KR20140039627A - 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법 - Google Patents

초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 루테늄(Ru) 합금 타겟이나, 루테늄 화합물 제조를 위한 루테늄 합금 원료 분말의 제조방법에 관한 것으로, 종래의 습식법에 의해 제조된 루테늄과 합금용 분말을 혼합하여 루테늄 합금 분말 제조방법과 비교 시, 순도가 향상되고, 합금원소 함량제어가 용이할 뿐만 아니라, 합금원소가 균일하게 제어되며, 분말 내 산소함량 까지도 제어된 루테늄 합금 분말 제조를 위해 고안된 것이다.
이를 위해, 합금원소의 목적조성 제어를 위해 불활성 또는 진공분위기에서 용해하여 루테늄 합금 잉곳을 제조하고, 불활성 또는 진공분위기에서 열처리를 행하여 루테늄 합금의 조성을 균일화 한 후, 플라즈마를 이용하여 비산된 루테늄 합금 분말을 제조하고, 분쇄를 통해 미세화된 합금 분말 제조 후, 산(酸)처리 및 환원열처리를 통해 저산소 함량, 초고순도 및 초 미세화된 루테늄 합금 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법{Manufacturing method of a high purity and refining Ru alloy powder}
본 발명은, 루테늄(Ru) 합금 타겟이나, 루테늄 화합물 제조를 위한 루테늄 합금 원료 분말 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 합금원소의 목적조성 제어를 위해 불활성 또는 진공분위기에서 용해하여 루테늄 합금 잉곳을 제조하고, 불활성 또는 진공분위기에서 열처리를 행하여 루테늄 합금의 조성을 균일화 한 후, 플라즈마를 이용하여 비산된 루테늄 합금 분말을 제조하고, 분쇄를 통해 미세화된 합금 분말 제조 후, 산(酸)처리 및 환원열처리를 통해 저산소 함량, 초고순도 및 초미세화된 루테늄 합금 분말 제조방법에 관한 것으로, 고용량 자기기록 장치나, 차세대 메모리에 많이 사용되는 루테늄 타겟 제조를 위한 초고순도 및 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM, PRAM 등), 헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor)와 관련해서 사용되는 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass)상에 전극층이나, 시드층 형성을 위해 루테늄이 많이 사용되어져 왔으며, 최근에는 기능 및 성능 향상을 위해 루테늄 합금도 검토되고 있다. 이러한 루테늄이나, 루테늄 합금 박막은 루테늄 타겟이나, 루테늄 합금 타겟을 이용하여 스퍼터링에 의해 박막화 되어 사용되어 지고 있는데, 루테늄 타겟이나, 루테늄 합금 타겟은 연성이나, 인성이 없어 용해법을 이용한 타겟 제조가 난해하며, 루테늄 원재료의 고비용으로 인해, 타겟의 효율을 높이고, 성막 후 박막두께 제어를 용이하게 하기 위해, 타겟의 결정립 미세화 및 고순도화가 요구되는 추세이기 때문에 대부분 습식법을 이용한 분말제조 후 소결에 의해 타겟이 제조되고 있다.
화합물로 사용되는 루테늄 합금 분말도 반응시간 단축 및 화합물의 성능향상을 위해 고순도화가 진행되고 있어, 초고순도 및 초미세화된 루테늄 합금 분말제조는 필수적이다.
일반적으로 루테늄 합금 분말제조는 루테늄과 합금원소용 분말을 제조하고 제조된 분말을 혼합하여 루테늄 합금 분말을 제조한다. 특히 종래의 습식법을 이용한 루테늄 분말을 제조할 경우, 차염소산나트륨(NaClO) 등의 산용액을 이용하여 습식용해를 하고 이후 증류→농축→건조→환원열처리 등의 반복 공정을 통하여 최종 루테늄(Ru) 합금 분말을 제조한다.
그러나 상기의 습식법을 적용할 경우 강한 산용액 사용에 따른 핸들링에 위험이 있으며, 산용액에 루테늄을 모두 용해되는데 하루 이상의 많은 시간이 소요될 뿐만 아니라, 복잡한 공정적용에 따른 제조시간 및 비용이 증가되고, 사용하고 난후의 상당량의 폐액처리에 따른 고비용이 추가로 발생되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명은, 루테늄 합금 타겟이나, 루테늄 화합물 제조를 위한 루테늄 합금 분말을 제조하는 데 있어, 종래의 습식공법에 의해 제조된 루테늄 분말과 합금용 분말을 혼합하여 분말을 제조하는 것이 아니라, 진공용해 또는 불활성 분위기에서 목적조성의 합금 잉곳을 제조하고, 습식공법이 아닌 친환경적인 플라즈마 공법을 이용하여 루테늄 합금 분말을 제조하며, 밀링(Milling)에 의한 미세한 합금 분말을 제조하고, 산처리 및 환원 열처리를 이용하여 저산소 함량의 초고순도 및 초미세화된 루테늄 합금 분말을 제조하는데 목적이 있다. 이를 통해 분말을 제조하면, 종래에 비해 루테늄의 순도가 향상되고, 합금원소 함량제어가 용이할 뿐만 아니라, 합금원소가 균일하게 제어되며, 분말내 산소함량까지도 제어된 루테늄 합금 분말 제조가 가능하다.
본 발명은, 진공용해 또는 불활성 분위기에서 목적조성의 루테늄 합금 잉곳을 제조하고, 플라즈마를 이용하여 단시간에 루테늄 합금 분말을 제조하며, 밀링을 이용하여 미세화 된 분말을 제조하고, 산처리 및 환원처리를 이용하여, 최종적으로는 산소함량이 저감되고, 루테늄 합금의 순도가 높을 뿐만 아니라, 미세한 루테늄 합금분말을 얻는 것을 특징으로 한다.
상세하게는 본 발명은 진공용해를 이용한 목적조성의 루테늄 합금 잉곳을 제조하고, 제조된 루테늄 합금 잉곳에 친환경공정의 플라즈마를 이용하여 비산 또는 기화된 루테늄 합금 분말을 제조하며, 분쇄, 산처리 및 환원열처리를 통해 초고순도 및 초미세 루테늄 합금 분말 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기존의 습식법에 의해 제조된 루테늄 합금분말 제조공정에 비해 친환경적이며, 공정도 단축되고, 제조시간의 단축이 가능한 4N이상의 순도를 갖는 중심입도 10㎛이하의 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기에 기술한 바와 같이, 종래에 알려진 습식법을 적용할 경우 합금용 루테늄 분말이나, 합금 분말을 제조하는데 원재료의 용해에 따른 복잡한 공정(습식용해, 농축, 건조 및 열처리)이 적용되어 수일 이상의 장시간이 소요되고, 강한 산용액 사용에 따른 핸들링 제약 및 폐액 처리에 따른 비용 발생 등 여러 단점이 있다.
그러나, 본 발명은 산소가 저감되고, 고순도의 미세한 루테늄 합금 분말을 제조하는데 있어서 기존의 습식법에 의해 각각 제조된 루테늄 분말과 합금 분말을 혼합하여 루테늄 합금 분말을 제조하는 것이 아니라, 용해에 의해 합금 조성이 제어된 합금잉곳을 제조한 후, 플라즈마에 의해 비산된 루테늄 합금분말을 제조하고,밀링에 의해 미세한 분말을 제조하며, 산처리를 통해 루테늄 합금 분말을 고순도화하고, 최종 환원열처리를 통해 산소함량까지 극도로 저감시킨 루테늄 합금 분말제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 초고순도, 초미세 루테늄 합금분말을 제조하는 작업 순서도이다.
도 2는 젯밀 처리 전의 제조된 루테늄-코발트분말에 대한 FESEM 분석결과를 나타내는 사진이다.
도 3은 젯밀 처리 후의 제조된 루테늄-코발트분말에 대한 FESEM 분석결과를 나타내는 사진이다.
본 발명은 산소함량이 저감되고, 고순도 및 미세화된 루테늄 합금 분말을 제조하는데 있어, 종래의 습식법이 아닌 용해법을 이용하여 루테늄 합금 잉곳을 제조하고, 플라즈마를 이용하여 비산분말을 제조 후 밀링에 의해 미세화 하고, 산(酸)처리 및 환원열처리에 의해 최종 루테늄 합금 분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. 이를 통해, 기존 루테늄 합금 분말의 제조방법에 비해 제조시간이 단축되고, 합금원소의 함량제어가 용이할 뿐만 아니라, 산소함량까지 제어된 루테늄 합금 분말 제조가 가능하다.
낮은 산소함량, 초고순도 및 초미세한 루테늄 합금 분말의 제조방법은 도 1에 도시한 바와 같이,
진공 또는 불활성 분위기에서 루테늄 합금 잉곳을 제조하는 단계(S10),
균일한 루테늄 합금 조성제어를 위해 진공열처리 또는 불활성 분위기에서 열처리를 행하는 단계(S20),
플라즈마를 이용하여 비산된 루테늄 합금 분말을 제조하는 단계(S30),
루테늄 합금에 오염을 최소화하면서 분쇄하는 단계(S40),
산(酸)처리에 의해 금속 불순물을 제거하는 단계(S50),
환원분위기에서 열처리를 행하여 산소함량을 제어하는 단계(S60)
로 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 상기 공정단계에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 목적조성의 합금원소와 루테늄에 대해 진공 또는 불활성 분위기에서 용융시켜 루테늄 합금 잉곳을 제조한다(S10).
불활성 분위기 또는 진공분위기에서 루테늄 합금 잉곳을 제조하는 것을 특징으로 한다.
사용가능한 합금원소는 루테늄과 합금화가 가능한 원소로써 Al, B, Ca, Cr, Fe, In, Ca, Mg, Ni, Si, Sr, U, Zr 원소중 하나 이상의 원소가 선택이 가능하며, 목적 및 용도에 따라 선택이 가능하다. 상기의 합금원소의 합금함량은 루테늄의 구조인 조밀육방구조(HCP)를 유지하기 위한 고용한도 범위 내에서 실시하는 것이 바람직하다. 이는 고용한도를 벗어난 잉곳을 제조할 경우, 균일한 합금 분말제조가 어려우며, 고용한도 이상에서 전혀 다른 잉곳 및 분말특성을 나타내기 때문이다.
이들 합금원소를 첨가하여 용해에 의해 합금화 할 경우, 대기분위기보다는 불활성 분위기가 유리하고, 불활성 분위기보다는 진공 분위기나, 진공배기 후 불활성 분위기로 치환하여 합금잉곳을 제조하는 것이 바람직하다. 이는 대기중에서 용해할 경우, 루테늄이나 합금원소의 산화 및 휘발 가능성이 있으며, 불활성 분위기에서 하더라도, 잔존 대기원소에 의한 순도저하 가능성이 높아, 원소 특성에 맞게 진공에서 용해가 유리한 경우에는 진공분위기에서 행하고, 진공분위기에서 증착 가능성이 높은 재료에 대해서는 용융 전 진공 배기 후 불활성 분위기로 치환하여, 대기에 의한 오염을 최소화한 후 실행하는 것이 바람직하다.
진공용해 또는 불활성 분위기에서 행할 경우, 루테늄과 반응이 낮은 도가니 재질을 선택하는 것이 바람직한데, 루테늄의 융점이 2300℃이상으로 매우 높아 고온에서 사용가능한 도가니로 카본(Carbon)을 이용할 경우, 루테늄과 반응에 의해 루테늄 합금내에 카본 오염가능성이 높아 사용하지 않는 것이 유리하며, 지르코니아나 알루미나 재질을 사용할 경우에는 루테늄 합금 잉곳내로 유입될 가능성이 높으므로, 수냉방식의 도가니를 이용하여 오염원의 유입을 최소화하는 것이 바람직하다.
제조된 루테늄 합금잉곳에 진공열처리 또는 불활성 분위기에서 열처리를 행하여 루테늄내에 합금원소가 균일하게 분포하게 한다(S20).
본 발명에서의 루테늄 합금 분말을 제조하는 데 있어 플라즈마를 이용하고, 종래의 플라즈마를 이용하여 기화된 분말을 만드는 것이 아니라, 비산된 분말을 제조하는 것이 목적이므로, 분말제조 이전 루테늄 합금잉곳의 균일한 조성제어가 바람직하다. 진공용해 또는 진공 배기 후 불활성 분위기에서 제조된 루테늄 합금의 경우, 루테늄과 합금원소간의 비중차에 의해 용해 제조된 잉곳 내에서도 부위별 조성 편차 가능성이 높으므로, 균질화 열처리를 행하여 조성이 균일한 루테늄 합금 잉곳을 제조하는 것이 유리하다. 균질화 열처리는 잉곳 제조 시와 동일하게 루테늄이나 합금원소의 산화 및 휘발 가능성이 있으므로, 이를 방지하기 위해 진공 분위기 또는 불활성 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 열처리 온도와 시간은 1000℃이상 2000℃ 미만의 온도에서 1시간 이상 24시간 미만 조건으로 행하는데, 이는 1000℃ 미만의 온도와 1시간 미만에서 진행할 경우, 재결정화가 일어나지 않아 합금원소의 균일한 분포가 어려울 수 있으며, 2000℃이상 24시간 이상 열처리할 경우, 휘발이나, 용융 가능성이 있어 조성제어가 어렵다.
균질화 열처리된 루테늄 합금 잉곳에 열플라즈마를 이용하여 비산된 루테늄 합금 분말을 제조한다(S30).
종래의 열플라즈마는 제조된 원료에 플라즈마를 이용하여 용융 및 기화시켜 나노 분말을 제조하는데 많이 이용되나, 본 발명에 사용된 루테늄 합금 분말의 경우 루테늄의 비점이 높아 기화 분말을 제조하는데 비효율적이며, 용해 및 기화분말을 만들더라도 서로 다른 비점으로 인해 조성 제어가 어렵기 때문이다.
이에 반해, 본 발명에서는 루테늄의 경우 플라즈마 용융시 타겟이나, 플라즈마 가스의 잔존 산소로 인해 용탕이 매우 불안정하고, 반응가스에 의해 비산되는 점을 발견하여 이를 이용하는 것이 목적이다. 상기에 의해 비산된 분말의 경우, 기화되지 않고 용융 즉시 비산분말이 만들어지기 때문에 조성 제어된 분말제조가 가능하다.
플라즈마에 사용되는 1차 음극재료로는 고온에서 사용가능한 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite)의 고용점 재료가 유리하며, 고순도 분말제조를 위해서는 원료와 동일한 루테늄 합금 재료가 가능하다.
또한 원재료 용융도가니에도 고온에서 사용가능한 텅스텐, 몰리브덴, 그라파이트(Graphite)등 고용점 재료가 사용가능하나, 고순도 분말을 제조하기 위해서 원료와 동일한 루테늄 합금 재료를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
플라즈마에 의한 루테늄 합금 분말 제조시, 플라즈마 음극 재질은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite) 또는 동일 루테늄 합금 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
루테늄 분말을 제조하기 위한 플라즈마 공정에 사용되는 반응가스는 아르곤(Ar), 질소(N2)등이 사용이 가능하며, 아르곤(Ar), 질소(N2) 중 선택된 하나 이상 사용가능하며, 스퍼터용으로 사용될 경우 타겟내 잔존 질소에 의해 박막특성이 저하될 수 있으므로, 아르곤을 이용하는 것이 유리하다.
플라즈마에 의해 제조된 루테늄 합금 분말에 대해 오염을 최소화하면서 미세한 루테늄 합금 분말을 제조한다(S40).
본 발명에서는 나노급의 미세한 루테늄 합금분말이 아닌 수백 마이크론의 조대한 합금 분말을 제조하기 때문에 타겟용으로 사용하거나, 화합물로 사용하기에는 적합하지 않으므로, 분쇄공정을 이용하여 미세화한 후 사용하는 것이 적합하다.
플라즈마 분말 분쇄시 볼밀, 유성밀 또는 젯밀을 이용하여 루테늄 합금 분말을 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
루테늄 특성상 연성이 없고, 취성이 높아 볼밀이나, 유성밀 등에 의해 쉽게 분쇄가 가능하나, 분쇄공정중 분쇄용 볼이나, 분쇄용 용기에 의한 오염 가능성이 높아 에어(Air)를 이용하여 분쇄하는 젯밀을 이용하는 것이 고순도화에 유리하다.
스퍼터링 타겟용으로 사용할 경우에는 타겟내 산소함량이 박막 특성에 중요한 영향을 주므로, 100ppm 이하, 또는 50ppm이하로 산소함량을 극저감시킨 타겟이 요구되는데, 분말을 이용한 소결중에도 산소함량 제어가 가능하나, 분말내 산소함량을 저감 후 소결공정으로 추가 감소하는 것이, 전체 타겟내 산소함량을 제어하는데 유리하므로, 고순도 질소를 적용, 젯밀을 이용하여 고순도, 미세화 및 산소함량이 감소된 루테늄 합금분말 제조가 가능하다.
실험 결과를 통해 Air를 이용하여 분말을 분쇄할 경우, 루테늄 합금 분말내 산소함량이 최대 2,000ppm까지 상승하나, 질소를 이용할 경우 산소함량은 최대 500ppm까지 상승됨을 확인하였으며, 분말내 산소함량 저감에 에어 보다는 질소를 이용하는 것이 유리함을 확인하였다.
고순도, 미세화 및 산소함량이 감소된 루테늄 합금분말을 산(酸)처리를 이용하여 핸들링에 의해 오염된 금속 불순물을 제거한다(S50).
분쇄된 루테늄 합금 분말에 대해 염산(HCl) 또는 질산(HNO3) 처리를 행하여 금속 불순물을 제거하는 것을 특징으로 한다.
플라즈마에 의한 분말을 제조할 경우, 플라즈마 챔버에 의한 Fe오염이나, 전극 재질인 Cu 오염 가능성이 있으며, 분쇄공정에서도 챔버에 의한 금속 불순물 오염, 또는 핸들링에 의한 오염 가능성이 있으므로, 소결이나, 화합물로 사용 전 오염된 불순물은 산처리에 의해 제거하는 것이 바람직하다. 이들 불순물들은 분말을 수거하거나, 핸들링에 의한 외부로부터 유입된 불순물이므로, 루테늄 분말과 화합물이 아닌 이물질 형태로 혼입되어 있어, 루테늄 합금분말은 그대로 형태를 유지하면서 외부로부터 혼입된 소량의 Fe, Al 이나, Cu 불순물 등 금속 불순물을 제거하는 것이 목적이므로, 수분의 산처리만으로도 제거가 가능하며, 오염된 불순물 오염 정도에 따라 염산(HCl)이나, 질산(HNO3)처리를 하는 것이 유리하다.
산처리된 루테늄 합금 분말에 환원분위기에서 열처리를 행하여 분말 내 산소함량을 추가 저감한다(S60).
산처리된 루테늄 합금 분말에 대해 수소 또는 진공분위기에서 열처리를 행하는 것을 특징으로 한다.
상기에서도 언급하였지만, 분말 내 산소함량을 감소시킬수록 소결체내 산소함량 제어가 유리하며, 안정한 루테늄 합금 화합물 제조가 용이하므로, 분쇄 및 산처리된 분말에 환원처리를 이용하여 분말 내 산소함량을 추가 감소하는 것이 바람직하다.
환원처리를 위한 분위기는 진공이나, 수소 분위기가 바람직하고, 분말 내 흡착된 산소 제거를 위해서는 수소분위기가 더욱 바람직하다. 환원처리 조건으로는 600℃이상 1000℃ 미만에서, 1시간 내지 8시간 이하로 하는 것이 바람직하다. 600℃ 및 1시간 미만으로 할 경우에는 환원효과가 적어 산소함량을 낮추는데 효과가 적으며, 1000℃, 10시간 이상 환원처리를 행할 경우에는 분쇄공정을 통해 미세화된 분말이 응집되어 소결체 제조시 고밀도화가 어렵고, 화합물로 사용될 경우에는 반응시간이 늦어지게 되는 단점이 있다.
[실시예]
중량비로 30%가 함유된 루테늄-코발트 합금 분말을 제조하기 위해 4N이상의 순도를 갖는 루테늄 700gr과 코발트 300gr원재료를 확보하여 플라즈마 아크 용해로를 이용하여 루테늄-코발트 합금잉곳을 제조하였다. 제조된 루테늄-코발트 합금 잉곳에 대해 1500℃에서 24시간 진공열처리를 행하여 EPMA분석을 실시한 결과, 모든 분석범위에서 코발트 함량이 29± 0.03wt%로 비교적 균일한 조성을 유지하고 있어 건전한 루테늄-코발트 합금 잉곳제조가 가능하였다.
루테늄-코발트 합금 분말 제조를 위해 제조된 합금 잉곳을 열플라즈마 장비 내에 세팅하고, 감압을 통해 진공분위기 제어 후 표 1의 플라즈마 조건으로 비산된 루테늄-코발트 합금 분말을 제조하였다. 제조된 분말에 대한 FESEM 분석결과를 도 2 및 도 3에 나타내었으며, 도 2 및 도 3으로부터 미세하게는 1~2㎛에서, 조대한 경우 500㎛까지 다양한 분말 크기를 보였다.
공정항목

 공정조건-실시예
1단계(저전력) 2단계(고전력)
인가된 플라즈마 출력(kw) 5 20
플라즈마용 가스
 조성 Ar Ar/N2
가스유량
(L/min)		 20 18/2
기타 가스유량(조성)
(L/min)		 220
(N2)		 220
(N2)
플라즈마에 의해 제조된 루테늄-코발트 분말은 질소 젯밀을 이용하여 분쇄를 행하였으며, 분쇄를 통해 분쇄 전 1~500㎛ 분말에 대해 분쇄 후 최대 분말 크기가 20㎛이하의 분말 제조가 가능하였다(도 2 및 도 3). 분쇄된 합금 분말에 대해서는 염산용액을 이용하여 200℃x1hr 조건으로 산처리를 행하였으며, 산처리 전후 루테늄-코발트 분말에 대한 순도 분석결과를 표 2에 나타내었다.
불순물(ppm) 산처리전 산처리후
Al 9 2
Fe 37 6
Si 31 7
Ni 6 1
Mo 4 0
Mg 3 0
Cr 15 1
Ti 0 0
Zr 8 0
Ag 31 2
Cu 26 5
Sn 0 0
Zn 0 1
불순물총합(ppm) 180 25
최종순도(wt%) 99.98 99.99
* 불순물 단위: ppm (weight)
표 2로부터 산처리 전 3N8순도를 보인 합금 분말이 산처리에 의해 4N이상으로 순도 확보가 가능하였으며, 산처리가 금속 불순물 감소에 유효함을 확인하였다.
산처리된 분말에 대해, 산소함량 저감을 위해 800℃에서 1시간 조건으로 수소분위기에서 열처리를 행하여, 수소열처리 전 400ppm이던 산소함량을, 수소열처리에 의해 150ppm까지 저감이 가능하였다.

Claims (11)

  1. 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법에 있어서,
    진공 또는 불활성 분위기에서 루테늄 합금 잉곳을 제조하는 단계,
    균일한 루테늄 합금 조성제어를 위해 진공열처리 또는 불활성 분위기에서 열처리를 행하는 단계,
    플라즈마를 이용하여 비산된 루테늄 합금 분말을 제조하는 단계,
    루테늄 합금에 오염을 최소화하면서 분쇄하는 단계,
    산(酸)처리에 의해 금속 불순물을 제거하는 단계,
    환원분위기에서 열처리를 행하여 산소함량을 제어하는 단계
    로 구성되는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 루테늄 합금에 사용되는 합금원소로 Al, B, Ca, Cr, Fe, In, Ca, Mg, Ni, Si, Sr, U, Zr 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 불활성 분위기 또는 진공분위기에서 루테늄 합금 잉곳을 제조하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 루테늄 합금 잉곳에 대해 불활성 또는 진공분위기에서 균질화 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 플라즈마에 의한 루테늄 합금 분말 제조시, 플라즈마 음극 재질은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 그라파이트(Graphite) 또는 동일 루테늄 합금 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 플라즈마 형성시 사용되는 반응가스는 아르곤(Ar), 질소(N2)중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 플라즈마 분말 분쇄시 볼밀, 유성밀 또는 젯밀을 이용하여 루테늄 합금 분말을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 질소를 이용하여 젯밀을 이용하여 루테늄 합금 분말을 분쇄하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 분쇄된 루테늄 합금 분말에 대해 염산(HCl) 또는 질산(HNO3) 처리를 행하여 금속 불순물을 제거하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 산처리된 루테늄 합금 분말에 대해 수소 또는 진공분위기에서 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 열처리는 600℃이상 1000℃ 미만에서, 1시간 내지 8시간 이하로 행하는 것을 특징으로 하는 초고순도, 초미세 루테늄 합금 분말 제조방법.
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