KR101269787B1 - 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟 - Google Patents
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Abstract
인 함유량이 1 wtppm 이하이고, 잔부가 그 밖의 불가피적 불순물과 텅스텐인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟. 텅스텐의 이상 입자 성장과 타겟의 강도 저하에는 인의 함유가 큰 영향을 미치고, 특히 인이 1 ppm 을 초과하여 함유되는 경우에는 텅스텐 타겟에 이상 입자 성장한 결정 입자가 존재하게 되므로, 텅스텐에 함유되는 인을 유해한 불순물로서 강하게 인식함과 함께 가능한 한 적어지도록 관리하여, 텅스텐의 이상 입자 성장의 방지와 타겟의 제품 수율을 향상시키는 것을 과제로 한다.
Description
본 발명은 IC, LSI 등의 게이트 전극 혹은 배선 재료 등을 스퍼터링법에 의해 형성할 때에 사용되는 텅스텐 소결체 타겟에 관한 것이다.
최근, 초(超) LSI 의 고집적화에 수반하여 전기 저항값이 보다 낮은 재료를 전극재나 배선 재료로서 사용하는 검토가 이루어지고 있는데, 이러한 중에서 저항값이 낮고, 열 및 화학적으로 안정된 고순도 텅스텐이 전극재나 배선 재료로서 사용되고 있다.
이 초 LSI 용 전극재나 배선 재료는 일반적으로 스퍼터링법과 CVD 법에 의해 제조되고 있는데, 스퍼터링법은 장치의 구조 및 조작이 비교적 단순하고, 용이하게 성막할 수 있으며, 또한 저비용이라는 점에서 CVD 법보다 널리 사용되고 있다.
그런데, 초 LSI 용 전극재나 배선재를 스퍼터링법에 의해 성막할 때에 사용되는 텅스텐 타겟은, 300 ㎜φ 이상의 비교적 큰 치수가 필요하고, 또한 고순도, 고밀도가 요구된다.
종래 이와 같은 대형 텅스텐 타겟의 제작 방법으로서, 전자빔 용해를 이용하여 잉곳을 제작하고, 이것을 열간 압연하는 방법 (특허문헌 1), 텅스텐 분말을 가압 소결하고 그 후 압연하는 방법 (특허문헌 2) 및 CVD 법에 의해 텅스텐 바닥판의 일면에 텅스텐층을 적층하는, 이른바 CVD-W 법 (특허문헌 3) 이 알려져 있다.
그러나, 상기 전자빔 용해한 잉곳 혹은 텅스텐 분말을 가압 소결한 소결체를 압연하는 방법은, 결정립이 조대화되기 쉽기 때문에 기계적으로 무르고, 또한 스퍼터링한 막 상에 파티클이라고 불리는 입자 형상의 결함이 발생하기 쉬워진다는 문제가 있었다. 또한 CVD-W 법은 양호한 스퍼터링 특성을 나타내지만, 타겟의 제작에 막대한 시간과 비용이 든다는 문제가 있었다.
또한, 인 (P) 을 2 ∼ 20 ppm 함유하는 텅스텐 분말을 원료로 하여 핫 프레스 및 HIP 에 의해 소결하여, 평균 입경 φ40 ㎛ 이하의 텅스텐 타겟으로 하는 기술이 개시되어 있다 (특허문헌 4 참조).
이 경우, 인을 2 ppm 이상 함유시키는 것이 요건으로 되어 있는데, 인의 함유는 소결체의 입계(粒界) 강도를 저하시킨다는 문제를 발생시켰다. 특히 인이 많이 함유되면, 텅스텐의 이상 입자 성장이 일어나기 쉬워 500 ㎛ 정도의 입자가 점재하게 된다. 이와 같은 이상 입자 성장한 결정의 입계에는 인이 농축되게 되고, 게다가 강도를 저하시킴과 함께, 타겟을 연삭하는 기계 가공시에 칩핑이 발생하여 제품 수율을 저하시킨다는 문제를 발생시켰다.
이와 같은 텅스텐의 이상 입자 성장의 방지책이나 인의 농축 문제를 해결하기 위해서 소결 조건을 연구하는 것도 생각할 수 있지만, 제조 공정이 복잡해질 뿐이며, 안정적인 제조를 하기 어렵다는 문제도 있었다.
또한, 고순도 텅스텐 타겟으로서 3N5 ∼ 7N 으로 하고, 또한 평균 입경을 30 ㎛ 로 하는 기술도 개시되어 있다 (특허문헌 5 참조). 그러나, 이 경우는 단지 총불순물량과 반도체에서 바람직하지 않은 불순물 (Fe, Cr, Ni, Na, K, U, Th 등) 을 규정할 뿐이며, 인에 대한 문제에 대해서는 일절 개시가 없다.
이상으로부터, 텅스텐 타겟이 갖는 문제점, 즉 타겟의 불량품 발생, 타겟 제조 공정에서의 수율 저하, 제조 비용 상승 등의 문제를 갖고 있었다.
이상의 점을 감안하여, 텅스텐의 이상 입자 성장과 타겟의 강도 저하에는 인의 함유가 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 특히 인이 1 ppm 을 초과하여 함유되는 경우에는, 텅스텐 타겟에 이상 입자 성장한 결정 입자가 존재하게 되고, 나아가 500 ㎛ 정도의 입자가 점재하기에까지 이른다. 또한, 이와 같은 이상 입자 성장한 결정의 입계에는 인이 농축되고, 또한 강도를 저하시킨다는 것을 알 수 있었다. 이 때문에, 텅스텐에 함유되는 인을 유해한 불순물로서 강하게 인식함과 함께 가능한 한 적어지도록 관리하여, 텅스텐의 이상 입자 성장의 방지와 타겟의 제품 수율을 향상시키는 것을 과제로 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은 다음의 발명을 제공하는 것이다.
1) 인 함유량이 1 wtppm 이하이고, 잔부가 그 밖의 불가피적 불순물과 텅스텐인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟.
2) 인 함유량이 0.5 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟.
3) 상대 밀도가 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 50 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2) 에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟.
4) 인, 산소, 탄소를 제외한 불순물 농도가 10 wtppm 이하, 가스 성분인 산소 함유량 및 탄소 함유량이 각각 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 3) 중 어느 한 항에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟.
상기 인 함유량을 1 wtppm 이하로 함으로써, 텅스텐의 이상 입자 성장을 효과적으로 억제할 수 있다. 이로써 타겟의 강도 저하를 방지할 수 있어, 텅스텐 소결체 타겟이 갖는 문제점, 즉 타겟의 불량품 발생, 타겟 제조 공정에서의 수율 저하, 제조 비용 상승 등의 문제를 단번에 해결할 수 있으며, 또한 텅스텐 배선막의 균일성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 스퍼터링용 소결체 타겟은, 인 함유량을 1 wtppm 이하로 한다. 잔부는 텅스텐이지만, 인 이외에 존재하는 다른 불가피적 불순물은 이것에 포함된다. 인도 불순물이기는 하지만, 불순물 중에서도 특히 텅스텐 소결체 타겟의 조대 입자의 발생에 큰 영향을 미치므로, 이것을 엄중하게 관리할 필요가 있다. 인 함유량은 바람직하게는 0.5 wtppm 이하로 한다. 이것은, 소결 원료 가루에 함유되는 인을 저감시킴으로써 달성할 수 있다.
인의 존재량은 상기와 같이 최대한 저감시킬 필요가 있는데, 그 존재량의 하한값은 통상적인 분석 한계값인 0.01 wtppm 이다. 이 레벨까지 저감된다면, 본 발명의 스퍼터링용 소결체 타겟의 상기 문제는 전혀 존재하지 않는다.
인을 최대한 감소시킨 고순도 텅스텐 분말은 공지된 수법을 사용할 수 있다 (일본 공개특허공보 평1-172226호 참조 : 본 출원인이 개발한 방법). 예를 들어, 메타텅스텐산암모늄을 물에 용해시켜 함텅스텐 수용액을 생성하고, 그 함텅스텐 수용액에 무기산을 첨가하고 또한 가열하여 텅스텐산 결정을 석출시키고, 고액 분리 후, 그 텅스텐산 결정을 암모니아수에 용해시켜 정제 파라텅스텐산암모늄 결정 석출 모액과 철 등의 불순물을 함유하는 용해 잔류물을 생성하고, 그 용해 잔류물을 분리 제거하고, 그 정제 파라텅스텐산암모늄 결정 석출 모액을 가열하고 또한 무기산의 첨가에 의해 PH 를 조정함으로써 파라텅스텐산암모늄 결정을 석출시켜, 고순도 파라텅스텐산암모늄 결정을 제조한다.
이 방법에 의해 얻어진 파라텅스텐산암모늄의 결정을 건조·가소 (假燒) 하여 무수 텅스텐산으로 하고, 또한 고온도에서 수소 환원을 실시하여, 고순도 텅스텐 분말을 얻을 수 있다. 이 경우, 텅스텐 분말 중의 인 함유량을 1 wtppm 이하로 하는 것이 중요하다.
다음으로, 인 함유량을 1 wtppm 이하로 하여 텅스텐 분말을 공지된 방법으로 소결할 수 있다. 예를 들어, 진공하에서 고주파 전류를 통전시켜 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 처리한 후에, 진공중에서 가압 소결하거나 또는 텅스텐 분말을 진공하에서 고주파 전류를 통전시켜 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 처리와 동시에 가압 소결하는 공지된 방법을 이용할 수 있다 (일본 특허 제3086447호 참조). 또한, 이 공지 기술은 본 출원인이 개발한 방법이다.
통상 분말 야금법에서는 사용하는 분체의 입도가 미세할수록 소결성이 향상된다. 그러나 텅스텐은 산화되기 쉬운 재료이기 때문에, 분체의 입경을 미세하게 하면 그 표면에 산화물층이 형성되어 소결성을 저하시켜 버린다. 상기 기술은, 가압 소결하기 전 또는 가압 소결과 동시에 텅스텐 분말을 플라즈마 처리함으로써 텅스텐 분말 표면의 산화층을 제거할 수 있기 때문에, 미세한 텅스텐 분말을 사용할 수 있어 소결성을 향상시키는 기술이다.
원료 텅스텐 분말의 표면에 산화층이 있으면, 소결 중에 WO3 가 증발하여 기공으로서 잔류하기 때문에 밀도가 높아지기 어려워진다. 한편 이 기술은, 소결이 진행되기 전의 단계에서 플라즈마 처리에 의해 산화층을 제거하기 때문에, WO3 의 증발에 의한 기공의 잔류가 적어져 고밀도화를 달성할 수 있다. 또한, 플라즈마 처리하면서 핫 프레스하는 방법은, 분체 표면의 산화층 제거 효과 외에, 플라즈마의 발생에 의해 넥 성장이 촉진되기 때문에, 보다 저온에서 소결이 진행된다. 이 수법은 산소를 보다 저감시킬 수 있는 효과를 갖는다.
이 수법은, 산소 함유량 및 탄소 함유량을 각각 50 wtppm 이하, 나아가서는 산소 함유량을 0.1 ∼ 10 ppm 으로, 또한 상대 밀도 99 ％ 이상, 또한 결정 입경이 50 ㎛ 이하인 스퍼터링용 텅스텐 타겟을 얻을 수 있게 된다. 이와 같은 타겟의 소결 방법은, 스퍼터링 중에 이상 방전이 일어나거나 혹은 스퍼터링막 상에 파티클 결함이 다수 발생해 버린다는 문제는 없어진다. 또한, 타겟의 강도도 충분하여, 조작 또는 사용 중에 균열된다는 문제도 없어진다. 따라서, 이 공지된 소결 방법은 본원 발명에 유효하다.
본 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟은, 또한 상대 밀도를 99 ％ 이상, 평균 결정 입경을 50 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은 하기에 나타내는 소결 조건에 의해 달성할 수 있는데, 인의 저감에 의한 효과가 영향을 주고 있는 것으로 생각된다.
밀도 향상은 타겟의 강도를 증가시키므로 보다 바람직하다. 또한, 결정 입경의 미세화도 마찬가지로 강도를 증가시키므로, 평균 결정 입경을 50 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 결정 입경의 미세화에 의해 불가피적으로 혼입되는 불순물도 입계에 분산되므로, 균일한 조직을 얻기 쉬워진다는 이점이 있다.
소결체 텅스텐 타겟을 잘 관찰하면 알 수 있는 것이긴 한데, 타겟의 표면 근방, 특히 1 ∼ 10 ㎜ 인 층의 범위에서 입경이 50 ㎛ 를 초과하는 이상 입자가 발생한다. 특히, 인의 함유량이 1.0 wtppm 를 초과하면, 타겟의 표면 근방에서 500 ㎛ 를 초과하는 이상 성장 영역이 있다. 이 이상 성장 영역이 발생하는 영역은, 인의 함유량이 1.0 wtppm 이하에서는 표면 근방에 머물지만, 그 양이 1.0 wtppm 를 초과하여 증가하면, 점차 텅스텐 타겟의 내부로 확산되어 간다. 또한, 이상 성장한 입자의 발생 빈도도 증가한다.
일반적으로, 이와 같은 이상 성장한 조대 입자가 존재하는 경우, 표면을 연삭함으로써 제거할 수 있지만, 이상 성장 영역이 내부로 확산되어 가는 경우에는, 그것을 제거하기 위한 연삭의 양이 커져 가는 것은 부정할 수 없다. 이것은, 제품의 수율을 현저하게 저감시키게 된다. 또한, 조대 입자의 존재는 기계 가공시의 칩핑를 발생하기 때문에, 더욱 수율이 저하되고, 제조 비용을 악화시키는 원인이 된다.
이 때문에, 기계 가공을 제한하여 입경이 50 ㎛ 를 초과하는 이상 입자의 존재를 묵인한 텅스텐 타겟으로 하는 수법도 있지만, 이와 같이 조대 입자가 존재하는 경우에는, 스퍼터링 속도가 불균일해지고, 또한 성막된 막의 균일성 저하의 원인이 되는 문제가 새롭게 발생한다.
따라서, 상기 이상 입자의 발생 영역은 표층으로부터 1 ㎜ 이내의 층의 범위 내에 머물게 하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 인을 저감시킨 경우에는, 이와 같은 입경이 50 ㎛ 를 초과하는 이상 입자의 발생은 매우 적어진다.
또한 본 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟은, 인, 산소, 탄소를 제외한 불순물 농도를 10 wtppm 이하, 가스 성분인 산소 함유량 및 탄소 함유량을 각각 50 wtppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 여기에 나타내는 것은 불가피적 불순물인데, 모두 저감시키는 것이 바람직하고, 이들은 한계값이라고 할 수도 있다.
특히, 산소 및 탄소의 가스 성분은 텅스텐에 함유되는 불순물과 결합하여 산화물 및 탄화물을 형성하므로, 보다 저감시키는 것이 바람직하다. 또한, 산소 및 탄소의 가스 성분은 텅스텐과도 반응하여, 마찬가지로 산화물 및 탄화물을 형성한다. 이것은, 스퍼터링 성막시의 LSI 용 배선재의 내부에 혼입되어 텅스텐 배선의 기능을 저하시키는 요인이 되므로, 가능한 한 적은 것이 좋다고 할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟은 결정의 이상 입자 성장을 효과적으로 억제할 수 있는데, 이로써 타겟의 강도 저하를 방지할 수 있어, 텅스텐 소결체 타겟이 갖는 문제점, 즉 타겟의 불량품 발생, 타겟 제조 공정에서의 수율 저하, 제조 비용 상승 등의 문제를 해결할 수 있게 된다. 또한, 이 타겟을 사용하여 스퍼터링하여, 텅스텐 배선막의 균일성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
또한 본 발명의 스퍼터링 타겟의 밀도 향상은, 공공을 감소시켜 결정립을 미세화시키고, 타겟의 스퍼터면을 균일하고 또한 평활하게 할 수 있기 때문에, 스퍼터링시의 파티클이나 노듈을 저감시키고, 또한 타겟 수명도 길게 할 수 있다는 효과를 가지며, 품질의 편차가 적어 양산성을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구의 범위에 의해서만 제한되는 것으로, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 여러 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 0.1 wtppm 미만, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다. 다음으로, 상하 펀치에 약 4000 A 의 고주파 전류를 10 분간 통전시키고, 내부의 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시켰다. 계속해서 통전을 정지한 후, 다이스에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 외부 가열로 1800 ℃ 까지 가열 후 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.9 ％, 평균 결정 입경은 30 ㎛, 이상 입경의 존재는 확인되지 않았다. 또한, 산소 함유량은 3 ppm 이었다.
이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 스퍼터링한 결과, 막 상의 파티클은 0.09 개/㎠ 였다. 이것은, 이상 입자가 없기 때문에 파티클수가 크게 감소한 것으로 생각될 수 있다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
| 인 함유량 (ppm) |
이상 입경 (㎛) |
발생 빈도 (개/㎠) |
표면으로부터의 깊이 (㎜) |
파티클수 (개/㎠) |
|
| 실시예 1 | ＜0.1 | - | - | - | 0.09 |
| 실시예 2 | 0.5 | - | - | - | 0.07 |
| 실시예 3 | 0.8 | 70 | 0.0006 | 0.5 | 0.4 |
| 실시예 4 | 1.0 | 150 | 0.003 | 0.8 | 0.9 |
| 비교예 1 | 1.2 | 600 | 0.05 | 2 | 10 |
| 비교예 2 | 1.7 | 900 | 0.2 | 10 | 30 |
(실시예 2)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 0.5 wtppm, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다.
실시예 1 과 동일하게 하여, 고주파 전류를 통전시킴과 동시에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시킴과 동시에 가압 소결하였다.
소결 중, 다이스 및 충전된 텅스텐 가루 중의 통전에 의한 자기 발열에 의해 1550 ℃ 까지 승온시킨 후, 그 온도에서 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.8 ％ 이고, 평균 결정 입경은 38 ㎛, 이상 입경의 존재는 확인되지 않았다. 산소 함유량은 9 ppm 이었다. 소결 온도가 낮은 조건에서 실시하였기 때문에 결정 성장이 작고 밀도도 그만큼 높지 않지만, 만족할 수 있는 범위였다. 또한, 분말의 입경이 작음에도 불구하고 산소의 함유량이 적은 결과가 얻어졌다. 이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 성막한 막 상의 파티클은 0.07 개/㎠ 로서, 양호한 결과를 나타냈다. 이것은, 이상 입자가 없기 때문에 파티클수가 크게 감소한 것으로 생각될 수 있다. 이 결과를 동일하게 표 1 에 나타낸다.
(실시예 3)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 0.8 wtppm, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다.
실시예 1 과 동일하게 하여, 고주파 전류를 통전시킴과 동시에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시킴과 동시에 가압 소결하였다.
소결 중, 다이스 및 충전된 텅스텐 가루 중의 통전에 의한 자기 발열에 의해 1550 ℃ 까지 승온시킨 후, 그 온도에서 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.5 ％ 이고, 평균 결정 입경은 45 ㎛, 이상 입경의 존재가 있으며, 그 직경은 70 ㎛ 였다. 이 이상 입경의 존재 범위는 표면으로부터 0.5 ㎜ 범위의 얇은 층의 범위이고, 게다가 발생 빈도는 0.0006 개/㎠ 로 낮아, 특별히 문제가 되는 것은 아니었다. 또한, 기계 연삭에 의해 용이하게 제거할 수 있는 범위의 것이었다. 표면으로부터 0.5 ㎜ 보다 깊은 곳에서는 이상 입경의 존재는 없었다.
또한, 산소 함유량은 9 ppm 이었다. 소결 온도가 낮은 조건에서 실시하였기 때문에 결정 성장이 작고 밀도도 그만큼 높지 않지만, 만족할 수 있는 범위였다. 또한, 분말의 입경이 작음에도 불구하고 산소의 함유량이 적은 결과가 얻어졌다.
이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 성막한 막 상의 파티클은 0.4 개/㎠ 로서, 양호한 결과를 나타냈다. 이 결과를 동일하게 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 1.0 wtppm, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다.
실시예 1 과 동일하게 하여, 고주파 전류를 통전시킴과 동시에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시킴과 동시에 가압 소결하였다.
소결 중, 다이스 및 충전된 텅스텐 가루 중의 통전에 의한 자기 발열에 의해 1550 ℃ 까지 승온시킨 후, 그 온도에서 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.1 ％ 이고, 평균 결정 입경은 45 ㎛, 이상 입경의 존재가 있으며, 그 직경은 150 ㎛ 였다. 이 이상 입경의 존재 범위는 표면으로부터 0.8 ㎜ 범위의 비교적 얇은 층의 범위이고, 게다가 발생 빈도는 0.003 개/㎠ 로 낮아, 특별히 문제가 되는 것은 아니었다. 또한, 기계 연삭에 의해 용이하게 제거할 수 있는 범위의 것이었다. 표면으로부터 0.8 ㎜ 보다 깊은 곳에서는 이상 입경의 존재는 없었다.
또한, 산소 함유량은 9 ppm 이었다. 소결 온도가 낮은 조건에서 실시하였기 때문에 결정 성장이 작고 밀도도 그만큼 높지 않지만, 만족할 수 있는 범위였다. 또한, 분말의 입경이 작음에도 불구하고 산소의 함유량이 적은 결과가 얻어졌다.
이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 성막한 막 상의 파티클은 0.9 개/㎠ 로서, 양호한 결과를 나타냈다. 이 결과를 동일하게 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 1.2 wtppm, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다.
실시예 1 과 동일하게 하여, 고주파 전류를 통전시킴과 동시에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시킴과 동시에 가압 소결하였다.
소결 중, 다이스 및 충전된 텅스텐 가루 중의 통전에 의한 자기 발열에 의해 1550 ℃ 까지 승온시킨 후, 그 온도에서 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.0 ％ 이고, 평균 결정 입경은 100 ㎛, 이상 입경의 존재가 있으며, 그 직경은 600 ㎛ 였다. 이 이상 입경의 존재 범위는 표면으로부터 2 ㎜ 의 범위이고, 게다가 발생 빈도는 0.05 개/㎠ 로 높아, 문제가 되었다. 또한, 기계 연삭에 의해 용이하게 제거하려면 노력이 필요하였다. 이 이상 입경의 존재는 인의 함유에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 또한, 산소 함유량은 9 ppm 이었다.
이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 성막한 막 상의 파티클은 10 개/㎠ 로서, 파티클이 많이 발생하였다. 이 결과를 동일하게 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
순도 99.999 ％, 인 함유량이 1.7 wtppm, 평균 입경 0.6 ㎛ 인 텅스텐 분말을 그라파이트 다이스에 충전하고, 동 재질의 상펀치와 하펀치로 밀폐한 후, 진공도 10-2 ㎩ 로 감압하였다.
실시예 1 과 동일하게 하여, 고주파 전류를 통전시킴과 동시에 30 ㎫ 의 압력을 부가하고, 텅스텐 분말 표면 사이에서 플라즈마를 발생시켜 분체 표면을 정화 및 활성화시킴과 동시에 가압 소결하였다.
소결 중, 다이스 및 충전된 텅스텐 가루 중의 통전에 의한 자기 발열에 의해 1550 ℃ 까지 승온시킨 후, 그 온도에서 2 시간 유지하였다.
얻어진 텅스텐 소결체의 상대 밀도는 99.0 ％ 이고, 평균 결정 입경은 200 ㎛, 이상 입경의 존재가 있으며, 그 직경은 900 ㎛ 였다. 이 이상 입경의 존재 범위는 표면으로부터 10 ㎜ 의 범위이고, 게다가 발생 빈도는 0.2 개/㎠ 로 높아, 문제는 컸다. 또한, 기계 연삭에 의해 용이하게 제거하려면 노력이 필요하였다. 이 이상 입경의 존재는 인의 함유에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 또한, 산소 함유량은 9 ppm 이었다.
이 텅스텐 소결체를 타겟으로 하여 성막한 막 상의 파티클은 30 개/㎠ 로서, 파티클이 많이 발생하였다. 이 결과를 동일하게 표 1 에 나타낸다.
산업상 이용가능성
인 함유량을 1 wtppm 이하로 함으로써, 텅스텐의 이상 입자 성장을 효과적으로 억제할 수 있다. 이로써 타겟의 강도 저하를 방지할 수 있어, 텅스텐 소결체 타겟이 갖는 문제점, 즉 타겟의 불량품 발생, 타겟 제조 공정에서의 수율 저하, 제조 비용 상승 등의 문제를 단번에 해결할 수 있고, 또한 텅스텐 배선막의 균일성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 따라서, 본원 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타겟은 LSI 배선막용으로서 유용하다.
Claims (8)
- 인 함유량이 1 wtppm 이하이고, 잔부가 그 밖의 불가피적 불순물과 텅스텐이고,
표층으로부터 1 ㎜ 를 초과한 범위에, 입경 500 ㎛ 를 초과하는 이상 성장 입자가 없는 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
인 함유량이 0.5 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 제 3 항에 있어서,
표층으로부터 1 ∼ 10 ㎜ 인 층의 범위에, 입경 50 ㎛ 를 초과하는 이상 성장 입자가 없는 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 제 1 항, 제 3 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상대 밀도가 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 50 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 제 1 항, 제 3 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
인, 산소, 탄소를 제외한 불순물 농도가 10 wtppm 이하, 가스 성분인 산소 함유량 및 탄소 함유량이 각각 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서,
이상 성장 입자가 표층으로부터 1 ㎜ 이내의 범위에만 발생하고, 발생된 이상 성장 입자의 입경이 150 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. - 제 5 항에 있어서,
인, 산소, 탄소를 제외한 불순물 농도가 10 wtppm 이하, 가스 성분인 산소 함유량 및 탄소 함유량이 각각 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.
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