かつ微細結晶
組織を有するスパッタリング用タングステンターゲット
をより効果的に製造することができる。そして、これら
の方法により熱間等方加圧焼結後の相対密度９９％以
上、平均粒径１００μｍ以下、酸素含有量２０ｐｐｍ以
下を達成することができ、スパッタリング用タングステ
ンターゲットを低コスト、かつ安定して製造することが
できる。
【０００６】
【発明の実施と形態】通常、市販されている純度５Ｎ以
上の高純度タングステン粉末は、粉体比表面積が０．３
ｍ２／ｇ以下のものであり、このタングステン粉末を使
用して加圧焼結法により相対密度９９％以上のタングス
テンターゲットを作製しようとすると、２０００°Ｃ以
上の焼成温度が必要である。しかし、２０００°Ｃ以上
の焼成温度では結晶粒が１００μｍを超えて粗大化す
る。また、このような高温での加圧焼結は、例えばホッ
トプレス法ではダイスとタングステンとの反応あるいは
ＨＩＰではカプセル材との反応が起こるなどの重要な問
題となり、製造コストが増大する。
上の高純度タングステン粉末は、粉体比表面積が０．３
ｍ２／ｇ以下のものであり、このタングステン粉末を使
用して加圧焼結法により相対密度９９％以上のタングス
テンターゲットを作製しようとすると、２０００°Ｃ以
上の焼成温度が必要である。しかし、２０００°Ｃ以上
の焼成温度では結晶粒が１００μｍを超えて粗大化す
る。また、このような高温での加圧焼結は、例えばホッ
トプレス法ではダイスとタングステンとの反応あるいは
ＨＩＰではカプセル材との反応が起こるなどの重要な問
題となり、製造コストが増大する。
【０００７】通常、粉末冶金法では使用する粉体の粒度
が微細なものほど、すなわち比表面積の大きなものほど
焼結性が向上することが知られている。しかし、前記の
ように市販されている高純度のタングステン粉末は、微
細なものでも比表面積が０．２ｍ２／ｇ程度である。そ
こで、本発明者らはメタタングステン酸アンモニウムを
出発原料として用い、高純度化精製を行って得た純度５
Ｎ以上のタングステン酸結晶を水素還元する際の水素ガ
ス供給量と反応生成ガスの除去速度を速めることによ
り、比表面積が０．４ｍ２／ｇから１．４ｍ２／ｇのタ
ングステン粉末を作製した。
が微細なものほど、すなわち比表面積の大きなものほど
焼結性が向上することが知られている。しかし、前記の
ように市販されている高純度のタングステン粉末は、微
細なものでも比表面積が０．２ｍ２／ｇ程度である。そ
こで、本発明者らはメタタングステン酸アンモニウムを
出発原料として用い、高純度化精製を行って得た純度５
Ｎ以上のタングステン酸結晶を水素還元する際の水素ガ
ス供給量と反応生成ガスの除去速度を速めることによ
り、比表面積が０．４ｍ２／ｇから１．４ｍ２／ｇのタ
ングステン粉末を作製した。
【０００８】このような大きな比表面積を有するタング
ステン粉末を１６００°Ｃ以上、加圧力２００ｋｇ／ｃ
ｍ２以上でホットプレスすることにより、相対密度が９
３％以上となり、気孔形態は閉気孔になるためカプセル
リングせずにＨＩＰ処理を行うことが可能となった。上
記のように、ホットプレス温度を２０００°Ｃ以上にす
ると、緻密化には有効であるが結晶粒の粗大化やダイス
との反応等の問題が生じるため、好ましくは１９００°
Ｃ以下でホットプレスすることが望ましい。そして、さ
らにＨＩＰ処理を温度１７００°Ｃ以上、加圧力１００
０ｋｇ／ｃｍ２以上で行うことにより、相対密度９９％
以上、平均結晶粒径１００μｍ以下のタングステンター
ゲットを得ることができる。タングステン粉の比表面積
が大きいほど、ホットプレス後のタングステン焼結体の
密度が高く、かつ結晶組織が微細であるため、ＨＩＰ処
理による密度増加も容易となりＨＩＰ処理後の密度も高
くなる。これによって得られたタングステンターゲット
を用いて作製した膜上には、パーティクル欠陥の発生が
著しく減少した。
ステン粉末を１６００°Ｃ以上、加圧力２００ｋｇ／ｃ
ｍ２以上でホットプレスすることにより、相対密度が９
３％以上となり、気孔形態は閉気孔になるためカプセル
リングせずにＨＩＰ処理を行うことが可能となった。上
記のように、ホットプレス温度を２０００°Ｃ以上にす
ると、緻密化には有効であるが結晶粒の粗大化やダイス
との反応等の問題が生じるため、好ましくは１９００°
Ｃ以下でホットプレスすることが望ましい。そして、さ
らにＨＩＰ処理を温度１７００°Ｃ以上、加圧力１００
０ｋｇ／ｃｍ２以上で行うことにより、相対密度９９％
以上、平均結晶粒径１００μｍ以下のタングステンター
ゲットを得ることができる。タングステン粉の比表面積
が大きいほど、ホットプレス後のタングステン焼結体の
密度が高く、かつ結晶組織が微細であるため、ＨＩＰ処
理による密度増加も容易となりＨＩＰ処理後の密度も高
くなる。これによって得られたタングステンターゲット
を用いて作製した膜上には、パーティクル欠陥の発生が
著しく減少した。
【０００９】
【実施例および比較例】以下、実施例および比較例に基
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例のみに制限されるものではない。すなわち、
本発明に含まれる他の態様または変形を包含するもので
ある。 （実施例）比表面積０．４２ｍ２／ｇ、０．６２ｍ２／
ｇ、１．１ｍ２／ｇ、１．４ｍ２／ｇのタングステン粉
を、カーボンダイスを用いて加圧力２００ｋｇ／ｃ
ｍ２、温度１６００°Ｃ及び１８００°Ｃでホットプレ
スを行った。得られたタングステン焼結体の密度および
平均結晶粒径を表１に示す。このタングステン焼結体を
更に、１８００°Ｃ、 １５００ｋｇ／ｃｍ２、２ｈ
（時間）、ＨＩＰ処理して得られた焼結体の密度、平均
結晶粒径および酸素含有量並びに、このタングステン焼
結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル数
を同表１に示す。
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例のみに制限されるものではない。すなわち、
本発明に含まれる他の態様または変形を包含するもので
ある。 （実施例）比表面積０．４２ｍ２／ｇ、０．６２ｍ２／
ｇ、１．１ｍ２／ｇ、１．４ｍ２／ｇのタングステン粉
を、カーボンダイスを用いて加圧力２００ｋｇ／ｃ
ｍ２、温度１６００°Ｃ及び１８００°Ｃでホットプレ
スを行った。得られたタングステン焼結体の密度および
平均結晶粒径を表１に示す。このタングステン焼結体を
更に、１８００°Ｃ、 １５００ｋｇ／ｃｍ２、２ｈ
（時間）、ＨＩＰ処理して得られた焼結体の密度、平均
結晶粒径および酸素含有量並びに、このタングステン焼
結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル数
を同表１に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】この表１に示す通り、ホットプレス後の焼
結体の相対密度は９３．７％〜９８．８％となり、また
ＨＩＰ処理後のタングステン焼結体の相対密度は、９
９．０％〜９９．７％となり、いずれも９９％以上とな
った。そして、相対密度はタングステン粉末の比表面積
が大きくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均
結晶粒径は８８〜５８μｍであり、いずれも１００μｍ
以下であった。さらに酸素含有量はいずれも２０ｐｐｍ
以下であった。このタングステン焼結体を用いてスパッ
タリングした膜上のパーティクル数は０．０１〜０．０
７個／ｃｍ２となり、いずれも０．１個／ｃｍ２以下で
あり、極めて良質な膜が得られた。
結体の相対密度は９３．７％〜９８．８％となり、また
ＨＩＰ処理後のタングステン焼結体の相対密度は、９
９．０％〜９９．７％となり、いずれも９９％以上とな
った。そして、相対密度はタングステン粉末の比表面積
が大きくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均
結晶粒径は８８〜５８μｍであり、いずれも１００μｍ
以下であった。さらに酸素含有量はいずれも２０ｐｐｍ
以下であった。このタングステン焼結体を用いてスパッ
タリングした膜上のパーティクル数は０．０１〜０．０
７個／ｃｍ２となり、いずれも０．１個／ｃｍ２以下で
あり、極めて良質な膜が得られた。
【００１２】（比較例１）使用するタングステン粉末の
比表面積が０．２３ｍ２／ｇであること以外は、実施例
と同条件、すなわち加圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、温度１
６００°Ｃ及び１８００°Ｃでホットプレスを行い、更
にこのタングステン焼結体を１８００°Ｃ、 １５００
ｋｇ／ｃｍ２、２ｈ（時間）、ＨＩＰ処理して焼結体と
した。この場合の、ホットプレス後焼結体の相対密度、
平均結晶粒径、ＨＩＰ処理後の相対密度、平均結晶粒
径、酸素含有量およびこのタングステン焼結体を用いて
スパッタリングした膜上のパーティクル数を、同様に表
１に示す。
比表面積が０．２３ｍ２／ｇであること以外は、実施例
と同条件、すなわち加圧力２００ｋｇ／ｃｍ２、温度１
６００°Ｃ及び１８００°Ｃでホットプレスを行い、更
にこのタングステン焼結体を１８００°Ｃ、 １５００
ｋｇ／ｃｍ２、２ｈ（時間）、ＨＩＰ処理して焼結体と
した。この場合の、ホットプレス後焼結体の相対密度、
平均結晶粒径、ＨＩＰ処理後の相対密度、平均結晶粒
径、酸素含有量およびこのタングステン焼結体を用いて
スパッタリングした膜上のパーティクル数を、同様に表
１に示す。
【００１３】この結果、表１に示す通りホットプレス温
度１６００°Ｃの場合には、ホットプレス後の相対密度
が９１．１％と低く、またＨＩＰ後の焼結体の相対密度
も同様に９３．２％と低くなった。そして、さらにこの
焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル
数は１．７個／ｃｍ２となり、パーティクルが異常に多
い問題のあるスパッタ膜が形成された。また、ホットプ
レス温度１８００°Ｃの場合には、ホットプレス後の相
対密度が９３．６％になり、ほぼ満足のいく密度であっ
たが、またＨＩＰ後の焼結体の相対密度が９８．７％と
低くなった。また、ＨＩＰ後の平均粒径が１３０μｍと
なり、本発明の基準を満たしていなかった。そして、さ
らにこの焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパー
ティクル数は０．６個／ｃｍ２となり、パーティクルが
多い問題のあるスパッタ膜が形成された。このように、
いずれもスパッタリング成膜後のパーティクル数が０．
３個／ｃｍ２以上となり、超ＬＳＩ用の電極材料や配線
材料として良好に機能するスパッタ膜を得ることができ
なかった。
度１６００°Ｃの場合には、ホットプレス後の相対密度
が９１．１％と低く、またＨＩＰ後の焼結体の相対密度
も同様に９３．２％と低くなった。そして、さらにこの
焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル
数は１．７個／ｃｍ２となり、パーティクルが異常に多
い問題のあるスパッタ膜が形成された。また、ホットプ
レス温度１８００°Ｃの場合には、ホットプレス後の相
対密度が９３．６％になり、ほぼ満足のいく密度であっ
たが、またＨＩＰ後の焼結体の相対密度が９８．７％と
低くなった。また、ＨＩＰ後の平均粒径が１３０μｍと
なり、本発明の基準を満たしていなかった。そして、さ
らにこの焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパー
ティクル数は０．６個／ｃｍ２となり、パーティクルが
多い問題のあるスパッタ膜が形成された。このように、
いずれもスパッタリング成膜後のパーティクル数が０．
３個／ｃｍ２以上となり、超ＬＳＩ用の電極材料や配線
材料として良好に機能するスパッタ膜を得ることができ
なかった。
【００１４】（比較例２）比表面積が０．２３ｍ２／ｇ
のタングステン粉を用い、カーボンダイスを用いて加圧
力３００ｋｇ／ｃｍ２、温度２２００°Ｃでホットプレ
スした後、加圧力１５００ｋｇ／ｃｍ２、温度１８００
°Ｃで２ｈ（時間）ＨＩＰ処理を行った。この焼結体の
評価結果を同様に表１に示す。
のタングステン粉を用い、カーボンダイスを用いて加圧
力３００ｋｇ／ｃｍ２、温度２２００°Ｃでホットプレ
スした後、加圧力１５００ｋｇ／ｃｍ２、温度１８００
°Ｃで２ｈ（時間）ＨＩＰ処理を行った。この焼結体の
評価結果を同様に表１に示す。
【００１５】ホットプレス後の相対密度は９５．５％、
ＨＩＰ処理後の相対密度は９９．０％となり、良好な相
対密度を示したが、結晶粒径が１７７μｍとなり粗大化
してしまった。そして、パーティクル数も０．３個／ｃ
ｍ２となり多く、比較例１と同様に超ＬＳＩ用の電極材
料や配線材料として良好に機能するスパッタ膜を得るこ
とができなかった。また、ホットプレス時のカーボンダ
イスとの反応も著しくダイスの寿命が低下した。以上か
ら、比表面積が０．２３ｍ２／ｇのタングステン粉の使
用は問題があり、またホットプレス温度２２００°Ｃは
製造効率を下げ、適切な方法とは言えなかった。
ＨＩＰ処理後の相対密度は９９．０％となり、良好な相
対密度を示したが、結晶粒径が１７７μｍとなり粗大化
してしまった。そして、パーティクル数も０．３個／ｃ
ｍ２となり多く、比較例１と同様に超ＬＳＩ用の電極材
料や配線材料として良好に機能するスパッタ膜を得るこ
とができなかった。また、ホットプレス時のカーボンダ
イスとの反応も著しくダイスの寿命が低下した。以上か
ら、比表面積が０．２３ｍ２／ｇのタングステン粉の使
用は問題があり、またホットプレス温度２２００°Ｃは
製造効率を下げ、適切な方法とは言えなかった。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法によって製造されるスパッ
タリング用タングステンターゲットは、従来の加圧焼結
法で得られるタングステンターゲットに比べ密度が高く
かつ結晶粒径が小さいという特徴を有し、また従来のＣ
ＶＤ−Ｗ法に比べ著しくその製造コストを下げることが
できる効果を有する。更に、このタングステンターゲッ
トを用いてスパッタリングすることにより、膜上のパー
ティクル欠陥が著しく減少し、製品歩留まりが大きく向
上するという優れた特徴を備えている。
タリング用タングステンターゲットは、従来の加圧焼結
法で得られるタングステンターゲットに比べ密度が高く
かつ結晶粒径が小さいという特徴を有し、また従来のＣ
ＶＤ−Ｗ法に比べ著しくその製造コストを下げることが
できる効果を有する。更に、このタングステンターゲッ
トを用いてスパッタリングすることにより、膜上のパー
ティクル欠陥が著しく減少し、製品歩留まりが大きく向
上するという優れた特徴を備えている。
Claims (10)
- 【請求項１】 相対密度９９％以上、平均粒径１００μ
ｍ以下、酸素含有量２０ｐｐｍ以下であることを特徴と
するスパッタリング用タングステンターゲット。 - 【請求項２】 粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上のタングステン粉末を用いて焼結したことを特
徴とする請求項１記載のスパッタリング用タングステン
ターゲット。 - 【請求項３】 粉体比表面積が０．６ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上であることを特徴とする請求項２記載のスパッ
タリング用タングステンターゲット。 - 【請求項４】 粉体比表面積が０．４ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上のタングステン粉末を用い、真空あるいは還元
雰囲気中でホットプレス焼結を行った後、さらに熱間等
方加圧焼結（ＨＩＰ）することを特徴とするスパッタリ
ング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 粉体比表面積が０．６ｍ２／ｇ（ＢＥＴ
法）以上であることを特徴とする請求項４記載のスパッ
タリング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 ホットプレス焼結により相対密度を９３
％以上にすることを特徴とする請求項４又は５記載のス
パッタリング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項７】 温度１６００°Ｃ以上、加圧力２００ｋ
ｇ／ｃｍ２以上でホットプレスすることを特徴とする請
求項４〜６のそれぞれに記載のスパッタリング用タング
ステンターゲットの製造方法。 - 【請求項８】 カプセリングをせずに熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）することを特徴とする請求項４〜７のそれぞ
れに記載のスパッタリング用タングステンターゲットの
製造方法。 - 【請求項９】 温度１７００°Ｃ以上、加圧力１０００
ｋｇ／ｃｍ２以上で熱間等方加圧焼結することを特徴と
する請求項４〜８のそれぞれに記載のスパッタリング用
タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項１０】 熱間等方加圧焼結後の相対密度が９９
％以上、平均粒径１００μｍ以下、酸素含有量２０ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする請求項３〜９記載のスパ
ッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP2001098364A true JP2001098364A (ja) | 2001-04-10 |
| JP3721014B2 JP3721014B2 (ja) | 2005-11-30 |
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1999
- 1999-09-28 JP JP27363899A patent/JP3721014B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-06-06 WO PCT/JP2000/003665 patent/WO2001023635A1/ja active IP Right Grant
- 2000-06-06 US US09/980,932 patent/US6582535B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-06-06 KR KR10-2002-7003766A patent/KR100457724B1/ko active IP Right Grant
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